Verfahren zur Darstellung eines aus einem Trisazofarbstoff erhaltenen, färbenden Reaktionsproduktes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller, brauner Farbstoff . von noch unbekannter\ Konstitution entsteht, wenn man die Verbin dung 1-Amino-2-oxybenzol-3-carbonsäure-5- sulfonsäure-azo-1-aminonaphthalin- 6y7 -isul- fonsäure(techn. Gemisch)-a.zo-1,3-dioxyben- zol-azo-4-nitro-l-aminobenzol bei Gegenwart von wässerigem Ammoniak und einem Schwer metall mit Oxydationsmitteln, vorzugsweise mit Luft, behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein schwärzliches Pulver dar, das sich in Wasser mit gelbbrauner und in konzen trierter Schwefelsäure mit dunkelgrüner Farbe löst. Im Gegensatz zum Ausgangs farbstoff färbt er Wolle und Seide kaum mehr an, dagegen erzeugt er auf Leder ein schönes, sattes Braun, dessen Farbton von dem Grade der Oxydation abhängig ist. Diese Lederfärbungen sind ausgezeichnet durch hervorragende Echtheit gegen Licht und alkalischen Fettliquor, sowie organische und anorganische Säuren.
<I>Beispiel:</I> Der in bekannter Weise aus 23 Teilen 1 - Amino - 2 - oxybenzol - 3 - carbonsäure - 5 - sulfonsäure und 2,3 Teilen 1 - Aminonaph- thalin - 6/7 - sulfonsäure (technisches Ge misch) hergestellte Monoazofarbstoff wird mit Natronlauge in der Kälte gelöst,
mit der erforderlichen Menge Natriumnitrit ver setzt und durch Einlaufenlassen in Salz säure diazotiert und in sodaalkaliseher Lö sung in der Kälte mit 11 Teilen 1,3-Di- oxybenzol vereinigt. Wenn die Bildung des Disazofarbstoffes beendigt ist, wird er in sodaalkalischer Lösung mit der Diazoverbin- dung aus 13,8 Teilen 4-Nitro-l-aminobenzol in den Trisazofarbstoff übergeführt.
Der durch Ansäuern und Aussalzen abgeschie dene Farbstoff, oder gegebenenfalls die Reak tionslösung selbst, wird mit soviel Ammo niak versetzt, dass deutlich ammoniakalische Reaktion vorhanden ist und diese auch bei der weiteren Behandlung bestehen bleibt. Mittelst einer kupfernen Dampfschlange heizt man auf 90 C auf und leitet bei dieser Temperatur während 15 Stunden einen schwachen Luftstrom durch die Lösung. Der Farbstoff wird in der Wärme aus der angesäuerten Lösung ausgesalzen und stellt nach dem Trocknen ein schwärzliches Pulver dar.
Chromgegerbtes und vegetabilisch ge gerbtes Leder wird in tief dunkelbraunen Tönen gefärbt: Die alkalische Umwandlung des - hier beschriebenen Trisazofarbstoffes führt zu einer Verbesserung der Säure- und Alkaliechtheit. Die vorher nur mittelmässige Echtheit gegen alkalischen Fettliquor darf nach der Behandlung als sehr gut bezeichnet werden. Die Färbungen weisen erhöhte Licht echtheit und eine Verschiebung und Vertie fung des Farbtones von braun nach dunkel braun auf.
Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. It has been found to be a valuable brown dye. of as yet unknown constitution arises when the compound 1-amino-2-oxybenzene-3-carboxylic acid-5-sulfonic acid-azo-1-aminonaphthalene-6y7-isulfonic acid (technical mixture) -a.zo-1 , 3-dioxybenzene-azo-4-nitro-l-aminobenzene in the presence of aqueous ammonia and a heavy metal with oxidizing agents, preferably with air.
The new dye is a blackish powder that dissolves in water with a yellow-brown color and in concentrated sulfuric acid with a dark green color. In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk, on the other hand it produces a beautiful, rich brown on leather, the color of which depends on the degree of oxidation. These leather dyes are distinguished by their excellent fastness to light and alkaline fatty liquor, as well as organic and inorganic acids.
<I> Example: </I> The known way of 23 parts of 1 - amino - 2 - oxybenzene - 3 - carboxylic acid - 5 - sulfonic acid and 2.3 parts of 1 - aminonaphthalene - 6/7 - sulfonic acid (technical Ge mixed) produced monoazo dye is dissolved with sodium hydroxide solution in the cold,
with the required amount of sodium nitrite and diazotized by running in hydrochloric acid and combined in a soda-alkali solution in the cold with 11 parts of 1,3-dioxybenzene. When the formation of the disazo dye is complete, it is converted into the trisazo dye in a soda-alkaline solution with the diazo compound of 13.8 parts of 4-nitro-1-aminobenzene.
The dyestuff deposited by acidification and salting out, or, if appropriate, the reaction solution itself, is mixed with enough ammonia that a clear ammoniacal reaction is present and this persists during further treatment. Using a copper steam coil, it is heated to 90 ° C. and a gentle stream of air is passed through the solution at this temperature for 15 hours. The dye is salted out of the acidified solution in the heat and turns into a blackish powder after drying.
Chrome-tanned and vegetable-tanned leather is dyed in deep dark brown shades: the alkaline conversion of the trisazo dye described here leads to an improvement in acid and alkali fastness. The previously only mediocre fastness to alkaline fatty liquor can be described as very good after the treatment. The colors show increased light fastness and a shift and deepening of the color tone from brown to dark brown.