DE537936C

DE537936C - Verfahren zur Herstellung von Rheniumueberzuegen auf aus schwer schmelzbarem Metall bestehenden Draehten oder anderen Metallformkoerpern

Info

Publication number: DE537936C
Application number: DE1930537936D
Authority: DE
Inventors: Dr Kurt Moers
Original assignee: Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
Current assignee: Osram GmbH
Priority date: 1930-07-09
Filing date: 1930-07-09
Publication date: 1931-11-09

Description

Verfahren zur Herstellung von Rheniumüberzügen auf aus schwer schmelzbarem Nietall bestehenden Drähten oder anderen i_metallformkörpern Um Metalldrähte und andere Metallformkörper,insbesondere jedoch Leuchtkörper für elektrische Glühlampen, mit Überzügen aus Rheniüm zu versehen, wurde schon vorgeschlagen, den meist aus einem Platin- oder Wolframdraht bestehenden Kern in dampfförmigen Rheniumhalogenverbindungen auf eine zwischen i ooo° und i 6oo° C liegende Temperatur zu erhitzen, während gleichzeitig durch Wirkung einer Pumpe der Druck im Reaktionsgefäß niedrig gehalten wird. In bekannter Weise schlägt sich dann das Rhenium an dem erhitzten Kerndraht durch Dissoziation der Halogenverbindungen als Überzug in mehr oder weniger dicker Schicht ab.
Derartig entstandene Rheniumüberzüge besitzen jedoch vielfach kein genügend günstiges Gefüge. Die aufgewachsene Schicht ist nämlich oft sehr locker, neigt zur Ausbildung von spießigen Kristallen, ist polykristallin und zuweilen nicht vollkommen zusammenhängend. Dazu kommt noch als ein wesentlicher weiterer Nachteil eine nicht genügend befriedigende Ausbeute an niedergeschlagenem Rhenium. Bei dem unter dauerndem Wirken der Pumpe vor sich gehenden Aufwachsvorgang werden nämlich erhebliche Anteile der dampfförmigen Rheniumhalogenverbindungen nutzlos au- dein Reaktionsgefäß entfernt. Dies gilt insbesondere für die Rheniumhalogenverbindungen mit hohem Halogengehalt, da diese eine sehr große Flüssigkeit besitzen.
Diese Nachteile des bisher verwendeten Aufwachsvorganges lassen sich gemäß der Erfindung vermeiden, wenn der zu überziehende Kernkörper während des Aufwachsvorganges auf eine weit höhere, möglichst nahe dem Schmelzpunkt des Rheniums liegende Temperatur, zum mindesten aber auf eine 2ooo° C übersteigende Temperatur erhitzt wird und wenn außerdem die Abscheidung nicht bei vermindertem Druck, sondern bei Atmosphärendruck in Gegenwart indifferenter Gase, wie z. B. Stickstoff, oder auch eines Gemisches von indifferenten und reduzierenden Gasen, wie z. B. Stickstoff undWasserstoff, vorgenommen wird. Der Zusatz eines reduzierenden Gases gewährt insbesondere den Vorteil, daß das bei der Zersetzung der Halogenverbindung entstehende freie Halogen sofort zu neutral wirkendem Halogenwasserstoff gebunden wird und so ein Angriff des freien Halogens auf die am Faden befindlichen Temperaturabfallstellen sowie auf das Elektrodenmaterial vermieden wird. Der Kernkörper 'muß wegen der verwendeten höheren Abscheidungstemperatur natürlich, wie an sich bekannt, aus hochschmelzenden Metallen, wie z. B. Wolfram, bestehen. Das Rhenium schlägt sich bei .Ausführung des neuen Verfahrens in völlig zusammenhängender und dichter Form als metallisch glänzender Überzag nieder. Spießige Kristalle fehlen ganz. Wird als Kernkörper ein Einkristallfaden aus Wolfram benutzt, so wächst auch das Rhenium unbeschadet seines anderen Kristallsvstems (Re hexagonal, W kubisch) als Einkristall auf, ist duktil und kann wie ein gezogener Draht gehandhabt werden.
Da die dampfförmigen Rheniumverbindungen spezifisch sehr schwer sind, so genügt es; diese in den unteren Teil des Reaktionsgefäßes einzubringen und durch eine darüber lagernde Säule von Stickstoff oder einem anderen indifferenten Gas oder auch einem Gemisch von indifferenten und reduzierenden Gasen an der Ausbreitung zu hindern. Auch können die über den dampfförmigen Rheniumverbindungen lastenden Gase in mäßigem Strome durch das Reaktionsgefäß geleitet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Rheniumüberzügen auf aus scheuer schmelzbarem Metall bestehenden Drähten oder anderen Metallformkörpern; insbesondere auf Wolframleuchtkörpern für elektrische Glühlampen, durch Abscheidung von Rhenium aus einem rheniumhaltigen Dampf, etwa aus einer dampfförmigen Rheniumhalogenverbindung, auf den in einem Reaktionsgefäß befindlichen Metallkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß der zu überziehende Metallkörper in dem Reaktionsgefäß,. welches außer der zu zersetzenden rheniumhaltigen Dampfatmosphäre noch eine unter Atmosphärendruck stehende Füllung aus indifferenten Gasen oder aus einem Gemisch von indifferenten und reduzierenden Gasen enthält, während des Aufwachsvorganges auf über 2ooo° C, und zwar zweckmäßig bis.nahe an den Schmelzpunkt des Rheniums, erhitzt wird.