SU170496A1 - Способ получения пирофосфатов и пирофосфонатов - Google Patents

Description

Известен способ получени  пирофосфатов и пирофосфонатоБ гидролизом эфирохлорангидридов кислот п тивалентного фосфора.

Дл  упрощени  способа предлагаетс  получать пирофосфаты и пирофосфонаты последовательной обработкой дихлорангидридов фосфиновых кислот, или алкилдихлорфосфатов , или хлорокиси фосфора водой в соотношении 0,5 : 1, а затем спиртом в соотношении соответственно 1 : 1 или 2 : 1 в присутствии веш ,еств основного характера, например триэтиламина , при пониженной температуре.

Пример 1. К раствору 13,3 г метилдихлорфосфиноксида в 100 мл сухого четыреххлористого углерода или другого инертного растворител  при - 30-20°С и перемешивании медленно прибавл ют смесь 0,9 г воды и 10,1 г триэтиламина, а затем при постепенном повышении температуры до - 10° смесь 4,6 г абс. этанола и 10,1 г триэтиламина. Продолжа  перемешивание, реакционную массу довод т до комнатной температуры, отдел ют осадок хлоргидрата амина, удал ют растворитель и остаток перегон ют в вакууме. Получают 8,06 г (70%) О,О-диэтилметилпирофосфоната . Т. кип. 96-97° (0,3 мм рт. ст.), п 1,4340.

чают тетраэтилпирофосфат с выходом . Т. кип. 104-105° (0,1-0,2 мм рт. ст.), 1,4164.

Литературные данные: Т. кип. 140 (2 мм рт. ст.), п2о 1,4182.

Пример 3. Таким же образом, как в примере 1, тетраэтилпирофосфат получают из POCls обработкой в указанных выше услови х смесью 0,5 моль воды с 1 моль триэтиламипа , а затем смесью 2 моль спирта и 2 моль триэтиламина. Т. кип. 104-105° (0,1 - 0,2 мм рт. ст.), п2о 1,4169.

Предмет изобретени 

Способ получени  пирофосфатов или пирофосфонатов гидролизом соединений п тивалентного фосфора, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, в качестве соединений п тивалентного фосфора примен юг дихлорангидриды фосфпновых кислот, или алкилдихлорфосфаты , или хлорокись фосфора, которые подвергают последовательной обработке водой в соотношении 0,5 : 1 и спиртом в

соотношении 1 : 1 в случае использовани  дихлорангидридов и алкилдихлорфосфатов и 2 : 1 в случае хлорокиси фосфора, и процесс ведут в присутствии веществ основного характера , например триэтиламина, при понижен