SU508508A1 - Способ получени аммониевых солейвысших моноалкилфосфористых кислот - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области нолучени  органических соединений фосфора, а именно к способу получени  новых аммониевых солей высших моноалкилфосфористых кислот.

Эти соединени  могут быть использованы в качестве полупродуктов в химии фосфороргаиических соединений.

Известны способы получени  аммониевых солей низших моноалкилфосфористых кислот взаимодействием соответствующих моноили диалкилфосфористых кислот с аммиаком. Однако этот способ мало пригоден дл  синтеза высших производных из-за малой доступности реагентов.

Аммониевые соли высших моноалкилфосфористых кислот не описаны.

Способ их получени  основан на известной реакции переэтерификации эфиров фосфористой кислоты, котора , однако, ранее не примен лась дл  синтеза аналогичных соединений .

По предлагаемому, способу аммониевую соль монометилфосфористой кислоты подвергают переэтернфикации высшим спиртом желательно при нагревании до 150-220°С с одновременной отгонкой образующегос  в реакции метанола.

Контроль за ходом реакции провод т по выделению метанола. Исходные продукты предпочтительно брать в эквимольных количествах .

Целевые продукты выдел ют известными приемами, выход практически количестзеиный .

Полученные соединени  охарактеризованы физико-химическими константами, их строение подтверждено элементным анализом.

В качестве исходной аммониевой соли монометилфосфористой кислоты можно использовать продукт взаимодействи  эквимольных количеств диметилфосфита и хлористого аммони , получаемый нагреванием смеси реагентов до 120-150°С предпочтительно в расплаве аммониевой соли монометилфосфористой кислоты.

Пример 1. Получение аммониевой соли моноцетилфосфористой кислоты.

Смесь 0,1 г-моль аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 0,1 г-моль цетилового спирта нагревают с перемешиванием при 175-190°С до прекращени  выделени  метилового спирта (4-6 час). Реакционную массу

вакуумируют и в остатке с выходом 100% получают вещество в виде белых кристаллов; т. пл. 68-70°С.

Найдено, %: С 60,11; Н 11,63; N 4,15, Р 9,26.

CieHssNOsP.