SU145241A1 - Способ получени эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты - Google Patents

Description

Известны способы получени  эфиров трнхлорметилфосфорной кислоты из треххлорисгого фосфора, алифатического спирта и четыреххлористого углерода в присутствии органических оснований, например триэтиламина.

Эти способы предусматривают проведение процесса в две стадии. Сначала взаимодействием алифатического спирта с треххлористым фосфором в присутствии триэтиламина в эфирном растворе получают эфир фосфористой кислоты, а затем полученный эфир выдел ют и ввод т в реакцию с четыреххлористым углеродом. Перва  стади  процесса из-за наличи  серного эфира огнеопасна, а из-за необходимости выделени  эфира алифатического спирта и фосфористой кислоты-весьма трудоемка.

В данном изобретении, с целью упрощени  процесса и обеспечени  его безопасности, реакцию провод т стадию путем с.мешени  исходных компонентов при температуре около 0°.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой, термометром и вводом дл  углекислого газа, помещают смесь 22,2 г (0,3 мол ) абсолютного н-бутилового спирта, 30,5 г (0,3 мол ) сухого триэтиламина и 75 мл четыреххлористого углерода. Смесь охлаждают снегом (- солью и при посто нном перемешивании прибавл ют 13,7 г (0,1 мол ) треххлористого фосфора, при этом выпадает осадок хлоргидрата триэтиламина. После получасового перемешивани  реакционную смесь нагревают на вод ной бане до температуры кипени  четыреххлорисюго углерода и кип т т в течение 7 час. После охлаждени  смеси снегом с солью осадок отфильтровывают, промыва  его на фильтре четырьм  порци ми четыреххлористого углерода (по 15 мл). Промывной раствор присоедин ют к фильтрату, отгон ют четыреххлористый углерод с небольшой примесью выделившегос  при реакции н-хлористого бутила, а остаток подвергают перегонке в вакууме. После двух последоJVl 1452412

Вс1те.лы-1Ых перегонок из колбы Арбузова получают 18,6 г ( от теоретического )  -бутилового эфира трихлорметилфосфиновой кислоты с т. кип. 125,0-125,5° при остаточном давлении 3 мм рт. ст.

Предлагаемый способ представл ет практический интерес, так как по.чучаемые соединени  наход т применение как ценна  добапка к смазочным маслам.

П р е д .м е т изобретени 

Способ получени  эфиров трихлорметилфосфорной кислоты из треххлористого фосфора, алифатическою спирта и четырехх юристого углерода в присутствии органических оснований, например триэтиламина , о т л и ч а ю HJL и и с   тем, что, с целью упрощени  и безопасности процесса, последний ведут в одну стадию путем смешени  компоненiOB .