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WO2010109850A1 - 複合磁性材料 - Google Patents

複合磁性材料 Download PDF

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WO2010109850A1
WO2010109850A1 PCT/JP2010/002046 JP2010002046W WO2010109850A1 WO 2010109850 A1 WO2010109850 A1 WO 2010109850A1 JP 2010002046 W JP2010002046 W JP 2010002046W WO 2010109850 A1 WO2010109850 A1 WO 2010109850A1
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composite magnetic
magnetic powder
metal magnetic
binder
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Inventor
高橋岳史
若林悠也
Original Assignee
パナソニック株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a composite magnetic material used for inductors, choke coils, transformers, and the like of electronic equipment.
  • a conventional magnetic body for example, in a choke coil used in a high frequency circuit, there are a ferrite magnetic core using ferrite powder and a powder magnetic core which is a molded body of metal magnetic powder.
  • the ferrite core has a drawback that the saturation magnetic flux density is small and the direct current superimposition characteristic is inferior. For this reason, in a conventional ferrite core, a gap of several hundreds of ⁇ m is provided in a direction perpendicular to the magnetic path in order to ensure direct current superposition characteristics to prevent a decrease in inductance L value during direct current superposition.
  • a wide gap becomes a source of beat noise, and leakage magnetic flux generated from the gap causes a significant increase in copper loss in the winding, particularly in the high frequency band.
  • a dust core produced by molding metal magnetic powder has a significantly larger saturation magnetic flux density than a ferrite core, which is advantageous for downsizing.
  • a ferrite magnetic core unlike a ferrite magnetic core, it can be used without a gap, so copper loss due to beat noise and leakage magnetic flux is small.
  • the dust core is superior to the ferrite core in terms of permeability and core loss.
  • the core temperature increases due to the large core loss, and it is difficult to reduce the size.
  • dust core it is necessary to increase the green density to improve its magnetic properties, the normal 5 ton / cm 2 or more molding pressure at the time of its manufacture, a 10ton / cm 2 or more compacting pressure by product I need.
  • the core loss of the dust core usually consists of hysteresis loss and eddy current loss. Since the specific resistance value of a metal material is low, an eddy current flows so as to suppress the change with respect to the change of the magnetic field, and eddy current loss becomes a problem. Eddy current loss increases in proportion to the square of the frequency and the square of the area through which the eddy current flows. Therefore, by covering the surface of the metal magnetic powder with an insulating material, the area through which the eddy current flows can be suppressed from the entire core extending between the metal magnetic powder particles to only within the metal magnetic powder particles, and eddy current loss can be reduced. .
  • Patent Document 1 a technique using a polysiloxane resin has been proposed as in Patent Document 1.
  • the present invention solves this problem and provides a composite magnetic material that can be subjected to high-temperature heat treatment and realizes excellent magnetic properties.
  • the composite magnetic material of the present invention is a composite magnetic material obtained by pressure molding metal magnetic powder to which a binder is added, and the binder includes an acrylic resin having at least a silyl group as a functional group.
  • the metal magnetic powder used in the present embodiment contains at least Fe with high saturation magnetization, and is preferably at least one selected from Fe, Fe—Si, Fe—Ni, and Fe—Si—Al. is there.
  • the Fe—Ni-based powder used in the present embodiment has a Ni content of 40 wt% or more and 90 wt% or less, and the balance is made of Fe and inevitable impurities.
  • the role of Ni in the present invention is to improve magnetic properties, and the addition amount is preferably 40 wt% or more and 90 wt% or less. If it is less than 40 wt%, the effect of improving the magnetic characteristics is poor, and if it is more than 90 wt%, the saturation magnetization is greatly reduced and the direct current superimposition characteristics are lowered. Furthermore, it is possible to add 1 to 6 wt% of Mo to improve the magnetic permeability.
  • the Fe—Si—Al-based powder used in this embodiment has an Si content of 8 wt% or more and 12 wt% or less, an Al content of 4 wt% or more and 6 wt% or less, and the balance is Fe and inevitable impurities. It will be.
  • the role of Si and Al in the present invention is to improve the magnetic properties, and is preferably within the above composition range. If the addition amount of Si and Al is less than the above composition range, the effect of improving the magnetic characteristics is poor, and if it is more than the above composition range, the saturation magnetization is greatly reduced and the DC superposition characteristics are deteriorated.
  • the average particle size of the metal magnetic powder used in the present embodiment is preferably 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the average particle size is smaller than 1 ⁇ m, the molding density is lowered and the magnetic permeability is lowered, which is not preferable.
  • the average particle size is larger than 100 ⁇ m, eddy current loss at high frequencies is increased, which is not preferable. More preferably, it is good to set it as 50 micrometers or less.
  • the shape of the metal magnetic powder used in the present embodiment is not particularly limited, and may be selected according to the intended use such as a substantially spherical shape or a flat shape.
  • This acrylic resin has a silyl group as a functional group and contains Si that forms an insulating oxide. These Si bonds with oxygen in the acrylic resin skeleton or in the atmosphere of the degreasing process or heat treatment process to form an insulating oxide during the thermal decomposition of the acrylic resin in the degreasing process or heat treatment process described later, and is interposed between the metal magnetic powders. Therefore, the heat resistance of the composite magnetic material is improved, and high temperature heat treatment is possible.
  • silicon oxide powder which is a Si oxide
  • acrylic resin an acrylic resin.
  • silicon oxide powder is hard and has high fracture strength and is not easily deformed. Therefore, it is difficult to increase the density during pressure molding, and the molding density is lowered and the magnetic permeability is lowered.
  • the binder is an organic material, and high density can be realized by pressure molding. And in the degreasing process after heat-molding, the heat treatment process, etc., changing the Si contained in the organic body to the insulating oxide improves the heat resistance of the composite magnetic material and enables high-temperature heat treatment.
  • the main chain of the acrylic resin is an acrylic polymer and has good thermal decomposability, it can be degreased at a low temperature of about 200 to 400 ° C., and the amount of residual carbon can be significantly reduced.
  • Carbon has a strong reducibility and activates the surface of the metal magnetic powder in a high-temperature atmosphere, thereby promoting the sintering of the metal magnetic powder and increasing the eddy current loss. Further, in a high temperature atmosphere, diffusion into the metal magnetic powder occurs, causing a decrease in magnetic properties.
  • acrylic resin can significantly reduce the amount of residual carbon as described above, sintering of metal magnetic powders is suppressed even in a high temperature atmosphere of 700 ° C. or higher, and high temperature heat treatment is possible. And the diffusion of carbon to the metal magnetic powder is suppressed, and excellent magnetic properties are realized.
  • the silyl group contained in the acrylic resin used in this embodiment preferably has at least one alkoxy group. That is, in the formula (Chemical Formula 1), at least one of R1, R2, and R3 is preferably an alkoxy group. Hydroxyl groups are usually present on the surface of inorganic substances, and alkoxy groups are chemically bonded to the metal magnetic powder surface by a condensation reaction with hydroxy groups present on the metal magnetic powder surface. For this reason, the dispersibility of the acrylic resin with respect to the metal magnetic powder is improved, and the coverage and uniformity of the surface of the metal magnetic powder with the silyl group are improved. That is, the density of the composite magnetic material can be further increased, and the insulation is further improved.
  • the alkoxy group preferably has 1 to 4 carbon atoms.
  • the reactivity with the surface of the metal magnetic powder can be increased, and the dispersibility of the acrylic resin in the metal magnetic powder can be further improved. That is, the coverage and uniformity of the surface of the metal magnetic powder by the silyl group are further improved, and further the density can be increased and the insulation is further improved.
  • the binder used in the present embodiment is, for example, various coupling agents such as silane, titanium, chromium, and aluminum, silicone resin, epoxy, etc.
  • Resins, acrylic resins (without silyl groups), butyral resins, phenol resins, and the like can be added as auxiliary agents.
  • the amount of the binder used in the present embodiment is preferably in the range of 0.2 to 5.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the metal magnetic powder. If the amount is less than 0.2 parts by weight, the heat resistance is lowered, which is not preferable. If the amount is more than 5.0 parts by weight, the density of the molded body is reduced and the magnetic characteristics are deteriorated, which is not preferable.
  • the method for mixing and dispersing the binder in the present embodiment is not particularly limited, and various ball mills such as a rotating ball mill and a planetary ball mill, a V blender, a planetary mixer, and the like can be used.
  • the pressure molding method in the present embodiment is not particularly limited, and a normal pressure molding method is used.
  • the molding pressure is preferably in the range of 5 ton / cm 2 to 20 ton / cm 2 . If it is lower than 5 ton / cm 2 , the filling rate of the metal magnetic powder is low and high magnetic properties cannot be obtained. If it is higher than 20 ton / cm 2, the mold becomes large in order to secure the mold strength during pressure molding, and the press machine becomes large in order to ensure the molding pressure. In addition, increasing the size of molds and presses reduces productivity and increases costs.
  • the heat treatment after pressure forming in the present embodiment is for preventing the deterioration of magnetic properties due to processing strain introduced into the metal magnetic powder during pressure forming and releasing the processing strain.
  • the heat treatment temperature is preferably higher, but if the temperature is increased too much, insulation between the powder particles becomes insufficient and eddy current loss increases, which is not preferable.
  • the heat treatment temperature is preferably in the range of 700 to 1000 ° C. When the temperature is lower than 700 ° C., it cannot be said that the processing strain is sufficiently released, and the magnetic characteristics are low, which is not preferable. If it is higher than 1000 ° C., it is difficult to ensure sufficient insulation between the metal magnetic powders, and eddy current loss increases, which is not preferable.
  • a non-oxidizing atmosphere is preferable in order to suppress a decrease in magnetic characteristics due to oxidation of the metal magnetic powder, and for example, an inert atmosphere such as argon gas, nitrogen gas, and helium gas.
  • an inert atmosphere such as argon gas, nitrogen gas, and helium gas.
  • the inert gas purity 4N to 5N can be used.
  • the gas of this purity contains about several ppm of oxygen, but the metal magnetic powder does not undergo significant oxidation and does not deteriorate the magnetic properties. In addition, it can be used even in a gas having a purity higher than 5N.
  • the temperature range of the degreasing step is preferably 200 to 400 ° C. If it is lower than 200 ° C., the thermal decomposition of the acrylic resin is not sufficient, and if it is higher than 400 ° C., the magnetic properties are deteriorated due to oxidation of the metal magnetic powder, which is not preferable. More preferably, it is in the range of 200 to 350 ° C.
  • Example 1 The average particle size is 24 ⁇ m, and the composition is 9.1 Si, 5.6 Al, bal.
  • a metal magnetic powder of Fe was prepared. After adding 1.5 parts by weight of the acrylic resin described in (Table 1) as a binder to the prepared metal magnetic powder, a small amount of toluene was added and mixed and dispersed to prepare a compound. The obtained compound was pressure-molded at 15 ton / cm 2 and heat-treated at 820 ° C. for 1 h in an argon gas atmosphere with a purity of 5N.
  • the created sample shape is a toroidal core having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a height of about 2 mm.
  • the obtained samples were evaluated for DC superposition characteristics and core loss.
  • the DC superposition characteristics were evaluated by measuring the magnetic permeability at an applied magnetic field of 55 Oe and a frequency of 120 kHz with an LCR meter.
  • the core loss was measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 120 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T. The obtained results are shown in (Table 1).
  • the obtained samples were evaluated for DC superposition characteristics and core loss.
  • the DC superposition characteristics were evaluated by measuring the magnetic permeability at an applied magnetic field of 50 Oe and a frequency of 120 kHz with an LCR meter.
  • the core loss was measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 110 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T. The obtained results are shown in (Table 2).
  • Table 2 shows that excellent DC superposition characteristics and low core loss are exhibited when the amount of the binder added is in the range of 0.2 to 5.0 parts by weight.
  • Example 3 When the average particle size is 20 ⁇ m and the composition is wt%, 5.1 Si, bal.
  • a metal magnetic powder of Fe was prepared. After adding 2.5 parts by weight of an acrylic resin having a functional trimethoxysilyl group as a binder to the prepared metal magnetic powder, a small amount of xylene was added and mixed and dispersed to prepare a compound. The obtained compound was subjected to pressure molding at 12 ton / cm 2 to obtain a molded body. The obtained molded body was degreased by heat treatment in the atmosphere at 300 ° C. for 4 hours, and then heat-treated at a temperature described in (Table 3) for 1 hour in a 6N purity helium gas atmosphere.
  • the created sample shape is a toroidal core having an outer diameter of 14 mm, an inner diameter of 10 mm, and a height of about 2 mm.
  • the obtained samples were evaluated for DC superposition characteristics and core loss.
  • the DC superposition characteristics were evaluated by measuring the magnetic permeability at an applied magnetic field of 52 Oe and a frequency of 120 kHz with an LCR meter.
  • the core loss was measured using an AC BH curve measuring machine at a measurement frequency of 110 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T. The obtained results are shown in (Table 3).
  • the composite magnetic material of the present invention has excellent direct current superposition characteristics and low core loss, and is particularly useful for transformer cores, choke coils, magnetic heads, and the like.

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Abstract

　結合材を添加した金属磁性粉末を加圧成形した複合磁性材料であり、結合材が官能基としてシリル基を有するアクリル樹脂を含む。さらには、加圧成形後に非酸化性雰囲気中で７００～１０００℃の温度で熱処理した複合磁性材料である。インダクタ、チョークコイル、トランス等の電磁気部品に有用な、小型で高周波域で使用可能な磁気特性複合磁性材料である。

Description

複合磁性材料
　本発明は、電子機器のインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる複合磁性材料に関する。
　近年の電気・電子機器の小型化に伴い、磁性体についても小型かつ高効率のものが要求されている。従来の磁性体として、例えば高周波回路で用いられるチョークコイルでは、フェライト粉末を用いたフェライト磁芯および金属磁性粉末の成形体である圧粉磁芯がある。
　このうち、フェライト磁芯は、飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣るという欠点を有している。このため、従来のフェライト磁芯においては、直流重畳特性を確保すべく、磁路に対して垂直な方向に数１００μｍのギャップを設け、直流重畳時のインダクタンスＬ値の低下を防止している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が、特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。
　これに対して、金属磁性粉末を成形して作製される圧粉磁芯は、フェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており、小型化には有利といえる。また、フェライト磁芯と異なりギャップ無しで使用できるため、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さい。
　しかしながら、圧粉磁芯は、透磁率およびコア損失についてはフェライト磁芯より優れているとはいえない。特に、チョークコイルやインダクターに使用する圧粉磁芯では、コア損失が大きい分コアの温度上昇が大きくなり、小型化が図りにくい。また、圧粉磁芯は、その磁気特性を向上するために成形密度を上げる必要があり、その製造時に通常５ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を、製品によっては１０ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を必要とする。
　ここに、圧粉磁芯のコア損失は、通常、ヒステリシス損失と渦電流損失とからなる。金属材料においては、その固有抵抗値が低いため、磁界の変化に対して、その変化を抑制するように渦電流が流れ、渦電流損失が問題となる。渦電流損失は、周波数の二乗および渦電流が流れる面積の二乗に比例して増大する。従って、金属磁性粉末の表面を絶縁材で被覆することにより、渦電流が流れる面積を金属磁性粉末粒子間にわたるコア全体から、金属磁性粉末粒子内のみに抑え、渦電流損失を低減させることができる。
　一方、圧粉磁芯は高い圧力で成形されるため、磁性体に多数の加工歪が導入され、透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するため、成形後、必要に応じて歪みを解放するための熱処理が施される。一般的に、金属材料において、回復は融点の１／２以上の温度で起こる現象であり、Ｆｅリッチ組成の合金において歪みを十分開放するためには、少なくとも６００℃以上好ましくは７００℃以上で熱処理する必要がある。
　すなわち、圧粉磁芯においては、金属磁性粉末間の絶縁性を確保したままの状態で、高温熱処理を実現することが重要となる。
　しかしながら、従来の圧粉磁芯の絶縁結着剤として使用されるエポキシ樹脂、フェノール樹脂、塩化ビニル樹脂等のほとんどの有機系樹脂は、歪みを開放するために高温熱処理を施すと、その耐熱性が低く熱分解されるため使用できない。
　この課題に対する解決策としては、例えば、特許文献１のように、ポリシロキサン樹脂を用いる技術が提案されている。
　しかしながら、この技術においても、耐熱温度は５００～６００℃程度であり、それ以上の温度での熱処理は困難である。
　本発明はかかる課題を解決するもので、高温熱処理を可能とし優れた磁気特性を実現する複合磁性材料を提供する。
特開平６－２９１１４号公報
　本発明の複合磁性材料は、結合材を添加した金属磁性粉末を加圧成形した複合磁性材料であり、結合材が、少なくとも官能基としてシリル基を有するアクリル樹脂を含むものである。
　この構成によって、耐熱性が高く、高温熱処理が可能な、磁気特性に優れた複合磁性材料を実現できる。
　（実施の形態１)
　以下、本発明の実施の形態１における複合磁性材料について説明する。
　本実施の形態に用いられる金属磁性粉末は、少なくとも飽和磁化の高いＦｅを含むものであり、好ましくはＦｅ、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系から選ばれる少なくとも一種である。
　本実施の形態に用いられるＦｅ－Ｓｉ系粉末は、Ｓｉの含有量が１ｗｔ％以上８ｗｔ％以下であり、残部がＦｅ及び不可避な不純物からなるものである。本発明におけるＳｉの役割は、磁気特性を向上させるものであり、磁気異方性と磁歪定数を小さくし、また電気抵抗を高め渦電流損失を低減させる。なお、Ｓｉ添加量としては１ｗｔ％以上８ｗｔ％以下が好ましい。１ｗｔ％より少ないと磁気特性の改善効果に乏しく、８ｗｔ％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。
　本実施の形態に用いられるＦｅ－Ｎｉ系粉末は、Ｎｉの含有量が４０ｗｔ％以上９０ｗｔ％以下であり、残部がＦｅ及び不可避な不純物からなるものである。本発明におけるＮｉの役割は、磁気特性を向上させるものであり、添加量としては４０ｗｔ％以上９０ｗｔ％以下が好ましい。４０ｗｔ％より少ないと磁気特性の改善効果に乏しく、９０ｗｔ％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。さらに、透磁率改善のため１～６ｗｔ％のＭｏを添加することも可能である。
　本実施の形態に用いられるＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系粉末は、Ｓｉの含有量が８ｗｔ％以上１２ｗｔ％以下、Ａｌの含有量が４ｗｔ％以上６ｗｔ％以下であり、残部がＦｅ及び不可避な不純物からなるものである。本発明におけるＳｉ、Ａｌの役割は磁気特性を向上させるものであり、上記組成範囲とすることが好ましい。Ｓｉ、Ａｌの添加量が上記組成範囲より少ないと磁気特性の改善効果に乏しく、上記組成範囲より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。
　本実施の形態に用いられる金属磁性粉末の平均粒径としては、１μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。平均粒径が１μｍより小さいと成形密度が低くなり、透磁率が低下するため好ましくない。平均粒径が１００μｍより大きくなると高周波での渦電流損失が大きくなり好ましくない。さらに好ましくは５０μｍ以下とすることが良い。
　本実施の形態に用いられる金属磁性粉末の作成方法は、特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕粉を用いることが可能である。
　本実施の形態に用いられる金属磁性粉末の形状は、特に限定されるものではなく、略球状、扁平形状等使用目的に応じて選定すればよい。
　本実施の形態に用いられる結合材は、主鎖がアクリル系重合体であり、官能基として（化１）に示すシリル基を有するアクリル樹脂を少なくとも含むものである。なお、式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は有機体である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　このアクリル樹脂は、官能基としてシリル基を有しており、絶縁性の酸化物を形成するＳｉを含んでいる。これらＳｉは、後記する脱脂工程や熱処理工程におけるアクリル樹脂の熱分解時に、アクリル樹脂骨格中又は脱脂工程又は熱処理工程雰囲気中の酸素と結合し絶縁性酸化物となり、金属磁性粉末間に介在する。そのため、複合磁性材料の耐熱性が向上し、高温熱処理が可能となる。
　なお、かかる効果は、Ｓｉ酸化物である酸化珪素粉末とアクリル樹脂の複合添加により得られるものではない。酸化珪素を添加した場合、酸化珪素粉末は硬く、又破壊強度が高く変形しづらいため、加圧成形時において高密度化しにくく、成形密度が低くなり透磁率が低下する。
　本実施の形態においては、結合材は有機体であり、加圧成形することにより高密度化を実現できる。そして、加圧成形後の脱脂工程、熱処理工程等において、有機体に含まれるＳｉを絶縁性酸化物と変化させることにより、複合磁性材料の耐熱性が向上し、高温熱処理が可能となる。
　また、アクリル樹脂は主鎖がアクリル系重合体であり熱分解性が良好であることから、２００～４００℃程度の低温にて脱脂可能であり、又残留炭素量を著しく低減できる。
　炭素は還元性が強く、高温雰囲気下においては金属磁性粉末表面を活性化させるため、金属磁性粉末同士の焼結を促進させ、渦電流損失の増大を招く。又、高温雰囲気下においては、金属磁性粉末への拡散が生じ磁気特性の低下の原因となる。
　アクリル樹脂は前述記のように残留炭素量を著しく低減できるため、７００℃以上の高温雰囲気下においても金属磁性粉末同士の焼結を抑制し、高温熱処理を可能とする。そして、金属磁性粉末への炭素の拡散を抑制し、優れた磁気特性を実現する。
　本実施の形態に用いられるアクリル樹脂に含まれるシリル基は、少なくとも一つのアルコキシ基を有することが好ましい。すなわち、（化１）の式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３の少なくとも一つがアルコキシ基であることが好ましい。無機物質表面には通常ヒドロキシ基が存在しており、アルコキシ基は金属磁性粉末表面に存在するヒドロキシ基との縮合反応により金属磁性粉末表面に化学的に結合する。このため、金属磁性粉末に対するアクリル樹脂の分散性が向上するとともに、シリル基による金属磁性粉末表面の被覆性、均一性が向上する。すなわち、さらに複合磁性材料の高密度化が図れ、絶縁性もより向上する。
　シリル基において、さらに好ましくは、アルコキシ基の炭素数が１～４の範囲である。炭素数を１～４とすることにより、金属磁性粉末表面との反応性を高め、金属磁性粉末に対するアクリル樹脂の分散性をさらに向上できる。すなわち、シリル基による金属磁性粉末表面の被覆性、均一性がより向上し、さらに高密度化が図れ絶縁性もより向上する。
　本実施の形態に用いられるアクリル樹脂の主鎖であるアクリル系重合体は、特に限定されるものではなく、アクリル酸、メタクリル酸やアクリル酸エステル系、メタクリル酸エステル系等の各種モノマーの重合体を用いることができる。
　本実施の形態に用いられる結合材は、アクリル樹脂に加え、分散性や成形体強度向上目的に、例えば、シラン系、チタン系、クロム系、アルミニウム系等各種カップリング剤や、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂（シリル基無し）、ブチラール樹脂、フェノール樹脂等を助剤として添加することも可能である。
　本実施の形態に用いられる結合剤の添加量は、金属磁性粉末１００重量部に対し０．２～５．０重量部の範囲が好ましい。０．２重量部より少ないと、耐熱性が低下するため好ましくなく、５．０重量部より多いと成形体密度が低下し磁気特性が低下するため好ましくない。
　本実施の形態における結合材の混合分散方法は、特に限定されるものでなく、例えば、回転ボールミル、遊星型ボールミル等各種ボールミル、Ｖブレンダー、プラネタリーミキサー等を用いることが可能である。
　本実施の形態における加圧成形方法は、特に限定されるものではなく、通常の加圧成形法が用いられる。成形圧力としては５ｔｏｎ／ｃｍ2以上２０ｔｏｎ／ｃｍ2以下の範囲が好ましい。５ｔｏｎ／ｃｍ2より低いと、金属磁性粉末の充填率が低く高い磁気特性が得られない。２０ｔｏｎ／ｃｍ2より高いと加圧成形時の金型強度を確保するため金型が大型化し、また、成形圧力を確保するためプレス機が大型化する。さらに、金型、プレス機の大型化により生産性が低くなり、コストアップにつながる。
　本実施の形態における加圧成形後の熱処理は、加圧成形時に金属磁性粉に導入される加工歪みによる磁気特性の低下を防ぎ、加工歪みを開放するためのものである。熱処理温度としてはより高温とするほうが良いが、あまり温度を上げると粉末粒子間絶縁が不充分となり、渦電流損失が増大するため好ましくない。熱処理温度は、好ましくは７００～１０００℃の範囲である。７００℃より低いと、加工歪の開放が十分とは言えず磁気特性が低く好ましくない。１０００℃より高いと、金属磁性粉末間の絶縁性を十分確保することが難しく、渦電流損失が増大するため好ましくない。
　熱処理雰囲気としては、金属磁性粉末の酸化による磁気特性低下を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましく、例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガス等不活性雰囲気である。この不活性ガス純度としては、４Ｎ～５Ｎのものが使用可能である。この純度のガスにおいては数ｐｐｍ程度の酸素が含まれるが、金属磁性粉末において著しい酸化は生じず、磁気特性の劣化には至らない。なお、５Ｎより高純度のガスにおいても使用可能である。
　また、本発明の実施の形態においては、熱処理工程の前工程として脱脂工程の酸化雰囲気中熱処理を行うことも可能である。脱脂工程の温度範囲は、２００～４００℃が好ましい。２００℃より低いとアクリル樹脂の熱分解が十分でなく、４００℃より高いと金属磁性粉末の酸化による磁気特性の低下を招くため好ましくない。より好ましくは２００～３５０℃の範囲である。
　以下、本発明の複合磁性材料の実施例について説明する。
　（実施例１）
　平均粒径が２４μｍで、組成が重量％で９．１Ｓｉ、５．６Ａｌ、ｂａｌ．Ｆｅの金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末に対し、結合材として（表１）記載のアクリル樹脂を１．５重量部添加した後、トルエンを少量加え、混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、純度５Ｎのアルゴンガス雰囲気にて８２０℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は、外形１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
　得られたサンプルについて、直流重畳特性及びコア損失の評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ－Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表１）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（表１）より、本実施の形態の複合磁性材料は、優れた直流重畳特性と低いコア損失を示すことがわかる。
　また、試料Ｎｏ．１～４と試料Ｎｏ．５～１０を比較すると、官能基が少なくとも一つアルコキシ基を有することにより、より高密度化且つ高絶縁性が確保され、より優れた直流重畳特性及び低いコア損失を示すことがわかる。
　さらに、試料Ｎｏ．５、６、１０と試料Ｎｏ．８を比較すると、アルコキシ基の炭素数が１～４の範囲にて、さらに高密度化且つ高絶縁性が確保され、さらに優れた直流重畳特性及び低いコア損失を示すことがわかる。
　（実施例２）
　平均粒径が１５μｍで組成が重量％で、４９．１Ｎｉ、ｂａｌ．Ｆｅの金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、結合材として官能基のトリエトキシシリル基を有するアクリル樹脂を（表２）記載の量添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを９ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、純度４Ｎの窒素ガス雰囲気にて７８０℃で０．５ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は、外形１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
　得られたサンプルについて、直流重畳特性及びコア損失の評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ－Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表２）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（表２）より、結合材の添加量が０．２～５．０重量部の範囲にて、優れた直流重畳特性と低いコア損失を示すことがわかる。
　（実施例３）
　平均粒径が２０μｍで組成が重量％で、５．１Ｓｉ、ｂａｌ．Ｆｅの金属磁性粉末を準備した。準備した金属磁性粉末に対し、結合材として官能基のトリメトキシシリル基を有するアクリル樹脂を２．５重量部添加した後、キシレンを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１２ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い成形体とした。得られた成形体を３００℃で４ｈ大気中熱処理により脱脂を行い、その後純度６Ｎのヘリウムガス雰囲気にて（表３）記載の温度で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は、外形１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
　得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５２Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ－Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表３）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　（表３）より、熱処理温度が７００～１０００℃の範囲にて優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
　本発明の複合磁性材料は、優れた直流重畳特性、低いコア損失を有し、特にトランスコア、チョークコイル、あるいは磁気ヘッド等に有用である。

Claims (8)

  1. 結合材を添加した金属磁性粉末を加圧して成形された複合磁性材料であって、前記結合材が官能基としてシリル基を有するアクリル樹脂を含むことを特徴とする複合磁性材料。
  2. 前記シリル基が、アルコキシ基を有することを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。
  3. 前記アルコキシ基の炭素数が、１～４であることを特徴とする請求項２に記載の複合磁性材料。
  4. 前記結合材が、シラン系、チタン系、クロム系、アルミニウム系のカップリング剤や、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、シリル基を含まないアクリル樹脂、ブチラール樹脂、フェノール樹脂より選ばれる少なくとも一種を、アクリル樹脂に助剤として添加したものであることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。
  5. 前記金属磁性粉末への前記結合材の添加量が、前記金属磁性粉末１００重量部に対し、０．２～５．０重量部であることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。
  6. 前記金属磁性粉末が、Ｆｅ、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系より選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。
  7. 前記金属磁性粉末の平均粒径が、１μｍ以上１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。
  8. 非酸化性雰囲気中で７００～１０００℃の温度で熱処理されたことを特徴とする請求項１に記載の複合磁性材料。
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