DE562616C - Verfahren zum Niederschlagen von Chrom auf einen gluehenden Koerper - Google Patents

Description

• Verfahren zum Niederschlagen von Chrom auf einen glühenden Körper Die Erfindung betrifft ein --erfahren zum Niederschlagen von Chrom auf einen glühenden Körper mit Hilfe von in der Hitze dissoziierbaren Chromverbindungen.
• Es ist bekannt. daß gewisse Metalle aus der Dampfphase ihrer Verbindungen auf einen glühenden Körper niedergeschlagen werden können. Es ist jedoch bisher nicht gelungen, für Chrom eine zum Ausführen dieses Verfahrens geeignete Verbindung zu finden. Chrom besitzt nämlich keine geeignete Verbindung. die bei niedriger Temperatur, z. B. unterhalb äoo- C, flüchtig ist. Die oberste Grenze der Temperatur des Körpers, bei der letzterer mit aus der Dampfphase niedergeschlagenem Metall überzogen werden kann und die höher sein muß als die Temperatur, bei der sich die Metallverbindung verflüchtigt. ist jedoch durch die Geschwindigkeit bedingt, mit der sich dieses -Metall bei der Temperatur des Körpers verflüchtigt. Infolgedessen war die Aussicht, cinc zum Verflüchtigen, Zersetzen und Niederschlagen auf einen glühenden Körper geeigtlete Chromverbindung zu finden, sehr gering.
• Nach der Erfindung wird nun ein hitzebeständiger Körper in einer Atmosphäre, die ein oder mehrere Chrotnjodide enthält, auf eine Temperatur erhitzt. bei der sich das Chrom aus seiner Verbindung auf den erhitzten Körper niederschlägt.
• Es ist zwar ein --erfahren bekannt, gemäß welchem ein Cherzug von Chrom auf Metallen durch Erhitzung dieser Metalle in einer Atmosphäre aus Halogeniden des Chroms hergestellt wird. Nach diesem Verfahren werden jedoch die Verbindungen des niederzuschlagenden Chroms durch das -Material reduziert, aus welchem der Körper besteht, auf den das Chrom niedergeschlagen werden soll.
• Bei dem bekannten -'erfahren ist es nicht möglich, eine zusammenhängende -Metallmasse zu bilden. da man dieses Verfahren, nachdem sich die erste Schicht gebildet hat. nicht fortsetzen kann, weil die Chromoberfläche natürlich die Reduktion der flüchtigen Verbindungen stark behindert.
• Dadurch, daß man sich einer Atmosphäre bedient, die von Verunreinigungen befreit ist. kann das Chrommetall in duktiler Form niedergeschlagen werden.
• Eine Atmosphäre, die <genügend rciit ist, um einen Niederschlag aus duktiletn Chrom , herzustellen, kann dadurch erhalten werden. (laß man düs _ auf dem Kernkörper zunächst ab`re_chiedene Chrom nochmals durch Erhitzung in Gegenwart von reinem Jod in Cliromiodid Überführt und dieses unter Abscheidua.t-on Chrom auf einen zweiten Kernkörper wieder zersetzt.
• Auch kann man zu demselben Zweck von einer Atmosphäre ausgehen, die durch Erhitzun- von reinem Jod zusammen mit im Vakuum aus;eglühtein Chrom entsteht.
• Mit Rücksicht aaf die sehr hohen Temperaturen. die beim Verfahren nach der Eründun- anewendet «-erden, ist es nicht möglich. eia: gläsernes Reaktionsgefäß zu ver-_wenden- _ Nach der Erf ndung wird dieses \-erfahren i^ einem wenigstens teilweise aus Quarz bestehenden Gefäß durchgeführt.
• Nachsiehe^d ist beispielsweise angegeben, wie das Verfahren nach der Erfindung ausgeführt ;-erden kann.
• In einem aus Quarz hergestellten Gefäß ist ein Meralidraht aufgehängt. Dieser Draht, der aus Wolfram besteht, kann mittels eines Paares Zufiihrun_,sdrähte nach außen geführt und somit. an eine geeignete Stromquelle an--eschlossen. elektrisch erhitzt werden. Das Gefäß kann durch eine Röhre mit einer AuspumpvorrichtunQ #-erbunden sein, die die Möglichkeit gibt. die Luft zu entfernen und gegebenenfalls während der Reaktion schädliche Gase zu beseitigen. In das Gefäß wird eine 'Menge Chrom_iodid oder auch Jod und Chrom eingeführt. worauf die Vorrichtung auf eine solche Temperatur erhitzt wird, daß sich das Gefäß mit flüchtigem Chromjodid füllt- Diese Temperatur muß niedriger sein als die Zersetzungstemperatur der erwähnten Verbindung. Ein geeigneter Wert liegt zwischen annähernd Soo und iooo" C. Gleichzeiti.-- wird der Glühdraht so hoch erhitzt, daß er eine über die Zersetzungstemperatur hinausgehende Temperatur, z. B. etwa i ioo- C. erreicht-. Das Chromjodid streicht nun über die glühende Oberfläche des Drahts, so daß es dissoziiert wird. Dabei wird Jod als Dampf wieder frei und Chrom auf den Draht niedergeschlagen. Ist die Atmosphäre frei von Verunreinigungen, z. B. Silicium, Phosphor, _o wird auf diese Weise Chrom in duktiler Form erhalten.
• Zu die=sem Zweck kann man finit -Vorteil das Verfahren folgendermaßen ausführen: Zunächst wird in `der oben beschriebenen Weise ein Kernkörper in einer Atmosphäre erhitzt. die ein :)der mehrere Cliromjodide enthält. wobei sich Chrom auf den erhitzten Kerii absetzt. Das Chrom, das sich so gebildet hat, wird zusammen mit reinem Jod in einem Gefäß erhitzt, das einen zweiten Kernkörper enthält. Durch die Erhitzung wird eine sehr reine Atmosphäre von Chr omjodid gebildet, aus der sich duktiles Chrom auf den zum Glühen gebrachten Kernkörper niederschlägt. Es ist jedoch auch möglich, dieses Erzeugnis auf andere Weise zu erhalten, z. B. dadurch, daß man einen Kernkörper in einer Atmosphäre glüht, die durch Erhitzung von reinem Jod zusammen mit im Vakuum ausgeglühtem Chrom gebildet wird. Dieses Ausglühen kann im Reaktionsgefäß selbst erfolgen, wobei gleichzeitig schädliche Bestandteile aus der -Wand dieses Gefäßes ausgetrieben werden. Es ist einleuchtend, daß die Temperatur des Glühkörpers, falls dieser aus einem anderen Metall als Chrom besteht, nicht so hoch getrieben werden darf, daß das niedergeschlagene Metall mit dem Glühkörpermaterial eine Legierung bildet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Niederschlagen von Chrom auf einen glühenden Körper mit Hilfe von in der Hitze dissoziierbaren Chromverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß ein hitzebeständiger Körper in einer Atmosphäre, die ein oder mehrere Chromjodide enthält, auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der sich das Chrom aus seiner Verbindung auf den erhitzten Körper niederschlägt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre, in der der Körper erhitzt wird, derart von Verunreinigungen befreit ist, daß das niedergeschlagene Chrom duktil ist. 3. Verfahren nach Anspruch i oder a, dadurch gekennzeichnet, daß das auf den Kernkörper abgeschiedene Chrom nochmals durch Erhitzung in Gegen-wart von reinem Jod in Cliromjodid übergeführt wird und dieses wieder zersetzt wird unter Abscheidung von duktilem Chrom auf einen zweiten Kernkörper. q.. Verfahren nach Anspruch t oder a, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzebeständige Körper in einer Atinospliiire geglüht wird, die durch Erhitzung von reinem Jod zusammen finit im Vakuum ausgeglühtem Chrom entsteht. 5. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in eirein wenigstens teilweise aus Quarz bestehenden Gefäß erfolgt.