DE570713C

DE570713C - Verfahren zum Niederschlagen von Vanadium auf einen gluehenden Koerper

Info

Publication number: DE570713C
Application number: DEN30385D
Authority: DE
Inventors: Anton Eduard Van Arkel; Jan Hendrik De Boer; Wilhelmus Koopmann
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1928-06-14
Filing date: 1929-05-08
Publication date: 1933-02-18

Description

Verfahren zum Niederschlagen von Vanadium auf einen glühenden Körper Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen von Vanadium auf einen glühenden Körper.
Nach der Erfindung wird ein Körper in einer Atmosphäre erhitzt, die ein oder mehrere Vanadiumjodide enthält. Es ist bekannt, gewisse Metalle, z.. B. Chrom, aus der Dampfphase ihrer Verbindungen auf einen Kernkörper niederzuschlagen, wobei die Verbindung durch das Material des Kernkörpers reduziert wird. Es ist weiter bekannt, daß gewisse Metalle aus der Dampfphase ihrer Verbindungen auf einen glühenden Körper niedergeschlagen werden können. Es ist jedoch bisher nicht gelungen, für Vanadium eine zur -Ausführung dieses Verfahrens geeignete Verbindung zu finden. Vanadiurn besitzt nämlich keine geeignete Verbindung, die bei niedriger Temperatur, z. B. unter 8oo° C, flüchtig ist. Die obere Grenze der Temperatur des Körpers, bei der letzterer mit aus der Dampfphase niedergegchlagenem Metall überzogen werden kann und die höher sein muß als die Temperatur, bei der sich die Metallverbindung verflüchtigt, ist jedoch durch die Geschwindigkeit bedingt, mit der sich dieses Metall bei der Temperatur des Körpers verflüchtigt. Infolgedessen war die Aussicht, eine zum Verflüchtigen, Zersetzen und Niederschlagen auf einen glühenden Körper geeignete Vanadiumverbindung zu finden, sehr gering.
Es ist nun gefunden worden, daß es trotz dieser schlechten Bedingungen dennoch möglich ist, Vanadium in reinem und sogar duktilem Zustande durch Niederschlagen aus der Dampfphase auf einen glühenden Körper in der Weise herzustellen, daß dieser Körper in einer Atmosphäre erhitzt wird, die ein oder mehrere Vanadiumjodide enthält.
Mit Rücksicht auf die sehr hohen Temperaturen, die beim Verfahren nach der Erfindung angewendet werden, ist es nicht möglich, ein gläsernes Reaktionsgefäß zu verwenden.
Nach der Erfindung wird dieses Verfahren in einem wenigstens teilweise aus Quarz bestehenden Gefäß ausgeführt.
Nachstehend ist beispielsweise angegeben, wie das Verfahren gemäß der Erfindung ausgeführt werden kann.
In einem aus Ouarz hergestellten Gefäß ist ein Metalldraht aufgehängt. Dieser Draht, der aus Wolfram besteht, kann vermittels eines Paares von Zuleitungsdrähten nach außen geführt und somit, an eine geeignete Stromquelle angeschlossen, .elektrisch erhitzt werden. Das Gefäß kann durch eine Röhre mit einer Purnpanlage "verbunden sein, die die Möglichkeit gibt, die Luft zu entfernen und gegebenenfalls während der Reaktion schädliche Gase zu beseitigen. In das Gefäß wird eine Menge Vanadiumjodid oder auch Jod und Vanadium eingeführt, worauf die Vorrichtung auf eine solche Temperatur erhitzt wird, daß sich das Gefäß mit flüchtigem Vanadiumj,odid füllt. Diese Temperatur iriuß niedriger sein als die Zersetzungstemperatur der erwähnten Verbindung. Ein geeigneter Wert liegt zwischen etwa 8oo und iooo° C. Gleichzeitig wird der Glühdraht so hoch er` hitzt, daß er eine über die Zersetzungstemperatur hinausgehende Temperatur, z. B. etwa i ioo° C, erreicht. Das Vanadiumjodid streicht nun über die glühende Oberfläche des Drahtes, so daß es dissoziiert wird. Dabei wird Jod als Dampf wieder frei, und Vanadum wind auf den Draht niedergeschlagen. Ist die Atmosphäre frei von Verunreinigungen, wie Siliciüin, Phosphor, so wird auf diese Weise Vanadium in duktiler Form erhalten. Zweckmäßig geht man von zuvor schon durch Niederschlagen aus dem Jodid auf einen glühenden Körper erhaltenem Metall aus. Man kann jedoch auch auf andere geeignete Weise hergestelltes und z. B. durch Ausglühen gereinigtes metallisches Vanadium nehmen. Dieses Ausglühen kann im Reaktionsgefäß selbst erfolgen, wobei gleichzeitig schädliche Bestandteile aus der Wand dieses Gefäßes ausgetrieben werden. Es ist einleuchtend, daß die Temperatur des Gtühkörpers, falls dieser aus einem anderen Metall als Vanadium besteht, nicht so hoch getrieben werden s911. daß das niedergeschlagene Metall mit dem Glilbkörpermaterial eine Legierung bildet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren- zum Niederschlagen von Vanadium auf einen glühenden Körper, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper in einer Atmosphäre erhitzt wird, die ein oder mehrere V anadiumjodide enthält.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre, in der der Körper erhitzt wird, derart von Verunreinigungen, wie z. B. Phosphor, Silicium, befreit ist, daß das niedergeschlagene Vanadium duktil ist.
3. Verfahren nach Anspruch i oder a, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kernkörper in einer Atmosphäre erhitzt wird, die ein oder mehrere Vanadiumjodide enthält, worauf in einem Gefäß aus dem niedergeschlagenen Vanadium unter Erhitzen mit reinem Jod wiederum eine Vanadiumjodidatmosphäre gebildet wird, aus der alsdann auf einem zweiten erhitzten Kernkörper Vanadium in duktiler Form niedergeschlagen wird. q..
Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vanadiumjodid in der Weise hergestellt wird, daß man von im Vakuum ausgeglühtem Vanadium ausgeht.
5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in einem Gefäß erfolgt, das wenigstens teilweise aus Quarz besteht.