CN102560176B - 浸浆烧结制备多孔金属的方法 - Google Patents
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Abstract
一种浸浆烧结制备多孔金属的方法，将微米级金属粉末、水及有机粘结剂混合并进行充分搅拌后得到金属浆料，再通过调整水及有机粘结剂的加入量获得粘度为4Pa·s~10Pa·s的金属浆料。将具有孔径为0.3mm~5mm的有机通孔海绵浸入上述浆料之中，采用机械挤压或离心方式，除去多余的浆料，获得浸浆多孔体，并对浸浆多孔体进行干燥。在浸浆多孔体的连通孔隙间充入陶瓷颗粒，利用机械振动使颗粒充填紧密，在气氛保护炉或真空炉中加热使有机物脱除，之后于气氛炉或真空炉中进行第一次烧结。除去浸浆多孔体的孔隙间的陶瓷颗粒，并进行干燥，在气氛炉或真空炉中对浸浆多孔体进行第二次烧结。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种消除有机海绵浸浆烧结制备大尺寸高孔隙率（>90%）多孔金属工艺过程中所产生变形坍塌的方法，尤其涉及一种浸浆烧结制备多孔金属的方法。
二、背景技术
高孔隙率开孔多孔金属（孔隙率一般大于90%）具有低密度、大比表面积及孔隙连通等特点，具备优良的热交换（强制对流条件下）、隔热和流体均布等功能特性，有广泛的应用前景。这类多孔金属通常以高孔隙率的网状有机海绵为模板，采用熔模铸造、电沉积、气相沉积和浸浆烧结等方法制备，可获得与海绵形状相似的三维结构。熔模铸造法，通常只适用于低熔点金属，如铝、镁合金。电沉积法，其制备的多孔体材质一般为金属单质，金属种类也十分有限，而且电沉积工艺会对环境产生较大的污染。气相沉积法，其所需设备昂贵，达到一定沉积厚度所需时间长，制备效率低，同时制备的金属种类也受到限制。海绵浸浆烧结法，其基本工艺过程是：①将海绵浸入金属粉末与有机粘结剂组成的浆料中，再将浆料挤出，获得海绵浸浆多孔体；②低温加热，使有机粘接剂和海绵逐步分解、挥发脱除，得到由金属粉末构成的具有海绵形状的骨架；③高温加热，使金属粉末骨架致密化，得到多孔金属。
对于海绵浸浆法，其制备过程并不需要特殊的装置，原料也较为广泛，只要能够获得粉末态金属或合金，就能制得相应的金属多孔体，是最具规模化生产潜力的超高孔隙率多孔金属的制备方法，尤其适合高熔点材质（铁、铬、铌、钨等及其合金）多孔金属的制备。
海绵浸浆烧结工艺仍有许多问题需要研究解决：①对于有机物（有机海绵、粘结剂）的脱除过程，为防止有机物剧烈分解、气化而造成金属粉末骨架的溃散，一般要求升温速率不大于1℃/min，因此该过程一般长达十余小时，很大程度上降低了制备效率。②金属的密度大（尤其是高熔点金属），制备大尺寸样品，尤其是大厚度的样品时，在有机物的脱除过程以及金属粉末骨架的致密化过程中，浸浆多孔体极易发生重力坍塌，这在很大程度上制约了所能制备的多孔金属的尺寸，限制了其应用场合。③由于金属浆料在海绵骨架上附着不可能完全均匀，加之炉体温场的不均匀性，烧结时不同部位的金属粉末骨架会发生不均匀的致密化收缩，导致孔结构畸变。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种消除有机海绵浸浆烧结法制备高孔隙率多孔金属工艺过程中所产生变形坍塌的浸浆烧结制备多孔金属的方法。
本发明的技术方案如下：
一种浸浆烧结制备多孔金属的方法：
第一步：将微米级金属粉末、水及有机粘结剂混合并进行充分搅拌后得到金属浆料，再通过调整水及有机粘结剂的加入量获得粘度为4Pa·s~10Pa·s的金属浆料，所述微米级金属粉末、水及有机粘结剂的质量比为（28~48）：9：1，
第二步：将具有孔径为0.3mm~5mm的有机通孔海绵浸入上述浆料之中，采用机械挤压或离心方式，除去多余的浆料，获得浸浆多孔体，并对浸浆多孔体进行干燥，
第三步：在浸浆多孔体的连通孔隙间充入陶瓷颗粒，利用机械振动使颗粒充填紧密，所述陶瓷颗粒与所述微米级金属粉末的粒度之间的关系为：d1≥0.4D，d2≤2.4D，其中，d1为陶瓷颗粒的最小粒径，d2为陶瓷颗粒的最大粒径，D为微米级金属粉末的最大粒径，
第四步：在气氛保护炉或真空炉中加热使有机粘结剂脱除，之后于气氛炉或真空炉中进行第一次烧结，
第五步：除去浸浆多孔体的孔隙间的陶瓷颗粒，并进行干燥，
第六步：在气氛炉或真空炉中对浸浆多孔体进行第二次烧结，
所述第一次烧结的烧结温度为0.80 Tm ~0.85Tm（Tm为金属熔点），时间为60min~90min；第二次烧结温度为0.90 Tm~0.93Tm，烧结时间为60min~120min。
本发明的特点及有益效果：
本发明基于以下思路制备多孔金属：将耐高温陶瓷颗粒（与金属基体不发生反应及扩散）填充进入海绵浸浆多孔体的宏观连通孔隙之间。低温加热，使有机物热脱除。之后将充填陶瓷颗粒的浸浆多孔体在较低温度下进行第一次烧结（使浸浆多孔体具有基本的强度，但未发生明显的致密化收缩，便于除去陶瓷颗粒而不坍塌），冷却后除去陶瓷颗粒；然后在较高温度下进行第二次烧结，使浸浆多孔体进一步致密化，得到孔结构和力学性能良好的大尺寸高孔隙率多孔金属。
在进行加热步骤之前，对海绵浸浆多孔体进行充填处理，可以防止：①有机物热分解过程中，由于升温过速而引起的浸浆多孔体溃散；②浸浆多孔体重力方向的尺寸过大时，在加热和烧结过程中由重力作用而产生的坍塌变形；③浸浆多孔体烧结过程中产生的非均匀形变。
1）在浸浆多孔体连通孔隙间填入陶瓷颗粒，解决了大尺寸样品在加热过程中由于重力影响而发生的变形坍塌问题（见图1和图2）。
2）在浸浆多孔体连通孔隙间填入陶瓷颗粒，解决了在较大升温速率下由于有机物热分解过速而引起的浸浆多孔体溃散问题。
3）在浸浆多孔体连通孔隙间填入耐高温颗粒，解决了浸浆多孔体烧结过程中产生的局部非均匀形变问题。
4）如果陶瓷颗粒过小，会嵌于金属颗粒之间，影响烧结致密化过程，且难以去除（见图4）；陶瓷颗粒过大，堆积间隙过大，则难以起到支承的作用。因此陶瓷颗粒的粒度要求为d1≥0.4D，d2≤2.4D，使其既能够对浸浆多孔体骨架进行有效支撑，同时又不至嵌于金属颗粒间而影响浸浆多孔体烧结后的性能（见图3）。
5）制定了两种温度下的烧结工艺。首先在较低温度下（0.80~0.85）Tm进行第一次烧结，使浸浆多孔体具有基本强度，但未发生明显收缩，便于去除陶瓷颗粒（见图5）。除去陶瓷颗粒后，在较高温度下（0.90 Tm~0.93Tm）进行第二次烧结，使多孔骨架致密化，具有更好的力学性能（见图6）。
四、附图说明
图1为经过填充陶瓷颗粒处理后的FeCrNi合金多孔烧结样，可以看到试样的孔结构未发生变形。
图2为未经填充陶瓷颗粒处理的FeCrNi合金多孔烧结样，可以看到试样发生了明显的重力坍塌。
图3为填充耐火氧化铝颗粒（粒径介于50μm与89μm之间）后的烧结样微观形貌，可以看到氧化铝颗粒完全脱除干净。
图4为填充耐火氧化铝颗粒（粒径小于50μm）后的烧结样微观形貌，可以看到粒径小于10um的氧化铝颗粒嵌于金属骨架中，无法去除。
图5为进行第一次烧结后的FeCrNi合金多孔体骨架表面微观形貌，烧结温度为1240℃，保温时间为90min。可以看到多孔骨架致密化程度不足，具有较多的微孔。
图6为图5试样进行第二次烧结后的多孔体骨架表面微观形貌，烧结温度为1280℃，保温时间为90min。可以看到经过第二次烧结后，多孔骨架发生了明显的致密化，使力学性能得到改善。
图7为经过填充陶瓷颗粒处理后的FeCrAl合金多孔烧结样，可以看到试样的孔结构未发生变形。
图8为未经填充陶瓷颗粒处理的FeCrAl合金多孔烧结样，可以看到试样发生了明显的重力坍塌。
五、具体实施方案
实施例1：
将成分为71%Fe19%Cr10%Ni的合金粉末（粒径小于38μm）、水及有机粘结剂按照质量比32：9：1混合并进行充分搅拌，获得粘度为6Pa·s的金属浆料。将孔径为3~4mm、孔隙率为98%、厚度为30mm的有机通孔海绵浸入上述浆料之中，采用双辊挤压的方式除去多余的浆料，获得海绵浸浆多孔体，并进行自然干燥及烘箱干燥。选用粒径介于50μm与89μm之间的氧化铝陶瓷颗粒，借助机械振动使其以自由堆积的方式填满浸浆多孔体的连通孔隙中。将浸浆多孔体放入气氛炉中，以升温速率5℃/min升至600℃，保温1h，使有机粘结剂热分解。将浸浆多孔体移至真空烧结炉中，以6℃/min的升温速率升至1240℃，保温烧结90min。炉冷至室温后，对浸浆多孔体进行超声清洗，除去孔隙间的氧化铝颗粒。之后在真空烧结炉中对浸浆多孔体进行第二次烧结，以6℃/min的升温速率升至1280℃，保温90min。炉冷至室温后，得到形态完整无坍塌的孔隙率约为95%的FeCrNi多孔金属（见图1）。
为了证明本发明消除工艺缺陷的有效性，进行了对比试验，与上述实例区别在于：加热前多孔体连通孔隙间未填入氧化铝颗粒，同时有机物热分解过程以1℃/min的升温速率进行，其他条件与上述实例完全相同，最后得到的多孔样品发生了明显的重力坍陷（见图2）。
实施例2：
将成分为71%Fe19%Cr10%Ni的合金粉末（粒径小于38μm）、水及有机粘结剂按照质量比46：9：1混合并进行充分搅拌，获得粘度为9Pa·s的金属浆料。将孔径为1~2mm、孔隙率为98%、厚度为30mm的有机通孔海绵浸入上述浆料之中，采用双辊挤压的方式除去多余的浆料，获得海绵浸浆多孔体，并进行自然干燥及烘箱干燥。选用粒度介于50μm与89μm之间的氧化铝陶瓷颗粒，借助机械振动使其以自由堆积的方式填满浸浆多孔体的连通孔隙中。将浸浆多孔体放入气氛炉中，以升温速率3℃/min升至600℃，保温1h，使有机物热分解。将浸浆多孔体移至真空烧结炉中，以8℃/min的升温速率升至1230℃，保温烧结60min。炉冷至室温后，对浸浆多孔体进行超声清洗，除去孔隙间的氧化铝颗粒。之后在真空烧结炉中对浸浆多孔体进行二次烧结，以8℃/min的升温速率升至1280℃，保温90min。炉冷至室温后，得到形态完整无坍塌的孔隙率约为92%的FeCrNi多孔金属，金属骨架上无氧化铝颗粒嵌入（见图3）。
为了证明本发明消除工艺缺陷的有效性，进行了对比试验，与上述实例区别在于：加热前浸浆多孔体连通孔隙间填入的氧化铝颗粒粒径小于50μm，其他条件与上述实例完全相同，最后得到的多孔样品骨架中嵌入了粒径小于10um的氧化铝颗粒（见图4），这是因为金属粉末的最大粒径D 为38μm，氧化铝颗粒中粒径小于0.4D（15.2μm）的小颗粒会嵌入金属骨架中。
实施例3
将成分为70%Fe25%Cr5%Al的合金粉末（粒径小于38μm）、水及有机粘结剂按照质量比30：9：1混合并进行充分搅拌，获得粘度为5Pa·s的金属浆料。将孔径为4~5mm、孔隙率为98%、厚度为18mm的有机通孔海绵浸入上述浆料之中，采用双辊挤压的方式除去多余的浆料，获得海绵浸浆多孔体，并进行自然干燥及烘箱干燥。选用粒度介于50μm与89μm之间的氧化铝陶瓷颗粒，借助机械振动使其以自由堆积的方式填满浸浆多孔体的连通孔隙中。将浸浆多孔体放入气氛炉中，以升温速率4℃/min升至600℃，保温1h，使有机物热分解。将浸浆多孔体移至真空烧结炉中，以7℃/min的升温速率升至1280℃，保温烧结90min。炉冷至室温后，对浸浆多孔体进行超声清洗，除去孔隙间的氧化铝颗粒。之后在真空烧结炉中对浸浆多孔体进行第二次烧结，以7℃/min的升温速率升至1350℃，保温70min。炉冷至室温后，得到形态完整无坍塌的孔隙率约为93%的FeCrAl多孔金属（见图7）。
为了证明本发明消除工艺缺陷的有效性，进行了对比试验，与上述实例区别在于：加热前多孔体连通孔隙间未填入氧化铝颗粒，同时有机物热分解过程以1℃/min的升温速率进行，其他条件与上述实例完全相同，最后得到的多孔样品发生了明显的重力坍陷（见图8）。
实施例4
一种浸浆烧结制备多孔金属的方法：
第一步：将微米级金属粉末、水及有机粘结剂混合并进行充分搅拌后得到金属浆料，再通过调整水及有机粘结剂的加入量获得粘度为4Pa·s~10Pa·s的金属浆料，所述微米级金属粉末、水及有机粘结剂的质量比为（28~48）：9：1，本实施例第一步得到的金属浆料的粘度为4Pa·s、7 Pa·s或10Pa·s，微米级金属粉末、水及有机粘结剂的质量比可以选择为28：9：1、34：9：1、或48：9：1，
第二步：将具有孔径为0.3mm~5mm的有机通孔海绵浸入上述浆料之中，采用机械挤压或离心方式，除去多余的浆料，获得浸浆多孔体，并对浸浆多孔体进行干燥，在本实施例中，有机通孔海绵的孔径为0.3mm、2 mm或5mm，
第三步：在浸浆多孔体的连通孔隙间充入陶瓷颗粒，利用机械振动使颗粒充填紧密，所述陶瓷颗粒与所述微米级金属粉末的粒度之间的关系为：d1≥0.4D，d2≤2.4D，其中，d1为陶瓷颗粒的最小粒径，d2为陶瓷颗粒的最大粒径，D为微米级金属粉末的最大粒径，
第四步：在气氛保护炉或真空炉中加热使有机粘结剂脱除，之后于气氛炉或真空炉中进行第一次烧结，
第五步：除去浸浆多孔体的孔隙间的陶瓷颗粒，并进行干燥，
第六步：在气氛炉或真空炉中对浸浆多孔体进行第二次烧结，
所述第一次烧结的烧结温度为0.80 Tm ~0.85Tm（Tm为金属熔点），时间为60min~90min；第二次烧结温度为0.90Tm~0.93Tm，烧结时间为60min~120min，在本实施例中，第一次烧结的烧结温度选择为0.80 Tm、0.83Tm或0.85T，时间为60min~90min；第二次烧结温度选择为0.90Tm、0.91Tm或0.93Tm，烧结时间为60min~120min，
在本实施例中，
除去浸浆多孔体孔隙间的陶瓷颗粒的方法为超声清洗或高速气流冲刷方法；有机粘结剂为聚乙烯醇；所述金属粉末成分为71%Fe19%Cr10%Ni或70%Fe25%Cr5%Al。
Claims (3)
1.一种浸浆烧结制备多孔金属的方法，其特征在于：
第一步：将微米级金属粉末、水及有机粘结剂混合并进行充分搅拌后得到金属浆料，再通过调整水及有机粘结剂的加入量获得粘度为4Pa·s～10Pa·s的金属浆料，所述微米级金属粉末、水及有机粘结剂的质量比为（28～48）：9：1，
第二步：将具有孔径为0.3mm～5mm的有机通孔海绵浸入上述浆料之中，采用机械挤压或离心方式，除去多余的浆料，获得浸浆多孔体，并对浸浆多孔体进行干燥，
第三步：在浸浆多孔体的连通孔隙间充入陶瓷颗粒，利用机械振动使颗粒充填紧密，所述陶瓷颗粒与所述微米级金属粉末的粒度之间的关系为：d1≥0.4D，d2≤2.4D，其中，d1为陶瓷颗粒的最小粒径，d2为陶瓷颗粒的最大粒径，D为微米级金属粉末的最大粒径，
第四步：在气氛保护炉或真空炉中加热使有机粘结剂脱除，之后于气氛炉或真空炉中进行第一次烧结，
第五步：除去浸浆多孔体的孔隙间的陶瓷颗粒，并进行干燥，
第六步：在气氛炉或真空炉中对浸浆多孔体进行第二次烧结，
所述第一次烧结的烧结温度为0.80Tm～0.85Tm，Tm为金属熔点，时间为60min～90min；第二次烧结温度为0.90Tm～0.93Tm，烧结时间为60min～120min，
所述金属粉末成分为71%Fe19%Cr10%Ni或70%Fe25%Cr5%Al。
2.根据权利要求1所述的浸浆烧结制备多孔金属的方法，其特征在于，除去浸浆多孔体孔隙间的陶瓷颗粒的方法为超声清洗或高速气流冲刷方法。
3.根据权利要求1所述的浸浆烧结制备多孔金属的方法，其特征在于，所述有机粘结剂为聚乙烯醇。
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