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Verfahren zum Niederschlagen von Metallen auf einen glühenden Körper.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Niederschlagen chemischer Verbindungen auf einen glühenden Körper, insbesondere auf ein Verfahren zum Niederschlagen von Metallen der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems auf einen solchen Körper.
Gemäss der Erfindung besteht das Verfahren zum Niederschlagen der genannten Metalle auf einen glühenden Körper darin, dass der Körper in einer ein oder mehrere Jodide der niederzuschlagenden Metalle enthaltenden Atmosphäre erhitzt wird.
Man hat schon vorgeschlagen, Zirkonium und Titan auf einen Metalldraht dadurch niederzuschlagen, dass man diesen in einer Atmosphäre von Zirkonchlorid bzw. Titanchlorid und Wasserstoff erhitzt. Es hat sich aber herausgestellt, dass es unmöglich ist, in dieser Weise metallisches Zirkonium oder Titan auf den Metalldraht niederzuschlagen. Vermutlich haben bei diesen Versuchen zum Abscheiden von metallischem Zirkonium oder Titan Verunreinigungen des Wasserstoffes zum Abscheiden bestimmter Zirkonium-oder Titanverbindungen, z. B. von Nitriden, Veranlassung gegeben.
Besonders günstige Ergebnisse werden mit dem Verfahren gemäss der Erfindung erzielt, wenn ein glühender Körper in einer Hafniumjodid enthaltenden Atmo. phäre erhitzt und somit Hafnium auf den glühenden Körper niedergeschlagen wird, denn die Temperatur, auf die der genannte Körper erhitzt werden kann und die von dem Schmelzpunkt des niederzuschlagenden Metalles abhängig ist, kann, falls Hafnium niedergeschlagen wird, höher sein als beim Niederschlagen der andern Metalle der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems, da der Schmelzpunkt des Hafniums höher ist als der Schmelzpunkt der andern Metalle der erwähnten Untergruppe.
Die Erfindung sei an Hand der Zeichnung, in der eine zum Ausführen des Verfahrens geeignete Vorrichtung. in sehaubildlicher Ansieht beispielsweise dargestellt ist, näher erläutert.
Die Vorrichtung besteht aus einem Gefäss 1, in dem als Glühkörper ein z. B. aus Wolfram bestehender Draht 2 angeordnet ist. Dieser Wolframdraht ist z. B. durch kleine Schrauben mit luftdicht in das verengte obere Ende des Gefässes eingeschmolzenen Zuleitungsdrähten J und leitend verbunden. Der Wolframdraht kann somit durch einen elektrischen Strom auf die geeignete Temperatur erhitzt werden. An dem Gefäss ist ein Seitenröhrchen. 5 angebracht, das an eine Pumpe angeschlossen werden kann und mittels dessen man imstande ist, die im Gefässe 1 vorhandene Luft oder andere, während der Reaktion schädliche Gase aus dem Gefässe zu entfernen.
Wenn nun Zirkoniumjodid in das Gefäss 1 eingefÜhrt
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Dampfdruck aufweist, welche Temperatur ungefähr zwischen 4000 und 6000 C liegt, so wird durch Glühen des Wolframdrahtes der Zirkoniumjodiddampf zerlegt und auf dem Draht setzt sich metallisches Zirkonium
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1400"C erhitzt. Es ist nicht notwendig, in das Gefäss 1 Zirkoniumjodid einzuführen ; das Verfahren kann auch so ausgeführt werden, dass Jod und Zirkonium in das Gefäss eingeführt werden ; dieses Zirkonium braucht dann nicht rein zu sein und kann z. B. aus unreinen Zirkoniumresten bestehen. Zum Niederschlagen der andern Metalle der 1. Untergruppe der 4. Gruppe des periodischen Systems kann man dasselbe Verfahren einhalten, das zum Niederschlagen von Zirkonium beschrieben winde. So kann man z.
B
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zum Niederschlagen von Hafnium von Hafniumjodid ausgehen, dessen Dampf längs des nun über 1600'C erhitzten Drahtes 2 geführt wird.
Wenn der Glühfaden auf eine sehr hohe Temperatur erhitzt wird, so kann es vorkommen, dass das niedergeschlagene Metall sich mit dem Wolframdraht legiert ; dies kann z. B. beim Niederschlagen von Thorium geschehen. Die Höchsttemperatur, auf die der. Glühfaden erhitzt werden kann, wird also nicht immer durch die Schmelztemperatur des niedergeschlag. enen Metalles, sondern gegebenenfalls durch die Schmelztemperatur der gebildeten Legierung bestimmt.
Mit Rücksicht auf die hohen Temperaturen, auf welche die Jodide erhitzt werden müssen, damit sie in genügendem Masse verdampfen, empfiehlt es sich in manchen Fällen, die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nicht aus Glas herzustellen, sondern dazu geeignete Metalle, wie z. B. Chromeisen, zu benutzen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Niederschlagen der Metalle der ersten Untergruppe der vierten Gruppe des periodischen Systems auf einen glühenden Körper, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Körper in einer ein oder menrere Jodide der niederzuschlagenden Metalle enthaltenden Atmosphäre erhitzt wird.
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Process for depositing metals on a glowing body.
The invention relates to a method for depositing chemical compounds on a glowing body, in particular to a method for depositing metals of the first subgroup of the fourth group of the periodic table on such a body.
According to the invention, the method for depositing said metals on a glowing body consists in heating the body in an atmosphere containing one or more iodides of the metals to be deposited.
It has already been proposed to deposit zirconium and titanium on a metal wire by heating it in an atmosphere of zirconium chloride or titanium chloride and hydrogen. However, it has been found that it is impossible to deposit metallic zirconium or titanium onto the metal wire in this way. Presumably, in these attempts to deposit metallic zirconium or titanium, impurities in the hydrogen used to deposit certain zirconium or titanium compounds, e.g. B. nitrides, given cause.
Particularly favorable results are achieved with the method according to the invention when a glowing body is in an atmosphere containing hafnium iodide. sphere is heated and thus hafnium is deposited on the glowing body, because the temperature to which the said body can be heated and which depends on the melting point of the metal to be deposited, can be higher if hafnium is deposited than when the other metals are deposited of the first subgroup of the fourth group of the periodic table, since the melting point of hafnium is higher than the melting point of the other metals of the mentioned subgroup.
The invention is based on the drawing, in which an apparatus suitable for carrying out the method. is shown in a perspective view, for example, explained in more detail.
The device consists of a vessel 1, in which a z. B. made of tungsten wire 2 is arranged. This tungsten wire is z. B. by small screws with airtight in the narrowed upper end of the vessel fused lead wires J and conductively connected. The tungsten wire can thus be heated to the appropriate temperature by an electric current. There is a side tube on the vessel. 5 attached, which can be connected to a pump and by means of which one is able to remove the air present in the vessel 1 or other gases from the vessel which are harmful during the reaction.
If now zirconium iodide is introduced into the vessel 1
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Has vapor pressure, which temperature is approximately between 4000 and 6000 C, the zirconium iodide vapor is broken down by annealing the tungsten wire and metallic zirconium is deposited on the wire
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1400 "C. It is not necessary to introduce zirconium iodide into the vessel; the process can also be carried out in such a way that iodine and zirconium are introduced into the vessel; this zirconium then does not need to be pure and can, for example, from For the precipitation of the other metals of the 1st subgroup of the 4th group of the periodic table, one can follow the same procedure that is described for the precipitation of zirconium.
B.
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to precipitate hafnium, start from hafnium iodide, the vapor of which is guided along the wire 2, which is now heated to over 1600 ° C.
If the filament is heated to a very high temperature, the deposited metal may alloy with the tungsten wire; this can e.g. B. happen when precipitating thorium. The maximum temperature the. Filament can be heated, so is not always reflected by the melting temperature of the. enen metal, but optionally determined by the melting temperature of the alloy formed.
In view of the high temperatures to which the iodides have to be heated so that they evaporate to a sufficient extent, it is advisable in some cases not to manufacture the device for carrying out the method from glass, but rather to suitable metals, such as e.g. B. chrome iron to use.
PATENT CLAIMS:
1. A method for depositing the metals of the first subgroup of the fourth group of the periodic table on a glowing body, characterized in that this body is heated in an atmosphere containing one or more iodides of the metals to be deposited.