SU128456A1 - Способ получени простых эфиров арилалкилкарбинолов - Google Patents

Description

Известно получение простых эфиров арилалкилкарбинолов нагреванием соответствующих спиртов с минеральными кислотами в качестве катализатора. Вследствие протекани  побочных реакций, выход эфиров в этих случа х невелик.

Отличительной особенностью описываемого способа  вл етс  применение в качестве катализатора при получении указанных эфиров хлорного железа. Применение хлорного железа обеспечивает получение эфиров с хорошим ВЫХОДОМ.

Пример 1. Получение ди-а-фенилэтилового эфира.

Смешивают 250 г фенилметилкарбинола, 300 мл ксилола и 1,5 г шестиводного хлорного железа. Смесь кип т т в течение 3 час, отдел   воду при помощи сепаратора, снабженного градуированным приемником , с возвратом ксилола в реакциопную колбу. По окончании реакции (прекращение отгонки воды) реакционный раствор без отделени  железных солей перегон ют в вакууме. Получают 203 г ди-а-фенилэтилового эфира с т. кип. 152-154° при 14,5-15 мм (выход 88%, счита  на исходный а-фенилэтиловый спирт).

Аналогично с выходом 82% от теоретического был получен дибензоиловый эфир.

При М е р 2. Получение ди-а-{м-нитрофенил)этилового эфира.

Смешивают 100 г м-нитрофенилметилкарбинола, 125 мл ксилола и 3,5 г шестиводпого хлорного железа, предварительно растворенного в 10 мл спирта. Смесь кип т т в течение 15 мин, отгон   ксилол и воду . Реакционпую массу охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают от выпавших соединеппп железа и отгон ют ксилол (вакуум 10 мм); остаток по охлаждении смещивают с 30 мл спирта, отфильтровывают сыпавшие кристаллы и дл  окончательной очистки перегон ют в вакууме. Получают 35 г кристаллического вещества ,с т. кип. 162-164° при 0,06 мм; т. пл. 87-92°.

№ 128456- 2 -

Формула: Найдено %: С-60,4; Н-5,20; N-8,73. CisHisNaOs Вычислено %: С-60,75; Н-5,10; N-8,86 Пример 3. Получение ди-а-(п-нитрофен.ил)этилового эфира. Смешивают 100 г п-нитрофенилметилкарбинола и 2,8 г шестиводного хлорного железа. Смесь в течение 2 час, выдерживают при 120-130 °, отгон   воду в вакууме (остаточное давление 50 мм). По охлаждении смесь кристаллизуетс . Вещество кристаллизуют сначала из ацетона, а затем из ксилола. Получают 32 г вещества с т. пл. 188,5-189,5°.

Формула: Найдено %: С-60,75; Н-5,10; N-8,05 CieHisNsOs Вычислено %: С-60,75; Н-5,10; N-8,86

Предмет изобретени 

Способ нолучени  простых эфиров арилалкилкарбинолов посредством нагревани  карбинолов в присутствии катализатора, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода продукта, в качестве катализатора примен ют хлорное железо.