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JPH05170424A - シリカゾルの製造方法 - Google Patents

シリカゾルの製造方法

Info

Publication number
JPH05170424A
JPH05170424A JP34142191A JP34142191A JPH05170424A JP H05170424 A JPH05170424 A JP H05170424A JP 34142191 A JP34142191 A JP 34142191A JP 34142191 A JP34142191 A JP 34142191A JP H05170424 A JPH05170424 A JP H05170424A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
particle size
silica sol
film
silica
size distribution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP34142191A
Other languages
English (en)
Inventor
Kouichi Kaneo
浩一 鐘尾
Toshinobu Yanou
敏展 野納
Taketoshi Fujiwara
武利 藤原
Masahiro Maeno
昌弘 前野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nittetsu Mining Co Ltd
Original Assignee
Nittetsu Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nittetsu Mining Co Ltd filed Critical Nittetsu Mining Co Ltd
Priority to JP34142191A priority Critical patent/JPH05170424A/ja
Publication of JPH05170424A publication Critical patent/JPH05170424A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 エチレングリコール等の極性溶媒中でポリエ
ステルフィルムの膜厚に適応した平均粒子径、シャープ
な粒度分布を任意にコントロールすることができ、かつ
３．０μｍ以上の粗大粒子を含有せず、均一、安定に分
散しており、フィルムとなじみが良く、フィルム表面か
ら剥離、脱落しにくい形状を有するシリカゾルを提供す
る。 【構成】 アルカリケイ酸塩溶液を中和反応により分解
沈殿させて得たシリカヒドロゲルもしくはその乾燥物を
極性溶媒中で湿式粉砕する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱可塑性樹脂、熱硬化性
樹脂、とりわけポリエステルフィルムのアンチブロッキ
ング材として使用されるシリカ微粒子に関する。さらに
詳しくは、ポリエステルフィルムの滑り性および耐削れ
性を改善させるために、ポリエステルフィルムの出発原
料であるエチレングリコール等の極性溶媒中で均一、安
定に分散し、かつ平均粒子径、粒度分布を任意にコント
ロール可能なシリカゾルの製造方法に関する。本発明に
よるシリカゾルは、例えば、ゴム、化粧品、塗料、歯磨
剤、製紙、研磨材等に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】シリカゾルの製造方法として、ハロゲン
化ケイ素を高温で酸化分解して得られるシリカの微粉末
を溶媒中に分散させる方法、水−アルコール溶媒中で金
属（シリコン）アルコキシドをアルカリ触媒の存在下で
加水分解する方法、アルカリケイ酸塩溶液に水素型イオ
ン交換樹脂を用いることによりアルカリイオンを水素イ
オンと交換する方法、アルカリケイ酸塩溶液を鉱酸等と
の中和反応により分解沈殿させる方法等が工業的に実用
化されている。アルカリケイ酸塩溶液を水素型イオン交
換樹脂で処理して、あるいは中和反応により得られる沈
降性シリカを酸またはアルカリで解膠することにより得
られるシリカゾルも知られている。
【０００３】また、このようなシリカゾルの有望な用途
であるポリエステルフィルムは優れた物理的、化学的諸
特性を有し、磁気記録材料用、写真フィルム用、コンデ
ンサー用等の主なベース材料の他、包装用、繊維用、容
器用等として幅広い使途がある。
【０００４】上記使途の中でも最近急速な発展をしてい
るのが磁気記録材料であり、ポリエステルフィルムをベ
ースに磁性層を塗布してオーディオやビデオテープ、フ
ロッピーディスク等に使用されている。特にオーディオ
やビデオテープのような磁気記録用テープはＡＶ機器の
開発動向に対応して高密度化、高性能化が進んでおり、
フィルムの表面特性を向上させることが最近の重要課題
となっている。また、磁気記録用テープの小型化、長時
間録音（録画）化に伴い、そのベースとなるポリエステ
ルフィルムの薄膜化が求められている。
【０００５】基本的に音質、画質に関する電磁変換特性
の向上からは平滑な面が要求されるが、フィルム表面を
一定以上平滑化するとフィルム同士が密着して剥離しに
くくなり、その結果、巻取り性やテープ走行性が不良に
なる。そこで、電磁変換特性を維持し、かつ走行安定性
を向上させるため、磁性面と反対側面、いわゆる裏面に
突起を形成させて、フィルム同士の接触面積を低下さ
せ、適度に粗面化を図る試みがなされている。
【０００６】一般には、ポリエステルの出発原料である
エチレングリコール等のグリコール類に平均粒子径０．
０５〜３．０μｍ程度のシリカ、炭酸カルシウム、二酸
化チタン、タルク、カオリン等の不活性無機粒子を分散
させポリエステルフィルムを製造することによって、フ
ィルム表面に突起を形成させ、フィルムの滑り性、摩擦
係数を改善する方法が採用されている（例えば、特開平
３−１６００３３号公報、特開平３−１８５０３３号公
報参照）。
【０００７】しかし、不活性無機粒子に３．０μｍ以上
の粗大粒子が存在するとフィルム製膜時に粗大突起を生
じ、磁性層塗布後においても磁性層面に突起が生じ、こ
れがＳ／Ｎ比の低下や信号の欠落（ドロップアウト）を
引き起こしたり、またポリエステルフィルムとのなじみ
が悪かったり、更に粒子の形状が球状であるとテープの
繰り返し走行が原因で、突起を形成しているフィルム表
面の粒子が剥離、脱落しやすい等、製品に悪影響を及ぼ
すことも知られている。
【０００８】これら問題を解決するために、ポリエステ
ルフィルムのアンチブロッキング材として使用される不
活性無機粒子には次のような性質が要求される。即ち、
（１）エチレングリコール等のグリコール中でフィルム
膜厚に適応する平均粒子径、シャープな粒度分布を有
し、かつ３．０μｍ以上の粗大粒子を含まない、（２）
エチレングリコール等のグリコール中で均一、安定に分
散している、（３）フィルムとのなじみが良い、（４）
フィルム表面から剥離、脱落しにくい形状を有する、等
が挙げられる。ここでいう平均粒子径、粒度分布は粒度
測定装置により測定される値であり、電子顕微鏡により
観察される一次粒子径ではなく、一次粒子が適度に任意
の粒子径に凝集した二次粒子を指し、フィルムに突起を
形成させるのに最も重要な物性となる。
【０００９】前記したシリカゾルにおいて、水−アルコ
ール溶媒中で金属（シリコン）アルコキシドをアルカリ
触媒の存在下で加水分解する方法により得られるシリカ
ゾルは、粒子径のコントロールがしやすく、単分散した
ゾルが得られるが、粒子が球状であるため、テープの繰
り返し使用の際、フィルム表面から剥離、脱落しやすい
上に、原料が高価である欠点を有する。
【００１０】ハロゲン化ケイ素を高温で酸化分解して得
られるシリカの微粉末を溶媒中に分散させて得られるシ
リカゾルも、一次粒子は球状に近く、上記方法と同様の
欠点を有することに加え、アルカリケイ酸塩溶液に水素
型イオン交換樹脂を用いることによりアルカリイオンを
水素イオンと交換して得るシリカゾルと共に、二次粒子
の最大粒子径が０．１μｍ以下であるためフィルム表面
に突起を形成させる効果が不充分となる。
【００１１】アルカリケイ酸塩溶液を中和反応により分
解沈殿させて得られるシリカゾルは、上記二法に比べ安
価で、多孔質であるため、フィルムとのなじみが良い
が、粒子が凝集しやすく単分散および二次粒子径のコン
トロールが困難な欠点がある。
【００１２】上記方法によるシリカゾルは、一般に０．
０１〜０．２μｍ程度の一次粒子がブドウ状に５〜５０
μｍ程度の凝集体を呈しており、乾燥粉末および液中で
も一次粒子が単一に存在するものは少ない。したがっ
て、この方法で生成させたシリカ粒子を反応系で均一に
単分散させることが困難な上、得られたシリカヒドロゲ
ルをホモジナイザー、超音波等を用いて分散を試みて
も、その粒度分布はブロードで３．０μｍ以上の粗大粒
子が存在してしまう。
【００１３】そこで、このシリカヒドロゲルを乾燥し、
ジェットミル等の微粉砕機を用いて微粉砕したシリカ微
粒子をエチレングリコール中にホモジナイザーや超音波
等を用いて分散させて使用することが考えられるが、こ
の方法で分散させても粒度分布はブロードで上記と同様
に３．０μｍ以上の粗大粒子を含みやすい。この問題に
対して、湿式あるいは乾式分級を行うことで３．０μｍ
以上の粗大粒子を除去する方法があるが、湿式の遠心分
離分級では１．０μｍ程度、乾式の風力分級では３．０
μｍ程度以上の除去が困難であり分級精度が悪く、ま
た、歩留まりが低下しコスト高となる欠点である。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題点を解決するためになされたもので、エチレングリ
コール等の極性溶媒中でポリエステルフィルムの膜厚に
適応した平均粒子径、シャープな粒度分布を任意にコン
トロールすることができ、かつ３．０μｍ以上の粗大粒
子を含有せず、均一、安定に分散しており、フィルムと
のなじみが良く、フィルム表面から剥離、脱落しにくい
形状を有するシリカゾルを提供することを課題としてい
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題
を、アルカリケイ酸塩溶液を中和反応により分解沈殿さ
せて得たシリカヒドロゲルもしくはその乾燥物を極性溶
媒中で湿式粉砕することによって、解決する。
【００１６】得られるべきシリカゾルの安定化を図るた
めに、シリカ粒子の安定性に起因するシリカ表面のシラ
ノール基の解離が起こるｐＨ９〜１１になるように、場
合によってはアルカリを加えて調整することが望まし
い。アルカリとして、アンモニア、水酸化ナトリウム等
のアルカリ金属水酸化物、アミン類が単独あるいは二種
以上を組み合わせて用いてもよい。アルカリを添加する
時期としては、湿式粉砕時、あるいは／および湿式粉砕
後が望ましい。その他、広いｐＨの範囲でシリカを安定
化させる公知の方法として、塩化アルミニウム、アルミ
ン酸ナトリウム等を添加し、シリカゾル表面をアルミニ
ウムイオンで修飾する方法もある。
【００１７】
【作用】シリカヒドロゲルもしくはその乾燥物を極性溶
媒中で湿式粉砕することにより、平均粒子径０．０３〜
２．０μｍ、粒度分布０．０１〜３．０μｍの範囲で任
意にコントロールでき、かつ均一、安定に分散したシリ
カゾルが得られる。また乾燥物の比表面積が２０〜８０
０ｍ2／ｇで多孔質であるため、フィルムとのなじみが
良い。
【００１８】このシリカゾルをエチレングリコール等の
グリコールに添加し、これを出発原料としたポリエステ
ルフィルムにはシリカ粒子が凝集することなくフィルム
中に均一に存在する。
【００１９】したがって、本発明によるシリカゾルを用
いたポリエステルフィルムにおいては、オーディオやビ
デオテープ等の走行安定性を向上させるための滑り性が
改善され、またテープの繰り返し走行に対してテープ表
面から粒子が剥離、脱落しにくく、耐削れ性が優れ、か
つテープの薄膜化に対応できる等の利点があり、本発明
のシリカゾルは、ポリエステルフィルムのアンチブロッ
キング材として最適である。
【００２０】なお、本発明の上記構成とその作用の顕著
性は、以下の説明から一層明確に理解されよう。
【００２１】本発明の方法では、合成したシリカの一次
粒子径は０．０１〜０．２μｍ程度であり、これがブド
ウ状に凝集した大きな単位の二次粒子を形成しているた
め、湿式粉砕による粉砕エネルギーはこの二次粒子を解
砕することに働く。したがって、適度に湿式粉砕を行う
ことによって、最終的には二次粒子が限りなく一次粒子
に近づき、一次粒子は粉砕されることなく、微細粒子や
粗大粒子を含まないシャープな粒度分布が得られる。し
たがって、粗大粒子を分級する必要がなく、処理した全
量が得られるため、歩留りが向上し、安価に製造できる
という利点がある。さらに、該湿式粉砕により、大きな
単位の二次粒子が小さく粒子径の揃った二次粒子になる
ため、得られたシリカゾルの粒子の形状は球形ではな
く、０．０１〜０．２μｍ程度の一次粒子が任意の粒子
径に凝集した不定形を呈し、また比表面積が２０〜８０
０ｍ2／ｇで多孔質であるため、フィルムとのなじみが
良く、フィルム表面から剥離、脱落しにくい利点を有す
る。
【００２２】本発明で適用可能な湿式粉砕機としては、
ボールミル、チューブミル、コニカルミル、振動ボール
ミル、遊星ミル等のボールミル、タワーミル、アトライ
ター、ダイノミル、サンドグラインダ、アニラーミル等
の媒体撹拌ミルを挙げることができる。本発明におい
て、上記シリカヒドロゲルもしくはその乾燥物と極性溶
媒とを０．１〜６．０ｍｍφ程度の媒体を充填したポッ
トミルで湿式粉砕することが望ましい。なお本発明者ら
は、湿式粉砕時間を任意に変化させることによって、平
均粒子径０．０３〜２．０μｍ、粒度分布０．０１〜
３．０μｍの範囲で任意にコントロールできることを見
い出した。
【００２３】このように、アルカリケイ酸塩溶液を中和
反応により分解沈殿させて得た０．０１〜０．２μｍの
一次粒子径を有するシリカヒドロゲルもしくはその乾燥
粉末を原料として極性溶媒中でゾル化するまで湿式粉砕
することにより、二次粒子の平均粒子径を０．０３〜
２．０μｍ、粒度分布を０．０１〜３．０μｍの範囲で
任意にコントロールできる上に、均一、安定に分散して
おり、粒子形状が不定形を呈したシリカゾルが得られ
る。
【００２４】
【実施例】以下に、本発明の実施例および比較例をあげ
てさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に
より限定されるものではない。
【００２５】なお、これら実施例および比較例中、一次
粒子径、平均粒子径、粒度分布の測定法およびフィルム
の滑り性、耐削れ性の表示法をまず以下に示す。
【００２６】［一次粒子径］走査型もしくは透過型電子
顕微鏡により確認される粒子径を任意に５０個測定し、
その平均値を用いた。
【００２７】［平均粒子径、粒度分布］光透過型遠心沈
降式粒度測定装置（島津製作所製；ＳＡ−ＣＰ３Ｌ）に
より極性溶媒中に分散させたシリカ粒子の平均粒子径、
粒度分布を測定した。平均粒子径は積算５０％、粒度分
布は微分形粒度分布のデータを用いた。
【００２８】［フィルムの滑り性、耐削れ性］下記の実
施例および比較例で得られたシリカゾルをその固形分濃
度がポリマーに対して１．０％添加したポリエチレンテ
レフタレートを用い、このポリマーを２９０℃で溶融押
し出しして、９０℃で縦方向に３．５倍、１３０℃で横
方向に３．５倍延伸した後、２２０℃で熱処理し、厚さ
１５μｍのフィルムを作製した。
【００２９】各実施例および比較例により得られたシリ
カゾルを添加して上記方法により作製したフィルムを横
幅にスリットしたものを巻取機にかけ、中間に設置した
金属製ガイドロールにこすりつけて高速で長時間走行さ
せた。このときのテープ張力の大小、および発生した白
粉量を測定し滑り性、耐削れ性を以下のような表示で表
１に示した。
【００３０】滑り性 張力小・・・○ 張力中・・・△ 張力大・・・× 耐削れ性 白粉発生量少・・・○ 白粉発生量中・・・△ 白粉発生量多・・・×実施例１ ３号ケイ酸ナトリウム溶液３０７０ｇを純水１２８００
ｍｌで希釈し、撹拌しながら９０℃に加温した後、当該
ケイ酸ナトリウム水溶液がｐＨ１０．５になるまで２２
７ｇ／ｌ硫酸溶液を１０分かけて滴下した。硫酸溶液滴
下後、９０℃を保ちながら６０分間エージングを行なっ
た。エージング後直ちに急冷した後、吸引、ろ過、水
洗、脱水し、固形分濃度２３．８％のシリカヒドロゲル
を得た。
【００３１】このシリカヒドロゲル８４０ｇとエチレン
グリコール１１６０ｇとをポットミルで４４時間湿式粉
砕を行ないゾル化した。
【００３２】得られたシリカゾルは、表１に示されるよ
うに、平均粒子径０．０８μｍ、粒度分布０．０４〜
０．１５μｍであった。粒度分布を図１に示す。また、
走査型電子顕微鏡で観察したところ０．０５μｍ程度の
一次粒子が凝集し、不定形を呈した二次粒子が確認され
た。この写真を図１０に示す。
【００３３】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００３４】実施例２ 湿式粉砕を３１時間行う以外は実施例１と同様の方法で
シリカゾルを得た。
【００３５】得られたシリカゾルは、表１に示されるよ
うに、平均粒子径０．１０μｍ、粒度分布０．０４〜
０．３μｍであった。粒度分布を図２に示す。
【００３６】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００３７】実施例３ 実施例１で得たシリカヒドロゲル２０００ｇをポットミ
ルで１５時間湿式粉砕しゾル化した。
【００３８】得られたシリカゾルは、表１に示されるよ
うに、平均粒子径０．２１μｍ、粒度分布０．０８〜
０．６μｍであった。粒度分布を図３に示す。
【００３９】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００４０】実施例４ 実施例１で得たシリカヒドロゲルを固形分濃度が１５％
になるように水で希釈した後、湿式粉砕により前処理し
たシリカゾルをスプレードライヤー（東京理化器械製；
ＳＤ−１）を用いて噴霧乾燥し、シリカの乾燥物を得
た。
【００４１】この乾燥物４００ｇとエチレングリコール
１６００ｇとをポットミルで７時間湿式粉砕を行いシリ
カゾルを得た。
【００４２】得られたシリカゾルは、表１に示されるよ
うに、平均粒子径０．２９μｍ、粒度分布０．０８〜
１．０μｍであった。粒度分布を図４に示す。
【００４３】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００４４】実施例５ 湿式粉砕を４時間行う以外は実施例４と同様の方法でシ
リカゾルを得た。
【００４５】得られたシリカゾルは、表１される示すよ
うに、平均粒子径０．４３μｍ、粒度分布０．１〜１，
５μｍであった。粒度分布を図５に示す。
【００４６】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００４７】実施例６ 湿式粉砕を１時間行う以外は実施例４と同様の方法でシ
リカゾルを得た。
【００４８】得られたシリカゾルは、表１に示されるよ
うに、平均粒子径０．８７μｍ、粒度分布０．２〜３．
０μｍであった。粒度分布を図６に示す。
【００４９】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００５０】実施例７ ３号ケイ酸ナトリウム溶液２５００ｍｌを純水１２８０
０ｍｌで希釈し、撹拌しながら９０℃に加温した後、２
２７ｇ／ｌ硫酸溶液をｐＨ３．０になるまで６０分かけ
て滴下した。硫酸溶液滴下後、９０℃を保ちながら６０
分間エージングを行なった。エージング後直ちに急冷し
た後、吸引、ろ過、水洗、脱水し、固形分濃度２１．２
％のシリカヒドロゲルを得た。
【００５１】このシリカヒドロゲル２０００ｇをポット
ミルで２４時間湿式粉砕を行ないゾル化したが、得たシ
リカゾルは沈降しやすく、使用の際沈降物をほぐす必要
があり、取り扱いが困難であった。そこで、シリカ粒子
の安定化を図るために、１０％水酸化ナトリウム溶液を
ｐＨ１０．０になるまで撹拌しながら添加したところ、
安定に分散したシリカゾルが得られた。
【００５２】得られたシリカゾルは、表１に示されるよ
うに、平均粒子径０．１６μｍ、粒度分布０．０５〜
０．４μｍであった。粒度分布を図７に示す。また、走
査型電子顕微鏡で観察したところ０．０２μｍ程度の一
次粒子が凝集し、不定形を呈した二次粒子が確認され
た。
【００５３】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００５４】比較例１ 実施例１と同様の方法でシリカヒドロゲルを得、これを
乾燥、粗粉砕した後、ジェットミル（セイシン企業製）
を用いて微粉砕した。この微粉シリカ２００ｇとエチレ
ングリコール１８００ｇとを湿式粉砕せずに強力撹拌し
分散させた。
【００５５】得られたシリカゾルは、表１に示されるよ
うに、平均粒子径０．９１μｍ、粒度分布０．２〜５．
０μｍであった。粒度分布を図８に示す。
【００５６】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００５７】比較例２ 実施例１と同様の方法でシリカヒドロゲルを得、このシ
リカヒドロゲル８４０ｇとエチレングリコール１１６０
ｇとをホモジナイザーを用いて分散させた。
【００５８】得られたシリカゾルは、表１に示されるよ
うに、平均粒子径２．１９μｍ、粒度分布０．１〜１
０．０μｍであった。粒度分布を図９に示す。
【００５９】さらに、得られたシリカゾルを用いて作製
したフィルムの特性を表１に示す。
【００６０】
【発明の効果】以上説明したことから明かなように本発
明は、以下の効果を奏するものである。
【００６１】本発明によるシリカゾルは、その湿式粉砕
の程度により、二次粒子の平均粒子径０．０３〜２．０
μｍ、粒度分布０．０１〜３．０μｍの範囲で任意にコ
ントロール可能であり、例えば、ポリエステルフィルム
のアンチブロッキング材として使用する場合、（１）エ
チレングリコール等のグリコール中でフィルムの膜厚に
適応する平均粒子径、シャープな粒度分布を有し、かつ
３．０μｍ以上の粗大粒子を含まない、（２）エチレン
グリコール等のグリコール中で均一、安定に分散してい
る、（３）フィルムとのなじみが良い、（４）フィルム
表面から剥離、脱落しにくい形状を有する等、ポリエス
テルフィルムのアンチブロッキング材としての優れた性
質を有している。したがって、本発明によるシリカゾル
を使用したポリエステルフィルムをベースフィルムとす
るオーディオやビデオテープの走行安定性を向上させる
ための滑り性、摩擦係数が改善され、フィルム表面から
粒子が剥離、脱落しにくく耐削れ性に優れ、かつテープ
の薄膜化に対応できる等、その実用上の効果が極めて懸
著となる。
【００６２】なお、本発明によるシリカゾルはプラスチ
ックフィルム、ゴム、化粧品、塗料歯磨剤、製紙、研磨
材等に有効に適用することができる。
【００６３】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図２】実施例２で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図３】実施例３で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図４】実施例４で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図５】実施例５で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図６】実施例６で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図７】実施例７で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図８】比較例１で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図９】比較例２で得られたシリカゾルの微分形粒度分
布を示す図である。
【図１０】実施例１で得られたシリカゾルの粒子形状を
示す倍率１０，０００倍の走査型電子顕微鏡写真であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前野 昌弘 兵庫県宝塚市逆瀬台一丁目８番 Ａ305

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アルカリケイ酸塩溶液を中和反応により分
    解沈殿させて得たシリカヒドロゲルもしくはその乾燥物
    を極性溶媒中で湿式粉砕することを特徴とするシリカゾ
    ルの製造方法。
  2. 【請求項２】得られるべきシリカゾルがｐＨ９〜１１で
    あるように調整することを特徴とする請求項１に記載の
    シリカゾルの製造方法。
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