SU237143A1 - Способ получения триалкилтетратиофосфатов - Google Patents

Description

Известен способ получени  триалкилтетр.йтиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с триалкилборатами при нагревании до 180°С.

Дл  упрощени  процесса « расширени  сырьевой базы предложен способ получени  триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с 0,0-диалкилдитиофосфорными кислотами при нагревании до .

Полученные соединени  лгогут быть использованы в качестве фунгицидов и дефолиантов.

Пример. С и 1Н т е 3 т р и э т и л т е т р атиофосфата . В трехгорлую круглодсиную колбу емкостью 0,3 л, снабженную термометрОМ , шариковым холодильником с хлоркальциевой трубкой и механической мешалкой, помещают 10,74 г (0,058 г моль) 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты, 4,27 г (0,19 г-моль) пентасульфида фосфора, и смесь осторожно нагревают над пламенем горелки. При температуре около 180°С начинаетс  экзотермическа  реакци , и температура повышаетс  до 220-225°С, причем с момента экзотер.мической реакции колбу охлаждают воздухом. По охлаждении до комнатной температуры в колбу приливают 25 мл четыреххлористого углерода , смесь нагревают на вод ной бане в течение 30 мин, фильтруют, отгон ют растворитель , остатки его удал ют в вакууме водоструйного насоса, после чего провод т вакуумную Перегонку. Выдел ют фракцию с т. кип. nj 1,6168; df

131 -133°С (4 мм

рт. ст.)

1,897 - всего 5Л2 г, что соответствует выходу

54,1%, в расчете на диэтилдитиофосфорную

кислоту.

Вычислено, %: С 29,26; Н 6,1; Р 12,6.

Найдено, %: С 30,01; Н 6.48; Р 12,12.

Аналогично получают трипропил- и трибутилтетратиофосфаты . Дл  трипропилтетратиофосфата температура начала экзотермической реакции сколо т. кип. 140,2°С (5 ш

20

1,5866; df 1,1193; выход 44%.

рт. ст.)

Дл  трибутилтетратиофосфата температура начала реакции 210°С; т. кип. 182-184°С (4 мм рт. ст.); Пц° 1,5677; d 7,0765; выход 64,6%.

Константы описываемых соответствуют литературным. Результаты анализа приведены ниже.

Дл  трипропнлтетратиофосфата:

Вычислено, %: С 37,5; Н 7,29; Р

10,76.

Найдено, %: С 37,77; Н 7,43; Р

10,5.

Дл  трибутилтетратиофосфата: Вычнслено, %; С 43.64; Н 8,18; Р 9.39. Найдено, %: С 43,05; Н 7,77; Р 9,67. 3 сульфида фосфора, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, пеитасульфид фосфора подвергают взаимодействию с 0,О-диал4 килдитиофосфорной кислотой с последующей обработкой полученного продукта известным способом.