KR950005761B1 - 질화알루미늄 분말의 제조방법 - Google Patents
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본 발명은 고열 전도 물질의 생산에 적합한 질화알루미늄 분말의 제조방법에 관한 것이다.
IC(집적 회로)등으로 나타대는 반도체 요소의 고집적 또는 대량의 동력 소비량 추세에 따라, 양호한 열소멸 특성을 갓는 전기 절연 물질의 실현이 요구되었다. 상기 요구를 만족시키기 위한 여러가지 고열 전도물질이 제안되었다. 그중에서, 질화알루미늄 세라믹 물결은 열전도, 열팽창 및 전기 절연에 있어서 우수한 특성을 가지므로, 실용면에 가장 강력하게 시도되었다.
그러나, 질화알루미늄 세라믹 물질은 가격이 비싼 결점이 있다. 가격이 비싼 이유로 다음 이유를 고려할수 있다 : (1) 출발 물질로서 사용되는 질화알루미늄 분말의 가격이 비싸고, (2) 고온의 소결 단계가 요구된다.
지금까지, 질화알루미늄 분말은 알루미늄을 직접 질화시키거나 알루미나를 탄소 환원시켜 제조되었다. 예를 들면, 알루미늄의 직접 질화에서는, 입자 직경이 작은 고순도 질화알루미늄 분말을 제조하기 어렵다. 반면, 탄소 환원에서는, 반응을 고온에서 수행해야만 하기때문에 생산가가 증가된다. 알루미나의 탄소 환원의 개선책으로서, 알루미늄 공급원을 용액상태로 혼합하는 방법이 제안되었다. 그러나, 상기 제안된 방법에서,혼합은 현탁된 상태이지만 분자상태가 아닌 상태로 수행하므로, 반응은 여전히 고온에서 수행해야만 하므로, 역시 생산가가 비싸다.
그러한 상황하에서, 본 발명이 완성되었다. 즉, 본 발명의 목적은 용이하게 소결될 수 있는 고순도의 질화알루미늄 미세 분말을 값싼 생산가로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 수용성 알루미늄-함유 화합물 또는 알루미늄 알콕사이드 및 수용성 단소-함유 화합물 및/또는 수용성 질소-함유 화합물을 물과 혼합하고 ; 혼합물을 건조시켜 고체를 수득하고, 고체를 질소-함유비-산화성 대기중에서 하소시킴을 특징으로 하여, 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
알루미늄 공급원으로서 사용되는, 본 발명에서 나타내는 바와 같은, 수용성 알루미늄-함유 화합물은 궁극적으로 질화알루미늄 화합물을 형성하고 조기 화합물의 전환을 통하여 중간체를 형성하는 것으로 생각되는 수용성 알루미늄 화합물, 즉 하소단계 중의 단순 혼합물이 아니라 질화알루미늄 화합물을 형성하기 전의 단순 혼합물을 나타낸다.
사용될 수 있는 수용성 알루미늄-함유 화합물의 예는 수용성 알루미늄 화합물(예 : 질화알루미늄 및 황산알루미늄) 및 알루미늄 다핵 착화합물이다. 본 명세서에서 언급되는 바와 같은 알루미늄 다핵 착화합물은 2개 이상의 중심 알루미늄 원자를 갖는 착화합물을 함유하는 화합물을 나타내며, 예를 들면, 다음 화학식으로 나타내는 염기성 염화알루미늄 및 염기성 질산알루미늄이 있다 :
Aln(OH)mC13n-m
상기식에서 m은 0이 아니고, 3n은 m보다 크다.
또한, 염기성 알루미늄 락테이트가 알루미늄 다핵 착화합물로서 유용하다. 상기 염기성 알루미늄 락테이트는 보통 수용액 형태로 존재하고 황산 이온, 염소 이온, 질산 이온 등을 함유하지 않기 때문에 질화알루미늄의 합성시 환원반응에 나쁜 영향을 주지 않으므로 특히 바람직하다.
수용성 알루미늄-함유 화합물은 알콜과 같은 수용성 유기 용매와 혼합하여 사용할 수 있다.
알루미늄 공곱원으로서 알루미늄 알콕사이드를 사용하는 경우, 알루미늄 알콕사이드가 물에 불용성이기때문에, 테트라알킬암모늄 하이드록사이드, 트리에탄올아민 또는 디에탄올아민을 알루미늄 알콕사이드에 가하여 수용성이 되도록 한다. 다른 방법으로, 알루미늄 알콕사이드를 알콜과 같은 수용성 유기 용매에 용해시켜 이어서 혼합을 위해 제공되는 가수 분해물을 형성한다.
사용될 수 있는 알루미늄 알콕사이드의 예는 알루미늄 메톡사이드, 알루미늄 에톡사이드, 알루미늄 프로폭사이드 및 알루미늄 이소프로폭사이드와 같은 10개 이하의 탄소 원자를 갖는 것을 포함한다. 그러나, 본발명이 이들 예시화된 화합물로 특히 제한되는 것은 아니다.
테트라알킬암모늄 하이드록사이드가 특히 제한되는 것은 아니지만 10개 이하의 탄소 원자를 갖는 것이 바람직하다. 특정에는 테트라메틸암모눔 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드 및 테트라프로필암모늄 하이드록사이드를 포함한다.
수용성 알루미늄-함유 화합물 또는 수용성으로 되는 알루미늄 알콕사이드를 수용액으로서 수용성 탄소-함유 화합물 및/또는 수용성 질소-함유 화합물과 혼합한다. 이 경우, 각각의 출발 물질을 개별적으로 물에 용해시킨 다음, 이들 수용액을 혼합하여 혼합 수용액을 수득한다. 다른 방법으로는, 출발 물질의 혼합물을 먼저 제조한 다음 물에 용해시켜 혼합 수용액을 수득할 수 있다. 상기 혼합 수용액에서, 각각의 성분은 분자상태로 균일하게 혼합되어 있다.
알루미늄 알콕사이드는 상술한 수용성 알루미늄-함유 화합물의 경우와 유사한 방법으로 사용될 수 있다. 이 경우, 알루이늄 알콕사이드를 먼저 저급 알콜에 용해시키거나 열 용융시킨 다음 물에 용해된 수용성 탄소-함유 화합물 및/또는 수용성 질소-함유 화합물과 혼합한다. 생성된 알루미늄 알콕사이드가 흔히 수산화알루미늄으로 침전되지만, 건조시킬 경우, 시스템은 거의 균일한 혼합물로 된다.
사용될 수 있는 수용성 단소-함유 화합물의 예는 당류(예 : 글루코오즈, 락토오스), 셀룰로오스 유도체(예 : 메틸 셀룰로오스), 폴리에틸렌 옥사이드, 플리비닐 알콜 및 리그닌이 있다.
사용될 수 있는 수용성 질소-함유 화합물의 예는 우레아 뿐만 아니라 염화암모늄, 멜라민, 글리신, 카보닐 하이드라자이드 및 에틸렌디아민이다. 우레아와 같이 이의 분자중에 탄소 원자(들)를 함유하는 수용성 질소-함유 화합물을 사용하는 경우, 이는 또한 수용성 탄소-함유 화합물로서 작용할 수 있으므로, 상기화합물은 단독으로 사용할 수 있다. 수용성 질소-함유 화합물이 이의 분자 중에 탄소 원자를 함유하지 않는 경우, 수용성 탄소-함유 화합물과 혼합하여 사용해야만 한다.
그 다음, 상술한 혼합 수용액을 증발시키거나 건조시켜 각각의 성분이 분자상태로 균일하게 혼합된 미세분말을 수득한다. 증발 또는 건조에 적합한 온도는 100℃ 내지 200℃의 범위이다.
수득한 혼합 미세 분말을 질소-함유 비-산화성 대기 중에서 하소시켜 질화알루미늄 분말을 수득한다. 질소-함유 비산화성 대기는 질소, 암모니아 등과 같은 가스를 포함한다. 질소 및/또는 암모니아를 사용하는 경우, 다른 비-산화성 대기를 혼합하여 사용하는 것이 항상 필요한 것은 아니다.
하소에 적합한 온도는 1200 내지 1800℃의 범위이다. 질화알루미늄이 형성된 후에, 질화알루미늄 생성물중의 잔류하는 탄소를 산화성 대기 중에 550 내지 750℃에서 열 처리하여 제거한다.
충전하는 출발 물질의 비가 특히 제한되는 것은 아니지만, 질화알루미늄의 수율을 고려할 경우, 출발 물질을 0.4/1 이상의 알루미늄에 대한 탄소의 비율로 채우는 것이 바람직하다.
질화알루미늄 분말의 제조시(출발 물질의 혼합 중 또는 후, 하소 전에), 칼슘염, 이트륨염 및 란타나이드염 중에서 1개 이상의 첨가제를 가한 다음, 하소 공정을 수행한다. 이 경우, 첨가제를 수용액으로서 출발물질과 혼합하는 것이 바람직하지만, 하소 전 어느 단계에나 가할 수 있다.
첨가제를 가할 경우, 이는 질화알루미늄 분말의 제조시에 촉매적으로 작용하는 것으로 생각되며, 질화반응 가속 효과가 밝혀진다. 이 경우, 소결 보조제로서 또한 작용하는 첨가물을 사용하는 경우, 동시에 질화반응을 가속화하고 소결을 보조하는 효과를 나타내기 때문에, 이러한 종류의 첨가제를 사용하는 것이 더욱 유리하다.
일반적으로, 소결 보조제가 궁극적으로 수득한 질화알루미늄의 열전도도를 낮추는 경향이 있기 때문에, 이의 혼합 양은 제한된다. 따라서, 소결 보조제로서도 작용하는 첨가제를 사용하는 경우, 소결 보조제의 첨가량을 감소시킬 수 있으므로 질화알루미늄의 열전도도 저하를 최소화할 수 있어, 이러한 종류의 첨가제를사용하는 것이 유리하다.
또한, 상술한 첨가제는 질화알루미늄 분말의 제조에서 소결 후에 탈탄화시에 촉매적으로 작용하여, 탈탄화 효율을 증가시키거나(즉, 잔류하는 탄소량을 저하시키거나) 탈탄화 온도를 저하시키므로, 상기 첨가제를 사용하는 것이 유리하다. 탈탄화 온도를 저하시키면 탈탄화시 질화알루미늄이 산화되는 것을 방지할 수 있으므로, 생성된 질화알루미늄의 순도를 증가시켜 질화알루미늄의 열전도도를 향상시킨다. 본 명세서에서 언급한 온도 저하는 대략 50 내지 100℃이다.
사용될 수 있는 칼슘염의 예는 염화칼슘, 질산칼슘, 칼슘 아세테이트, 탄산칼슘 및 칼슘 락테이트이고 ; 사용될 수 있는 이트륨염의 예는 염화이트륨, 질산이트륨, 이토륨 락테이트 및 이트륨 아세테이트이며 : 사용될 수 있는 란타나이드염의 예는 염화란타늄 및 질산 란타늄이다.
수용액으로서 출발 물질 분말과 균밀하게 혼합되어 후속의 질화 반응 또는 다른 단계를 가속화하는 효과를 유도할 수 있기 때문에, 첨가제가 수용성인 것이 바람직하다. 상기 상세하게 예시된 화합물은 거의 모두 수용성이며 소결 보조제로서의 작용을 나타낸다.
사용될 수 있는 첨가제의 적합한 양은 0.3 내지 7.0중량%이다. 그러나, 이의 바람직한 양은 사용되는 첨가제의 종류에 따라 변화된다. 예를 들면, 칼슘염을 사용하는 경우, 제조된 질화알루미늄 분말의 중량을 기준으로 하여 0.3 내지 4.0중량%(CaO로서 계산)의 양을 사용하는 것이 바람직하고, 이트륨염 또는 란타나이드 염의 경우, 제조된 질화알루미늄 분말의 중량을 기준으로 하여 1.0 내지 7.0중량%의 양을 사용하는것이 바람직하다. 또한, 2개 이상의 첨가제를 배합해서 사용하는 경우, 제조된 질화알루미늄 분말의 중량을 기준으로 하여 0.5 대지 7.0중량%(이의 산화물 전체로서 계산)의 양이 바람직하다. 그러나, 첨가제의 상기량은 출발 물질과 혼합된 첨가제의 양이지만 소결시킨 후 잔류 첨가제 또는 이의 산화물의 양은 아니다. 즉, 첨가제 또는 이의 산화물은 소결시 증발되기 때문에, 실제로 질화알루미늄과 함께 잔류하는 첨가제의 양은 상술한 양보다 적다.
첨가제의 양이 상술한 범위를 초과하는 경우, 생성된 질화알루미늄의 열 전도도는 저하되고, 반면에 상술한 범위보다 적은 경우, 촉매적 효과 또는 소결 보조제로서의 효과는 거의 수득되지 않는다. 부수적으로, 잔류하는 첨가제 또는 이의 산화물의 양은 소결 조건에 따라 변화되므로, 명백하게 정할 수 없다. 그러나, 첨가제의 양이 상술한 범위내일 경우, 칼슘염의 경우에, 잔류량은 약 1중량% 이하이며(CaO로서), 이트륨염 또는 란타나이드염의 경우에, 약 5중량% 이하이다(이의 산화물로서). 잔류 첨가물의 양이 상기 범위내인 경우, 질화알루미늄의 열 전도도는 거의 저하되지 않는다.
생성된 질화알루미늄 분말은 IC 세라믹 기질과 같이 여러가지 물질로 성형될 수 있다. 예를 들면, 소결에 의해 질화알루미늄 세라믹 물질이 성형되는 경우, 통상적으로 소결 보조제를 사용하여 소결 특성을 개선한다. 사용될 수 있는 소결 보조제의 예는 회토류 금속 산화물(예 : 산화이트륨) 및 알칼리 토금속 산화물(예 : 산화칼슘)이다. 각각의 출발 물질의 혼합 수용액을 제조하는 중에 염화이트륨 또는 질산칼슘을 또한 혼합하는 경우, 소결 보조제가 균일하게 분산되어 있는 질화알루미늄 분말을 수득할 수 있다.
본 발명의 방법에 따라서, 수용성 알루미늄-함유 화합물 또는 알루미늄 알콕사이드 및 수용성 단소-함유 화합물 및/또는 수용성 질소-함유 화합물이 분자상태로 균일하게 혼합되어 있는 미세 분말을 질소-함유 비-산화성 대기 중에서 하소시키는 경우, 미세하고 균일한 질화알루미늄 분말을 신속하고 경제적으로 수득할 수 있다. 또한, 생성된 분말이 미세 분말이기 때문에, 이의 소결 특성이 양호하다.
더구나, 혼합 분말이 질소-함유 화합물을 함유하는 경우, 환원성 질화 대기가 국부적으로 형성되고 질화반응이 혼합물의 내부로부터 가속되어, 질화알루미늄이 더욱 신속하게 형성된다.
부수적으로, 염기성 염화알루미늄은 출발 물질에 존재하는 불순물을 제거하는 것과 같은 특정 기능을 나타낸다. 즉, 하소 단계에서, 염기성 염화알루미늄에 존재하는 염소의 작용에 의해, 출발 물질에 존재하는 불순물(예 : Fe,Si, 또는 Na)이 염소화된 다음 이의 염소화물이 가스 상태로 제거된다. 따라서, 저순도 출발 물질을 사용하는 경우라도, 고순도 질화알루미늄을 수득할 수 있다. 또한, 염기성 염화알루미늄은 상당히 고온에서도 안정하기 때문에, 불순물의 염소화가 용이하게 수행될 수 있다.
본 발명은 다음 실시예를 참고로 하여 더욱 상세하게 기술되지만, 본 발명은 이들로서 제한되는 것이 아니다.
[실시예 1]
질산알루미늄 9수화물 1중량부, 매틸 셀룰로오즈(SM형태, Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.사제품) 0.17중량부 및 글리신 0.29중량부를 함유하는 혼합 수용액을 제조한다. 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 10시간 동안 하소시켜 순도가 98% 이상이고 평균 입자 직경이 약 3㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 2]
질산알루미늄 9수화물 1중량부, 메틸 셀룰로오즈(SM형태, Shin-Etsu ChemicaI Industly Co., Ltd.사제품) 0.13중량부 및 글리신 0.87중량부를 함유하는 혼합 수용액을 제조한다. 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 앙모니아 대기하 1650℃에서 5시간 동안 하소시켜 순도가 98% 이상이고 평균 입자 직경이 약 2㎛인 질화암루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 3]
황산알루미늄 9수화물 1중량부, 메틸 셀룰로오즈(SM형태, Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.사제품) 0.60중량부 및 글리심 0.44중량부를 함유하는 혼합 수용액을 제조한다. 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1600℃에서 10시간 동안 하소시켜 순도가 98% 이상이고 평균 입자 직경이 약 2㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 4]
질화알루미늄 9수화물 1중량부, 비누화도가 90%인 폴리비닐 알코올 0.12중량부 및 카보닐 하이드라자이드 0.18중량부를 함유하는 혼합 수용액을 제조한다. 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98% 이상이고 평균 입자 직경이 약 2㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 5]
질산알루미늄 9수화물 1중량부, 비누화도가 90%인 폴리비닐 알코올 0.2중량부 및 에필렌디아민 0.53중량부를 함유하는 혼합 수용액을 제조한다. 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 5시간 동안 하소시켜 순도가 98% 이상이고 평균 입자 직경이 약 1㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
실시예 1 내지 5에서 수득된 각각의 질화알루미늄 분말을 소결 보조제로서 Y2O35중량%와 혼합하고, 성형시킨후, 성형물을 질소 대기하 1650℃에서 3시간 동안 소결시켜 밀도가 98% 이상인 소결된 질화알루미늄 세라믹을 수득한다.
[실시예 6]
Al2O3셩분이 49.5%인 염기성 염화알루미늄("BAC"로 후술됨) 1중량부 및 글루코오즈 0.9중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물에 불순물로서, 질화알루미늄 중량을 기준으로 하여 계산된 Fe가 1609ppm 함유되어 있음을 발견하였다. 상기 생성물을 질소 대기하 1600℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.3㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다. 그리하여 수득된 질화알루미늄 분말에 질화알루미늄 중량을 기준으로 하여 계산된 Fe가 94ppm 함유되어 있음을 발견하였다.
[실시예 7]
실시예 6에서 사용된 것과 같은 BAC 1중량부, 글루코오즈 0,6중량부 및 우레아 0.4중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조 시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1580℃에서 3시간동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.4㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시에 8]
실시예 6에서 사용된 것과 같은 BAC 1중량부 및 우레아 2.3중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 3시간동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.8㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 9]
실시예 6에서 사용된 것과 같은 BAC 1중량부 및 메틸 셀룰로오즈 8.0중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 5시간 동안 하소시켜 순도가 98.0% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.8㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 10]
[Al13O4(OH)25(H2O)11](NO3)3으로 표현되는 염기성 질산알루미늄 및 80중량%의 C/Al2O3비를 갖는 글루코오즈를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1600℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.4㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
실시예 6 내지 10에서 수득된 각각의 질화알루미늄 분말을 소결 보조제로서 Y2O35중량%와 혼합시키고, 성형시킨후, 성형물을 질소대기하 1800℃에서 3시간 동안 소결시켜 밀도가 98% 이상인 소결 질화알루미늄 세라믹을 수득한다.
[실시예 11]
Al2O3함량이 49.5%인 염기성 염화알루미늄 1중량부 및 우레아 1.5중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 1.0㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시 예 12]
실시예 11에서 사용된 것과 같은 염기성 염화알루미늄 1중량부 및 글루코오즈 0.4중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1620℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.6㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 13]
실시예 11에서 사용된 것과 같은 염기성 영화알루미늄 1중량부, 글루코오즈 0.5중량부 및 우레아 0.3중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1600℃에서 3시간 동간 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.4㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 14]
실시예 11에서 사용된 것과 같은 염기성 염화알루미늄 1중량부, 메틸 셀룰로오즈(SM형태, Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.사제품) 0.7중량부 및 우레아 0.3중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1620℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.6㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
실시예 1 내지 14에서 수득된 각각의 질화알루미늄 분말을 소결 보조제로서 Y2O35중량%와 혼합시키고, 성형시킨후, 성형물을 질소대기하 1800℃에서 3시간 동안 소결시켜 밀도가 98% 이상인 소결 질화알루미늄 세라믹을 수득한다.
[실시예 15]
Al2O3함량이 37%이고 락트산 함량이 56%인 염기성 알루미늄 락테이트 1중량부 및 우레아 2.0중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 5시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.4㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 l6]
실시예 15에서와 사용된 것과 같은 염기성 알루미늄 락테이트 1중량부 및 글루코오즈 0.5중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 5시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 및 평균 입자 직경이 약 0.2㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 17]
실시예 15에서 사용된 것과 같은 염기성 알루미늄 락테이트 1중량부, D-글루코오즈 0.4중량부 및 우레아 0.3중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 l630℃에서 5시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.3㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 18]
실시예 15에서 사용된 것과 같은 염기성 알루미늄 락데이트 1중량부, 메틸 셀룰로오즈(SM형태, Shin-Etsu Chemical Industly Co., Ltd.사제품) 0.3중량부 및 우레아 0.4중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.3㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 19]
실시예 15에서 사용된 것과 같은 염기성 알루미늄 락테이트 1중량부, 비누화도가 90%인 폴리비닐 알코올 0.5중량부 및 멜라민 0.1중량부를 함유하는 수용액을 제조한다. 이 수용액을 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 질소대기하 1650℃에서 5시간 동안 하소시켜 순도가 98.5,% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.4㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
실시예 15 내지 19에서 수득된 각각의 질화알루미늄 분말을 소결 보조제로서 Y2O35중량%와 혼합시키고, 성형시킨후, 성형물을 질소대기하 1800℃에서 3시간 동안 소결시켜 밀도가 98% 이상인 소결 질화알루미늄 세라믹을 수득한다.
[실시예 20 내지 26]
알루미늄 알콕사이드로서 알루미늄 이소프로폭사이드 또는 알루미늄 에톡사이드를 사용하며, 테트라알킬암모늄 하이드록사이드로서 테트라메틸암모늄 하이드록사이드("TMA"로 후술됨)를 사용한다. 즉, TMA 15중량% 수용액을 먼저 제조하고, 이 수용액중에 상응하는 15중량%의 알루미늄 이소프로폭사이드 또는 알루미늄 에톡사이드를 용해시킨다. 용액에, 표 1에 제시한 앞서 기술된 우레아의 양을 가하여 혼합 용액을 제조한다. 혼합 용액으로부터 수득된 혼합물을 앞서 기술된 온도(각각, 실시예 20 내지 22에 대해 1550℃, 실시예 23에 대해 1600℃ 및 실시예 24 내지 26에 대해 1580℃)에서 5시간 동안 하소시켜 질화알루미늄 분말을 합성시킨다.
수득된 결과는 표 1에 제시된다.
[표 1a]
[표 1b]
* 글루코오즈 양은 실시예 25 및 26에 연급된다.
(주)
(1) 하소후 잔류 탄소 함량은 0.2 내지 1.5중량% 범위내이다.
(2) 용어 "AlN"은 질화알루미늄을 의미한다.
[실시예 27]
물 10cc중에 알루미늄 이소프로폭사이드(Nakarai Chemical Co., Ltd.사에 의해 제조되며, 이후에는 "AIPD"로서 언급됨) 10g을 용해시킨후, 용액에 트리에탄올아민 10g 및 또 다믄 물 10㏄를 가한다. 글루고오즈 3.5g을 생성된 용액중에 용해시키고, 이어서 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 1600℃에서3시간 동안 하소시키고, 이어서 700℃에서 30분 동안 가열시켜 탈탄화를 수행한다. 그리하여 순도가 98.5%이상이고 평균 입자 직경이 약 0.2㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 28]
이소프로판을 10㏄중에 AIPD l0g을 용해시킨후, 용액에 디에탄올아민 10g 및 또 다른 물 8㏄를 가한다. 글루코오즈 2.8g을 생성된 용액중에 용해시키고, 이어서 150℃에서 증발건조시킨다. 생성된 생성물을 1600℃에서 3시간 동안 히소시키고, 이어서 700℃에서 30분간 가열시켜 탈탄화를 수행한다. 그리하여 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.4㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
실시예 20 대지 28에서 수득된 각각의 질화알루미늄 분말을 소결 보조제로서 Y2O35중량%와 혼합시키고, 성형시킨후, 성형물을 질소대기하 1800℃에서 3시간 동안 소결시켜 밀도가 98% 이상인 소결 질화알루미늄 세라믹을 수득한다.
[실시예 29]
물에 용해시킨 수용성 탄소-함유 화합물로서 글루코오즈 10g(Nakarai Chemical Co., Ltd.사에 의해제조된 시약 등급) 용액(용액 A) 및 이소프로필 알코올중에 분산된 AIPD l0g 용액(용액 B)을 각각 따라제조한다.
용액 A 및 B를 혼합시키고 완전히 교반함으로써, AIPD를 가수분해시켜 알루미늄 수화물을 생성한다. 그후, 액체 성분을 증발시켜 제거하여 알루미늄 수화물 및 글루코오즈가 균일하게 혼합된 고체 분말을 수득한다. 혼합 분말을 질소대기하 1600℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98.0% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.5㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 30]
용액 A로서 물에 용해된 글루코오즈 10g 및 우레아 10g의 용액을 사용하는 것을 제외하고 질화알루미늄 분말을 실시예 19에서와 같은 방법으로 제조한다. 이렇게 제조된 질화알루미늄 분말은 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.5㎛이다.
[실시예 31]
이소프로필 알코올 100g중에 용해된 AIPD 10g의 용액(용액 A) 및 물 50g중에 용해된 글리신(Nakarai Chemical Co., Ltd.사에 의해 제조됨) 3.7g의 용액(용액 B)을 각각 따로 제조한다.
용액 A 및 B를 혼합시키고 완전히 교반하면서 반응시켜 아미노산 알루미늄염을 생성한다. 그후, 액체성분을 증발시켜 제거한다. 생성된 생성물을 질소대기하 1600℃에서 3시간 동안 하소시켜 순도가 98.0% 이상이고 평균 입자 직경이 약 1㎛인 질화알루미늄 분말을 수득한다.
[실시예 32]
메탄올중에 용해된 알루미늄 메톡사이드 10g의 용액 B로서 사용하는 것을 제외하고 실시예 29에서와 같은 방법으로 질화알루미늄 분말을 제조한다. 이렇게 제조된 질화알루미늄 분말은 순도가 98.5% 이상이고 평균 입자 직경이 약 0.5㎛이다.
실시예 29 내지 32에서 수득된 각각의 질화알루미늄 분말을 소결 보조제로서 Y2O35중량%와 혼합시키고, 성형시킨후, 성형물을 질소대기하 1800℃에서 3시간 동안 소결시켜 밀도가 98% 이상인 소결 질화알루미늄 세라믹을 수득한다.
[실시예 33]
BAC 및 글루코오즈를 함유하는, C/Al 몰비가 3.0/1인 수용액을 제조한다. 이 수용액에 물에 용해시킨, 표 2에 제시한 각각의 첨가제를 가한다. 표 2에서 첨가제의 양은 제조된 질화알루미늄의 중량을 기준으로하여 그의 산화물로서 계산된 중량%로 표현된다. 질화알루미늄 분말의 제조를 1560℃에서 6시간 동안 수행시키며 탈탄화를 600℃에서 1시간 동안 수행시킨다. 또한, 표 2에 제시한 밀도 및 열전도율은 각각 제조된 질화알루미늄 분말을 성형시키고 성형물을 1800℃에서 3시간 동안 소결시켜 수득된 소결된 생성물의 밀도 및 열전도율이다.
다른 조건은 실시예 6에서와 같다.
[표 2]
표 2에 제시된 결과로부터 질화도가 증가함에 따라, 잔류 탄소 함량은 감소함을 명백히 알 수 있다. 또한, 밀도값이 첨가제가 혼합합되지 않은 경우보다 높다는 것은 첨가제의 작용에 의해 소결 효과가 나타남을 입증해 준다. 게다가, 첨가제 양이 중가함에 따라, 열전도율은 감소한다.
본 발명을 그의 특정한 양태를 참조로 하여 상세히 기술했을지라도, 본 발명의 요지 및 영역을 벗어나지 않고 다양한 변화 및 변형이 가능항은 당분야의 숙련된 전문가에게는 명백할 것이다.
Claims (13)
- 수용성 알루미늄-함유 화합물 또는 알루미늄 알콕사이드 및 수용성 탄소-함유 화합물, 수용성 질소-함유 화합물 또는 이들 둘다를 물과 혼합하는 단계 ; 이 혼합물을 건조시켜 고체를 수득하는 단계 및 이로써 수득된 고체를 질소-함유 비-산화성 대기중에서 하소시키는 단계들을 포함하여, 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 수용성 알루미늄-함유 화합물이 알루미늄 다핵 착화합물인 방법.
- 제2항에 있어서, 알루미늄 다핵 착화합물이 염기성 염화알루미늄인 방법.
- 제2항에 있어서, 알루미늄 다핵 착화합물이 염기성 알루미늄 락테이트인 방법.
- 제1항에 있어서, 알루미늄 알콕사이드가 테트라알킬암모늄 하이드록사이드, 트리에탄올아민 또는 디에탄올아민과의 혼합물로서 사용되는 방법.
- 제1항에 있어서, 수용성 탄소-함유 화합물이 당류인 방법.
- 제6항에 있어서, 당류가 글루코오즈인 방법.
- 제1항에 있어서, 수용성 질소-함유 화합물이 수용성 질소-함유 및 탄소-함유 화합물인 방법.
- 제8항에 있어서, 수용성 질소-함유 및 탄소-함유 화합물이 우레아인 방법.
- 제1항에 있어서, 하소 공정이 1200 대지 1800℃ 범위의 온도에서 수행되는 방법.
- 제1항에 있어서, 질소-함유 비-산화성 대기가 질소 또는 암모니아의 대기인 방법.
- 제1항에 있어서, 칼슘염, 이트륨염 및 란타나이드 염으로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나의 첨가제가 하소 공정 이전의 어느 한 단계에 가해지는 방법.
- 제12항에 있어서, 첨가제가, 제조된 질화알루미늄 중량을 기준으로 하여 그의 산화물로서 계산된, 0.3 대지 7.0중량%의 양으로 가해지는 방법.
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