Verfahren zur Darstellung eines ans einem Trisazofarbstoff erhaltenen, färbenden Reaktionsproduktes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller, brauner Farbstoff von noch unbekannter Konstitution entsteht, wenn man die Verbin dung 4-Nitro-4'-aminodiphenylamin-?-sulfon- # < lure -ftz0-1- a.minonaphthalin-6 \7-sulf onsäure Z(technisches Gemisch)-azo-1,3-dioxybenzol- azo-4-nitro-l-aminobenzol bei Gegenwart von wässerigem Ammoniak und einem Schwer metall mit Oxydationsmitteln,
vorzugsweise mit Luft, behandelt. Der neue Farbstoff stellt ein schwärzliches Pulver dar, das sich in Wasser mit brauner und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Im Gegensatz zum Ausgangsfarbstoff färbt er Wolle und Seide kaum mehr an, dagegen er- zeugt er auf Leder ein schönes, sattes Braun, dessen Farbton von dem Grade der Oxyda tion abhängig ist.
Diese Lederfärbungen sind t tius gezeichent durch hervorragende Echtheit gegen Licht und alkalischen Fettliquor, so wie organische und anorganische Säuren.
<I>Beispiel:</I> 31 Teile 4-Nitro-4'-aminodiphenylamin-2- sulfonsäure werden in üblicher Weise diazo- tiert und mit 23 Teilen 1- Aminonaphthalin- 6/' 7-sulfonsäure (technisches Gemisch) in essig saurer Lösung gekuppelt.
Der ausgeschiedene und abfiltrierte Monoazofarbstoff wird mit Natronlauge gelöst, in bekannter Weise in direkt diazotiert und in sodaalkalischer Lö sung in der gälte mit 11 Teilen 1,3-Dioxy- benzol vereinigt.
Wenn die Bildung des Disazofarbstoffes beendigt ist, wird er in sodaalkalischer Lösung mit der Diazoverbin- dung aus<B>13,8</B> Teilen 4-Nitro-l-aminobenzol in den Trisazofarbstoff übergeführt. Der durch Ansäuern und Aussalzen abgeschie dene Farbstoff, oder gegebenenfalls die Reaktionslösung selbst, wird mit 6 Teilen Kupfersulfat und mit soviel Ammoniak ver setzt, dass deutlich ammoniakalische Reak tion vorhanden ist und diese auch bei der weiteren Behandlung bestehen bleibt.
Mit telst einer kupfernen Dampfschlange heizt man auf 90 C auf und leitet bei dieser Tem peratur während einigen Stunden einen schwachen Luftstrom durch die Lösung. Der Farbstoff wird in der Wärme aus der an gesäuerten Lösung ausgesalzen und stellt nach dem Trocknen ein schwärzliches Pulver dar. Chromgegerbtes und vegetabilisch ge gerbtes Leder wird in tief dunkelbraunen Tönen gefärbt. Die alkalische Umwandlung des hier beschriebenen Trisazofarbstoffes führt zu einer wesentlichen Verbesserung der Alkaliechtheit. Die vorher nur mittelmässige Echtheit gegen alkalischen Fettliquor darf nach der Behandlung als sehr gut bezeichnet werden.
Die Färbungen zeigen eine Vertie fung des Farbtones von rötlichbraun nach dunkelbraun.
Process for the preparation of a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. It has been found that a valuable, brown dye of as yet unknown constitution is formed if the compound 4-nitro-4'-aminodiphenylamine -? - sulfone- # <lure -ftz0-1- a.minonaphthalene-6 \ 7- sulfonic acid Z (technical mixture) -azo-1,3-dioxybenzene-azo-4-nitro-l-aminobenzene in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal with oxidizing agents,
preferably with air. The new dye is a blackish powder that dissolves in water with a brown color and in concentrated sulfuric acid with a blue color. In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk, on the other hand it creates a beautiful, rich brown on leather, the color of which depends on the degree of oxidation.
These leather dyes are characterized by their excellent fastness to light and alkaline fatty liquor, as well as organic and inorganic acids.
<I> Example: </I> 31 parts of 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid are diazotized in the customary manner and with 23 parts of 1-aminonaphthalene-6/7-sulfonic acid (technical mixture) in vinegar acidic solution coupled.
The precipitated and filtered monoazo dye is dissolved with sodium hydroxide solution, diazotized directly in a known manner and combined with 11 parts of 1,3-dioxybenzene in an alkaline soda solution in the cold.
When the formation of the disazo dye is complete, it is converted into the trisazo dye in a soda-alkaline solution with the diazo compound composed of 13.8 parts of 4-nitro-1-aminobenzene. The dyestuff deposited by acidification and salting out, or optionally the reaction solution itself, is mixed with 6 parts of copper sulfate and with enough ammonia that a clear ammoniacal reaction is present and this persists during further treatment.
With a copper steam coil it is heated to 90 C and at this temperature a gentle stream of air is passed through the solution for a few hours. The dyestuff is salted out in the heat from the acidified solution and after drying it is a blackish powder. Chrome-tanned and vegetable-tanned leather is dyed in deep dark brown tones. The alkaline conversion of the trisazo dye described here leads to a substantial improvement in the alkali fastness. The previously only mediocre fastness to alkaline fatty liquor can be described as very good after the treatment.
The colorations show a deepening of the hue from reddish brown to dark brown.