Verfahren zur Herstellung eines aus einem Monoazofarbstoif erhaltenen färbenden Umwandlungsproduktes. Es wurde gefunden, rlass ein wertvoller dunkelbrauner Farbstoff von noch unbekann ter Konstitution entsteht, wenn man den aus diazotierter 4 - Nitro - 4' - aminodiphenyl- amin - 2 - sulfosäure und Resorcin erhält lichen Monoazofarbstoff in Gegenwart von Ammoniak und schwermetallhaltigen Stof fen, zum Beispiel Schwermetallen selbst oder deren Verbindungen, vorzugsweise Eisen oder Kupfer,
bei erhöhter Temperatur mit Luft als Oxydationsmittel behandelt. Die An wesenheit von Metall hat hier zur Folge, die Dauer der Umwandlung wesentlich abzukür zen und je nach dessen Anwendung den Farbton des neuen Stoffes in günstigem Sinne zu beeinflussen. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit brauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit schwarzbrauner Farbe löst. Im Gegensatz zum Ausgangsfarbstoff färbt er Wolle und Seide kaum mehr an, da gegen erzeugt er auf Leder ein schönes, dunkles Braun, dessen Farbton je nach der Verwendung von Metall etwas verschieden ausfällt. Diese Lederfärbungen sind aus gezeichnet durch hervorragende Echtheit gegen Licht und alkalischen Fettliquor.
<I>Beispiel:</I> 50 Teile des aus diazotierter .l - Nitro 4'- aminodiphenylamin - 2 - sulfosäure und Re- sorcin erhältlichen Monoazofarbstoffes wer den in 500 Teilen Wasser mit 50 bis 60 Tei len Ammoniak 25%ig heiss gelöst und unter Einleiten von Luft mittelst Kupferrohr 20 Stunden bei 95 gerührt. Das Aufheizen der Lösung und Einhalten der Temperatur wird durch Dampf mittelst einer eingetauch ten Kupferschlange besorgt.
Die anfäng lich gelbrote Lösung wird bald tiefbraun und die Umwandlung ist beendet, wenn Nuance und Farbstärke der Lösung sich nicht mehr ändern. Dies ist nach zirka 20 Stunden der Fall, während ohne Metall mindestens 40 Stunden benötigt werden, um ungefähr denselben Effekt zu erzielen. Als dann wird mit Salzsäure angesäuert, mit Kochsalz gefällt, filtriert, durch Aus waschen mit verdünnter Salzsäure von an haftendem gelöstem Metall befreit und ge trocknet. Wird in obiger Ausführung Eisen statt Kupfer verwendet, so reduziert sich die Reaktionsdauer ebenfalls auf zirka 20 Stun den.
Dieser in Gegenwart von Eisen erzeugte Farbstoff färbt Leder in etwas gelbbraune- ren Tönen an. An Stelle der Metalle können mit ähnlicher Wirkung auch entsprechende Metallverbindungen angewandt werden. -
Process for the preparation of a coloring conversion product obtained from a monoazo dye. It has been found that a valuable dark brown dye of as yet unknown constitution is formed when the monoazo dye obtained from diazotized 4 - nitro - 4 '- aminodiphenylamine - 2 - sulfonic acid and resorcinol is used in the presence of ammonia and substances containing heavy metals Example heavy metals themselves or their compounds, preferably iron or copper,
treated at elevated temperature with air as an oxidizing agent. The presence of metal here has the consequence of significantly reducing the duration of the transformation and, depending on its application, influencing the color of the new substance in a favorable sense. The new dye is a dark powder that dissolves in water with a brown color and in concentrated sulfuric acid with a black-brown color. In contrast to the original dye, it hardly stains wool and silk any more, whereas it produces a beautiful, dark brown on leather, the color of which varies slightly depending on the use of metal. These leather dyes are distinguished by their excellent fastness to light and alkaline fatty liquor.
<I> Example: </I> 50 parts of the monoazo dye obtainable from diazotized .l - nitro 4'-aminodiphenylamine - 2 - sulfonic acid and resorcinol are dissolved in 500 parts of water with 50 to 60 parts of ammonia at 25% hot and stirred at 95 for 20 hours with the introduction of air by means of copper pipe. The solution is heated up and the temperature is maintained by means of steam using an immersed copper snake.
The initially yellow-red solution soon turns deep brown and the conversion is complete when the nuance and color strength of the solution no longer change. This is the case after around 20 hours, while without metal it takes at least 40 hours to achieve roughly the same effect. Than is then acidified with hydrochloric acid, precipitated with common salt, filtered, freed from adhering dissolved metal by washing with dilute hydrochloric acid and dried. If iron is used instead of copper in the above version, the reaction time is also reduced to around 20 hours.
This dye, which is produced in the presence of iron, stains leather in slightly yellow-brown tones. Instead of the metals, corresponding metal compounds can also be used with a similar effect. -