JPS63210003A

JPS63210003A - 窒化アルミニウム粉末の製法

Info

Publication number: JPS63210003A
Application number: JP4176987A
Authority: JP
Inventors: Noboru Hashimoto; 登橋本; Shigeto Deki; 成人出来
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1987-02-24
Filing date: 1987-02-24
Publication date: 1988-08-31
Also published as: JPH0466804B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔技術分野〕この発明は、高熱伝導性基板を製造するのに適した窒化
アルミニウム粉末の製法に関する。

〔背景技術〕

ＩＣ等に代表される半導体素子の高集積化や大電力化が
進み、これに伴って、放熱性の良い電気絶縁材料が要求
されるようになった。これに応えて各種の高熱伝導性基
板が提案されている。その中でも特に窒化アルミニウム
セラミック基板が、熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等
の点にすぐれていると言うことから、実用化が進んでい
る。

ところが、この窒化アルミニウムセラ走ツク基板は、価
格が高いという欠点がある。この高価格の原因としては
、特に、原料となる窒化アルミニウム粉末が高価格であ
ること、焼結に高温を有することなどが挙げられる。

従来から窒化アルミニウム粉末は、アルミニウムの直接
窒化やアルミナの炭素還元等によって製造されているが
、たとえば、アルミニウムの直接窒化法においては、高
純度で粒径の小さい窒化アルミニウム粉末を得ることが
困難であり、アルミナの炭素還元法においては、反応に
高温を要する、原料価格が高い等の問題があった。アル
ミナの炭素還元法の改良として、アルミニウム源を液状
態で混合する方法などが提案されているが、けん濁状態
での混合であり、分子オーダーでの混合がなされないた
め、反応に高温を要する等により、製造価格が高いなど
の問題が残っている。

〔発明の目的〕

この発明は、以上のような事情に鑑みて、高純度で微粒
子の易焼結性を有する窒化アルミニウム粉末を安価で得
ることができる窒化アルミニウム粉末の製法を提供する
ことを目的としている。

〔発明の開示〕

この発明は、以上のような目的を達成するために、塩基
性乳酸アルミニウムと水溶性炭素含有化合物または／お
よび水溶性窒素含有化合物を水溶液として混合し、前記
化合物の混合粉末を得、この混合粉末を、窒素ガスを含
む非酸化性雰囲気中で焼成して窒化アルミニウム粉末を
得ることを要旨としている。

以下、この発明を工程順に詳しく説明する。

■　塩基性乳酸アルミニウムと、水溶性炭素含有化合物
または／および水溶性窒素含有化合物を水溶液として混
合する。

塩基性乳酸アルミニウムは水溶液であるうえ、硫酸イオ
ン、塩素イオン、硝酸イオン等を含まないため、窒化ア
ルミニウム合成時の還元反応に悪影響を及ぼさない。こ
の水溶液では、分子オーダでの各成分が均質に混合され
ている。水溶性炭素含有化合物としては、ブドウ糖等糖
類、メチルセルロース、ポリエチレンオキサイド、ポリ
ビニルアルコール、リグニン等の水溶性のものが挙げら
れる。

水溶性窒素含有化合物としては、尿素、メラミン、グリ
シン、カルボニルヒドラジド、エチレンジアミン等の水
溶性のものが挙げられる。

■　前記混合水溶液から、蒸発乾燥などにより、塩基性
乳酸アルミニウムと、炭素含有化合物または／および窒
素含有化合物が分子オーダーで均質に混合された混合微
細粉末を得る。

乾燥温度としては１００〜２００℃が適当である。

■　この混合物粉末を窒素ガスを含有する非酸化性雰囲
気で焼成して窒化アルミニウム粉末を得る。非酸化性雰
囲気としては、アルゴン、−ｆｌＪ化炭素、さらに好ま
しくは窒素、アンモニアなどが用いられる。なお、窒素
、アンモニアの場合はそれのみでもよく、他の非酸化性
雰囲気の併用は必要がない。

焼成温度は９００℃以上、好ましくは１２００〜１８０
０℃である。なお、残留炭素は、窒化アルミニウム形成
後、６００〜７００℃の酸化性雰囲気中で加熱処理する
ようにすれば除去できる。

この発明の製法によれば、塩基性乳酸アルミニウムと水
溶性炭素含有化合物または／および水溶性窒素含有化合
物が分子オーダーで均質に混合された微細粉末を、窒素
ガスを含む非酸化性雰囲気で焼成するので、微細で均質
な窒化アルミニウム粉末を迅速にかつ安価に得ることが
できる。しかも、微細粉末であるから焼結性がよい。

また、混合物粉末中に窒素含有化合物を有している場合
には、局所的に還元窒化雰囲気が形成され混合物内部か
ら窒化反応が促進され、窒化アルミニウムが迅速に形成
される。

つぎに実施例を詳しく説明する。

（実施例１）塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対し、尿素を０．３
重量部となるように混合した水溶液を作った。この水溶
液を蒸発させ１５０℃で乾燥して混合粉末を得たのち、
１５００℃の窒素雰囲気で５時間焼成して窒化アルミニ
ウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度９８％以上、
平均粒径が約２μｍであった。

（実施例２）塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対し、Ｄ−グルコー
スを０．３重量部となるように混合した水溶液を作った
。この水溶液から水を蒸発させ、１５０℃で乾燥して混
合粉末を得たのち、１６００℃の窒素雰囲気中で５時間
焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度９８％以上、
平均粒径が約２．５μｍであった。

（実施例３）塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対してメラミン０．
２重量部となるように混合した水溶液を作った。

この水溶液を蒸発させ１５０℃で乾燥して混合粉末を得
たのち、１５００℃の窒素雰囲気中で５時間焼成して窒
化アルミニウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度が９８％以上
、平均粒径が２μｍ以下であった。

（実施例４）塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対して、Ｄ−グルコ
ース０．２重量部、尿素０．２重量部となるように混合
した水溶液を作った。この水溶液を蒸発させ、１５０℃
で乾燥して混合粉末を得たのち、１４５０℃で１０時間
窒素雰囲気中で焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度９８％以上、
平均粒径が２μｍ以下であった。

（実施例５）塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対し、メチルセルロ
ース（信越化学工業■製ＳＭタイプ）が０、１重量部、
尿素０．２重量部となるように混合した水溶液を作った
。この水溶液を蒸発させ１５０℃で乾燥して混合粉末を
得たのち、１５００℃の窒素雰囲気中で３時間焼成して
窒化アルミニウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度９８％以上、
平均粒径が２μｍであった。

（実施例６）塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対しケン化度９０％
のポリビニルアルコールが０．１重量部、メラミンが０
．３重量部となるように混合した水溶液を作った。この
水溶液を蒸発させ１５０℃で乾燥して混合粉末を得たの
ち、１５００℃の窒素雰囲気中で５時間焼成して窒化ア
ルミニウム粉末を得た。

以上、実施例１〜６で使用した塩基性乳酸アルミニウム
はＡ１１ｔ０３含量３７％、乳酸含量５６％のものであ
る。

また、実施例１〜５で得た窒化アルミニウム粉末に対し
て焼結補助剤としてのｙ、ｏ、を３重量％混合し、成形
後、１６５０℃の窒素雰囲気中で３時間焼成することに
よって、密度９８％以上の焼結窒化アルミニウムセラミ
ックを得ることができた。

この発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製法は上記実
施例の範囲に限らない。

なお、通常窒化アルミニウムの焼結時には、焼結性を向
上させるために焼結補助剤として、酸化インドリウムな
どの希土類金属酸化物、酸化カルシウムなどのアルカリ
土類金属酸化物を添加するのであるが、混合水溶液を作
る際に、塩化イツトリウムや硝酸カルシウムなどを同時
にこの混合水溶液中に添加するようにすれば、焼結補助
剤が均一に分散された窒化アルミニウム粉末をこの製法
によって得ることができる。

〔発明の効果〕

この発明の窒化アルミニウム粉末の製法は、以上のよう
に、塩基性乳酸アルミニウムと、水溶性炭素含有化合物
または／および水溶性窒素含有化合物を水溶液として混
合し、前記水溶液から前記化合物の混合粉末を得、この
混合粉末を窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で焼成して
窒化アルミニウム粉末を得るので、高純度で微粒子の易
焼結性を有する窒化アルミニウム粉末を安価で得ること
ができる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）塩基性乳酸アルミニウムと、水溶性炭素含有化合
物または／および水溶性窒素含有化合物の水溶液より得
られた混合粉末を、窒素ガスを含有する非酸化性雰囲気
中で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の
製法。
（２）水溶性窒素含有化合物が、尿素、メラミン、塩化
アンモニウムの１種もしくは２種以上である特許請求の
範囲第１項記載の窒化アルミニウム粉末の製法。