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KR20240125006A - 콜로이달 실리카 및 그 제조 방법 - Google Patents

콜로이달 실리카 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20240125006A
KR20240125006A KR1020247024159A KR20247024159A KR20240125006A KR 20240125006 A KR20240125006 A KR 20240125006A KR 1020247024159 A KR1020247024159 A KR 1020247024159A KR 20247024159 A KR20247024159 A KR 20247024159A KR 20240125006 A KR20240125006 A KR 20240125006A
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KR
South Korea
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mass
alkoxysilane
colloidal silica
silica
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Application number
KR1020247024159A
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치하루 나카노
후미카 고지마
다카히로 다시마
슈타 오자와
도시키 치바
Original Assignee
후소카가쿠코교 가부시키가이샤
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Publication date
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Abstract

물 및 실리카 입자를 포함하고, 상기 실리카 입자의 평균 입자경은 60 내지 130㎚이고, 상기 실리카 입자에 포함되는 입경 0.2㎛ 이상의 조대 실리카 입자 함유량이, 실리카 입자 농도를 1질량%로 했을 때에 10,000,000개/mL 이하인 것을 특징으로 하는, 콜로이달 실리카.

Description

콜로이달 실리카 및 그 제조 방법
본 발명은 콜로이달 실리카 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 가공에 있어서의 화학 기계 연마 공정에 있어서는, 연마 후의 기판 표면을 나노미터 레벨로 평활화할 필요가 있고, 기판 표면의 평활화가 불충분, 즉 연마 후의 기판 표면이 거칠 경우에는, 배선의 탈선이나 단락이 일어나고, 결과로서 반도체의 전기 접속적인 신뢰성이 손상되어, 기능상에서의 치명적인 결함이 된다.
특히, 반도체 선폭의 미세화가 진행됨에 따라서, 연마 후의 기판 표면을 한층 더 고정밀도로 평활화할 것이 요구되고 있다.
연마 후의 기판 표면의 거칠기는 연마 슬러리에 함유되는 지립의 입자경 영향을 받는다는 것이 알려져 있고, 일반적으로 지립의 입자경이 클수록 연마 후의 표면 조도는 악화된다(비특허문헌 1). 또한, 지립으로서 실리카 나노 입자를 함유하는 연마 슬러리 중에, 서브마이크론 사이즈의 조대 입자를 첨가하면, 연마 후의 기판 표면의 거칠기가 악화된다는 것이 알려져 있다.(비특허문헌 2)
그래서, 특허문헌 1에는, 콜로이달 실리카 제작시의 알콕시실란의 가수 분해 및 중축합에 있어서의 반응 조건을 소정의 조건으로 함으로써, 10㎛ 이상의 입경 조대 입자가 적은 콜로이달 실리카를 제작할 수 있는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 2 및 3에는, 제조한 콜로이달 실리카를 정밀 필터로 여과함으로써, 서브마이크론 사이즈의 조대 입자를 제거하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 주입자의 평균 입자경이 60㎚ 이상인 콜로이달 실리카에 있어서, 입경 0.2㎛ 이상의 조대 입자를 효과적으로 제거하는 것은 매우 곤란하며, 상기 특허문헌에 개시되는 방법으로도, 조대 입자를 효과적으로 제거할 수 있다고는 말하기 어렵다.
일본 특허 공개 제2012-6781호 공보 일본 특허 공개 제2019-157121호 공보 일본 특허 제6751578호 공보
Lee M. COOK(2001)CHEMICAL PROCESSES IN GLASS POLISHING G. B. Basim et. al. (2000)Effect of ㎩rticle Size of Chemical Mechanical Polishing Slurries for Enhanced Polishing with Minimal Defects
상기와 같은 사정을 감안하여, 본 발명의 목적으로 하는 점은, 화학 기계 연마 공정에 있어서 피연마면의 표면 조도를 저감할 수 있는 연마 슬러리의 지립으로서 사용할 수 있는 콜로이달 실리카 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 모액 중 알칼리 촉매 농도 등의 각종 조건을 소정의 것으로 함으로써, 평균 입자경이 60 내지 130㎚이고, 0.2㎛ 이상의 조대 입자량이 소정량 이하로 저감된 콜로이달 실리카를 제조 가능한 것을 알아내었다. 본 발명자들은, 이러한 지견에 기초하여 더욱 연구를 거듭하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 콜로이달 실리카 및 그 제조 방법을 제공한다.
항 1.
물 및 실리카 입자를 포함하고,
상기 실리카 입자의 평균 입자경은 60 내지 130㎚이고,
상기 실리카 입자에 포함되는 입경 0.2㎛ 이상의 조대 실리카 입자 함유량이, 실리카 입자 농도를 1질량%로 했을 때에 10,000,000개/mL 이하인 것을 특징으로 하는, 콜로이달 실리카.
항 2.
항 1에 기재된 콜로이달 실리카를 포함하는, 연마용 조성물.
항 3.
알코올, 알칼리 촉매 및 물을 포함하는 모액에, 하기 (1) 내지 (3)의 반응 조건에서 알콕시실란과 알코올을 포함하는 알콕시실란 용액을 주입해서 반응액을 얻는 공정을 포함하는, 콜로이달 실리카의 제조 방법.
(1) 모액 중 알칼리 촉매 농도: 0.40mol/L 이상
(2) 반응액 중의 물 함유량: 알콕시실란의 주입량 1mol당 4mol 이상
(3) 알콕시실란 용액 중의 알코올 농도: 5.0mol/L 이상
이상으로 하여 이루어지는 본 발명에 관한 콜로이달 실리카를 연마 슬러리용의 지립으로서 사용함으로써 화학 기계 연마 시에 피연마면의 표면 조도를 저감할 수 있을 것으로 기대된다. 또한, 이상으로 하여 이루어지는 본 발명에 관한 콜로이달 실리카의 제조 방법에 의하면, 조대 입자가 적은 콜로이달 실리카를 제조할 수 있다.
(1. 콜로이달 실리카)
본 발명의 콜로이달 실리카는, 물 및 실리카 입자를 포함하여 구성된다. 본 발명의 콜로이달 실리카는, 물 및 실리카 입자 이외의 물질을, 그 효과 및 목적을 손상시키지 않는 범위에서 포함해도 좋지만, 물 및 실리카 입자만을 포함하는 양태인 것도 바람직하다.
본 발명의 콜로이달 실리카에 포함되는 실리카 입자의 평균 입자경은 60㎚ 이상이고, 80㎚ 이상인 것이 바람직하고, 110㎚ 이상인 것이 보다 바람직하다. 실리카 입자의 평균 입자경이 60㎚에 미치지 못하는 경우, 충분한 연마 레이트를 얻을 수 없다.
또한, 콜로이달 실리카에 포함되는 실리카 입자의 평균 입자경은, 130㎚ 이하이다. 실리카 입자의 평균 입자경이 130㎚를 초과하면, 본 발명의 콜로이달 실리카를 사용해서 화학 기계 연마를 행했을 때, 피연마면의 표면 조도가 충분히 저감되지 않을 리스크가 높아져버린다.
실리카 입자의 평균 입자경은 통상적인 방법에 의해 측정·산출하는 것이 가능하고, 특별히 한정은 없다. 예를 들어, 동적 광산란법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 콜로이달 실리카에 포함되는 조대 입자의 함유량은, 실리카 입자 농도를 1질량%로 했을 때에 10,000,000개/mL 이하이고, 9,000,000개/mL 이하인 것이 바람직하고, 8,000,000개/mL 이하인 것이 보다 바람직하다. 조대 입자량이 실리카 입자 농도를 1질량%로 했을 때에 10,000,000개/mL을 초과하면, 본 발명의 콜로이달 실리카를 사용해서 화학 기계 연마를 행할 때, 피연마면의 표면 조도가 충분히 저감되지 않을 리스크가 높아져버린다.
콜로이달 실리카에 포함되는 조대 입자의 함유량의 하한값으로서는 특별히 한정은 없고, 예를 들어 실리카 입자 농도를 1질량%로 했을 때에 1,000개/mL로 할 수 있다. 물론, 전혀 포함되지 않은(0개/mL) 것도 바람직하다.
본 명세서에 있어서 상기의 「조대 입자」란, 콜로이달 실리카 중에 포함되는 입경이 0.2㎛ 이상인 실리카 입자라고 정의된다.
실리카 입자 농도를 1질량%로 했을 때의 조대 입자수는, 콜로이달 실리카에 물(바람직하게는 초순수)을 더하여 실리카 입자 농도가 1질량%가 되도록 조정한 후, 입도 분포 측정 장치 등을 사용해서 입경이 0.2㎛ 이상인 조대 입자수를 측정하면 된다.
콜로이달 실리카에 포함되는 실리카 입자의 BET 비표면적은 15㎡/g 이상으로 하는 것이 바람직하고, 20㎡/g 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 25㎡/g 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 실리카 입자의 BET 비표면적은, 110㎡/g 이하로 하는 것이 바람직하고, 100㎡/g 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 90㎡/g 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
실리카 입자의 BET 비표면적은, 콜로이달 실리카를 핫 플레이트 위에서 예비 건조 후, 800℃에서 1시간 열처리한 샘플을 사용하여 측정하면 된다.
본 발명의 콜로이달 실리카는, 상기한 바와 마찬가지로 물 및 실리카 입자를 포함하여 구성된다. 그러나, 실리카 입자의 분산매로서, 물 이외에 유기 용매를 포함하는 것도 바람직하다.
유기 용매는, 통상 친수성의 유기 용매이며, 그 예로서는, 알코올(예: 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올), 케톤(예: 아세톤, 메틸에틸케톤), 에스테르(예: 아세트산에틸)을 들 수 있다. 이들의 유기 용매는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
콜로이달 실리카 중의 실리카 입자의 함유량은, 연마용 조성물이 원료로서 사용할 때에 첨가제의 배합량을 조정하기 쉬워진다고 하는 이유에서 5질량% 이상인 것이 바람직하고, 8질량% 이상인 것이 바람직하고, 10질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 12질량% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
(2. 연마용 조성물)
본 발명은, 상기한 콜로이달 실리카를 포함하는 연마용 조성물에 관한 발명을 포함한다. 당해 연마용 조성물은, 화학 기계 연마용으로서 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물은, 상기한 본 발명의 콜로이달 실리카를 포함하는 한, 특별히 제한되지 않고, 또한 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 첨가제로서는, 예를 들어 희석제, 산화제, pH 조정제, 방식제, 안정화제, 계면 활성제 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
연마용 조성물 중의 실리카 입자의 함유량은, 예를 들어 0.01 내지 20질량%로 하는 것이 바람직하고, 0.05 내지 10질량%로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.1 내지 5질량%로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(3. 콜로이달 실리카의 제조 방법)
본 발명은, 상기한 콜로이달 실리카의 제조 방법에 관한 발명을 포함한다.
본 발명의 콜로이달 실리카 제조 방법은, 알코올, 알칼리 촉매 및 물을 포함하는 모액에, 알콕시실란과 알코올을 포함하는 알콕시실란 용액을 주입해서 반응액을 얻는 공정(이하, 당해 공정을 「공정 1」이라고도 한다.)을 포함한다.
(3.1. 공정 1)
공정 1은, 하기 (1) 내지 (3)의 반응 조건에서 실시한다.
(1) 모액 중 알칼리 촉매 농도: 0.40mol/L 이상
(2) 반응액 중의 물 함유량: 알콕시실란의 주입량 1mol당 4mol 이상
(3) 알콕시실란 용액 중의 알코올 농도: 5.0mol/L 이상
모액에 포함되는 알코올로서는, 당해 기술 분야에 있어서 사용되는 공지된 알코올을 널리 사용 가능하고, 특별히 한정은 없다. 구체적으로는, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올을 들 수 있다. 이들은 1종만을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
모액에 포함되는 알코올의 농도는 국소적인 알콕시실란의 가수 분해 반응의 발생을 방지하고, 겔상물의 발생을 억제한다고 하는 이유에서, 10.0mol/L 이상으로 하는 것이 바람직하고, 13.0mol/L 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 15.0mol/L 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 모액에 포함되는 알코올의 농도는 알콕시실란의 미반응물의 잔존을 방지한다고 하는 이유에서, 23.0mol/L 이하로 하는 것이 바람직하고, 22.5mol/L 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 22.0mol/L 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.
알칼리 촉매에 대해서도, 당해 기술 분야에 있어서 사용되는 공지된 알칼리 촉매를 사용하는 것이 가능하고, 특별히 한정은 없다. 이러한 알칼리 촉매로서는, 금속 불순물의 혼입을 회피하는 점에서, 금속 성분을 포함하지 않는 유기 염기 촉매가 바람직하고, 그 중에서도 질소를 함유하는 유기 염기 촉매가 바람직하다. 이러한 유기계 염기 촉매로서는, 예를 들어 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 암모니아, 요소, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 테트라메틸암모늄히드록시드(TMAH), 테트라메틸구아니딘, 3-에톡시프로필아민, 디프로필아민, 트리에틸아민 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 촉매 작용이 우수함과 함께, 휘발성이 높고 후공정에서 용이하게 제거할 수 있는 점에서는, 암모니아가 바람직하다. 실리카 입자의 진비중을 높게 하는 관점에서는, 반응 온도를 높게 해도 휘발하기 어렵도록, 비점이 90℃ 이상인 유기계 염기 촉매를 선택하는 것이 바람직하고, 테트라메틸암모늄히드록시드 및 3-에톡시프로필아민에서 선택되는 적어도 1종이 보다 바람직하다.
모액 중 알칼리 촉매의 함유량은, 0.40mol/L 이상이고, 0.41mol/L 이상인 것이 바람직하고, 0.42mol/L 이상인 것이 보다 바람직하다. 모액 중 알칼리 촉매의 함유량이 0.40mol/L에 미치지 못하는 경우, 실리카 입자의 합성 과정에서 발생하는 핵 입자의 안정성이 저하되고, 핵 입자의 응집이 진행되고, 0.2㎛ 이상의 조대 실리카 입자의 양이 증대한다.
또한, 모액 중 알칼리 촉매의 함유량의 상한값에 대해서는, 알콕시실란의 가수 분해 및 탈수 축합 반응이 과도하게 진행하고, 합성되는 실리카 입자의 입자경이 과도하게 증대해버리는 것을 고려하여, 0.90mol/L 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.80mol/L 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
모액 중 알칼리 촉매의 함유량은 알콕시실란의 주입량 1mol당 0.10mol 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.20mol 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 모액 중 알칼리 촉매의 함유량을 알콕시실란의 주입량 1mol당 0.10mol 이상으로 함으로써 응집 입자의 생성이 억제되어, 0.2㎛ 이상의 조대 실리카 입자의 양이 한층 더 저감된다. 단, 공정 1에 있어서 후술하는 알칼리 촉매 용액을 합쳐서 모액에 주입하는 경우에는, 모액 및 알칼리 촉매 용액에 포함되는 알칼리 촉매의 총량으로서, 알콕시실란의 주입량 1mol당 0.10mol 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.20mol 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 모액 중 알칼리 촉매의 함유량은 알콕시실란의 주입량 1mol당 1.20mol 이하로 하는 것이 바람직하고, 1.10mol 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 모액 중 알칼리 촉매의 함유량을 알콕시실란의 주입량 1mol당 1.20mol 이하로 함으로써 알콕시실란의 가수 분해 반응을 완만하게 진행시킬 수 있고, 응집 입자의 발생량이 한층 더 저감된다. 단, 공정 1에 있어서 후술하는 알칼리 촉매 용액을 합쳐서 모액에 주입하는 경우에는, 모액 및 알칼리 촉매 용액에 포함되는 알칼리 촉매의 총량으로서, 알콕시실란의 주입량 1mol당 1.20mol 이하로 하는 것이 바람직하고, 1.10mol 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
모액 중 물의 함유량은 1.00mol/L 이상으로 하는 것이 바람직하고, 2.00mol/L 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 모액 중 물의 함유량을 1.00mol/L 이상으로 함으로써 알콕시실란의 미반응물의 잔존량이 저감되어, 합성된 실리카 입자의 분산 안정성이 향상되고, 응집 입자의 발생이 한층 더 억제된다.
또한, 모액 중 물의 함유량은, 15.00mol/L 이하로 하는 것이 바람직하고, 14.00mol/L 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 모액 중 물의 함유량을 15.00mol/L 이하로 함으로써, 알콕시실란의 가수 분해 반응을 완만하게 진행시킬 수 있어, 응집 입자의 발생량이 한층 더 저감된다.
모액 중 물의 함유량은 알콕시실란의 주입량 1mol당 4mol 이상이고, 4.5mol 이상인 것이 바람직하고, 5mol 이상인 것이 보다 바람직하다. 모액 및 알콕시실란 용액에 포함되는 물의 총량이, 알콕시실란의 주입량 1mol당 4mol에 미치지 못하는 경우, 알콕시실란의 미반응물이 잔존하고, 합성된 실리카 입자의 분산 안정성이 악화되는 원인이 된다. 단, 공정 1에 있어서 후술하는 알칼리 촉매 용액을 합쳐서 모액에 주입하는 경우에는, 모액 및 알칼리 촉매 용액에 포함되는 물의 총량으로서, 알콕시실란의 주입량 1mol당 4mol 이상이고, 4.5mol 이상인 것이 바람직하고, 5mol 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 모액 중 물의 함유량은 알콕시실란의 주입량 1mol당 12.0mol 이하로 하는 것이 바람직하고, 11.0mol 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 모액 중 물의 함유량을 알콕시실란의 주입량 1mol당 12.0mol 이하로 함으로써, 알콕시실란의 가수 분해 반응을 완만하게 진행시킬 수 있고, 응집 입자의 발생량이 한층 더 저감된다. 단, 공정 1에 있어서 후술하는 알칼리 촉매 용액을 합쳐서 모액에 주입하는 경우에는, 모액 및 알칼리 촉매 용액에 포함되는 물의 총량으로서, 알콕시실란의 주입량 1mol당 12.0mol 이하로 하는 것이 바람직하고, 11.0mol 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
알콕시실란 용액에 포함되는 알코올로서는, 상기한 모액에 사용하는 알코올과 마찬가지의 알코올을 사용할 수 있다. 이들의 유기 용매는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 단, 모액에 사용하는 유기 용매와 동일한 유기 용매를 사용해도 되고, 다른 유기 용매를 사용해도 된다.
알콕시실란 용액 중의 알코올 농도는 5.0mol/L 이상이고, 6.0mol/L 이상인 것이 바람직하다. 당해 알코올 농도가 5.0mol/L에 미치지 못하는 경우, 알콕시실란의 가수 분해 및 탈수 축합 반응이 국소적으로 진행하고, 0.2㎛ 이상의 조대 실리카 입자의 양이 증대한다.
알콕시실란 용액 중의 알코올 농도의 상한값에 대해서는 특별히 한정은 없고, 예를 들어 23mol/L 이하로 하는 것이 바람직하다.
알콕시실란 용액에 포함되는 알콕시실란으로서는, 예를 들어 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라이소프로폭시실란 등의 테트라C1-8알콕시실란을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중, 테트라C1-4알콕시실란이 바람직하고, 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란이 더욱 바람직하다.
알콕시실란 용액 중의 알콕시실란 농도에 대해서는, 2.0mol/L 이상으로 하는 것이 바람직하고, 4.0mol/L 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 마찬가지로, 당해 알콕시실란 농도에 대해서는, 5.4mol/L 이하로 하는 것이 바람직하고, 5.2mol/L 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 이러한 구성을 채용함으로써, 0.2㎛ 이상의 조대 실리카 입자의 발생을 억제하면서, 높은 생산성으로 콜로이달 실리카를 제조할 수 있다.
알콕시실란 용액에 더하여, 알칼리 촉매 용액을 합쳐서 모액에 주입하는 것도 바람직하다. 알칼리 촉매 용액에 포함되는 알칼리 촉매로서는, 모액에 포함되는 알칼리 촉매와 마찬가지 것을 사용하는 것이 가능하다.
알칼리 촉매 용액에 포함되는 알칼리 촉매량은, 2.0질량% 이상으로 하는 것이 바람직하고, 2.5질량% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 3.0질량% 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 당해 알칼리 촉매량은, 10.0질량% 이하로 하는 것이 바람직하고, 9.0질량% 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 8.0질량% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이러한 구성을 채용함으로써, 응집 입자의 발생을 억제하면서, 알콕시실란의 미반응물의 잔존을 방지할 수 있다.
알칼리 촉매 용액에 있어서의 알칼리 촉매의 용매로서는, 알코올, 물 등을 적합하게 사용하는 것이 가능하고, 특별히 한정은 없다. 그 중에서도, 물을 사용하는 것이 바람직하다.
공정 1에 있어서의 알콕시실란의 주입 속도는, 알콕시실란 농도의 국소적인 증대를 억제하고, 응집 입자의 발생을 억제한다고 하는 이유에서, 모액 100질량부당 0.90질량부/min 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.85질량부/min 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 공정 1에 있어서의 알콕시실란의 주입 속도는, 생산성을 향상시킨다고 하는 이유에서, 모액 100질량부당 0.10질량부/min 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 알칼리 촉매 용액을 사용하는 경우에는, 모액에 대하여, 알콕시실란 용액 및 알칼리 촉매 용액을 동시에 함께 주입하는 것이 바람직하다.
반응액에 있어서의 반응을 진행시킬 때의 반응 온도는, 15℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 18℃ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 이러한 구성을 채용함으로써, 실리카 입자의 합성 과정에서 발생하는 핵 입자의 안정성이 향상되고, 핵 입자의 응집이 억제되어, 0.2㎛ 이상의 조대 실리카 입자의 발생이 억제된다.
또한, 상기 반응 온도는, 40℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 34℃ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 이러한 구성을 채용함으로써, 알콕시실란의 반응성을 억제하고, 과도한 입자경의 증대를 방지할 수 있다.
(3.2. 공정 2)
본 발명의 콜로이달 실리카 제조 방법은, 또한 공정 1에서 얻어진 반응액 중의 액체 성분을 물로 치환하는 공정(단순히 「공정 2」라고도 한다.)을 포함하는 것도 바람직하다.
당해 공정 2는, 당해 기술 분야에 있어서 채용되는 공지된 치환 방법을 널리 채용하는 것이 가능하고, 특별히 한정은 없다. 예를 들어, 공정 1에서 얻어진 반응액을 증류 제거한 후에, 물을 첨가하는 방법을 들 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 이러한 예에 전혀 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 다양한 형태로 실시할 수 있는 것은 물론이다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여, 본 발명의 실시 형태를 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
메탄올 100질량부, 초순수 11질량부 및 28질량% 암모니아수 6질량부를 혼합해서 모액을 제작했다. 모액에 사용한 메탄올 100질량부에 대하여, 테트라메톡시실란 50질량부와 메탄올 14질량부를 혼합해서 알콕시실란 용액으로 하였다. 초순수 34질량부와 28질량% 암모니아수 5질량부를 혼합해서 알칼리 촉매 용액으로 하였다. 원료 용액과 알칼리 촉매 용액을, 모액의 온도를 25℃로 유지하면서, 60분에 걸쳐 모액 중에 정속 주입하여, 반응액을 얻었다. 모액의 알칼리 촉매 농도는 0.68mol/L였다. 알콕시실란 용액 중의 알코올 농도는 6.5mol/L였다. 반응계 중의 물의 총 투입량은, 테트라메톡시실란의 주입량 1mol당 8.9mol이었다. 얻어진 반응액 100질량부에 대하여, 가열해서 용매를 증류 제거시키면서 190질량부의 초순수를 첨가함으로써, 체적을 일정하게 유지하면서 용매 성분을 완전히 물로 치환하여, 콜로이달 실리카를 얻었다.
(실시예 2)
메탄올 100질량부, 초순수 11질량부 및 28질량% 암모니아수 6질량부를 혼합해서 모액을 제작했다. 모액에 사용한 메탄올 100질량부에 대하여, 테트라메톡시실란 50질량부와 메탄올 12질량부를 혼합해서 알콕시실란 용액으로 하였다. 초순수 34질량부와 28질량% 암모니아수 5질량부를 혼합해서 알칼리 촉매 용액으로 하였다. 원료 용액과 알칼리 촉매 용액을, 모액의 온도를 25℃로 유지하면서, 60분에 걸쳐 모액 중에 정속 주입하여, 반응액을 얻었다. 모액의 알칼리 촉매 농도는 0.68mol/L였다. 알콕시실란 용액 중의 알코올 농도는 6.0mol/L였다. 반응계 중의 물의 총 투입량은, 테트라메톡시실란의 주입량 1mol당 8.9mol이었다. 얻어진 반응액 100질량부에 대하여, 가열해서 용매를 증류 제거시키면서 190질량부의 초순수를 첨가함으로써, 체적을 일정하게 유지하면서 용매 성분을 완전히 물로 치환하여, 콜로이달 실리카를 얻었다.
(실시예 3)
메탄올 100질량부, 초순수 30질량부 및 28질량% 암모니아수 4질량부를 혼합해서 모액을 제작했다. 모액에 사용한 메탄올 100질량부에 대하여, 테트라메톡시실란 119질량부와 메탄올 32질량부를 혼합해서 알콕시실란 용액으로 하였다. 초순수 34질량부와 28질량% 암모니아수 9질량부를 혼합해서 알칼리 촉매 용액으로 하였다. 원료 용액과 알칼리 촉매 용액을, 모액의 온도를 20℃로 유지하면서, 150분에 걸쳐 모액 중에 정속 주입하여, 반응액을 얻었다. 모액의 알칼리 촉매 농도는 0.43mol/L였다. 알콕시실란 용액 중의 알코올 농도는 6.5mol/L였다. 반응계 중의 물의 총 투입량은, 테트라메톡시실란의 주입량 1mol당 5.2mol이었다. 얻어진 반응액 100질량부에 대하여, 가열해서 용매를 증류 제거시키면서 190질량부의 초순수를 첨가함으로써, 체적을 일정하게 유지하면서 용매 성분을 완전히 물로 치환하여, 콜로이달 실리카를 얻었다.
(비교예 1)
메탄올 100질량부, 초순수 11질량부 및 28질량% 암모니아수 6질량부를 혼합해서 모액을 제작했다. 모액에 사용한 메탄올 100질량부에 대하여, 테트라메톡시실란 50질량부를 알콕시실란으로서 사용했다(알콕시실란은 용매에 용해시키지 않았다). 초순수 34질량부와 28질량% 암모니아수 5질량부를 혼합해서 알칼리 촉매 용액으로 하였다. 원료 용액과 알칼리 촉매 용액을, 모액의 온도를 25℃로 유지하면서, 60분에 걸쳐 모액 중에 정속 주입하여, 반응액을 얻었다. 모액의 알칼리 촉매 농도는 0.68mol/L였다. 반응계 중의 물의 총 투입량은, 테트라메톡시실란의 주입량 1mol당 8.9mol이었다. 얻어진 반응액 100질량부에 대하여, 가열해서 용매를 증류 제거시키면서 190질량부의 초순수를 첨가함으로써, 체적을 일정하게 유지하면서 용매 성분을 완전히 물로 치환하여, 콜로이달 실리카를 얻었다.
(비교예 2)
비교예 1의 콜로이달 실리카를 여과 정밀도 0.2㎛의 정밀 필터(로키 테크노사제 SLF-002)로 여과하고, 비교예 2의 콜로이달 실리카를 얻었다.
평균 입자경 측정
각 실시예 및 비교예의 콜로이달 실리카에 0.3질량% 시트르산 수용액을 첨가하고, 실리카 입자 농도가 1.0질량%가 되도록 희석했다. 희석액을 측정용 샘플로 하였다. 당해 측정용 샘플을 사용하여, 동적 광산란법(오츠카 덴시 가부시키가이샤제 「ELSZ-2000」)에 의해 평균 입자경을 측정했다.
조대 입자수 측정
각 실시예 및 비교예의 콜로이달 실리카에 초순수를 더하여 실리카 농도로서 1.0질량%가 되도록 희석했다. 희석액을 측정용 샘플로 하고, ㎩rticle sizing system Inc.사제 Accusizer FX-nano를 사용해서 0.2㎛ 이상의 조대 입자수를 측정했다. 측정 조건은 이하와 같이 하였다.
<System Setup>
·Stirred Vessel Volume: 13.22mL
·Sample Loop Volume: 0.52mL
·Autodilution delay time: 3 sec.
·Normal Speed Flow Rate: 15mL/min
<Sensor Setup Menu>
·FX-Nano HG Minimum Size: 0.15㎛
·FX-Nano HG Maximum Size: 0.27㎛
·FX-Nano HG Collection Time: 60sec.
·HG Starting Concentration: 8000#/mL
피연마면의 표면 조도의 평가
각 실시예 및 비교예의 콜로이달 실리카에 초순수를 더하여 실리카 농도로서 3.0질량%가 되도록 희석하여, 연마용 조성물로 하였다. 얻어진 연마용 조성물을 사용하여, 산화규소막이 표면에 성막되어 있는 3㎝ 사방의 실리콘 웨이퍼를 이하의 조건에서 연마했다.
연마기: 가부시키가이샤 나노 팩터제 NF-300CMP
연마 패드:닛타·듀퐁 가부시키가이샤제 IC1000TMPad
슬러리 공급 속도: 50mL/min
헤드 회전 속도: 32rpm
플래튼 회전 속도: 32rpm
연마압: 4psi
연마 시간: 2 min
연마 후의 웨이퍼에 관해서, 원자간력 현미경을 사용해서 하기의 조건에서 피연마면의 표면 조도를 평가했다.
원자간력 현미경: 가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼제 SPM-9700HT
캔틸레버: OLYMPUS제 MICRO CANTILEVER OMCL-AC240TS-R3
관찰 모드: 다이내믹
주사 범위: 3.0㎛ 사방
주사 속도: 1.00 ㎐
관찰 시야수: 연마 후의 웨이퍼 1매당 5시야를 관찰했다.
표면 조도의 산출 방법: 5시야의 제곱 평균 평방근 거칠기의 평균값을 산출하고, 피연마면의 표면 조도로 하였다.
하기 표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3에서는, 평균 입자경이 60 내지 130㎚이고, 또한 입경 0.2㎛ 이상의 조대 입자량이 적은 콜로이달 실리카를 얻을 수 있었다. 또한, 연마 시험의 결과로부터, 비교예 1 및 비교예 2에 비하여 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3을 사용한 경우에서는 피연마면의 표면 조도가 저감되어 있는 것이 확인되었다.
Figure pct00001

Claims (3)

  1. 물 및 실리카 입자를 포함하고,
    상기 실리카 입자의 평균 입자경은 60 내지 130㎚이고,
    상기 실리카 입자에 포함되는 입경 0.2㎛ 이상의 조대 실리카 입자 함유량이, 실리카 입자 농도를 1질량%로 했을 때에 10,000,000개/mL 이하인 것을 특징으로 하는, 콜로이달 실리카.
  2. 제1항에 기재된 콜로이달 실리카를 포함하는, 연마용 조성물.
  3. 알코올, 알칼리 촉매 및 물을 포함하는 모액에, 하기 (1) 내지 (3)의 반응 조건에서 알콕시실란과 알코올을 포함하는 알콕시실란 용액을 주입해서 반응액을 얻는 공정을 포함하는, 콜로이달 실리카의 제조 방법.
    (1) 모액 중 알칼리 촉매 농도: 0.40mol/L 이상
    (2) 반응액 중의 물 함유량: 알콕시실란의 주입량 1mol당 4mol 이상
    (3) 알콕시실란 용액 중의 알코올 농도: 5.0mol/L 이상
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