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CN118724567B - 一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体及制备方法 - Google Patents

一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体及制备方法 Download PDF

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CN118724567B CN202411230882.0A CN202411230882A CN118724567B CN 118724567 B CN118724567 B CN 118724567B CN 202411230882 A CN202411230882 A CN 202411230882A CN 118724567 B CN118724567 B CN 118724567B
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Abstract

本发明提供一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体及制备方法，属于网络通信陶瓷领域。所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体采用以下原料进行制备：可溶性铝基离子盐、长链烷基表面活性剂、反应助剂、氮基转化剂、水；所述氮基转化剂，为以下至少之一：1,14‑二叠氮基‑3,6,9,12‑四氧杂十四烷、次氮基三乙酸。本发明的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体及制备方法，有效克服为满足下游高导热使用要求，不同粉体复合生产需考虑的因素众多，复配难度大的问题；能够有效降低复配难度，提高生产效率，降低生产成本，并避免复配中不同粉体的本征性能削弱的问题。

Description

一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体及制备方法
技术领域
本发明涉及网络通信陶瓷领域，尤其是涉及一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体及制备方法。
背景技术
现有技术中，网络通信领域要求导热填料粉体的导热系数需达8W/(m·K)及以上。现有作为导热填料粉体的氧化物/氮化物复合陶瓷粉体，均是采用氧化物粉体、氮化物粉体等的两种或多种粉体为原料，经简单的物理机械混合制得；该复合陶瓷粉体在后续使用过程中存在有不同粉体匹配性差的问题，主要体现在，两种或多种粉体混合后，复合陶瓷粉体的导热系数会通过不同种类的粉体复合体现，但同时各原料粉体的本征特性依然体现，因此不同粉体间的膨胀系数、硬度、介电性能、吸油值及粉体表观状态等均存在不同，其直接影响复合陶瓷粉体的后续使用性能，且在使用过程中往往仅能够满足某一性能要求而弱化其他性能。
进一步的，通过前述物理机械混合制备的复合陶瓷粉体在后续使用过程中，由于复合陶瓷粉体中不同粉体的吸油特性不同，会对后端产品（复合陶瓷粉体导热材料）的力学性能造成不利影响。例如，氮化物粉体存在吸油值高，表面粗糙度高，孔隙率高的特性，为制备获得高导热复合陶瓷粉体，需要提高氮化物粉体的添加量；在保证氮化物粉体足够添加量的前提下，氮化物粉体的高吸油值会导致后端产品（复合陶瓷粉体导热材料）存在有力学薄弱点或应力集中点，进而导致后端产品的力学性能降低，其综合性能难以获得有效保障。此外，不同粉体的吸油特性不同还导致需要配合添加的导热胶的添加比例不同。
同时，现有的导热填料粉体的制备方法，是采用氮化铝等氮化物粉体、复合氧化铝粉体等粉体原料，根据导热性能要求，设置不同粉体添加配比，及粉体的不同颗粒级配后，进行物理机械复合；且在复合过程中需要对复合粉体进行特定的匀质处理。但是为满足下游高导热使用要求，不同粉体复合生产需考虑的因素众多，复配难度大；存在有生产成本高、生产效率低，以及不同粉体的本征性能削弱的问题。例如，采用球形氧化铝粉体和氮化铝粉体为原料进行导热粉体填料的生产，需针对下游导热性能要求，根据两种粉体的本征特性区别，综合考虑两种粉体的密度、粒度、硬度、吸油值、膨胀系数、介电性能等多方面因素，预先进行多次机械混合、均质试验后，才能够进行规模化生产；其复配难度大，生产效率低，生产成本高，且存在有不同粉体的本征性能削弱的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体及制备方法，有效克服为满足下游高导热使用要求，不同粉体复合生产需考虑的因素众多，复配难度大的问题；能够有效降低复配难度，提高生产效率，降低生产成本，并避免复配中不同粉体的本征性能削弱的问题；以及有效解决现有通过物理机械混合制备的复合陶瓷粉体在后续使用过程中，由于复合陶瓷粉体中不同粉体的吸油特性不同，对后端产品力学性能造成不利影响的问题。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，采用以下原料进行制备：可溶性铝基离子盐、长链烷基表面活性剂、反应助剂、氮基转化剂、水；
所述可溶性铝基离子盐，为以下至少之一：氯化铝盐、硫酸铝盐、醋酸铝盐；
所述长链烷基表面活性剂，为以下至少之一：十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基叔胺、十八烷基甲基二羟乙基溴化铵；
所述反应助剂，为以下至少之一：草酸铵、乙酸铵、甲酸铵、柠檬酸铵、磷酸铵；
所述氮基转化剂，为以下至少之一：1,14-二叠氮基-3,6,9,12-四氧杂十四烷、次氮基三乙酸；
所述水，无特别限制，可以为自来水或去离子水；
所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，包括有以下步骤：
步骤S001，将长链烷基表面活性剂投入至水中，在60-85℃温度下，搅拌均匀，得到白色泡沫状溶液，60-85℃保温静置，得到透明状球形胶束溶液；
步骤S002，向所述透明状球形胶束溶液中加入可溶性铝基离子盐，在300-800r/min搅拌转速下，室温混合搅拌后，静置，得到白色溶胶；
步骤S003，向所述白色溶胶中加入反应助剂，室温混合搅拌0.5h及以上，得到乳白色高黏度溶胶；
步骤S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶胶，加入氮基转化剂，在负压环境中，60-90℃温度条件下，密封反应，得到白色沉淀溶液；
步骤S005，将步骤S003的剩余乳白色高黏度溶胶，与步骤S004的白色沉淀溶液混合搅拌均匀，经喷雾干燥，得到白色球状粉体；
步骤S006，在惰性气体保护气氛中，对白色球状粉体进行煅烧，制得网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
进一步的，所述氯化铝盐，为以下至少之一：结晶氯化铝、聚合氯化铝；所述硫酸铝盐，为以下至少之一：硫酸铝、水合硫酸铝、碱式硫酸铝；所述醋酸铝盐，为碱式醋酸铝。所述可溶性铝基离子盐，在反应及球状化团聚过程中，能够有效实现离子键合，形成单粒子结构复合相组分。
所述长链烷基表面活性剂，能够在水中形成球形胶束，其形成的极性键为长链结构，有效促进铝离子的多层长链富集，进一步实现单球状颗粒氧化物-氮化物多元复合。所述反应助剂，其溶于水中后，在离子反应作用下，铵根离子与铝离子、负离子根发生反应，形成Al-OH-NH键合，有效形成球形氧化铝的前驱体。
优选的，所述可溶性铝基离子盐和水的质量比为15-35:65-85；
长链烷基表面活性剂的用量为可溶性铝基离子盐质量的0.1-0.5%；
反应助剂的用量为可溶性铝基离子盐质量的0.02-0.05%；
氮基转化剂与可溶性铝基离子盐的质量比为1:1。
优选的，所述可溶性铝基离子盐中，氯化铝盐、硫酸铝盐、醋酸铝盐的质量比为2:2:1。
进一步的，所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，具体为：
步骤S001，将长链烷基表面活性剂投入至水中，在60-85℃温度下，1000r/min以上高速搅拌0.5h及以上，得到白色泡沫状溶液，60-85℃保温静置2h及以上，得到胶束粒度为10-30nm的透明状球形胶束溶液；
步骤S002，向所述透明状球形胶束溶液中加入可溶性铝基离子盐，在300-800r/min搅拌转速下，室温混合搅拌0.5h及以上，静置1h及以上，得到白色溶胶；
步骤S003，向所述白色溶胶中加入反应助剂，在80-150r/min转速下，室温混合搅拌0.5h及以上，得到黏度为8000-13000mPa·s的乳白色高黏度溶胶；
步骤S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶胶，加入氮基转化剂，-0.1MPa负压环境下，在60-90℃温度条件下，密封反应2h及以上，得到白色沉淀溶液；
步骤S005，将步骤S003的剩余乳白色高黏度溶胶，与步骤S004的白色沉淀溶液混合，在300rpm及以下转速条件下，混合搅拌3h及以上，进行喷雾干燥，得到白色球状粉体；所述白色球状粉体为AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体，x为1-2中的任意数，y为1-2中的任意数，R为十八烷基；
步骤S006，在氮气保护气氛中，对白色球状粉体进行煅烧，控制煅烧温度为900-1380℃，煅烧时间为6h，制得高结晶、高纯、球形氧化铝复合氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，采用前述的制备方法制得；所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，氧化铝含量为50-70wt%，氮化铝含量为30-50wt%，球形度＞95%，比表面积＜0.2m2/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，通过将可溶性铝基离子盐溶于水中形成离子型溶液，在表面活性剂的作用下，在水溶液中形成球形胶束粉体团聚状态，可溶性铝基离子盐在长链烷基表面活性剂键合作用下富集，并形成非极性键朝外的铝离子球形胶束；部分铝离子球形胶束在氮基转化剂的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液；将铝离子球形胶束溶液与Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反应助剂的作用下，形成铝基球形沉淀物，经干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体；然后在氮气保护气氛下，煅烧得到球形氧化铝/氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，能够有效克服为满足下游高导热使用要求，不同粉体复合生产需考虑的因素众多，复配难度大的问题；能够有效降低复配难度，提高生产效率，降低生产成本，并避免复配中不同粉体的本征性能削弱的问题；以及有效解决现有通过物理机械混合制备的复合陶瓷粉体在后续使用过程中，由于复合陶瓷粉体中不同粉体的吸油特性不同，对后端产品力学性能造成不利影响的问题。
（2）本发明的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，采用氧化物/氮化物单粒子一体化化学复相合成的方式，得到氧化铝/氮化铝复相陶瓷粉体，在粉体的单一颗粒中同时具有氧化物和氮化物两种组分，实现氧化物和氮化物的有效复相化学结合；采用所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，无需与其他粉体进行匹配复合，不存在不同粉体匹配性差，影响复合陶瓷粉体的后续使用性能的问题；同时，也就不存在现有技术中通过物理机械混合制备的复合陶瓷粉体在后续使用过程中因吸油特性不同，影响后端产品力学性能的问题。
（3）采用本发明的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体进行导热填料的制备过程中，无需根据不同粉体特性设置不同粉体添加配比，及粉体的不同颗粒级配，复配难度低，有效提高生产效率，降低生产成本；并避免复配中不同粉体的本征性能削弱的问题。
（4）本发明的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，氧化铝含量为50-70wt%，氮化铝含量为30-50wt%，球形度＞95%，比表面积＜0.2m2/g，可以根据高导热填料对球形陶瓷粉体的要求，选取合适氧化铝/氮化铝比例的粉体，有效实现实现网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体在高导热领域的应用。
（5）本发明的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备过程中，烧成温度为900-1380℃，比单一的氧化铝粉、氮化铝粉制备所需的烧结温度低，能够进一步降低生产能耗，大幅降低生产成本；以及有效减少后端氧化铝/氮化铝复相粉体复配带来的人工成本、燃动成本。
附图说明
图1为实施例1的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的电镜照片。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，具有近正球形结构。所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的具体规格如表1所示：
表1 实施例1的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体规格表
所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，由以下原料制得：可溶性铝基离子盐、长链烷基表面活性剂、反应助剂、氮基转化剂、水。
所述可溶性铝基离子盐，为结晶氯化铝、硫酸铝、碱式醋酸铝的组合；所述结晶氯化铝、硫酸铝、碱式醋酸铝的质量比为2:2:1。
所述长链烷基表面活性剂，为十八烷基三甲基溴化铵。
所述反应助剂，为草酸铵。
所述氮基转化剂，为1,14-二叠氮基-3,6,9,12-四氧杂十四烷。
前述各原料的具体重量份用量如下：
结晶氯化铝 10份；
硫酸铝 10份；
碱式醋酸铝 5份；
水 75份；
十八烷基三甲基溴化铵 0.05份；
草酸铵 0.0075份；
1,14-二叠氮基-3,6,9,12-四氧杂十四烷 25份。
本实施例还提供所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，可溶性铝基离子盐溶于水中形成离子型溶液，在表面活性剂的作用下，在水溶液中形成球形胶束粉体团聚状态，可溶性铝基离子盐在长链烷基表面活性剂键合作用下富集，并形成非极性键朝外的铝离子球形胶束；部分铝离子球形胶束在氮基转化剂的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液；将铝离子球形胶束溶液与Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反应助剂的作用下，形成铝基球形沉淀物，经干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体；然后在氮气保护气氛下，煅烧得到球形氧化铝/氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体中，x=1，y=1，R为十八烷基。
所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，具体为：
步骤S001，将长链烷基表面活性剂投入至水中，在80℃温度下，1000r/min高速搅拌0.5h，得到白色泡沫状溶液，80℃保温静置2h，得到胶束粒度为15nm的透明状球形胶束溶液；
步骤S002，向所述透明状球形胶束溶液中加入可溶性铝基离子盐，在700r/min搅拌转速下，室温混合搅拌0.5h，静置1h，得到白色溶胶。
步骤S003，向所述白色溶胶中加入反应助剂，在100r/min转速下，室温混合搅拌0.5h，得到黏度为8950mPa·s的乳白色高黏度溶胶（即铝离子球形胶束）。
步骤S004，取出35%重量的步骤S003的乳白色高黏度溶胶，加入氮基转化剂，在80℃温度条件下，-0.1MPa负压条件下，密封反应2h，得到白色沉淀溶液。
步骤S005，将步骤S003的剩余乳白色高黏度溶胶，与步骤S004的白色沉淀溶液混合，在300rpm转速条件下，混合搅拌3h，进行喷雾干燥，得到白色球状粉体。
步骤S006，在氮气保护气氛中，对白色球状粉体进行煅烧，控制煅烧温度为960℃，煅烧时间为6h，制得高结晶、高纯、球形氧化铝复合氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
实施例2
本实施例提供一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，具有近正球形结构。所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的具体规格如表2所示：
表2 实施例2的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体规格表
所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，由以下原料制得：可溶性铝基离子盐、长链烷基表面活性剂、反应助剂、氮基转化剂、水。
所述可溶性铝基离子盐，为聚合氯化铝、结晶氯化铝、水合硫酸铝、碱式醋酸铝的组合；所述聚合氯化铝、结晶氯化铝、水合硫酸铝、碱式醋酸铝的质量比为1:1:2:1。
所述长链烷基表面活性剂，为十八烷基甲基二羟乙基溴化铵。
所述反应助剂，为磷酸铵。
所述氮基转化剂，为次氮基三乙酸。
前述各原料的具体重量份用量如下：
聚合氯化铝 6份；
结晶氯化铝 6份；
水合硫酸铝 12份；
碱式醋酸铝 6份；
水 70份；
十八烷基甲基二羟乙基溴化铵 0.06份；
磷酸铵 0.006份；
次氮基三乙酸 30份。
本实施例还提供所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，可溶性铝基离子盐溶于水中形成离子型溶液，在表面活性剂的作用下，在水溶液中形成球形胶束粉体团聚状态，可溶性铝基离子盐在长链烷基表面活性剂键合作用下富集，并形成非极性键朝外的铝离子球形胶束；部分铝离子球形胶束在氮基转化剂的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液；将铝离子球形胶束溶液与Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反应助剂的作用下，形成铝基球形沉淀物，经干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体；然后在氮气保护气氛下，煅烧得到球形氧化铝/氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体中，x=2，y=1，R为十八烷基。
所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，具体为：
步骤S001，将长链烷基表面活性剂投入至水中，在85℃温度下，1100r/min高速搅拌0.75h，得到白色泡沫状溶液，85℃保温静置2.5h，得到胶束粒度为23nm的透明状球形胶束溶液；
步骤S002，向所述透明状球形胶束溶液中加入可溶性铝基离子盐，在750r/min搅拌转速下，室温混合搅拌0.5h，静置2h，得到白色溶胶。
步骤S003，向所述白色溶胶中加入反应助剂，在120r/min转速下，室温混合搅拌1.5h，得到黏度为9500mPa·s的乳白色高黏度溶胶（即铝离子球形胶束）。
步骤S004，取出33%重量的步骤S003的乳白色高黏度溶胶，加入氮基转化剂，在85℃温度条件下，-0.1MPa负压条件下，密封反应2.5h，得到白色沉淀溶液。
步骤S005，将步骤S003的剩余乳白色高黏度溶胶，与步骤S004的白色沉淀溶液混合，在250rpm转速条件下，混合搅拌3h，进行喷雾干燥，得到白色球状粉体。
步骤S006，在氮气保护气氛中，对白色球状粉体进行煅烧，控制煅烧温度为1380℃，煅烧时间为6h，制得高结晶、高纯、球形氧化铝复合氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
实施例3
本实施例提供一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，具有近正球形结构。所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的具体规格如表3所示：
表3 实施例3的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体规格表
所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，由以下原料制得：可溶性铝基离子盐、长链烷基表面活性剂、反应助剂、氮基转化剂、水。
所述可溶性铝基离子盐，为聚合氯化铝、硫酸铝、碱式醋酸铝的组合；所述聚合氯化铝、硫酸铝、碱式醋酸铝的质量比为2:2:1。
所述长链烷基表面活性剂，为十八烷基二甲基叔胺。
所述反应助剂，为甲酸铵。
所述氮基转化剂，为次氮基三乙酸。
前述各原料的具体重量份用量如下：
聚合氯化铝 12份；
硫酸铝 12份；
碱式醋酸铝 6份；
水 70份；
十八烷基二甲基叔胺 0.03份；
甲酸铵 0.006份；
次氮基三乙酸 30份。
本实施例还提供所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，可溶性铝基离子盐溶于水中形成离子型溶液，在表面活性剂的作用下，在水溶液中形成球形胶束粉体团聚状态，可溶性铝基离子盐在长链烷基表面活性剂键合作用下富集，并形成非极性键朝外的铝离子球形胶束；部分铝离子球形胶束在氮基转化剂的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液；将铝离子球形胶束溶液与Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反应助剂的作用下，形成铝基球形沉淀物，经干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体；然后在氮气保护气氛下，煅烧得到球形氧化铝/氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
其中，球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体中，x=1，y=2，R为十八烷基。
所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，具体为：
步骤S001，将长链烷基表面活性剂投入至水中，在70℃温度下，1200r/min高速搅拌1h，得到白色泡沫状溶液，70℃保温静置2h，得到胶束粒度为20nm的透明状球形胶束溶液；
步骤S002，向所述透明状球形胶束溶液中加入可溶性铝基离子盐，在700r/min搅拌转速下，室温混合搅拌1h，静置2h，得到白色溶胶。
步骤S003，向所述白色溶胶中加入反应助剂，在130r/min转速下，室温混合搅拌1.5h，得到黏度为7500mPa·s的乳白色高黏度溶胶（即铝离子球形胶束）。
步骤S004，取出43%重量的步骤S003的乳白色高黏度溶胶，加入氮基转化剂，在85℃温度条件下，-0.1MPa负压条件下，密封反应2h，得到白色沉淀溶液。
步骤S005，将步骤S003的剩余乳白色高黏度溶胶，与步骤S004的白色沉淀溶液混合，在250rpm转速条件下，混合搅拌3h，进行喷雾干燥，得到白色球状粉体。
步骤S006，在氮气保护气氛中，对白色球状粉体进行煅烧，控制煅烧温度为1250℃，煅烧时间为6h，制得高结晶、高纯、球形氧化铝复合氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
对比例1
对比例1采用实施例1的技术方案，其不同在于：1）采用氢氧化钠，替代草酸铵作为反应助剂；2）省略氮基转化剂（1,14-二叠氮基-3,6,9,12-四氧杂十四烷）的添加及其相关使用步骤。
具体的，对比例1的球形陶瓷粉体的制备方法中，经干燥得到球形Al(OH)2-R粉体；然后在氮气保护气氛下，煅烧得到球形陶瓷粉体。
其中，球形Al(OH)2-R粉体中，R为十八烷基。
对比例1的球形陶瓷粉体的制备方法，具体为：
步骤S001，将长链烷基表面活性剂投入至水中，在80℃温度下，1000r/min高速搅拌0.5h，得到白色泡沫状溶液，80℃保温静置2h，得到胶束粒度为15nm的透明状球形胶束溶液；
步骤S002，向所述透明状球形胶束溶液中加入可溶性铝基离子盐，在700r/min搅拌转速下，室温混合搅拌0.5h，静置1h，得到白色溶胶。
步骤S003，向所述白色溶胶中加入反应助剂，在100r/min转速下，室温混合搅拌0.5h，得到黏度为15500mPa·s的乳白色高黏度溶胶。
步骤S004，对所述乳白色高黏度溶胶进行喷雾干燥，得到白色球状粉体。
步骤S006，在氮气保护气氛中，对白色球状粉体进行煅烧，控制煅烧温度为960℃，煅烧时间为6h，制得球形陶瓷粉体。
对比例1的球形陶瓷粉体的具体规格如表4所示：
表4 对比例1的球形陶瓷粉体规格表
可以看出，对比例1制得的的球形陶瓷粉体氧化铝含量相对较低，不含氮化铝成分，且比表面积较高；在后续制备高导热填料中需要与氮化铝粉体进行二次机械混合，其机械混合制备中必然存在有两粉体匹配性差的问题；并且由于两粉体吸油特性的不同，会导致后端产品（复合陶瓷粉体导热材料）存在有力学薄弱点或应力集中点，影响后端产品的力学性能。进一步的，在采用两粉体混合制备高导热填料过程中，为满足高导热性能要求，两粉体的复合需考虑的因素众多，复配难度大；存在有生产成本高、生产效率低，以及不同粉体的本征性能削弱的问题。
综上所述，本发明的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，通过将可溶性铝基离子盐溶于水中形成离子型溶液，在表面活性剂的作用下，在水溶液中形成球形胶束粉体团聚状态，可溶性铝基离子盐在长链烷基表面活性剂键合作用下富集，并形成非极性键朝外的铝离子球形胶束；部分铝离子球形胶束在氮基转化剂的作用下，形成Al-(NH2)x-Oy-R溶液；将铝离子球形胶束溶液与Al-(NH2)x-Oy-R溶液混合后，在反应助剂的作用下，形成铝基球形沉淀物，经干燥得到球形AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体；然后在氮气保护气氛下，煅烧得到球形氧化铝/氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，能够有效克服为满足下游高导热使用要求，不同粉体复合生产需考虑的因素众多，复配难度大的问题；能够有效降低复配难度，提高生产效率，降低生产成本，并避免复配中不同粉体的本征性能削弱的问题；以及有效解决现有通过物理机械混合制备的复合陶瓷粉体在后续使用过程中，由于复合陶瓷粉体中不同粉体的吸油特性不同，对后端产品力学性能造成不利影响的问题。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，采用以下原料进行制备：可溶性铝基离子盐、长链烷基表面活性剂、反应助剂、氮基转化剂、水；
所述可溶性铝基离子盐，为以下至少之一：氯化铝盐、硫酸铝盐、醋酸铝盐；
所述长链烷基表面活性剂，为以下至少之一：十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基叔胺、十八烷基甲基二羟乙基溴化铵；
所述反应助剂，为以下至少之一：草酸铵、乙酸铵、甲酸铵、柠檬酸铵、磷酸铵；
所述氮基转化剂，为以下至少之一：1,14-二叠氮基-3,6,9,12-四氧杂十四烷、次氮基三乙酸；
所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，包括有以下步骤：
步骤S001，将长链烷基表面活性剂投入至水中，在60-85℃温度下，搅拌均匀，得到白色泡沫状溶液，60-85℃保温静置，得到透明状球形胶束溶液；
步骤S002，向所述透明状球形胶束溶液中加入可溶性铝基离子盐，在300-800r/min搅拌转速下，室温混合搅拌后，静置，得到白色溶胶；
步骤S003，向所述白色溶胶中加入反应助剂，室温混合搅拌0.5h以上，得到乳白色高黏度溶胶；
步骤S004，取出30-50%重量的所述乳白色高黏度溶胶，加入氮基转化剂，在负压环境中，60-90℃温度条件下，密封反应，得到白色沉淀溶液；
步骤S005，将步骤S003的剩余乳白色高黏度溶胶，与步骤S004的白色沉淀溶液混合搅拌均匀，经喷雾干燥，得到白色球状粉体；
所述白色球状粉体为AlO/Al(OH)x(NH2)y-R粉体，x为1-2中的任意数，y为1-2中的任意数，R为十八烷基；
步骤S006，在惰性气体保护气氛中，对白色球状粉体进行煅烧，控制煅烧温度为900-1380℃，煅烧时间为6h以上，制得高结晶、高纯、球形氧化铝复合氮化铝粉体，即网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述氯化铝盐，为以下至少之一：结晶氯化铝、聚合氯化铝；
所述硫酸铝盐，为以下至少之一：水合硫酸铝、碱式硫酸铝；
所述醋酸铝盐，为碱式醋酸铝。
3.根据权利要求1所述的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝基离子盐和水的质量比为15-35:65-85；
所述氮基转化剂与可溶性铝基离子盐的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述长链烷基表面活性剂的用量为可溶性铝基离子盐质量的0.1-0.5%；
所述反应助剂的用量为可溶性铝基离子盐质量的0.02-0.05%。
5.根据权利要求1所述的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝基离子盐中，氯化铝盐、硫酸铝盐、醋酸铝盐的质量比为2:2:1。
6.根据权利要求1所述的网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S001中，透明状球形胶束溶液的胶束粒度为10-30nm；
所述步骤S003中，乳白色高黏度溶胶的黏度为8000-13000mPa·s。
7.一种网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制得；所述网络通信用单粒子复相组分球形陶瓷粉体，氧化铝含量为50-70wt%，氮化铝含量为30-50wt%，球形度＞95%，比表面积＜0.2m2/g。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4985225A (en) * 1987-10-26 1991-01-15 Matsushita Electric Works, Ltd. Process for producing aluminum nitride powders

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104945024A (zh) * 2015-05-28 2015-09-30 浙江大学 一种新型氮化铝微球粉体的制备方法
CN112110732A (zh) * 2020-09-23 2020-12-22 航天特种材料及工艺技术研究所 一种利用可溶性碳源来制备氮化铝粉体的方法

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