CN112410605A - 柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了柔性TiO2颗粒@Ni‑Pd泡沫合金的制备方法，具体为：将PU海绵剪成立方体，置于丙酮溶液中超声清洗，然后用酒精超声清洗，干燥；之后分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行过筛，混合溶于去离子水中，超声处理形成混合浆液；最后将海绵立方体置于混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性TiO2颗粒@Ni‑Pd泡沫合金；本发明的合金以导电性好、柔韧性佳、比表面积大的Ni‑Pd泡沫合金为基体，TiO2颗粒嵌入在泡沫合金基体上，不仅韧性好、导电性好、可折叠、易剪裁、制备工艺过程简单，还具有活性反应位点区域大、动力学反应快、活性和稳定性高等优势。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法。
背景技术
多孔泡沫金属材料具有体积密度小、比表面积大、能量吸收性好、高比强度、透过性及渗透性优良等众多特点，作为功能材料，在物理、力学方面的综合性能优异，被广泛应用于国内外工业领域和高新技术领域。多孔泡沫金属材料的制备方法主要有电沉积技术、渗流铸造法、粉末冶金法等。
电沉积技术可制备出高孔隙率、结构均匀的泡沫金属，但其工艺较为复杂、生产能耗大、成本高、对环境不利；渗流铸造法工艺简单、适用性广、成本低，但所制产品常出现渗流不足或过度，造成孔隙率不均等；粉末冶金法制备工艺简单，可形成形状复杂的泡沫金属异形件，但所得泡沫金属材料物理性能有待提高、孔隙率低。
柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金采用简单的浸渍PU海绵烧结技术即可直接获得，该材料以导电性好、柔韧性佳、比表面积大的Ni-Pd泡沫合金为基体，TiO2颗粒嵌入在泡沫合金基体上，该基体将结构和功能集于一体。作为功能材料不仅韧性好、导电性好、可折叠、易剪裁、易回收、制备工艺过程简单、可大量生产，还具有活性反应位点区域大、动力学反应快、活性和稳定性高等优势。
发明内容
本发明的目的是提供柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，解决了现有技术中制备的泡沫合金导电性差、韧性低的问题。
本发明所采用的技术方案是，柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将PU海绵剪成2cm×2cm×2cm的立方体，之后置于丙酮溶液中超声清洗，然后用酒精超声清洗，自然干燥；
步骤2，分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行四次过筛，之后按一定比例混合溶于去离子水中，超声处理，使其形成均匀的混合浆液；
步骤3，将步骤1得到的海绵立方体置于步骤2得到的混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性纳米TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金。
本发明的特点还在于，
步骤1中，超声清洗的时间均为30min。
步骤2中，每次过筛时均采用400目的筛网；超声处理时间为0.5-2h。
步骤2中，Ni粉含量为1-100at.％；Pd粉含量为1-100at.％；TiO2粉含量为1-5at.％。
步骤3中，超声处理时间为0.5-3h；烘干温度为40-90℃；烘干时间为3-12h。
步骤3中，烧结温度为300-800℃；烧结时间为2-6h。
本发明的有益效果是，
该方法制备出的柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金，其韧性好、导电性好、可折叠、易剪裁、易回收，且制备工艺过程简单、可大量生产，还具有活性反应位点区域大、动力学反应快、活性和稳定性高等优势。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将PU海绵剪成2cm×2cm×2cm的立方体，之后置于丙酮溶液中超声清洗，去除表面油污，然后用酒精超声清洗，自然干燥；
超声清洗的时间均为30min；
步骤2，分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行四次过筛，之后按一定比例混合溶于去离子水中，超声处理，使其形成均匀的混合浆液；
每次过筛时均采用400目的筛网；超声处理时间为0.5-2h；
其中，Ni含量为1-100at.％；Pd含量为1-100at.％；TiO2含量为1-5at.％；
步骤3，将步骤1得到的海绵立方体置于步骤2得到的混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金；
超声处理时间为0.5-3h；烘干温度为40-90℃；烘干时间为3-12h；烧结温度为300-800℃；烧结时间为2-6h。
本发明采用浸渍PU海绵烧结技术制备柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金，该材料以导电性好、柔韧性佳、比表面积大的Ni-Pd泡沫合金为基体，TiO2颗粒嵌入在泡沫合金基体上，该基体将结构和功能集于一体。作为功能材料不仅韧性好、导电性好、可折叠、易剪裁、易回收、制备工艺过程简单、可大量生产，还具有活性反应位点区域大、动力学反应快、活性和稳定性高等优势。
实施例1
本发明一种柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将PU海绵剪成2cm×2cm×2cm的立方体，之后置于丙酮溶液中超声清洗，去除表面油污，然后用酒精超声清洗，自然干燥；
超声清洗的时间均为30min；
步骤2，分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行四次过筛，之后按一定比例混合溶于去离子水中，超声处理，使其形成均匀的混合浆液；
每次过筛时均采用400目的筛网；超声处理时间为0.5h；
其中，Ni含量为45at.％；Pd含量为50at.％；TiO2含量为5at.％；
步骤3，将步骤1得到的海绵立方体置于步骤2得到的混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金；
超声处理时间为3h；烘干温度为40℃；烘干时间为8h；烧结温度为600℃；烧结时间为4h。
实施例2
本发明一种柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将PU海绵剪成2cm×2cm×2cm的立方体，之后置于丙酮溶液中超声清洗，去除表面油污，然后用酒精超声清洗，自然干燥；
超声清洗的时间均为30min；
步骤2，分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行四次过筛，之后按一定比例混合溶于去离子水中，超声处理，使其形成均匀的混合浆液；
每次过筛时均采用400目的筛网；超声处理时间为1h；
其中，Ni含量为32at.％；Pd含量为65at.％；TiO2含量为3at.％；
步骤3，将步骤1得到的海绵立方体置于步骤2得到的混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金；
超声处理时间为2h；烘干温度为50℃；烘干时间为10h；烧结温度为400℃；烧结时间为4h。
实施例3
本发明一种柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将PU海绵剪成2cm×2cm×2cm的立方体，之后置于丙酮溶液中超声清洗，去除表面油污，然后用酒精超声清洗，自然干燥；
超声清洗的时间均为30min；
步骤2，分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行四次过筛，之后按一定比例混合溶于去离子水中，超声处理，使其形成均匀的混合浆液；
每次过筛时均采用400目的筛网；超声处理时间为2h；
其中，Ni含量为63at.％；Pd含量为35at.％；TiO2含量为2at.％；
步骤3，将步骤1得到的海绵立方体置于步骤2得到的混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金；
超声处理时间为3h；烘干温度为50℃；烘干时间为10h；烧结温度为500℃；烧结时间为6h。
实施例4
本发明一种柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将PU海绵剪成2cm×2cm×2cm的立方体，之后置于丙酮溶液中超声清洗，去除表面油污，然后用酒精超声清洗，自然干燥；
超声清洗的时间均为30min；
步骤2，分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行四次过筛，之后按一定比例混合溶于去离子水中，超声处理，使其形成均匀的混合浆液；
每次过筛时均采用400目的筛网；超声处理时间为2h；
其中，Ni含量为20at.％；Pd含量为75at.％；TiO2含量为5at.％；
步骤3，将步骤1得到的海绵立方体置于步骤2得到的混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金；
超声处理时间为2h；烘干温度为60℃；烘干时间为8h；烧结温度为600℃；烧结时间为3h。
实施例5
本发明一种柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将PU海绵剪成2cm×2cm×2cm的立方体，之后置于丙酮溶液中超声清洗，去除表面油污，然后用酒精超声清洗，自然干燥；
超声清洗的时间均为30min；
步骤2，分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行四次过筛，之后按一定比例混合溶于去离子水中，超声处理，使其形成均匀的混合浆液；
每次过筛时均采用400目的筛网；超声处理时间为2h；
其中，Ni含量为10at.％；Pd含量为85at.％；TiO2含量为5at.％；
步骤3，将步骤1得到的海绵立方体置于步骤2得到的混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金；
超声处理时间为3h；烘干温度为90℃；烘干时间为2h；烧结温度为800℃；烧结时间为3h。
对实施例1-5中制备的柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金置于碱液中，进行电催化氧化甲醇，其催化活性数据，如表1所示，由表可知，本发明方法制备的这类材料，其催化氧化甲醇时活性均较高。
表1样品在碱液中电催化氧化甲醇的催化活性数据
柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金海绵烧结技术将作为助催化剂的TiO2颗粒嵌入在导电性好、柔韧性高、集结构和功能于一体泡沫Ni-Pd泡沫合金基体上。这种制备方法制备工艺过程简单、可大量生产。所制材料不仅韧性好、导电性好、可折叠、易剪裁、易回收，还具有活性反应位点区域大、动力学反应快、活性和稳定性高等优势。
Claims (6)
1.柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将PU海绵剪成2cm×2cm×2cm的立方体，之后置于丙酮溶液中超声清洗，然后用酒精超声清洗，自然干燥；
步骤2，分别将Ni粉、Pd粉和TiO2粉进行四次过筛，之后按一定比例混合溶于去离子水中，超声处理，使其形成均匀的混合浆液；
步骤3，将步骤1得到的海绵立方体置于步骤2得到的混合浆液中，超声处理，烘干，然后在真空炉中进行烧结，得到柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金。
2.根据权利要求1所述的柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，超声清洗的时间均为30min。
3.根据权利要求1所述的柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，每次过筛时均采用400目的筛网；超声处理时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，Ni粉含量为1-100at.％；Pd粉含量为1-100at.％；TiO2粉含量为1-5at.％。
5.根据权利要求1所述的柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，超声处理时间为0.5-3h；烘干温度为40-90℃；烘干时间为3-12h。
6.根据权利要求1所述的柔性TiO2颗粒@Ni-Pd泡沫合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，烧结温度为300-800℃；烧结时间为2-6h。
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