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WO2010082486A1 - 複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法 - Google Patents

複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法 Download PDF

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WO2010082486A1
WO2010082486A1 PCT/JP2010/000151 JP2010000151W WO2010082486A1 WO 2010082486 A1 WO2010082486 A1 WO 2010082486A1 JP 2010000151 W JP2010000151 W JP 2010000151W WO 2010082486 A1 WO2010082486 A1 WO 2010082486A1
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WO
WIPO (PCT)
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insulating material
dust core
magnetic powder
metal magnetic
hardness
Prior art date
Application number
PCT/JP2010/000151
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
若林悠也
高橋岳史
松谷伸哉
Original Assignee
パナソニック株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by パナソニック株式会社 filed Critical パナソニック株式会社
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Priority to JP2010546592A priority patent/JPWO2010082486A1/ja
Priority to CN2010800044902A priority patent/CN102282634A/zh
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    • H01F1/14791—Fe-Si-Al based alloys, e.g. Sendust

Definitions

  • the present invention relates to a composite magnetic material used for an in-vehicle ECU or a choke coil of an electronic device for a notebook computer, a manufacturing method thereof, a dust core using the same, and a manufacturing method thereof.
  • Patent Document 1 As prior art document information relating to this application, for example, Patent Document 1 is known.
  • Such a conventional magnetic material and a dust core using the magnetic material have a problem that it is difficult to use in a high frequency region. That is, in the conventional configuration, the uniformity of the pigment in the silicone resin is poor, and when the silicone resin is decomposed during high-temperature annealing, there is a problem that the insulating property is rapidly lowered. For this reason, the powder magnetic core after pressure molding cannot be annealed at a high temperature, and the strain generated in the metal magnetic powder during pressure molding cannot be sufficiently released. For this reason, since the hysteresis loss cannot be reduced in the dust core, the magnetic loss increases.
  • magnets as dust cores are used for small-sized choke coils used in in-vehicle ECUs and notebook computers, which can handle large currents and require low loss even in the high frequency range. Not suitable for materials.
  • the present invention relates to a method for producing a composite magnetic material that has excellent magnetic characteristics such as choke coils and can be used with a small loss and a large loss in a high frequency region, and a dust core using the same. And a method for manufacturing the same.
  • the dust core of the present invention is a dust core including a metal magnetic powder and an insulating material, and the metal magnetic powder has a Vickers hardness (Hv) in the range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000, and an insulating material.
  • Hv Vickers hardness
  • the method for producing a dust core according to the present invention includes a composite magnetic material including a metallic magnetic material having a Vickers hardness (Hv) in a range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000 and an insulating material having a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less.
  • the method includes forming the molded body by pressure molding the material and performing a heat treatment of the molded body. In the step of forming the molded body, the insulating material is brought into a mechanically collapsed state.
  • the method for producing a composite magnetic material of the present invention includes a step of increasing the hardness of the metal magnetic powder so that the Vickers hardness (Hv) of the metal magnetic powder is in the range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000, and the metal magnetic powder. Dispersing an insulating material having a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less.
  • FIG. 1 is an enlarged view of a dust core according to Embodiment 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is an overall schematic diagram of the dust core according to the first embodiment of the present invention.
  • Embodiment 1 The manufacturing method of the composite magnetic material in Embodiment 1 of this invention, the dust core using the same, and its manufacturing method are demonstrated.
  • the composite magnetic material in Embodiment 1 of the present invention is a composite magnetic material including a metal magnetic powder and an insulating material.
  • the metal magnetic powder has a Vickers hardness (Hv) in the range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000.
  • the insulating material has a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less.
  • the composite magnetic material of the present embodiment has a configuration in which the insulating material is interposed between metal magnetic powders.
  • the metal magnetic powder used in Embodiment 1 is substantially spherical. This is because, when flat metal magnetic powder is used, magnetic anisotropy is imparted to the dust core, so that the magnetic circuit is restricted.
  • the metal magnetic powder used in Embodiment 1 preferably has a Vickers hardness (Hv) in the range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000.
  • Hv Vickers hardness
  • the term “mechanical collapse” as used herein refers to a state in which an insulating material is crushed and made fine by being compressed into a metal magnetic powder during molding compression of the dust core, and the insulating material is interposed between the metal magnetic powders.
  • FIG. 1 shows an enlarged view of the dust core according to the present embodiment.
  • the insulating material 2 exists between the metal magnetic powders 1 in a mechanically collapsed state.
  • the binder 3 exists so that those gaps may be filled up.
  • the metal magnetic powder used in the first embodiment includes at least one of Fe—Ni, Fe—Si—Al, Fe—Si, Fe—Si—Cr, and Fe. It is desirable that The metal magnetic powder mainly composed of Fe as described above is useful for use at a large current because of its high saturation magnetic flux density.
  • conditions for producing a dust core using each metal magnetic powder and characteristics of the dust core will be described.
  • the ratio is preferably such that the Ni content is 40 wt% or more and 90 wt% or less, and the remainder consists of Fe and inevitable impurities.
  • inevitable impurities include, for example, Mn, Cr, Ni, P, S, C and the like.
  • the Ni content is less than 40% by weight, the effect of improving the soft magnetic characteristics is poor, and when it is more than 90% by weight, the saturation magnetization is greatly lowered and the direct current superimposition characteristics are lowered. Further, in order to improve the direct current superposition characteristics, 1 to 6% by weight of Mo may be contained.
  • Fe-Si-Al-based metal magnetic powder When Fe-Si-Al-based metal magnetic powder is used, the proportion of Si is 8% by weight to 12% by weight, the Al content is 4% by weight to 6% by weight, and the rest is Fe and inevitable It is desirable to consist of various impurities.
  • inevitable impurities include, for example, Mn, Cr, Ni, P, S, C and the like.
  • the content of Si is 1 wt% or more and 8 wt% or less, and the balance is Fe and inevitable impurities.
  • inevitable impurities include, for example, Mn, Cr, Ni, P, S, C and the like.
  • Inclusion of Si has the effect of reducing the magnetic anisotropy and magnetostriction constant, increasing the electrical resistance, and reducing the eddy current loss.
  • the Si content is less than 1% by weight, the effect of improving the soft magnetic properties is poor.
  • the Si content is more than 8% by weight, the saturation magnetization is greatly lowered and the direct current superimposition characteristics are lowered.
  • inevitable impurities include, for example, Mn, Cr, Ni, P, S, C and the like.
  • the inclusion of Si has the effect of reducing the magnetic anisotropy and magnetostriction constant, increasing the electrical resistance, and reducing eddy current loss.
  • Si content is less than 1% by weight, the effect of improving the soft magnetic properties is poor.
  • Si content is more than 8% by weight, the saturation magnetization is greatly lowered and the direct current superimposition characteristics are lowered.
  • the Cr content is less than 2% by weight, the effect of improving weather resistance is poor, and when it is more than 8% by weight, the soft magnetic properties are deteriorated, which is not preferable.
  • Fe-based metal magnetic powder it is desirable that it consists of Fe, which is the main component, and inevitable impurities.
  • inevitable impurities include, for example, Mn, Cr, Ni, P, S, C and the like.
  • Fe-Ni-based, Fe-Si-Al-based, Fe-Si-based, Fe-Si-Cr-based, and Fe-based metallic magnetic powders have similar effects when at least two types are used. For example, by combining a magnetic material having a high plastic deformability such as an Fe-Ni-based metal magnetic powder with a magnetic material having a low plastic deformability such as an Fe-Si-Al-based metal magnetic powder, a metal magnetic powder is obtained. Therefore, a composite magnetic material having good permeability and magnetic loss can be obtained.
  • the compressive strength is desirably 10000 kg / cm 2 or less.
  • the compressive strength is greater than 10,000 kg / cm 2 , the mechanical collapse of the insulating material is not sufficient when the dust core is formed, and the filling rate of the metal magnetic powder is reduced. Therefore, good magnetic permeability and low magnetic loss cannot be obtained.
  • the melting point of the insulating material is desirably 1200 ° C. or higher.
  • the thermal and chemical stability of the insulating material is improved, and the melting of the insulating material and the reaction with the metal magnetic powder can be suppressed even when annealing is performed at a temperature lower than 1200 ° C. Therefore, it is possible to provide a composite magnetic material that is advantageous for improving the insulation and heat resistance of the dust core.
  • Examples of the insulating material having a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less and a melting point of 1200 ° C. or more include h-BN (hexagonal boron nitride), MgO, mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2). ), Steatite (MgO ⁇ SiO 2 ), forsterite (2MgO ⁇ SiO 2 ), cordierite (2MgO ⁇ 2Al 2 O 3 ⁇ 5SiO 2 ), and zircon (ZrO 2 ⁇ SiO 2 ). .
  • h-BN hexagonal boron nitride
  • MgO hexagonal boron nitride
  • MgO hexagonal boron nitride
  • mullite 3Al 2 O 3 .2SiO 2
  • Steatite MgO ⁇ SiO 2
  • forsterite 2MgO ⁇ SiO 2
  • the dust core in the first embodiment of the present invention is composed of a composite magnetic material including a metal magnetic powder and an insulating material, and the metal magnetic powder has a Vickers hardness (Hv) in the range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000.
  • the insulating material has a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less and is in a mechanically collapsed state, and a composite magnetic material in which an insulating material in a mechanically collapsed state is interposed between metal magnetic powders is pressed. It is a configuration.
  • the dust core can be annealed at a high temperature, and a dust core having good magnetic permeability and low magnetic loss can be provided even in a high frequency region.
  • the filling rate of a metal magnetic powder is 80% or more in conversion of a volume. With this configuration, a dust core having better magnetic permeability and lower magnetic loss can be obtained.
  • Hv Vickers hardness
  • the mechanical collapse of the insulating material can be promoted during the compression molding of the composite magnetic material, and the powder core can be highly filled.
  • the step of dispersing the insulating material between the metal magnetic powders after the hardness improvement produces a composite magnetic material in which an insulator exists between the metal magnetic powder and the metal magnetic powder, and the contact between the metal magnetic powders is suppressed. I can do it. Thereby, the insulation and heat resistance of the composite magnetic material can be improved. By producing a dust core using such a composite magnetic material, it is possible to improve the insulation and heat resistance of the dust core.
  • the dust core By manufacturing a dust core using a composite magnetic material manufactured by such a manufacturing method, it is possible to improve the filling rate of the dust core, and to improve insulation and heat resistance. As a result, the dust core can be annealed at a high temperature, and a dust core having good DC superposition characteristics and magnetic loss can be manufactured even in a high frequency region.
  • a specific method of increasing and improving the hardness of the metal magnetic powder will be described.
  • a ball mill is used.
  • any mechanical alloy device that introduces a processing strain by applying a strong compressive shearing force to a metal magnetic powder such as a mechanofusion system manufactured by Hosokawa Micron, for example, may be used. It is not a thing.
  • the step of dispersing the insulating material between the metal magnetic powders after the hardness improvement will be described.
  • a rolling ball mill, a planetary ball mill, a V-type mixer, or the like is used to disperse the insulating material between the metal magnetic powders having improved hardness.
  • the blending amount of the insulating material in the present embodiment it is desirable that the blending amount of the insulating material is 1 to 10% by volume when the volume of the metal magnetic powder is 100% by volume.
  • the blending amount of the insulating material is less than 1% by volume, the insulating property between the metal magnetic powders is lowered and the magnetic loss of the dust core is increased, which is not preferable.
  • the blending amount of the insulating material is larger than 10% by volume, the ratio of the non-magnetic portion in the dust core increases, and the permeability decreases, which is not preferable.
  • the manufacturing method of the powder magnetic core in Embodiment 1 of the present invention includes a metal magnetic material having a Vickers hardness (Hv) in a range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000 and an insulating material having a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less. And forming a molded body by pressure molding a composite magnetic material including: and heat-treating the molded body. In the step of forming the molded body, the insulating material is in a mechanically collapsed state.
  • Hv Vickers hardness
  • the pressure molding method of the composite magnetic material in the method for manufacturing a dust core according to the present embodiment is not particularly limited, and a normal pressure molding method using a uniaxial molding machine or the like can be given.
  • the molding pressure at this time is preferably in the range of 5 to 20 ton / cm 2 . This is because if it is lower than 5 ton / cm 2 , the filling rate of the metal magnetic powder becomes low and high DC superposition characteristics cannot be obtained.
  • when higher than 20 ton / cm ⁇ 2 > it will be necessary to enlarge a metal mold
  • the processing distortion introduced into the metal magnetic powder at the time of pressure molding is released by the heat treatment step after the pressure molding of the composite magnetic material in the method of manufacturing a dust core according to the present embodiment.
  • the heat treatment step can release the processing strain and prevent the magnetic properties from decreasing.
  • the heat treatment temperature it is better to set the temperature higher, but the range in which the insulation between the metal magnetic powders can be maintained must be set.
  • the heat treatment temperature in this embodiment is preferably 700 to 1150 ° C. When the heat treatment temperature is lower than 700 ° C., it is not preferable because the strain is not sufficiently released at the time of pressure molding and sufficient loss cannot be reduced. On the other hand, if the heat treatment temperature is higher than 1150 ° C., the metal particles are sintered and eddy current loss is increased, which is not preferable.
  • the atmosphere in the heat treatment step is preferably a non-oxidizing atmosphere.
  • a non-oxidizing atmosphere such as Ar gas, N 2 gas, and He gas
  • a reducing atmosphere such as H 2 gas
  • a vacuum atmosphere can be used.
  • an oxidizing atmosphere the soft magnetic properties of the metal magnetic powder are deteriorated due to the oxidation of the metal magnetic powder, and the permeability of the dust core is decreased due to the formation of an oxide film on the surface of the metal magnetic powder.
  • the step of forming the dust core by pressure forming the composite magnetic material it is desirable to add a binder to the composite magnetic material as appropriate before press forming in order to ensure the strength of the compact.
  • silicone resin epoxy resin, phenol resin, butyral resin, vinyl chloride resin, polyimide resin, acrylic resin, or the like can be used.
  • the method for mixing and dispersing the binder is not particularly limited.
  • Fe-78Ni Fe-based metallic magnetic powder having an average particle size of 20 ⁇ m and containing 78% by weight of Ni
  • Fe— Fe—Ni-based metallic magnetic powder
  • These metal magnetic powders are processed by a planetary ball mill to increase the hardness of the metal magnetic powder (hereinafter, this step is referred to as a hardness improvement process).
  • the hardness of the metal magnetic powder is measured using a micro surface material property evaluation system (manufactured by Mitutoyo Corporation).
  • 5% by volume of various insulating materials shown in Table 1 having an average particle diameter of 1 ⁇ m are blended with 100% by volume of the metal magnetic powder, and the metal magnetic powder and the insulating material are dispersed by a rolling ball mill to form a composite magnetic powder.
  • the compressive strength of the insulating material of Table 1 is the result measured using the micro compression tester.
  • the composite magnetic powder is mixed with 1 part by weight of a silicone resin as a binder to produce a compound.
  • the obtained compound is pressure-molded at a molding pressure of 10.5 ton / cm 2 at room temperature to produce a molded body.
  • the compact is heat-treated at 1050 ° C. for 30 minutes in an N 2 atmosphere to produce a dust core.
  • the shape of the produced dust core is a toroidal shape having an outer diameter of 15 mm, an inner diameter of 10 mm, and a height of about 3 mm.
  • FIG. 2 shows an overall schematic diagram of the dust core according to the present embodiment.
  • the dust core 4 of the present embodiment has, for example, a toroidal shape as shown in FIG. Note that the dust core in the present embodiment is not limited to such a toroidal shape.
  • a compound to which no insulating material is added is also produced, and a dust core is produced by the same method.
  • Magnetic loss (which is also referred to as DC superimposition characteristics) and magnetic characteristics of the powder magnetic core when direct current is superimposed and flowed on the obtained powder magnetic core is performed.
  • DC superposition characteristics the inductance value at an applied magnetic field: 55 Oe, frequency: 100 kHz, number of turns: 20 was measured with an LCR meter (manufactured by HP; 4294A), and the obtained inductance value and sample shape of the dust core were measured. Evaluation is made by calculating the magnetic permeability.
  • the magnetic loss is measured with an AC BH curve measuring machine (Iwatsu Measurement Co., Ltd .; SY-8258) at a measurement frequency of 100 kHz and a measurement magnetic flux density of 0.1 T.
  • the case where the direct current superimposition characteristic is high and the magnetic loss is low corresponds to the first embodiment.
  • the obtained evaluation results are shown in Table 1.
  • Sample No. in Table 1 1 to 18 show the evaluation results when Fe-78Ni metal magnetic powder is used.
  • the Vickers hardness Hv of the Fe-78Ni metal magnetic powder is 162 Hv when it has not undergone the hardness improvement process.
  • Sample No. 2 shows that when an insulating material is added without performing the hardness improvement process, the obtained dust core has a low filling rate, and desirable DC superposition characteristics and magnetic loss values cannot be obtained.
  • the reason for the low filling factor is that the hardness of the metal magnetic powder is low because the hardness improvement process is not performed, and the mechanical collapse of the insulating material was not sufficient during the pressure molding of the dust core. .
  • the hardness enhancement process is performed on the Fe-78Ni metal magnetic powder to increase its hardness.
  • the melting point of the insulating material is 1200 ° C. or higher, the thermal and chemical stability is excellent, and when performing high temperature annealing, the melting of the insulating material and the reaction with the metal magnetic powder can be suppressed. It is advantageous for improvement of heat resistance and heat resistance.
  • Sample No. in Table 1 19 to 36 show the evaluation results when Fe-50Ni metal magnetic powder is used. Note that the Vickers hardness of Fe-50Ni is 175 Hv if it has not undergone the hardness improvement process.
  • Fe-50Ni is subjected to a hardness improving process to increase the hardness.
  • the insulating material dispersion step when the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, it is considered that the insulating material is mechanically collapsed due to the compression / shear stress applied to the insulating material, and the molding pressure is 6 tons. In the case of / cm 2 or more, the uniformity of the insulating layer on the surface of the metal magnetic powder is improved, which is advantageous for improving the insulation and heat resistance.
  • the melting point of the insulating material is 1200 ° C. or higher, it has excellent thermal and chemical stability, can suppress the melting of the insulating material and the reaction with the metal magnetic powder during high temperature annealing, and insulate the dust core. It can be seen that this is advantageous for improving the heat resistance and heat resistance.
  • the insulating materials used at this time are h-BN, MgO, mullite (3Al 2 O 3 ⁇ 2SiO 2 ), steatite (MgO ⁇ SiO 2 ), forsterite (2MgO ⁇ SiO 2 ), cordierite (2MgO ⁇ It is desirable that the compressive strength of 2Al 2 O 3 ⁇ 5SiO 2 ), zircon (ZrO 2 ⁇ SiO 2 ) or the like is 10,000 kg / cm 2 or less and the melting point is 1200 ° C. or more.
  • any insulating material may be used as long as the compressive strength of the insulating material is 10,000 kg / cm 2 or less and the melting point is 1200 ° C. or higher.
  • An Fe—Si—Al-based metal magnetic powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m and an alloy composition of wt% and Fe-10.2Si-4.5Al is prepared.
  • the hardness of the metal magnetic powder is increased by treating the metal magnetic powder with a rolling ball mill.
  • 7.5% by volume of various insulating materials shown in Table 2 having an average particle diameter of 5 ⁇ m are blended with 100% by volume of the metal magnetic powder, and the metal magnetic powder and the insulating material are dispersed by a planetary ball mill.
  • a composite magnetic powder is produced by dispersing an insulating material on the surface.
  • the composite magnetic powder is mixed with 0.9 part by weight of an epoxy resin as a binder to produce a compound.
  • the compound is pressure-molded at a molding pressure of 15 ton / cm 2 to produce a compact, and then heat-treated at 700 ° C. for 40 minutes in an Ar atmosphere to produce a dust core.
  • the hardness of the metal magnetic powder, the compressive strength of the insulating material, the shape of the obtained dust core, the DC superposition characteristics, and the magnetic loss evaluation method are performed under the same conditions as described above.
  • the obtained evaluation results are shown in Table 2.
  • the Vickers hardness of the Fe-10.2Si-4.5Al metal magnetic powder is 500 Hv even when the hardness improvement process is not performed. Therefore, when the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, sufficient mechanical collapse of the insulating material occurs during the pressure molding of the dust core, and the filling rate of the dust core is 80% or more. Become. Therefore, it exhibits excellent DC superposition characteristics and low magnetic loss.
  • the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, and Fe-10.2Si-4.5Al is subjected to a hardness improvement process, and the hardness is increased from 500 Hv to 650 to 1000 Hv.
  • the mechanical collapse of the insulating material is further promoted during the pressure molding of the dust core, and the filling rate of the dust core becomes 80% or more. Therefore, excellent direct current superposition characteristics and low magnetic loss can be obtained.
  • by increasing the Vickers hardness to 800 Hv a further high filling rate, high DC superposition characteristics, and low magnetic loss can be obtained.
  • h-BN and MgO exhibit high DC superposition characteristics and low magnetic loss.
  • the Vickers hardness is 230 ⁇ Hv ⁇ 1000, preferably 500 ⁇ Hv ⁇ 1000, and the insulating material has a compressive strength of 10,000 kg / cm. It is desirable that it is 2 or less and the melting point is 1200 ° C. or more. In such a case, sufficient mechanical collapse of the insulating material occurs during the pressure molding of the dust core, and the filling rate of the dust core is improved. Therefore, excellent direct current superposition characteristics and low magnetic loss can be obtained.
  • the compressive strength of the insulating material is greater than 10000 kg / cm 2 , the mechanical collapse of the insulating material does not occur sufficiently during the pressure molding of the dust core, the filling rate decreases, and the magnetic permeability and magnetic loss are sufficient. I'm not satisfied.
  • the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, it is considered that the insulating material is mechanically collapsed due to the compression / shear stress applied to the insulating material, and the molding pressure is 6 tons.
  • it is more than / cm 2 the uniformity of the insulating layer on the surface of the metal magnetic powder is improved, which is advantageous for improving the insulation and heat resistance.
  • the melting point of the insulating material is 1200 ° C. or higher, the thermal and chemical stability is excellent, and when performing high-temperature heat treatment of the dust core, melting of the insulating material and reaction with the metal magnetic powder can be suppressed, It is advantageous for improving the insulation and heat resistance of the dust core.
  • any insulating material can be used as long as it has a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less and a melting point of 1200 ° C. or higher.
  • An Fe—Si based metal magnetic powder having an average particle size of 25 ⁇ m and alloy compositions of Fe-1Si, Fe-3.5Si and Fe-6.5Si is prepared.
  • the hardness of the metal magnetic powder is improved by treating the metal magnetic powder with a rolling ball mill.
  • 3 volume% of various insulating materials shown in Table 3 having an average particle diameter of 2 ⁇ m are blended with 100 volume% of the metal magnetic powder having improved hardness, and the insulating material is dispersed on the surface of the metal magnetic powder by a V-type mixer.
  • 1.1 weight part phenol resin is mixed as a binder with respect to composite magnetic powder, and a compound is produced.
  • the obtained compound is pressure-molded at a molding pressure of 11 ton / cm 2 to produce a compact, and then heat-treated at 950 ° C. for 1 hour in an N 2 atmosphere to produce a dust core.
  • Sample No. 52 to 66 show the evaluation results when Fe-1Si metal magnetic powder is used.
  • the Vickers hardness of Fe-1Si is 135 Hv when not undergoing the hardness improvement process.
  • Table 3 Sample No. 67 to 78 show the evaluation results when Fe-3.5Si metal magnetic powder is used.
  • the Vickers hardness of the Fe-3.5Si metal magnetic powder is 195 Hv if it has not undergone the hardness improvement process.
  • Table 3 Sample No. 79 to 93 show the evaluation results when Fe-6.5Si metal magnetic powder is used.
  • Fe-6.5Si has a Vickers hardness of 420 Hv even when not subjected to a hardness improvement process. 79 and 84, when the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, sufficient mechanical collapse of the insulating material occurs during the pressure molding of the dust core, and the filling rate of the dust core is 80 Even if it is used as it is, it exhibits excellent DC superposition characteristics and low magnetic loss.
  • the Vickers hardness is 230 ⁇ Hv ⁇ 1000
  • the insulating material has a compressive strength such as h-BN and MgO of 10,000 kg / It is desirable that it is cm 2 or less and the melting point is 1200 ° C. or more.
  • the compressive strength of the insulating material is 10,000 kg / cm 2 or less, sufficient mechanical collapse of the insulating material occurs during the pressure molding of the dust core, and the filling rate of the dust core is improved. DC bias characteristics and low magnetic loss are shown.
  • the compressive strength of the insulating material is greater than 10000 kg / cm 2 , the mechanical collapse of the insulating material does not occur sufficiently during the pressure molding of the dust core, the filling rate decreases, and the DC superposition characteristics and magnetic loss The desired value cannot be obtained.
  • the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, it is considered that the insulating material is mechanically collapsed due to the compression / shear stress applied to the insulating material, and the molding pressure is 6 tons.
  • it is more than / cm 2 the uniformity of the insulating layer on the surface of the metal magnetic powder is improved, which is advantageous in improving the insulation and heat resistance.
  • the melting point of the insulating material is 1200 ° C. or higher, it has excellent thermal and chemical stability, can suppress the melting of the insulating material and the reaction with the metal magnetic powder during the high-temperature heat treatment, and the dust core This is advantageous for improving the insulation and heat resistance of the steel.
  • any insulating material other than the insulating material described in this embodiment can be used as long as the compressive strength of the insulating material is 10,000 kg / cm 2 or less and the melting point is 1200 ° C. or higher.
  • An Fe—Si—Cr-based metal magnetic powder of Fe-5Si-5Cr having an average particle size of 30 ⁇ m and an alloy composition of wt% is prepared.
  • the hardness of the metal magnetic powder is increased by treating the metal magnetic powder with a planetary ball mill.
  • 7% by volume of various insulating materials shown in Table 4 having an average particle diameter of 4 ⁇ m are blended with 100% by volume of the magnetic metal powder having high hardness, and the metal magnetic powder and the insulating material are dispersed by a planetary ball mill.
  • a composite magnetic powder is produced by dispersing an insulating material on the surface.
  • the composite magnetic powder is mixed with 1.4 parts by weight of a silicone resin as a binder to produce a compound.
  • the obtained compound is pressure-molded at a molding pressure of 14 ton / cm 2 to produce a compact, and then heat-treated at 900 ° C. for 45 minutes in an Ar atmosphere to produce a dust core.
  • the hardness of the metal magnetic powder, the compressive strength of the insulating material, the shape of the obtained dust core, the DC superposition characteristics and the magnetic loss evaluation method are performed under the same conditions as described above.
  • the obtained evaluation results are shown in Table 4.
  • the Vickers hardness of the Fe-5Si-5Cr metal magnetic powder is 450 Hv even when the hardness is not increased by the hardness improvement process, and the compressive strength of the insulating material is 10,000 kg / cm 2.
  • the filling rate of the dust core becomes 80% or more, and even if it is used as it is, it exhibits excellent DC superposition characteristics and low magnetic loss.
  • h-BN and MgO exhibit good DC superposition characteristics and low magnetic loss.
  • the Vickers hardness of the Fe—Si—Cr based metal magnetic powder is 450 Hv or more and 1000 Hv or less, and the insulating material is h
  • the compressive strength of ⁇ BN, MgO or the like is 10,000 kg / cm 2 or less and the melting point is 1200 ° C. or more. In such a case, sufficient mechanical collapse of the insulating material occurs during pressure molding of the dust core, and an excellent DC superposition characteristic and low magnetic loss are obtained by improving the filling rate of the dust core. It is done.
  • the compressive strength of the insulating material is greater than 10,000 kg / cm 2 , the mechanical collapse of the insulating material does not occur sufficiently during the pressure molding of the dust core, the filling rate of the dust core decreases, and direct current superposition Desirable values are not obtained in characteristics and magnetic loss.
  • the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, it is considered that the insulating material is mechanically collapsed due to the compression / shear stress applied to the insulating material, and the molding pressure is 6 tons.
  • it is more than / cm 2 the uniformity of the insulating layer on the surface of the metal magnetic powder is improved, which is advantageous in improving the insulation and heat resistance.
  • the melting point of the insulating material is 1200 ° C. or higher, it has excellent thermal and chemical stability, can suppress the melting of the insulating material and the reaction with the metal magnetic powder during high-temperature heat treatment, It is advantageous for improving insulation and heat resistance.
  • any insulating material can be used as long as it has a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less and a melting point of 1200 ° C. or higher.
  • the hardness of the metal magnetic powder, the compressive strength of the insulating material, the shape of the obtained dust core, the DC superposition characteristics and the magnetic loss evaluation method are performed under the same conditions as described above.
  • the obtained evaluation results are shown in Table 5.
  • the Vickers hardness of the Fe-based metal magnetic powder is 125 Hv if it has not undergone the hardness improvement process.
  • the Vickers hardness of the metal magnetic powder is 230 ⁇ Hv ⁇ 1000, preferably 235 ⁇ Hv ⁇ 490, and the insulating material is h ⁇ .
  • the compressive strength such as BN and MgO is 10,000 kg / cm 2 or less and the melting point is 1200 ° C. or more.
  • the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, the insulation material is mechanically collapsed during the pressure molding of the dust core, and the direct current superposition is improved by improving the filling rate of the dust core. Shows characteristics and low magnetic loss.
  • the compressive strength of the insulating material is greater than 10,000 kg / cm 2 , the mechanical collapse of the insulating material does not occur sufficiently during the pressure molding of the dust core, the filling rate of the dust core decreases, and direct current superposition Desirable values are not obtained in characteristics and magnetic loss.
  • the compressive strength of the insulating material is 10000 kg / cm 2 or less, it is considered that the insulating material is mechanically collapsed due to the compression / shear stress applied to the insulating material, and the molding pressure is 6 tons.
  • it is more than / cm 2 the uniformity of the insulating layer on the surface of the metal magnetic powder is improved, which is advantageous in improving the insulation and heat resistance.
  • the melting point of the insulating material is 1200 ° C. or higher, it has excellent thermal and chemical stability, can suppress the melting of the insulating material and the reaction with the metal magnetic powder during high-temperature heat treatment, It is advantageous for improving insulation and heat resistance.
  • any insulating material can be used as long as it has a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less and a melting point of 1200 ° C. or higher.
  • the Vickers hardness (Hv) of the metal magnetic powder is desirably 230 Hv or more and 1000 Hv or less, and the same effect can be obtained even when the hardness is increased through a hardness improvement process and reaches a predetermined value.
  • the Vickers hardness of the metal magnetic powder is smaller than 230 Hv, the mechanical collapse of the insulating material does not occur sufficiently, and excellent DC superposition characteristics and low magnetic loss are not exhibited.
  • the Vickers hardness of the metal magnetic powder is larger than 1000 Hv, the plastic deformation ability of the metal magnetic powder is remarkably lowered, so that a high filling rate cannot be obtained, so that the soft magnetic characteristics are deteriorated. It is not preferable.
  • the filling rate of the metal magnetic powder in the dust core is 80% or more in terms of volume. Excellent direct current superposition characteristics and low magnetic loss are achieved by setting the filling rate to 80% or more.
  • the insulating material preferably has a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less. When it is greater than 10,000 kg / cm 2 , the mechanical collapse of the insulating material does not occur sufficiently in the pressure molding, so the filling rate of the metal magnetic powder is reduced, and excellent DC superposition characteristics and low magnetic loss are not exhibited. .
  • the insulating material having a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less for example, h-BN, MgO, mullite (3Al 2 O 3 ⁇ 2SiO 2 ), steatite (MgO ⁇ SiO 2 ), forsterite (2MgO ⁇ It is desirable to include at least one of inorganic materials such as SiO 2 ), cordierite (2MgO ⁇ 2Al 2 O 3 ⁇ 5SiO 2 ), and zircon (ZrO 2 ⁇ SiO 2 ).
  • the melting point of the insulating material is 1200 ° C. or higher, it has excellent thermal and chemical stability, can suppress the melting of the insulating material and the reaction with the metal magnetic powder during high-temperature heat treatment, It is advantageous for improving insulation and heat resistance.
  • any insulating material can be used as long as it has a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less and a melting point of 1200 ° C. or higher.
  • Embodiment 2 Hereinafter, the manufacturing method of the composite magnetic material in Embodiment 2 of this invention, the dust core using the same, and the average particle diameter of the metal magnetic powder in the manufacturing method are demonstrated.
  • the metal magnetic powder an Fe—Ni-based metal magnetic powder is used, and the composition of the Fe—Ni-based metal magnetic powder contains 50% by weight of Ni (hereinafter referred to as Fe-50Ni). Further, as shown in Table 6, Fe-50Ni metal magnetic powders having various average particle diameters are used. This metal magnetic powder is processed by a planetary ball mill to produce a metal magnetic powder having a Vickers hardness of 350 Hv. As an insulating material, mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ) having an average particle diameter of 2.5 ⁇ m and a compressive strength of 7100 kg / cm 2 is blended in an amount of 6% by volume with respect to 100% by volume of the metal magnetic powder.
  • mullite Al 2 O 3 .2SiO 2
  • An insulating material is dispersed on the surface of the magnetic powder to produce a composite magnetic powder.
  • a compound is prepared by mixing 1.3 parts by weight of butyral resin as a binder with the composite magnetic powder. The obtained compound is pressure-molded at a molding pressure of 10.5 ton / cm 2 to produce a compact, and then heat-treated at 880 ° C. for 1 hour in an N 2 atmosphere to produce a dust core. .
  • the hardness of the metal magnetic powder, the compressive strength of the insulating material, the shape of the obtained dust core, the DC superposition characteristics and the magnetic loss evaluation method are performed under the same conditions as in the first embodiment. Table 6 shows the obtained evaluation results.
  • the average particle diameter of the metal magnetic powder used is preferably 1.0 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter is smaller than 1.0 ⁇ m, a high filling rate cannot be obtained, and the direct current superimposition characteristic is deteriorated. Further, if the average particle diameter is larger than 100 ⁇ m, eddy current loss increases in the high frequency region, which is not preferable. More preferably, it is in the range of 1 to 50 ⁇ m.
  • Embodiment 3 the manufacturing method of the composite magnetic material in Embodiment 3 of this invention, the dust core using the same, and the compounding quantity of the insulating material in the manufacturing method are demonstrated.
  • the description is abbreviate
  • an Fe—Si based metal magnetic powder having an average particle diameter of 35 ⁇ m and an alloy composition of Fe-4Si by weight% is used as the metal magnetic powder.
  • the metal magnetic powder is processed by a rolling ball mill to produce a metal magnetic powder having a Vickers hardness of 350 Hv.
  • Forsterite (2MgO.SiO 2 ) having an average particle diameter of 8 ⁇ m and a compressive strength of 5900 kg / cm 2 as an insulating material is weighed in 100% by volume of metal magnetic powder, and is mixed in the metal magnetic powder. . Thereafter, an insulating material is dispersed on the surface of the metal magnetic powder by a rolling ball mill to produce a composite magnetic powder.
  • the hardness of the metal magnetic powder, the compressive strength of the insulating material, the shape of the obtained dust core, the DC superposition characteristics and the magnetic loss evaluation method are performed under the same conditions as in the first embodiment.
  • Table 7 shows the obtained evaluation results.
  • the amount of the insulating material is less than 1.0% by volume, the insulating property between the metal magnetic powder particles in the composite magnetic material is lowered and eddy current loss is increased, which is not preferable.
  • the blending amount of the insulating material is larger than 10% by volume, the filling rate of the Fe—Si based metal magnetic powder in the dust core is lowered, and the direct current superimposition characteristic is lowered, which is not preferable.
  • Embodiment 4 the composite magnetic material and the manufacturing method thereof according to Embodiment 4 of the present invention, the dust core using the same, and the melting point and annealing temperature of the insulating material in the manufacturing method will be described.
  • an Fe—Ni-based metal magnetic powder having an average particle diameter of 15 ⁇ m and an alloy composition of Fe-78Ni by weight% is used as the metal magnetic powder.
  • the hardness of the metal magnetic powder is improved, and a metal magnetic powder having a Vickers hardness of 350 Hv is produced.
  • 4% by volume of MgO having an average particle diameter of 1 ⁇ m and a compressive strength of 8400 kg / cm 2 is weighed as an insulating material with respect to 100% by volume of the metal magnetic powder and blended in the metal magnetic powder.
  • An insulating material is dispersed on the surface of the metal magnetic powder by a planetary ball mill to produce a composite magnetic powder.
  • the composite magnetic powder is mixed with 1 part by weight of an acrylic resin as a binder to produce a compound.
  • the resulting compound is pressure-molded at a molding pressure of 12 ton / cm 2 to produce a molded body, and then heat-treated for 1 hour at the heat treatment temperature shown in Table 8 in an Ar atmosphere to produce a dust core. To do.
  • the hardness of the metal magnetic powder, the compressive strength of the insulating material, the shape of the obtained dust core, the DC superposition characteristics and the magnetic loss evaluation method are performed under the same conditions as in the first embodiment.
  • Table 8 shows the obtained evaluation results.
  • Sample No. From 134 to 140 it is possible to realize a method for producing a composite magnetic material for a dust core having good direct current superposition characteristics and low magnetic loss by performing heat treatment in a temperature range of 700 to 1150 ° C. after pressing. .
  • the heat treatment temperature is lower than 700 ° C., it is not preferable because the strain is not sufficiently released at the time of pressure molding and the magnetic loss cannot be sufficiently reduced. On the other hand, if the heat treatment temperature is higher than 1150 ° C., the metal particles are sintered and eddy current loss is increased, which is not preferable.
  • the dust core in the present invention is a dust core containing metal magnetic powder and an insulating material
  • the metal magnetic powder has a Vickers hardness (Hv) in the range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000
  • the insulating material has a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less and is in a mechanically collapsed state, and an insulating material in a mechanically collapsed state is interposed between the metal magnetic powders.
  • the metal magnetic powder of the dust core according to the present invention includes at least one of Fe—Ni, Fe—Si—Al, Fe—Si, Fe—Si—Cr, and Fe. .
  • the average particle size of the metal magnetic powder of the dust core in the present invention is 1 to 100 ⁇ m.
  • the insulating material of the dust core in the present invention includes h-BN, MgO, mullite (3Al 2 O 3 ⁇ 2SiO 2 ), steatite (MgO ⁇ SiO 2 ), forsterite (2MgO ⁇ SiO 2 ), cordier At least one or more of inorganic substances such as erite (2MgO ⁇ 2Al 2 O 3 ⁇ 5SiO 2 ) and zircon (ZrO 2 ⁇ SiO 2 ) are included.
  • the insulating material of the dust core in the present invention has a melting point of 1200 ° C. or higher.
  • the filling rate of the metal magnetic powder of the dust core in the present invention is 80% or more in terms of volume.
  • the above configuration can provide a dust core that exhibits good magnetic permeability and low magnetic loss.
  • the method for producing a dust core according to the present invention includes a composite magnetic material comprising a metal magnetic material having a Vickers hardness (Hv) in the range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000 and an insulating material having a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less.
  • the insulating material is in a mechanically collapsed state in the step of forming the molded body, including a step of forming the molded body by pressure molding and forming a molded body.
  • the molded body in the step of heat-treating the molded body, is annealed at a temperature of 700 to 1150 ° C. in a non-oxidizing atmosphere.
  • the method for producing a composite magnetic material according to the present invention includes a step of increasing the hardness of the metal magnetic powder so that the Vickers hardness (Hv) of the metal magnetic powder is in a range of 230 ⁇ Hv ⁇ 1000, and the metal magnetic powder. Dispersing an insulating material having a compressive strength of 10,000 kg / cm 2 or less.
  • the amount of the insulating material is 1 to 10% by volume when the volume of the metal magnetic powder is 100% by volume.
  • a manufacturing method thereof, a dust core using the composite magnetic material, and a manufacturing method thereof, a dust core having excellent magnetic properties can be provided.
  • a choke coil using the same This is useful for reducing the size, increasing the current, and increasing the frequency of the magnetic element.

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Abstract

　本発明は、チョークコイル等の磁性素子の小型化及び大電流対応に優れ、かつ高周波領域で使用可能な磁気特性を有する複合磁性材料の製造方法及びそれを用いた圧粉磁芯とその製造方法を提供する。本発明の圧粉磁芯は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含み、金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、金属磁性粉末間に機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させた構成である。

Description

複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法
　本発明は、車載用ＥＣＵやノートパソコン用の電子機器のチョークコイル等に用いられる複合磁性材料及びその製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法に関する。
　近年の電子機器の小型化、薄型化に伴い、チョークコイルにおいても小型化、大電流化、高周波化に対応可能な磁気特性を有する磁性材料が要求されている。
　従来この種の磁性材料としては、鉄を主成分とする金属粉末の表面に、シリコーン樹脂及び顔料を含有する被膜で被覆したものが提案されている。同時にその製造方法も提案されている。
　なおこの出願に関する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献１が知られている。
　このような従来の磁性材料及びそれを用いた圧粉磁芯においては、高周波領域での使用が困難であることが問題となっている。すなわち、従来の構成においてはシリコーン樹脂中の顔料の均一性が乏しく、高温焼鈍時にシリコーン樹脂が分解すると、絶縁性が急激に低下するといった不具合が生ずる。このため、加圧成形後の圧粉磁芯を高温で焼鈍することが出来ず、加圧成形時に金属磁性粉末に生じた歪みの開放を十分に行えない。そのため、圧粉磁芯におけるヒステリシス損失の低減を図ることが出来ないため、磁気損失が高くなる。また、加圧成形後に圧粉磁芯を高温で焼鈍すると、シリコーン樹脂の熱分解が起こり、顔料が不均一の箇所において金属粒子同士が焼結するため、渦電流損失が大きくなるだけでなく、高周波領域での透磁率の低下を招く。
　以上の理由から従来の磁性材料では、圧粉磁芯の高周波領域における高い透磁率と低い磁気損失との両立が図れない。そのため、車載用ＥＣＵやノートパソコン用に用いるチョークコイル等の小型で、大電流に対応出来、かつ高周波領域においても低損失であることを必要とするものに使用される圧粉磁芯としての磁性材料には適していない。
特開２００３－３０３７１１号公報
　本発明は、チョークコイル等の磁性素子の小型化及び大電流対応に優れ、かつ高周波領域においても低損失で使用可能な磁気特性を有する複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法を提供する。
　本発明の圧粉磁芯は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含む圧粉磁芯であって、金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、金属磁性粉末間に機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させた構成である。
　また、本発明の圧粉磁芯の製造方法は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲である金属磁性材料と圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材とを含む複合磁性材料を加圧成形して成形体を形成するステップと、成形体の熱処理を行うステップとを含み、成形体を形成するステップにおいて、絶縁材を機械的崩壊状態とさせる。
　また、本発明の複合磁性材料の製造方法は、金属磁性粉末のビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲となるように金属磁性粉末の硬度を高くするステップと、金属磁性粉末間に圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材を分散させるステップとを含む。
　上記の構成および製造方法により、複合磁性材料の絶縁性・耐熱性向上を図り、高周波領域においても透磁率および磁気損失が良好な圧粉磁芯を得ることが出来る。
図１は本発明の実施の形態１の圧粉磁芯の拡大図である。 図２は本発明の実施の形態１の圧粉磁芯の全体概略図である。
　（実施の形態１）
　本発明の実施の形態１における複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法に関して説明する。
　以下、本発明の実施の形態１における複合磁性材料に関して説明する。本発明の実施の形態１における複合磁性材料は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含む複合磁性材料である。金属磁性粉末は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲の値である。絶縁材は、圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である。本実施の形態の複合磁性材料は、金属磁性粉末間に前記絶縁材を介在させた構成である。
　この構成により、金属磁性粉末と金属磁性粉末との間に絶縁体が存在するので、金属磁性粉末同士の接触を防ぐことが可能となり、複合磁性材料の絶縁性・耐熱性向上を図ることが出来る。また、この複合磁性材料を用いた圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上、さらには充填率向上も可能にする。その結果、圧粉磁芯の高温焼鈍を可能にし、高周波領域においても、透磁率および磁気損失が良好な圧粉磁芯を提供することができる。具体的には、本実施の形態１に用いられる金属磁性粉末は略球状であることが望ましい。扁平形状の金属磁性粉末を用いると圧粉磁芯に磁気的異方性が付与されるため、磁気回路制限を受けることとなるためである。
　本実施の形態１に用いられる金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とすることが望ましい。２３０Ｈｖよりも小さい場合、複合磁性材料を用いて圧粉磁芯を作成する際の加圧成形時において絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、高充填率が得られない。そのため、良好な直流重畳特性及び低磁気損失が十分に得られない。一方、１０００Ｈｖよりも大きい場合、金属磁性粉末の塑性変形能が著しく低下することで、高充填率が得られない為、好ましくない。ここでいう機械的崩壊とは、圧粉磁芯の成形圧縮時に、絶縁材が金属磁性粉末に圧縮されることにより砕けて細かくなり、金属磁性粉末間に絶縁材が介在する状態を表す。
　図１に本実施の形態にかかる圧粉磁芯の拡大図を示す。金属磁性粉末１の間に絶縁材２が機械的崩壊した状態で存在している。また、それらの隙間を埋めるように結着剤３が存在している。
　また、本実施の形態１に用いられる金属磁性粉末は、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ系のうち、少なくとも１種類以上を含んでいることが望ましい。上記のようなＦｅを主成分とした金属磁性粉末は、飽和磁束密度が高いため、大電流での使用において有用である。以下、それぞれの金属磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する際の条件と圧粉磁芯の特性を記載する。
　Ｆｅ－Ｎｉ系金属磁性粉末を用いる場合は、その比率は、Ｎｉの含有量が４０重量％以上９０重量％以下であり、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。Ｎｉの含有量が４０重量％より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、９０重量％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。さらに直流重畳特性を改善させるために１～６重量％のＭｏを含有させてもよい。
　Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系金属磁性粉末を用いる場合は、その比率は、Ｓｉが８重量％以上１２重量％以下、Ａｌの含有量が４重量％以上６重量％以下であり、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。各構成元素の含有量を上記の組成範囲とすることで高い直流重畳特性と低い保磁力が得られる。
　Ｆｅ－Ｓｉ系金属磁性粉末を用いる場合は、その比率は、Ｓｉの含有量が１重量％以上８重量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。Ｓｉを含有させることにより、磁気異方性、磁歪定数を小さくし、電気抵抗を高め、渦電流損失を低減させる効果がある。Ｓｉの含有比率が１重量％より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、８重量％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。
　Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系金属磁性粉末を用いる場合は、その比率は、Ｓｉが１重量％以上８重量％以下、Ｃｒの含有量が２重量％以上８重量％以下であり、残りがＦｅ及び不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。
　Ｓｉを含有させることにより、磁気異方性、磁歪定数を小さくし、電気抵抗を高め、渦電流損失を低減させる効果がある。Ｓｉの含有比率が１重量％より少ないと軟磁気特性の改善効果に乏しく、８重量％より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。また、Ｃｒを含有させることにより、耐候性を向上させる効果がある。Ｃｒの含有比率が２重量％より少ないと耐候性改善効果に乏しく、８重量％より多いと軟磁気特性の劣化が生じ好ましくない。
　Ｆｅ系金属磁性粉末を用いる場合は、主成分の元素であるＦｅと不可避な不純物からなることが望ましい。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。Ｆｅの純度を高めることで、高い飽和磁束密度を取得することができる。
　これらＦｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ系の金属磁性粉末は、少なくとも２種類以上を用いた場合も、同様の効果を有する。例えば、Ｆｅ－Ｎｉ系金属磁性粉末のように塑性変形能が高い磁性材料と、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系金属磁性粉末のように塑性変形能が低い磁性材料とを組みあわせることにより、金属磁性粉末の充填率が高くなるので、透磁率および磁気損失が良好な複合磁性材料とすることができる。
　本実施の形態１に用いられる絶縁材としては、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下とすることが望ましい。圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２よりも大きい場合は、圧粉磁芯の成形時に、絶縁材の機械的崩壊が十分ではなく、金属磁性粉末の充填率が低下する。そのため良好な透磁率及び低磁気損失が得られない。
　また、絶縁材の融点は、１２００℃以上であることが望ましい。このような構成によって、絶縁材の熱的・化学的安定性が向上し、１２００℃未満で高温焼鈍等した場合においても絶縁材の融解および金属磁性粉末との反応を抑制できる。よって、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利な複合磁性材料を提供出来る。
　なお、圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、かつ融点が１２００℃以上の絶縁材としては、例えば、ｈ－ＢＮ（六方晶系－窒化ホウ素）、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）のような材料が挙げられる。しかし、前記に掲げた絶縁材以外であっても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、かつ融点が１２００℃以上の絶縁材であれば特に問題はない。
　以下、本発明の実施の形態１における圧粉磁芯に関して説明する。本発明の実施の形態１における圧粉磁芯は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含む複合磁性材料で構成され、金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、金属磁性粉末間に機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させた複合磁性材料を加圧成形させた構成である。
　上記構成により圧粉磁芯においても、金属磁性粉末間に絶縁材が介在しているため、金属磁性粉末同士の接触を防ぐことが出来るので、圧粉磁芯の充填率、絶縁性さらには耐熱性の向上を図ることが出来る。その結果、圧粉磁芯の高温焼鈍を可能にし、高周波領域においても、良好な透磁率および低磁気損失である圧粉磁芯を提供することできる。
　なお、本実施の形態１における圧粉磁芯は、金属磁性粉末の充填率が体積換算で８０％以上であることが望ましい。この構成によってより良好な透磁率およびより低磁気損失である圧粉磁芯を得ることが出来る。
　以下、本発明の実施の形態１における複合磁性材料の製造方法及び圧粉磁芯の製造方法に関して説明する。
　本発明の実施の形態１における複合磁性材料の製造方法は、ビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とした金属磁性粉末の硬度を高くするステップと、金属磁性粉末間に圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材を分散させるステップとを含む複合磁性材料の製造方法である。
　金属磁性粉末の硬度を高くするステップにより、複合磁性材料の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊を促進させ、圧粉磁芯の高充填化を図ることができる。
　また、硬度向上後の金属磁性粉末間に絶縁材を分散させるステップにより、金属磁性粉末と金属磁性粉末との間に絶縁体が存在し、金属磁性粉末同士の接触を抑制した複合磁性材料を製造することが出来る。これにより、複合磁性材料の絶縁性・耐熱性の向上が図られる。このような複合磁性材料を用いて圧粉磁芯を製造することで、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上を図ることが出来る。
　このような製造方法によって製造した複合磁性材料を用いて圧粉磁芯を製造することで圧粉磁芯の充填率の向上、絶縁性・耐熱性の向上を可能にする。その結果、圧粉磁芯の高温焼鈍を可能にし、高周波領域においても、直流重畳特性および磁気損失が良好な圧粉磁芯を製造出来る。
　本実施の形態１における複合磁性材料の製造方法において、金属磁性粉末の硬度を高くし向上するステップの具体的な方法を説明する。金属磁性粉末の高度を高くさせるために、例えばボールミルを用いる。なお、ボールミル以外でも、例えばホソカワミクロン社製のメカノフュージョンシステム等の金属磁性粉末に強力な圧縮せん断力を与えて加工歪を導入させるメカニカルアロイの装置であればよく、特に上記の装置に限定されるものではない。
　本実施の形態１における複合磁性材料の製造方法において、硬度向上後の金属磁性粉末間に絶縁材を分散させるステップを説明する。硬度向上後の金属磁性粉末間に絶縁材を分散させるために例えば転動型ボールミル、遊星型ボールミル、Ｖ型混合機などを用いる。
　本実施の形態における絶縁材の配合量としては、金属磁性粉末の体積を１００体積％とした時に、絶縁材の配合量を１～１０体積％とすることが望ましい。絶縁材の配合量が１体積％より少ないと金属磁性粉間の絶縁性が低下し、圧粉磁芯の磁気損失の増加が生じるため好ましくない。また、絶縁材の配合量が１０体積％より大きいと、圧粉磁芯に占める非磁性部の割合が増加し、透磁率の低下が生じるため好ましくない。
　また、本発明の実施の形態１における圧粉磁芯の製造方法は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲である金属磁性材料と圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材とを含む複合磁性材料を加圧成形して成形体を形成するステップと、成形体の熱処理を行うステップとを含む。また成形体を形成するステップにおいて、絶縁材は機械的崩壊状態とさせている。
　このような製造方法によって、圧粉磁芯の充填率向上、及び加圧成形時に生じた金属磁性粉末の歪みの開放を促進し、ヒステリシス損失を低減することで良好な磁気損失および直流重畳特性を有する圧粉磁芯を得ることが出来る。
　なお、本実施の形態の圧粉磁芯の製造方法における複合磁性材料の加圧成形方法は特に限定されるものではいが、一軸成形機等を用いた通常の加圧成形方法が挙げられる。この時の成形圧力は、５～２０ｔｏｎ／ｃｍ２の範囲が望ましい。５ｔｏｎ／ｃｍ２より低いと金属磁性粉末の充填率が低くなり、高い直流重畳特性が得られないためである。また、２０ｔｏｎ／ｃｍ２より高い場合では、加圧成形における金型強度を確保するため金型を大型化する必要が生じ、さらに成形圧力を確保するためにプレス機も大型化する必要が生じる。金型及びプレス機を大型化することは、コストアップに繋がるため好ましくない。以上のことからも５～２０ｔｏｎ／ｃｍ２の範囲が望ましい。
　なお、本実施の形態の圧粉磁芯の製造方法における複合磁性材料の加圧成形後の熱処理ステップにより、加圧成形時に金属磁性粉末に導入される加工歪みを開放する。加工歪みは磁気特性の低下の原因となるが、この熱処理ステップにより、加工歪みを開放することができるため磁気特性の低下を防止できる。
　熱処理温度としては、より高温とするほうが良いが、金属磁性粉末間の絶縁性が保たれる範囲を設定しなければならない。本実施の形態における熱処理温度は、７００～１１５０℃であることが好ましい。熱処理温度が７００℃より低いと加圧成形時における歪の開放が不十分であり、十分な低損失化が図れないので好ましくない。また、熱処理温度が１１５０℃より高いと金属粒子同士が焼結し、渦電流損失が大きくなるので好ましくない。
　なお、熱処理ステップにおける雰囲気としては、非酸化性雰囲気が望ましい。例えば、Ａｒガス、Ｎ２ガス、Ｈｅガス等の不活性雰囲気、Ｈ２ガス等の還元雰囲気、真空雰囲気が挙げられる。酸化性雰囲気では金属磁性粉末の酸化による金属磁性粉末の軟磁気特性の劣化や、金属磁性粉末表面の酸化被膜の形成による圧粉磁芯の透磁率低下の原因となり、好ましくない。
　また、複合磁性材料を加圧成形して圧粉磁芯を形成するステップにおいては、成形体強度を確保するため加圧成形前に複合磁性材料に適宜結着剤を添加することが望ましい。
　なお、本実施の形態１における結着剤としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂等を用いることが出来る。なお、結着剤の混合分散方法は特に限定されるものではない。
　以下で具体的に、Ｆｅ－Ｎｉ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を図２及び表１を用いて説明する。平均粒子径が２０μｍで、Ｎｉを７８重量％含むＦｅ－Ｎｉ系金属磁性粉末（以下Ｆｅ－７８Ｎｉ、と表す）と、同様にＮｉを５０重量％含むＦｅ－Ｎｉ系金属磁性粉末（以下Ｆｅ－５０Ｎｉ、と表す）を用意する。これらの金属磁性粉末を遊星型ボールミルにて処理することで金属磁性粉末の硬度を高くする（以下このステップについて、硬度向上プロセスと表す）。金属磁性粉末の硬度は微小表面材料特性評価システム（株式会社ミツトヨ社製）を用いて測定する。そして金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径１μｍの表１に示す各種の絶縁材を５体積％配合し、転動型ボールミルにより、金属磁性粉末と絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。なお、表１記載の絶縁材の圧縮強度は微小圧縮試験機を用いて測定した結果である。この複合磁性粉末に対して１重量部のシリコーン樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られるコンパウンドを、室温下にて成形圧力１０．５ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形し、成形体を作製する。その後、成形体をＮ２雰囲気中にて１０５０℃で３０分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。なお、作製した圧粉磁芯の形状は、外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ３ｍｍ程度のトロイダル形状である。
　図２に本実施の形態にかかる圧粉磁芯の全体概略図を示す。本実施の形態の圧粉磁芯４は例えば、図２に示すようなトロイダル形状である。なお本実施の形態における圧粉磁芯はこのようなトロイダル形状に限定されるものではない。
　また、比較例として絶縁材を未添加のコンパウンドも作製し、同様の方法で圧粉磁芯を作製する。
　得られる圧粉磁芯について直流を重畳して流した時の透磁率（以下直流重畳特性という）及び、圧粉磁芯の磁気特性の一つでもある磁気損失の評価を行う。直流重畳特性については、印加磁場：５５Ｏｅ、周波数：１００ｋＨｚ、ターン数：２０におけるインダクタンス値をＬＣＲメーター（ＨＰ社製；４２９４Ａ）にて測定し、得られたインダクタンス値と圧粉磁芯の試料形状より透磁率を算出することで評価する。磁気損失については交流Ｂ－Ｈカーブ測定機（岩通計測株式会社製；ＳＹ－８２５８）にて測定周波数：１００ｋＨｚ、測定磁束密度：０．１Ｔで測定する。直流重畳特性が高く、かつ低磁気損失である場合が本実施の形態１に該当する。その得られた評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１のサンプルＮｏ．１～１８にＦｅ－７８Ｎｉ金属磁性粉末を用いた場合の評価結果を示す。なお、Ｆｅ－７８Ｎｉ金属磁性粉末のビッカース硬度Ｈｖは硬度向上プロセスを経ていない場合は１６２Ｈｖである。
　サンプルＮｏ．１より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を未添加の場合、得られる圧粉磁芯は、高充填率であるが、金属磁性粉末の焼結が生じ、直流重畳特性は低く、高磁気損失である。
　サンプルＮｏ．２より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加する場合、得られる圧粉磁芯は、充填率が低く、望ましい直流重畳特性及び磁気損失の値が得られない。低充填率の要因としては、硬度向上プロセスを行っていないため金属磁性粉末の硬度が低く、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
　サンプルＮｏ．３～１８においては、Ｆｅ－７８Ｎｉ金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施し、その硬度を上げている。
　サンプルＮｏ．３～５より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２１０Ｈｖ以下の場合、絶縁材の圧縮強度に因らず圧粉磁芯の充填率は８０％より低く、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低く、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
　サンプルＮｏ．６～８より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２３０～５２５Ｈｖの範囲で、絶縁材に圧縮強度が８４００ｋｇ/ｃｍ２のＭｇＯを用いた場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失を得られる。
　サンプルＮｏ．９～１２より、金属磁性粉末のビッカース硬度が３５０Ｈｖであり、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。
　サンプルＮｏ．１３～１８より、金属磁性粉末のビッカース硬度が３５０Ｈｖであり、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失を得られる。また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　さらに絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温焼鈍を行う際に、絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　表１のサンプルＮｏ．１９～３６にＦｅ－５０Ｎｉ金属磁性粉末を用いた場合での評価結果を示す。なお、Ｆｅ－５０Ｎｉのビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていないと１７５Ｈｖである。
　サンプルＮｏ．１９より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を未添加の場合、圧粉磁芯は高充填率であるが、金属磁性粉末の焼結が生じ、直流重畳特性は低く、高磁気損失である。
　サンプルＮｏ．２０より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加した場合では、圧粉磁芯の充填率が低く、直流重畳特性及び磁気損失は望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
　サンプルＮｏ．２１～３６においては、Ｆｅ－５０Ｎｉに硬度向上プロセスを施し、硬度を上げている。
　サンプルＮｏ．２１～２３より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２１５Ｈｖ以下の場合、絶縁材の圧縮強度に因らず圧粉磁芯の充填率は８０％より低く、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
　サンプルＮｏ．２４～２６より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２３８～５２５Ｈｖの範囲で、絶縁材に圧縮強度が８４００ｋｇ/ｃｍ２のＭｇＯを用いた場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。
　サンプルＮｏ．２７～３０より、金属磁性粉末のビッカース硬度が３５５Ｈｖであり、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失が十分満足できないことが分かる。
　サンプルＮｏ．３１～３６より、金属磁性粉末のビッカース硬度が３５５Ｈｖであり、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、高い直流重畳特性および低磁気損失が得られる。
　また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　さらに絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温焼鈍を行う際の、絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利であることが分かる。
　サンプルＮｏ．１～３６より、Ｆｅ－Ｎｉ系金属磁性粉末のビッカース硬度が２３０≦Ｈｖ≦１０００、好ましくは２３０≦Ｈｖ≦５２５であり、かつ絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上することで高い直流重畳特性および低磁気損失が得られることが分かる。
　なお、この時用いる絶縁材は、ｈ－ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）などの圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、かつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。
　なお、前記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、どのような絶縁材を使用しても問題はない。
　以下にＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を説明する。
　平均粒子径が１０μｍで、合金組成が重量％でＦｅ－１０．２Ｓｉ－４．５ＡｌのＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系金属磁性粉末を用意する。金属磁性粉末を転動型ボールミルにより処理することで、金属磁性粉末の硬度を高くする。そしてその金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径５μｍの表２に示す各種絶縁材を７．５体積％配合し、遊星型ボールミルにより金属磁性粉末と絶縁材とを分散し金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して０．９重量部のエポキシ樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。このコンパウンドを成形圧力：１５ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ａｒ雰囲気中にて７００℃で４０分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
　金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られる圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は上記と同様の条件で行う。得られた評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　サンプルＮｏ．３７、４２及び４７より、Ｆｅ－１０．２Ｓｉ－４．５Ａｌ金属磁性粉末のビッカース硬度は硬度向上プロセスを行っていない場合であっても５００Ｈｖである。よって、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となる。そのため、優れた直流重畳特性、低磁気損失を示す。
　サンプルＮｏ．３８～４０及び４３～４５より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、Ｆｅ－１０．２Ｓｉ－４．５Ａｌに硬度向上プロセスを施し、その硬度を５００Ｈｖから６５０～１０００Ｈｖへと上げた場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が更に促進し、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となる。そのため、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。特に、ビッカース硬度を８００Ｈｖまで高くすることにより更なる高充填率・高い直流重畳特性・低磁気損失が得られる。
　一方で、サンプルＮｏ．４１、４６及び５１より、金属磁性粉末のビッカース硬度が１０００Ｈｖより大きいと塑性変形能が著しく低下し、圧粉磁芯の高い充填率が得られない為、軟磁気特性が劣化し好ましくないことが分かる。
　また、用いる絶縁材としては、ｈ－ＢＮ及びＭｇＯでは高い直流重畳特性、低磁気損失を示す。しかし、サンプルＮｏ．４７～５１より、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると、充填率が低下し望ましい直流重畳特性、磁気損失を示さないことが分かる。
　以上、表２より、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系金属磁性粉末を用いる場合は、そのビッカース硬度が２３０≦Ｈｖ≦１０００、好ましくは５００≦Ｈｖ≦１０００であり、かつ絶縁材は圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、かつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。このような場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上する。そのため優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、充填率が低下し、透磁率および磁気損失が十分満足できない。
　また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉末表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、圧粉磁芯の高温熱処理を行う際に、絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、表記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
　以下にＦｅ－Ｓｉ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を説明する。
　平均粒子径が２５μｍで、合金組成がＦｅ－１Ｓｉ、Ｆｅ－３．５Ｓｉ及びＦｅ－６．５ＳｉのＦｅ－Ｓｉ系金属磁性粉末を用意する。金属磁性粉末を転動型ボールミルにより処理することで、金属磁性粉末の硬度を向上させる。硬度を向上させた金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径２μｍの表３に示す各種絶縁材を３体積％配合し、Ｖ型混合機により金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。そして、複合磁性粉末に対して１．１重量部のフェノール樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１１ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ｎ２雰囲気中にて９５０℃で１時間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
　金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られる圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は上記と同様の条件で行う。得られる評価結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　サンプルＮｏ．５２～６６にＦｅ－１Ｓｉ金属磁性粉末を用いた場合の評価結果を示す。
　Ｆｅ－１Ｓｉのビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていない場合、１３５Ｈｖである。
　サンプルＮｏ．５２、５７及び６２より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加した場合、圧粉磁芯の充填率が低く、高い直流重畳特性及び低磁気損失が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
　サンプルＮｏ．５３、５８及び６３より、金属磁性粉末のビッカース硬度が２１５Ｈｖ以下の場合、絶縁材の圧縮強度に因らず圧粉磁芯の充填率は８０％より低く、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
　サンプルＮｏ．５４～５６及び５９～６１より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、Ｆｅ－１Ｓｉに硬度向上プロセスを施すことで、硬度を２３５～５１０Ｈｖとした場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。
　サンプルＮｏ．６４～６６より、Ｆｅ－１Ｓｉに硬度向上プロセスを施した場合であっても、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると圧粉磁芯の充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失が得られない。
　表３サンプルＮｏ．６７～７８に、Ｆｅ－３．５Ｓｉ金属磁性粉末を用いた場合での評価結果を示す。
　Ｆｅ－３．５Ｓｉ金属磁性粉末のビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていないと１９５Ｈｖである。
　サンプルＮｏ．６７、７１及び７５より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加した場合では、圧粉磁芯の充填率が低く、直流重畳特性及び磁気損失において望ましい値が得られない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
　サンプルＮｏ．６８～７０及び７２～７４より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、Ｆｅ－３．５Ｓｉ金属磁性粉末の硬度が２３２～５８０Ｈｖの場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。
　サンプルＮｏ．７６～７８より、Ｆｅ－３．５Ｓｉに硬度向上プロセスを施した場合であっても、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると圧粉磁芯の充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失が得られない。
　表３サンプルＮｏ．７９～９３にＦｅ－６．５Ｓｉ金属磁性粉末を用いた場合での評価結果を示す。
　Ｆｅ－６．５Ｓｉのビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていない場合であっても４２０Ｈｖであり、サンプルＮｏ．７９及び８４より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、このまま用いても優れた直流重畳特性、低磁気損失を示す。
　サンプルＮｏ．８０～８２及び８５～８７より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、Ｆｅ－６．５Ｓｉに硬度向上プロセスを施し、硬度を６００～１０００Ｈｖへと上げた場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が更に促進し、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失を示す。。サンプルＮｏ．８１及び８６より特に、Ｆｅ－６．５Ｓｉ金属磁性粉末のビッカース硬度を７５０Ｈｖまで高くすることにより更なる高充填率・高透磁率・低磁気損失を示す。
　サンプルＮｏ．８３、８８及び９３より、Ｆｅ－６．５Ｓｉ金属磁性粉末のビッカース硬度が１０００Ｈｖより大きいと塑性変形能が著しく低下することで高い充填率が得られない為、軟磁気特性が劣化してしまうことになり好ましくない。
　サンプルＮｏ．９０～９３より、Ｆｅ－６．５Ｓｉ金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施した場合であっても、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失を示さない。
　以上、表３より、Ｆｅ－Ｓｉ系金属磁性粉末を用いた複合磁性材料の場合は、そのビッカース硬度が２３０≦Ｈｖ≦１０００であり、かつ絶縁材はｈ－ＢＮ、ＭｇＯといった圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下でありかつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上することで優れた直流重畳特性および低磁気損失を示す。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。
　また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉末表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温熱処理を行った際の、絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、本実施の形態に記載の絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
　以下にＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を説明する。
　平均粒子径が３０μｍで、合金組成が重量％でＦｅ－５Ｓｉ－５ＣｒのＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系金属磁性粉末を用意する。金属磁性粉末を遊星型ボールミルにより処理することで金属磁性粉末の硬度を高くする。そして硬度を高くした金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径４μｍの表４記載の各種絶縁材を７体積％配合し、遊星型ボールミルにより金属磁性粉末と絶縁材を分散し金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して１．４重量部のシリコーン樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１４ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ａｒ雰囲気中にて９００℃で４５分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
　金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は上記と同様の条件で行う。得られた評価結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　サンプルＮｏ．９４、９９及び１０４より、Ｆｅ－５Ｓｉ－５Ｃｒ金属磁性粉末のビッカース硬度は硬度向上プロセスにより硬度を上げていない場合であっても４５０Ｈｖを有しており、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下の条件では、圧粉磁芯の加圧成形の際に十分な絶縁材の機械的崩壊が生じる。そのため圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、このまま用いても優れた直流重畳特性、低磁気損失を示す。
　サンプルＮｏ．９５～９７及び１００～１０２より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下でかつあり、Ｆｅ－５Ｓｉ－５Ｃｒ金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施し硬度を４５０Ｈｖから６４０～１０００Ｈｖへと上げた場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が更に促進し、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。特に、Ｆｅ－５Ｓｉ－５Ｃｒ金属磁性粉末のビッカース硬度を７８０Ｈｖまで高くすることにより更なる高充填率・高い直流重畳特性・低磁気損失を示す。
　一方で、サンプルＮｏ．９８、１０３及び１０８より、Ｆｅ－５Ｓｉ－５Ｃｒ金属磁性粉末のビッカース硬度が１０００Ｈｖより大きいとその塑性変形能が著しく低下することで高い充填率が得られない。その為、軟磁気特性が劣化してしまうことになり好ましくない。
　また、この時用いる絶縁材としては、ｈ－ＢＮ及びＭｇＯでは良好な直流重畳特性、低磁気損失を示す。しかし、サンプルＮｏ．１０４～１０８より、絶縁材の圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を用いると圧粉磁芯の充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失を示さない。
　以上、表４より、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系金属磁性粉末を用いた複合磁性材料の場合は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系金属磁性粉末のビッカース硬度が４５０Ｈｖ以上１０００Ｈｖ以下であり、かつ絶縁材はｈ－ＢＮ、ＭｇＯといった圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下でありかつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。このような場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の十分な機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上することで優れた直流重畳特性および低磁気損失が得られる。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、圧粉磁芯の充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉末表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温熱処理を行った際の絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、表記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
　以下に、Ｆｅ系金属複合磁性粉末を用いて圧粉磁芯を作製する場合を説明する。平均粒子径が８μｍのＦｅ系金属磁性粉末を用意し、この金属磁性粉末を転動型ボールミルにて処理することで金属磁性粉末の硬度を高くする。硬度を高くした金属磁性粉末１００体積％に対して、平均粒子径１０μｍの表５に示す各種絶縁材を８体積％配合し、メカノフュージョンシステムにより、金属磁性粉末と絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。そして、この複合磁性粉末に対して０．８重量部のエポキシ樹脂を結着剤として混合したコンパウンドを作製する。このようにして得られたコンパウンドを室温下にて成形圧力：１０ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形し、成形体を作製し、その後Ｎ２雰囲気中にて７５０℃で３０分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
　金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は上記と同様の条件で行う。その得られた評価結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　Ｆｅ系金属磁性粉末のビッカース硬度は硬度向上プロセスを経ていないと１２５Ｈｖである。
　サンプルＮｏ．１０９、１１３及び１１７より、硬度向上プロセスを実施せず、絶縁材を添加した場合では、圧粉磁芯の充填率が低く、直流重畳特性及び磁気損失は十分ではない。低充填率の要因として、金属磁性粉末の硬度が低い為に、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分でなかったことが考えられる。
　サンプルＮｏ．１１０～１１２及び１１４～１１６より、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であり、かつ、Ｆｅ系金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施すことで硬度を１２５Ｈｖから２３５～４９０Ｈｖへと上げた場合、圧粉磁芯の加圧成形時に絶縁材の機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率は８０％以上となり、優れた直流重畳特性および低磁気損失を示す。
　サンプルＮｏ．１１８～１２０より、Ｆｅ系金属磁性粉末に硬度向上プロセスを施した場合であっても、圧縮強度が３７０００ｋｇ／ｃｍ２であるＡｌ２Ｏ３を絶縁材として用いると充填率が低下し、優れた直流重畳特性、低磁気損失を示さない。
　以上、表５より、Ｆｅ系金属磁性粉末を用いた複合磁性材料の場合は、金属磁性粉末のビッカース硬度が２３０≦Ｈｖ≦１０００、望ましくは２３５≦Ｈｖ≦４９０であり、かつ絶縁材はｈ－ＢＮ、ＭｇＯといった圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下でありかつ融点が１２００℃以上であることが望ましい。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が生じ、圧粉磁芯の充填率が向上することで優れた直流重畳特性および低磁気損失を示す。絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２より大きい場合、圧粉磁芯の加圧成形の際に絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、圧粉磁芯の充填率が低下し、直流重畳特性および磁気損失において望ましい値が得られない。また、絶縁材の分散ステップにおいても、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下の場合は、絶縁材に加わる圧縮・せん断応力により、絶縁材料が機械的に崩壊すると考えられ、成形圧力が６ton/cm２以上の場合には金属磁性粉末表面の絶縁層の均一性が向上し、絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温熱処理を行った際の絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、表記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
　表１、表２、表３、表４および表５より、金属磁性粉末及び絶縁材に関して以下のことが言える。
　金属磁性粉末のビッカース硬度（Ｈｖ）は、２３０Ｈｖ以上かつ１０００Ｈｖ以下のものが望ましく、硬度向上プロセスを経てその硬度を上げて所定の値に到達した場合であっても、同様の効果を得られる。金属磁性粉末のビッカース硬度が２３０Ｈｖよりも小さい場合では、絶縁材の機械的崩壊が十分に生じず、優れた直流重畳特性及び低磁気損失を示さない。一方、金属磁性粉末のビッカース硬度が１０００Ｈｖよりも大きい場合は、金属磁性粉末の塑性変形能が著しく低下することで、高い充填率が得られない為、軟磁気特性が劣化してしまうことになり好ましくない。
　また圧粉磁芯における金属磁性粉末の充填率が体積換算で８０％以上であることが望ましい。充填率を８０％以上とすることで優れた直流重畳特性、低磁気損失を示す。
　絶縁材は圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下であることが望ましい。１００００ｋｇ/ｃｍ２よりも大きい場合は、加圧成形において、絶縁材の機械的崩壊が十分に生じないため、金属磁性粉末の充填率が低下し、優れた直流重畳特性及び低磁気損失を示さない。
　なお、圧縮強度が１００００ｋｇ／ｃｍ２以下である絶縁材としては、例えば、ｈ－ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）の無機物のうち少なくとも１種類以上を含むことが望ましい。
　なお、絶縁材の融点が１２００℃以上の場合、熱的・化学的安定性に優れ、高温熱処理を行った際の絶縁材の融解及び金属磁性粉末との反応を抑制でき、圧粉磁芯の絶縁性・耐熱性の向上に有利である。
　なお、表記絶縁材以外でも、絶縁材の圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下であり、その融点が１２００℃以上であれば、如何なる絶縁材を使用しても問題はない。
　（実施の形態２）
　以下、本発明の実施の形態２における複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法における金属磁性粉末の平均粒子径に関して説明する。
　なお、実施の形態１と同様の構成を有するものについては、その説明を省略し、相違点について詳述する。
　金属磁性粉末として、Ｆｅ－Ｎｉ系金属磁性粉末を用い、Ｆｅ－Ｎｉ系金属磁性粉末の組成としてはＮｉを５０重量％含む（以下、Ｆｅ－５０Ｎｉ、と表す）。さらに、表６に示すように各種平均粒径のＦｅ－５０Ｎｉ金属磁性粉末を用いる。この金属磁性粉末を遊星型ボールミルにより処理することで、３５０Ｈｖのビッカース硬度を有する金属磁性粉末を作製する。絶縁材として、平均粒子径２．５μｍで圧縮強度７１００ｋｇ／ｃｍ２のムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）を、金属磁性粉末１００体積％に対して、６体積％配合し、クロスロータリーにより金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して１．３重量部のブチラール樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１０．５ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ｎ２雰囲気中にて８８０℃で１時間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
　金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は実施の形態１と同様の条件で行う。得られた評価結果を表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　サンプルＮｏ．１２１～１２７より、金属磁性粉末にＦｅ－５０Ｎｉを用いた場合、その平均粒子径は１～１００μｍにて、優れた直流重畳特性及び低磁気損失を示す。従って用いる金属磁性粉末の平均粒子径としては１．０μｍ以上１００μｍ以下が好ましいことが分かる。
　平均粒子径が１．０μｍより小さいと高い充填率が得られない為、直流重畳特性が低下することとなり好ましくない。また、平均粒子径が１００μｍより大きくなると高周波領域において渦電流損失が大きくなるので好ましくない。より好ましくは１～５０μｍの範囲である。
　（実施の形態３）
　以下、本発明の実施の形態３における複合磁性材料の製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法における絶縁材の配合量に関して説明する。なお、実施の形態１と同様の構成を有するものについては、その説明を省略し、相違点について詳述する。
　金属磁性粉末として、平均粒径が３５μｍで、合金組成が重量％でＦｅ－４ＳｉであるＦｅ－Ｓｉ系金属磁性粉末を用いる。その金属磁性粉末を転動型ボールミルにより処理することで、３５０Ｈｖのビッカース硬度を有する金属磁性粉末を作製する。金属磁性粉末１００体積％に対して、絶縁材として平均粒子径８μｍで圧縮強度５９００ｋｇ／ｃｍ２のフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）を、表７に示す体積％秤量し、金属磁性粉末に配合する。その後、転動型ボールミルにより金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して１．２重量部の塩化ビニル樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１２．５ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ｎ２雰囲気中にて８００℃で６０分間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
　金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は実施の形態１と同様の条件で行う。得られた評価結果を表７に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　サンプルＮｏ．１２８～１３３より、絶縁材配合量が１～１０体積％において、良好な直流重畳特性、低磁気損失を示す圧粉磁芯のための複合磁性材料の製造方法を実現できることが分かる。
　絶縁材配合量が１．０体積％より小さいと複合磁性材料における金属磁性粉末粒子間の絶縁性が低下し、渦電流損失が大きくなるので好ましくない。また、絶縁材配合量が１０体積％より大きいと圧粉磁芯中のＦｅ－Ｓｉ系金属磁性粉末の充填率が低下し、直流重畳特性が低下するので好ましくない。
　（実施の形態４）
　以下、本発明の実施の形態４における複合磁性材料及びその製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法における絶縁材の融点及び焼鈍温度に関して説明する。
　なお、実施の形態１と同様の構成を有するものについては、その説明を省略し、相違点について詳述する。
　金属磁性粉末として、平均粒径が１５μｍで、合金組成が重量％でＦｅ－７８ＮｉであるＦｅ－Ｎｉ系金属磁性粉末を用いる。その金属磁性粉末を転動型ボールミルにより処理することで、金属磁性粉末の硬度を向上させ、３５０Ｈｖのビッカース硬度を有する金属磁性粉末を作製する。金属磁性粉末１００体積％に対して、絶縁材として平均粒子径１μｍで圧縮強度８４００ｋｇ／ｃｍ２のＭｇＯを４体積％秤量し、金属磁性粉末に配合する。遊星型ボールミルにより金属磁性粉末の表面に絶縁材を分散して複合磁性粉末を作製する。この複合磁性粉末に対して１重量部のアクリル樹脂を結着剤として混合し、コンパウンドを作製する。得られたコンパウンドを成形圧力：１２ｔｏｎ／ｃｍ２で加圧成形して成形体を作製し、その後Ａｒ雰囲気中にて表８に示す熱処理温度で１時間の熱処理を行い、圧粉磁芯を作製する。
　金属磁性粉末の硬度、絶縁材の圧縮強度、および得られた圧粉磁芯の形状、直流重畳特性・磁気損失の評価法は実施の形態１と同様の条件で行う。得られた評価結果を表８に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　サンプルＮｏ．１３４～１４０より、加圧成形後に７００～１１５０℃の温度範囲域にて熱処理することにより良好な直流重畳特性、低い磁気損失を有する圧粉磁芯のための複合磁性材料の製造方法を実現できる。
　熱処理温度が７００℃より低いと加圧成形時における歪の開放が不十分であり、磁気損失も十分な低損失化が図れないので好ましくない。また、熱処理温度が１１５０℃より高いと金属粒子同士が焼結し、渦電流損失が大きくなるので好ましくない。
　以上より本発明における圧粉磁芯は、金属磁性粉末と、絶縁材とを含む圧粉磁芯であって、金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、金属磁性粉末間に機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させている。
　また、本発明における圧粉磁芯の金属磁性粉末は、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ系のうち、少なくとも１種類以上を含む。
　また、本発明における圧粉磁芯の金属磁性粉末の平均粒径は、１～１００μｍとしている。
　また、本発明における圧粉磁芯の絶縁材は、ｈ－ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）の無機物のうち少なくとも１種類以上を含む。
　また、本発明における圧粉磁芯の絶縁材は、１２００℃以上の融点を有する。
　また、本発明における圧粉磁芯の金属磁性粉末の充填率は、体積換算で８０％以上である。
　上記の構成により、良好な透磁率および低磁気損失を示す圧粉磁芯を提供できる。
　また本発明における圧粉磁芯の製造方法は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲である金属磁性材料と圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材とを含む複合磁性材料を加圧成形して成形体を形成するステップと、成形体の熱処理を行うステップとを含み、成形体を形成するステップにおいて、前記絶縁材は機械的崩壊状態とさせている。
　また本発明における圧粉磁芯の製造方法は、成形体の熱処理を行うステップにおいては、成形体を非酸化性雰囲気下で７００～１１５０℃の温度で焼鈍している。
　また、本発明における複合磁性材料の製造方法は、金属磁性粉末のビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲となるように金属磁性粉末の硬度を高くするステップと、金属磁性粉末間に圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材を分散させるステップとを含む。
　また、本発明における複合磁性材料の製造方法は、金属磁性粉末の体積を１００体積％とした時に、絶縁材の配合量を１～１０体積％としている。
　上記のような構成により、良好な透磁率および低磁気損失を示す圧粉磁芯およびその製造方法とそのための複合磁性材料の製造方法を提供できる。
　本発明の複合磁性材料及びその製造方法とそれを用いた圧粉磁芯及びその製造方法により、優れた磁気特性を有した圧粉磁芯を提供することができるので、それを用いたチョークコイル等の磁性素子の小型化、大電流化、高周波化に有用である。
１　　金属磁性粉末
２　　絶縁材
３　　結着剤
４　　圧粉磁芯

Claims (15)

  1. 金属磁性粉末と、
    絶縁材とを含む圧粉磁芯であって、
    前記金属磁性粉末は、そのビッカース硬度（Ｈｖ）を２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲とし、
    前記絶縁材は、その圧縮強度を１００００ｋｇ/ｃｍ２以下で且つ機械的崩壊状態にあり、
    前記金属磁性粉末間に前記機械的崩壊状態にある絶縁材を介在させた圧粉磁芯。
  2. 前記金属磁性粉末は、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ系のうち、少なくとも１種類を含む請求項１に記載の圧粉磁芯。
  3. 前記金属磁性粉末の平均粒径を、１～１００μｍとした請求項１に記載の圧粉磁芯。
  4. 前記絶縁材は、ｈ－ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）の無機物のうち少なくとも１種類を含む請求項１に記載の圧粉磁芯。
  5. 前記絶縁材は、１２００℃以上の融点を有する請求項１に記載の圧粉磁芯。
  6. 前記金属磁性粉末の充填率が体積換算で８０％以上である請求項１に記載の圧粉磁芯。
  7. ビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲である金属磁性材料と圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材とを含む複合磁性材料を加圧成形して成形体を形成するステップと、
    前記成形体の熱処理を行うステップとを含み、
    前記成形体を形成するステップにおいて、前記絶縁材を機械的崩壊状態とさせることを特徴とする
    圧粉磁芯の製造方法。
  8. 前記成形体の熱処理を行うステップにおいては、前記成形体を非酸化性雰囲気下で７００～１１５０℃の温度で焼鈍する請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  9. 前記金属磁性粉末は、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ系のうち、少なくとも１種類を含む
    請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  10. 前記金属磁性粉末の平均粒径を、１～１００μｍとした
    請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  11. 前記絶縁材は、ｈ－ＢＮ、ＭｇＯ、ムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、ステアタイト（ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、フォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ２）、コーディエライト（２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２）、ジルコン（ＺｒＯ２・ＳｉＯ２）の無機物のうち少なくとも１種類以上を含む
    請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  12. 前記絶縁材は、１２００℃以上の融点を有する
    請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  13. 前記金属磁性粉末の充填率が体積換算で８０％以上である
    請求項７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  14. 前記金属磁性粉末のビッカース硬度（Ｈｖ）が２３０≦Ｈｖ≦１０００の範囲となるように金属磁性粉末の硬度を高くするステップと、
    前記金属磁性粉末間に圧縮強度が１００００ｋｇ/ｃｍ２以下である絶縁材を分散させるステップと、を含む、
    複合磁性材料の製造方法。
  15. 前記金属磁性粉末の体積を１００体積％とした時に、前記絶縁材の配合量を１～１０体積％とした請求項１４に記載の複合磁性材料の製造方法。
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