SU414268A1 - - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу иолученн  фосфорорганических соединеиий, а именно смесн МОНО- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты, которые наход т применение в качестве экстрагентов, антиокислителей, новерхностно-активных веществ и т. д.

Известен способ получени  смеси моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кпслоты взаимодействием фосфорной кислоты со сниртами в присутствии в качестве катализатора борной кислоты ири иаргевании.

Недостатком известного способа  вл етс  использование борной кислоты, что усложн ет технологию процесса.

С пелью устранени  указанного недостатка предлагаетс  иснольозвать в качестве катализатора ионообменную смолу кислотного типа,  вл ющуюс  промышлеппым катализатором, который легко регенерируетс  и может быть ,л ногократно использован.

При siTOM аппаратура практически ие подвергаетс  коррозии, а процесс можно вести непрерывно.

Реакпню обычно ведут при нагревании, предпочтительио до температуры кииени  смеСП исходных веществ, с последующим выделением целевого продукта пзвестпымп приемами .

Пример 1. Этерификаци  фосфорной кпслоты октиловым спиртом.

Смесь 71,5 г (0,55 г-моль) октилового спирта , 57,6 г (0,5 г-моль) 85%-iioi i фосфорной кислоты ,10 г катионита КУ-2 в И-форме и 500 мл толуола кип т т в приборе Дина-Старка до прекращени  выделени  воды (13 час), охлаждают , отфильтровывают КУ-2, из фильтрата после удалени  растворите.т  получают 104,8 г сырого продукта, содержаи1.его по данным потенпиометрнческого титровани  56,2% моноалкилфосфата и 31,8% диалкилфосфата. Выход смеси моно- и диоктилфосфатов в расчете на исходный спирт 89,6%. Смесь фосфатов обрабатывают анилином, перекристаллпзовывают из этилового сппрта и получают анилиновую соль монооктилфосфата, т. пл. 129-131 °С. (по литературным даннылг т. пл. 129-130°С).

Найдено, %: С 55,7; Н 8,9; N 4,8; Р 10,5.

СиП.б NO4P.

Вычислено, %: С 55,4; Н 8,62; N 4,6; Р 10,2.

Пример 2. Этерификаци  фосфорной кислоты додециловым спиртом.

Смесь 39 г (0,5 моль) додепилового сппрта, 69,0 г (0,6 моль) 85%-ной фосфорной кислоты , 10 г катинпона КУ-2 и 500 мл толуола кнп т т в приборе Дина-Старка до прекращени  выделени  воды (15 час), охлаждают, отфильтровывают КУ-2 и из фильтрата после удалени  растворител  получают 124 г продукта , содержащего по данным потенциомет3 рмческого титроваипп 89,5% мо |одолои.пл(|)осфата и 7,56% Д1 додоцил(|;осфата. Выход смоси M0110-II дидодсцилфосфата в расчете на исходный спирт 94,1 %. . -. , Предмет и з о о р е т е н и   1. Способ получени  смеси мопо- п дткалкиловых эфиров фосфорпой кислоты взаимодействием фосфориой кислоты ео спиртами при 4 Г1лгпгг-;пиии к присутствии катализатора с последующим выдг-лпнлем пслг иого продукта игиестньлми методам;:, о т л и ч а ю iii, и ii с и тем, что, с целью упроиктш  способа, в качестве катализатора используют попооблшипУю смо .,. ,„слотпого т ппа. 2. Способ по п. 1, от л и ч а ю ш и й-с г тем, что процесс ведут при темцератур.е кнпеци  смеси исходиых реагентов.