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Verfahren zum Niederschlagen von Metallen auf einen glühenden Körper.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Niederschlagen chemischer Verbindungen auf einen glühenden Körper, insbesondere auf ein Verfahren zum Niederschlagen von Metallen der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems auf einen solchen Körper.
Gemäss der Erfindung besteht das Verfahren zum Niederschlagen der genannten Metalle auf einen glühenden Körper darin, dass der Körper in einer ein oder mehrere Jodide der niederzuschlagenden Metalle enthaltenden Atmosphäre erhitzt wird.
Man hat schon vorgeschlagen, Zirkonium und Titan auf einen Metalldraht dadurch niederzuschlagen, dass man diesen in einer Atmosphäre von Zirkonchlorid bzw. Titanchlorid und Wasserstoff erhitzt. Es hat sich aber herausgestellt, dass es unmöglich ist, in dieser Weise metallisches Zirkonium oder Titan auf den Metalldraht niederzuschlagen. Vermutlich haben bei diesen Versuchen zum Abscheiden von metallischem Zirkonium oder Titan Verunreinigungen des Wasserstoffes zum Abscheiden bestimmter Zirkonium-oder Titanverbindungen, z. B. von Nitriden, Veranlassung gegeben.
Besonders günstige Ergebnisse werden mit dem Verfahren gemäss der Erfindung erzielt, wenn ein glühender Körper in einer Hafniumjodid enthaltenden Atmo. phäre erhitzt und somit Hafnium auf den glühenden Körper niedergeschlagen wird, denn die Temperatur, auf die der genannte Körper erhitzt werden kann und die von dem Schmelzpunkt des niederzuschlagenden Metalles abhängig ist, kann, falls Hafnium niedergeschlagen wird, höher sein als beim Niederschlagen der andern Metalle der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems, da der Schmelzpunkt des Hafniums höher ist als der Schmelzpunkt der andern Metalle der erwähnten Untergruppe.
Die Erfindung sei an Hand der Zeichnung, in der eine zum Ausführen des Verfahrens geeignete Vorrichtung. in sehaubildlicher Ansieht beispielsweise dargestellt ist, näher erläutert.
Die Vorrichtung besteht aus einem Gefäss 1, in dem als Glühkörper ein z. B. aus Wolfram bestehender Draht 2 angeordnet ist. Dieser Wolframdraht ist z. B. durch kleine Schrauben mit luftdicht in das verengte obere Ende des Gefässes eingeschmolzenen Zuleitungsdrähten J und leitend verbunden. Der Wolframdraht kann somit durch einen elektrischen Strom auf die geeignete Temperatur erhitzt werden. An dem Gefäss ist ein Seitenröhrchen. 5 angebracht, das an eine Pumpe angeschlossen werden kann und mittels dessen man imstande ist, die im Gefässe 1 vorhandene Luft oder andere, während der Reaktion schädliche Gase aus dem Gefässe zu entfernen.
Wenn nun Zirkoniumjodid in das Gefäss 1 eingefÜhrt
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Dampfdruck aufweist, welche Temperatur ungefähr zwischen 4000 und 6000 C liegt, so wird durch Glühen des Wolframdrahtes der Zirkoniumjodiddampf zerlegt und auf dem Draht setzt sich metallisches Zirkonium
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1400"C erhitzt. Es ist nicht notwendig, in das Gefäss 1 Zirkoniumjodid einzuführen ; das Verfahren kann auch so ausgeführt werden, dass Jod und Zirkonium in das Gefäss eingeführt werden ; dieses Zirkonium braucht dann nicht rein zu sein und kann z. B. aus unreinen Zirkoniumresten bestehen. Zum Niederschlagen der andern Metalle der 1. Untergruppe der 4. Gruppe des periodischen Systems kann man dasselbe Verfahren einhalten, das zum Niederschlagen von Zirkonium beschrieben winde. So kann man z.
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zum Niederschlagen von Hafnium von Hafniumjodid ausgehen, dessen Dampf längs des nun über 1600'C erhitzten Drahtes 2 geführt wird.
Wenn der Glühfaden auf eine sehr hohe Temperatur erhitzt wird, so kann es vorkommen, dass das niedergeschlagene Metall sich mit dem Wolframdraht legiert ; dies kann z. B. beim Niederschlagen von Thorium geschehen. Die Höchsttemperatur, auf die der. Glühfaden erhitzt werden kann, wird also nicht immer durch die Schmelztemperatur des niedergeschlag. enen Metalles, sondern gegebenenfalls durch die Schmelztemperatur der gebildeten Legierung bestimmt.
Mit Rücksicht auf die hohen Temperaturen, auf welche die Jodide erhitzt werden müssen, damit sie in genügendem Masse verdampfen, empfiehlt es sich in manchen Fällen, die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nicht aus Glas herzustellen, sondern dazu geeignete Metalle, wie z. B. Chromeisen, zu benutzen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Niederschlagen der Metalle der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems auf einen glühenden Körper, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Körper in einer ein oder menrere Jodide der niederzuschlagenden Metalle enthaltenden Atmosphäre erhitzt wird.