Verfahren zur Darstellung eines aus einem TrisazofarbstofF erhaltenen, färbenden Reaktionsproduktes. Es wurde gefunden, da.ss ein wertvoller, brauner Farbstoff von noch unbekannter Konstitution entsteht, wenn man die Ver bindung ?-1,Titro-4'-aminodiphenylamin-4-sul fonsäure-azo-1-aininona.phthalin-azo-resorcin- < izo-:)-nitro-2--aniinobenzol-1-sulfonsäure bei (iegeciwart von wässerigem Ammoniak und einem Schwermetall mit Oxydationsmitteln, vorzugsweise mit Luft, behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein schwärzliches Pulver dar, das sich in Wasser mit brauner und in kon zentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Im Gegensatz zum Ausgangsfarbstoff färbt er Wolle und Seide kaum mehr an, da gegen erzeugt er auf Leder ein schönes, sat tes Braun, dessen Farbton von dem Grade der Oxydation abhängig ist. Diese Leder färbungen sind ausgezeichnet durch hervor ragende Echtheit geben Licht und alkalischen Fettliquor, sowie organische und anorga nische Säuren.
<I>Beispiel:</I> 31 Teile 2-N itro-4'-aminodiphenylamin-4- sulfonsäure werden in üblicher Weise diazo- tiert und mit 15 Teilen 1-Aminonaphthalin in essigsaurer Lösung gekuppelt. Der aus geschiedene und abfiltrierte .3/lonoazofarb- stoff wird mit Natronlauge gelöst, in be kannter Weise indirekt diazotiert und in sodaalkalischer Lösung in der Kälte mit 11 Teilen 1,3-Dioxybenzol vereinigt.
Wenn die Bildung des Disazofarbstoffes beendigt ist, wird er in sodaalkalischer Lösung mit der Diazoverbindung aus \31,8 Teilen 5-Nitro-2- aminobenzol-l-sulfonsäure in den Trisazo- farbstoff übergeführt.
Der durch Ansäuern und Aussahen abgeschiedene Farbstoff, oder gegebenenfalls die Reaktionslösung selbst, wird mit soviel Ammoniak versetzt, dass deutlich ammoniakalische Reaktion vorhan den ist und diese auch bei der weiteren Be handlung bestehen bleibt. 31ittels t einer kupfernen I )ampfschlange heizt man auf 90 C auf und leitet bei dieser Temperatur während 15 Stunden einen schwachen Luft strom durch die Lösung. Der Farbstoff wird in der Wärme aus der angesäuerten Lösung ausgesalzen und stellt nach dem Trocknen ein schw=ärzliches Pulver dar. Chromgegerb tes und vegetabilisch gegerbtes Leder wird in tief dimkelbraünen Tönen gefärbt.
Die alkalische Umwandlung des hier beschriebe nen Trisazofarbstoffes führt zu einer wesent lichen Verbesserung der Säure- und Alkali echtheit. Die vorher nur mittelmässige Echt heit gegen alkalischen Fettliquor darf nach der Behandlung als sehr gut bezeichnet wer den. Die Färbungen weisen erhöhte Licht echtheit und eine Verschiebung und Vertie fung des Farbtons von rötlichbraun nach dunkelbraun auf.
Process for preparing a coloring reaction product obtained from a trisazo dye. It has been found that a valuable, brown dye of as yet unknown constitution is formed when the compound? -1, titro-4'-aminodiphenylamine-4-sulfonic acid-azo-1-aininona.phthalin-azo-resorcinol is used - <izo -:) - nitro-2 - aniinobenzene-1-sulfonic acid treated with (iegeciwart of aqueous ammonia and a heavy metal with oxidizing agents, preferably with air.
The new dye is a blackish powder that dissolves in water with a brown color and in concentrated sulfuric acid with a blue color. In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk, whereas it creates a beautiful, rich brown on leather, the color of which depends on the degree of oxidation. These leather dyes are characterized by their excellent fastness, light and alkaline fatty liquor, as well as organic and inorganic acids.
<I> Example: </I> 31 parts of 2-nitro-4'-aminodiphenylamine-4-sulfonic acid are diazotized in the usual way and coupled with 15 parts of 1-aminonaphthalene in acetic acid solution. The separated and filtered off .3 / lonoazo dye is dissolved with sodium hydroxide solution, indirectly diazotized in a known manner and combined with 11 parts of 1,3-dioxybenzene in a soda-alkaline solution in the cold.
When the formation of the disazo dye is complete, it is converted into the trisazo dye in a soda-alkaline solution with the diazo compound of 31.8 parts of 5-nitro-2-aminobenzene-1-sulfonic acid.
Sufficient ammonia is added to the dyestuff separated by acidification and appearance, or, if appropriate, to the reaction solution itself that an ammoniacal reaction is clearly present and this also persists during further treatment. The solution is heated to 90 ° C. by means of a copper coil, and a gentle stream of air is passed through the solution at this temperature for 15 hours. The dyestuff is salted out from the acidified solution in the warmth and, after drying, represents a blackish powder. Chrome-tanned and vegetable-tanned leather is dyed in deep, dim-brown shades.
The alkaline conversion of the trisazo dye described here leads to a substantial improvement in acid and alkali fastness. The previously only mediocre resistance to alkaline fatty liquor can be described as very good after the treatment. The colors show increased light fastness and a shift and deepening of the color shade from reddish brown to dark brown.