SU363687A1 - Способ получения полихлорсодержащи) ненасыщенных эфиров - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получени  новых простых ненасыщенных эфиров, содержащих полпгалоидфеппльпые радикалы, которые могут найти применение в химии полимерных материалов.

Известен способ получени  полихлорфеноксиалкиловых эфиров путем взаимодействи  полихлорфенол та натри  с галоидным алкилом при нагревании до 100° С в водной или спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Применение иного сырь  в качестве одного из исходных реагентов-галоидолефинов позвол ет получить новые полихлорсодержащие ненасыщенные эфиры, которые в отличие от известных насыщенных полихлорсодержащих простых эфиров могут быть использованы в качестве мономеров в химии полимеров.

Предлагаемый способ получепп  ненасып ,енных полихлорсодержащих простых эфиров общей формулы

АгС1„ -О-СНг-С СНг R

где Аг - фенильный радикал;

п -- 3-5;

R - водород, метил, фенил заключаетс  в том, что полихлорфено.т ты щелочных металлов подвергают взаимодействию с Д - галоидсодержащими олефинами формулы:

X-СНг-С СН2,

I

R

где R имеет вышеуказалные значени  .в :водно1 среде, лучше спиртовой, при 100-180°С с последующим выделением целевого продукта известными приел амп.

В качестве галоидсодержащих олефинов предпочтительно использовать хлористый аллил , металлилхлорид, а - метилстирол.

Предлагаемый способ позвол ет расщирпть ассортимент производных полихлорфенолов, пригодных дл  получени  полимерных материалов с бактер11цпдпымп п огнестойкими свойствами.

Пример 1. В автоклав с магнитным перемешивающим устройством помещают раствор 57,6 г пентахлорфенол та натри  в 450 мл воды, прибавл ют 40 мл металлилхлорида (т. кип. 72°С при 760 мм рт. ст.), мол рное соотнощение пентахлорфенол т натри : металл«лхло:рид 1:2. Автоклав нагревают до 150°С и выдерживают 20 мин. Затем автоклав охлаждают и извлекают реакционную массу, представл ющую собой смесь твердого продукта и жидкой водной фазы, а при температуре около 100°С - двуслойную жидкость. Т,вердыГ| продукт отдел ют, сушат, взвешивают. Вес 60,1 г. Идентифицируют как - пентахлорфенилметаллиловый эфир. Выход 94,1%. После перекристаллизации полученного эфнра из спирта получают светлые игольчатые кристаллы с т. пл. . Элементарный состав: % С1 найд. - 54,95; % С найд. - 37,1; % С1 ,.- 59,38; о/о С выч. - 37,45.

Пример 2. По методике примера 1 провод т реакцию пентахлорфенол та натри  и хлористого аллила в водной среде при 140°С 20 мин. Получают /3 - пентахлорфенилаллиловый эфир. Выход 96,2%. После перекристаллизации из спирта получают игольчатые кристаллы с желтоватым оттенком. Т. пл. . Элементарный анализ: °/о С1 найд. - 57,20; % С найд. - 34,95; % С1 выч. - 57,91; % С выч. - 35,30.

Предмет изобретени  1. Способ получени  полихлорсодержащих

ненасыщенных простых эфиров общей формулы

ArCl, -О-CHs-С СНг

5R

где Аг - фенильный радикал п - 3-5

R - водород, метил, фенил

10 отличающийс , тем, что полихлорфенол ты щелочных металлов подвергают взаимодействию с - гал,оидсоде|ржащими олефинами формулы

X-СН2-С СН2 151

R

1где R - имеет вышеуказа/нные значени  в водной среце при 100-:180°С с последующим вы делением целевого продукта известным   (пр-иемами.

2. Способ по н. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут в спиртовой среде.