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TW202340090A - 膠體二氧化矽及其製造方法 - Google Patents

膠體二氧化矽及其製造方法 Download PDF

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TW202340090A
TW202340090A TW111149385A TW111149385A TW202340090A TW 202340090 A TW202340090 A TW 202340090A TW 111149385 A TW111149385 A TW 111149385A TW 111149385 A TW111149385 A TW 111149385A TW 202340090 A TW202340090 A TW 202340090A
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TW111149385A
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中野智陽
小島文歌
田島譽大
小澤秀太
千葉年輝
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日商扶桑化學工業股份有限公司
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Abstract

一種膠體二氧化矽，其特徵為： 包含水及二氧化矽粒子， 前述二氧化矽粒子的平均粒徑為60～130nm， 在二氧化矽粒子濃度設為1質量%時，前述二氧化矽粒子中所包含之粒徑0.2μm以上的粗大二氧化矽粒子含量為10,000,000個/mL以下。

Description

膠體二氧化矽及其製造方法
本發明係關於膠體二氧化矽及其製造方法。
於半導體加工中的化學機械研磨步驟中，將研磨後的基板表面以奈米級平滑化是必須的，在基板表面的平滑化不足、亦即研磨後的基板表面粗糙之情形，會發生配線的斷線或短路，結果會損害半導體的電氣連接上的可靠性，在機能上成為致命性缺點。
特別是隨著半導體線寬微細化的進展，正尋求以更高的精度來平滑化研磨後的基板表面。
研磨後的基板表面之粗度已知會受研磨漿液中所含有的磨粒之粒徑影響，通常磨粒的粒徑越大，研磨後的表面粗度會越差(非專利文獻1)。又，已知若在含有二氧化矽奈米粒子作為磨粒之研磨漿液中添加次微米尺寸的粗大粒子，則研磨後的基板表面的粗度會變差(非專利文獻2)。
因此，專利文獻1中揭示，藉由將製造膠體二氧化矽時的烷氧基矽烷之水解及聚縮合之反應條件設為指定條件，可製造粒徑10μm以上的粗大粒子少之膠體二氧化矽。
專利文獻2及3中揭示，藉由以精密過濾器來過濾所製造出的膠體二氧化矽，來除去次微米尺寸的粗大粒子之方法。
然而，於主粒子的平均粒徑為60nm以上之膠體二氧化矽中，有效地去除粒徑0.2μm以上的粗大粒子係極為困難的，即使是以上述專利文獻中所揭示的方法，也難謂能有效地去除粗大粒子。 [先前技術文獻] [專利文獻]
非專利文獻1  Lee M. COOK (2001) CHEMICAL PROCESSES IN GLASS POLISHING 非專利文獻2  G. B. Basim et. al. (2000) Effect of Particle Size of Chemical Mechanical Polishing Slurries for Enhanced Polishing with Minimal Defects 專利文獻1  日本特開2012-6781號公報 專利文獻2  日本特開2019-157121號公報 專利文獻3  日本專利第6751578號公報
[發明欲解決之課題]
鑑於如上所述之內容，本發明之目的在於提供一種膠體二氧化矽及其製造方法，該膠體二氧化矽能被使用作為在化學機械研磨步驟中能降低被研磨面的表面粗度之研磨漿液的磨粒。 [用以解決課題之手段]
本發明人等為了解決上述課題反覆戮力研究的結果，發現藉由將母液中的鹼性觸媒濃度等各種條件設為指定條件，能製造出一種膠體二氧化矽，其平均粒徑為60～130nm，且0.2μm以上的粗大粒子量被降低至指定量以下。本發明人等基於這樣的知識進一步反覆研究，最終完成本發明。
即，本發明提供以下膠體二氧化矽及其製造方法。 項1：一種膠體二氧化矽，其特徵為： 包含水及二氧化矽粒子， 前述二氧化矽粒子的平均粒徑為60～130nm， 在將二氧化矽粒子濃度設為1質量%時，前述二氧化矽粒子中所包含之粒徑0.2μm以上的粗大二氧化矽粒子含量為10,000,000個/mL以下。 項2：一種研磨用組成物，其包含如項1所記載之膠體二氧化矽。 項3：一種膠體二氧化矽之製造方法，其包含下述步驟：以下述(1)～(3)的反應條件，將包含烷氧基矽烷與醇之烷氧基矽烷溶液注入包含醇、鹼性觸媒及水的母液中，得到反應液， (1)母液中的鹼性觸媒濃度：0.40mol/L以上 (2)反應液中的水含量：每1mol烷氧基矽烷之注入量為4mol以上 (3)烷氧基矽烷溶液中的醇濃度：5.0mol/L以上。 [發明之效果]
藉由將如上所述的本發明之膠體二氧化矽使用作為研磨漿液用磨粒，期待在化學機械研磨時能降低被研磨面的表面粗度。又，依據如上所述的本發明之膠體二氧化矽之製造方法，能製造粗大粒子少之膠體二氧化矽。
[用以實施發明的形態]
(1.膠體二氧化矽) 本發明之膠體二氧化矽係由包含水及二氧化矽粒子構成。本發明之膠體二氧化矽在不損害其效果及目的之範圍內也可包含水及二氧化矽粒子以外之物質，但僅由水及二氧化矽粒子所組成之態樣亦較佳。
本發明之膠體二氧化矽中所包含的二氧化矽粒子之平均粒徑為60nm以上，較佳為80nm以上，更佳為110nm以上。於二氧化矽粒子的平均粒徑小於60nm之情形，無法得到足夠的研磨速率。
又，膠體二氧化矽中所包含的二氧化矽粒子之平均粒徑為130nm以下。若二氧化矽粒子的平均粒徑大於130nm，則在使用本發明之膠體二氧化矽進行化學機械研磨時，會造成被研磨面的表面粗度沒有被充分降低的風險變高。
二氧化矽粒子的平均粒徑能以規定方法測定、算出，沒有特別限定。例如能以動態光散射法測定
本發明之膠體二氧化矽中所包含的粗大粒子之含量，在將二氧化矽粒子濃度設為1質量%時為10,000,000個/mL以下，較佳為9,000,000個/mL以下，更佳為8,000,000個/mL以下。若粗大粒子量在將二氧化矽粒子濃度設為1質量%時大於10,000,000個/mL，則在使用本發明之膠體二氧化矽進行化學機械研磨時，會造成被研磨面的表面粗度沒有被充分降低的風險變高。
膠體二氧化矽中所包含的粗大粒子之含量的下限值沒有特別限定，例如，在將二氧化矽粒子濃度設為1質量%時，可設為1,000個/mL。當然完全不含(0個/mL)也是較佳的。
本說明書中上述「粗大粒子」係定義為膠體二氧化矽中所包含的粒徑為0.2μm以上之二氧化矽粒子。
在將二氧化矽粒子濃度設為1質量%時的粗大粒子數，可於膠體二氧化矽中加入水(較佳為超純水)而使得二氧化矽粒子濃度設為1質量%後，使用粒度分布測定裝置等來測定粒徑在0.2μm以上之粗大粒子數。
膠體二氧化矽中所包含的二氧化矽粒子之BET比表面積較佳為設為15m 2/g以上，更佳為設為20m 2/g以上，再佳為設為25m 2/g以上。又，二氧化矽粒子的BET比表面積較佳為設為110m 2/g以下，更佳為設為100m 2/g以下，再佳為設為90m 2/g以下。
二氧化矽粒子的BET比表面積，可使用將膠體二氧化矽於加熱板上預乾燥後，以800℃熱處理1小時而得到之樣品進行測定。
本發明之膠體二氧化矽如上所述係由包含水及二氧化矽粒子構成。然而，包含水以外的有機溶劑作為二氧化矽粒子的分散介質也是較佳的。
有機溶劑通常為親水性的有機溶劑，作為其例子，可舉出：醇(例如：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇)、酮(例如：丙酮、甲乙酮)、酯(例如：醋酸乙酯)。這些有機溶劑可以單獨使用，或者組合二種以上使用。
膠體二氧化矽中的二氧化矽粒子之含量，從在作為研磨用組成物的原料使用時變得容易調整添加劑的調配量之理由來看，較佳為5質量%以上，較佳為8質量%以上，更佳為10質量%以上，再佳為12質量%以上。
(2.研磨用組成物) 本發明包括有關包含上述膠體二氧化矽的研磨用組成物之發明。該研磨用組成物能適用於化學機械研磨用。
本發明之研磨用組成物，只要包含上述本發明之膠體二氧化矽，則沒有特別限制，也可進一步包含添加劑。作為添加劑，可舉出例如：稀釋劑、氧化劑、pH調整劑、防蝕劑、穩定劑、界面活性劑等。這些可以單獨使用或組合二種以上使用。
研磨用組成物中的二氧化矽粒子之含量，例如較佳為設為0.01～20質量%，更佳為設為0.05～10質量%，再佳為設為0.1～5質量%。
(3.膠體二氧化矽之製造方法) 本發明包括有關上述膠體二氧化矽之製造方法的發明。
本發明之膠體二氧化矽之製造方法包含：將包含烷氧基矽烷與醇之烷氧基矽烷溶液注入包含醇、鹼性觸媒及水之母液中而得到反應液之步驟(以下也將該步驟稱為「步驟1」。)。
(3.1.步驟1) 步驟1係以下述(1)～(3)之反應條件實施。 (1)母液中的鹼性觸媒濃度：0.40mol/L以上 (2)反應液中的水含量：每1mol烷氧基矽烷之注入量為4mol以上 (3)烷氧基矽烷溶液中的醇濃度：5.0mol/L以上
作為母液中所包含的醇，能廣泛使用該技術領域中所使用的已知醇，沒有特別限定。具體來說可舉出：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇。這些可以僅單獨使用一種，或是將二種以上併用。
母液中所包含的醇之濃度，從防止局部的烷氧基矽烷的水解反應的發生、抑制凝膠狀物產生的理由來看，較佳為設為10.0mol/L以上，更佳為設為13.0mol/L以上，再佳為設為15.0mol/L以上。又，母液中所包含的醇之濃度，從防止烷氧基矽烷的未反應物殘存之理由來看，較佳為設為23.0mol/L以下，更佳為設為22.5mol/L以下，再佳為設為22.0mol/L以下。
關於鹼性觸媒，同樣能使用於該技術領域中所使用的已知鹼性觸媒，沒有特別限定。作為此種鹼性觸媒，就避免金屬雜質混入的點來說，較佳為不含金屬成分的有機鹼觸媒，其中較佳為含有氮之有機鹼觸媒。作為此種有機系鹼觸媒，可舉出例如：乙二胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺、氨、尿素、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氫氧化四甲銨(TMAH)、四甲基胍、3-乙氧基丙胺、二丙胺、三乙胺等。這些可以單獨使用或組合二種以上使用。就觸媒作用優良、並且揮發性高且在後續步驟中能容易去除的點來說，較佳為氨。從提高二氧化矽粒子的真比重的觀點來看，為了即使提高反應溫度也不易揮發，較佳為選擇沸點為90℃以上之有機系鹼觸媒，更佳為選自氫氧化四甲銨及3-乙氧基丙胺中的至少一種。
母液中的鹼性觸媒之含量為0.40mol/L以上，較佳為0.41mol/L以上，更佳為0.42mol/L以上。於母液中的鹼性觸媒之含量小於0.40mol/L之情形，在二氧化矽粒子的合成過程中產生的核粒子之穩定性降低，核粒子的凝聚進行，0.2μm以上的粗大二氧化矽粒子的量增加。
又，關於母液中的鹼性觸媒的含量之上限值，考慮到烷氧基矽烷的水解及脫水縮合反應過度進行，所合成的二氧化矽粒子的粒徑過度增大，較佳為設為0.90mol/L以下，更佳為設為0.80mol/L以下。
母液中的鹼性觸媒之含量較佳為每1mol烷氧基矽烷之注入量設為0.10mol以上，更佳為設為0.20mol以上。藉由將母液中的鹼性觸媒之含量設為每1mol烷氧基矽烷之注入量為0.10mol以上，使凝聚粒子的生成被抑制住，更進一步減少0.2μm以上的粗大二氧化矽粒子的量。其中，於在步驟1中將後述鹼性觸媒溶液一併注入母液之情形，以母液及鹼性觸媒溶液中所包含的鹼性觸媒之總量來說，較佳為每1mol烷氧基矽烷之注入量設為0.10mol以上，更佳為設為0.20mol以上。
又，母液中的鹼性觸媒之含量較佳為每1mol烷氧基矽烷之注入量設為1.20mol以下，更佳為設為1.10mol以下。藉由將母液中的鹼性觸媒之含量設為每1mol烷氧基矽烷之注入量為1.20mol以下，能使烷氧基矽烷的水解反應緩慢地進行，更進一步減少凝聚粒子的產生量。其中，於在步驟1中將後述鹼性觸媒溶液一併注入母液之情形，以母液及鹼性觸媒溶液中所包含的鹼性觸媒之總量來說，較佳為每1mol烷氧基矽烷之注入量設為1.20mol以上，更佳為設為1.10mol以上。
母液中之水的含量較佳為設為1.00mol/L以上，更佳為設為2.00mol/L以上。藉由將母液中之水的含量設為1.00mol/L以上，使烷氧基矽烷的未反應物之殘存量減少，合成出的二氧化矽粒子之分散穩定性提升，更進一步抑制凝聚粒子的產生。
又，母液中之水的含量較佳為設為15.00mol/L以下，更佳為設為14.00mol/L以下。藉由將母液中之水的含量設為15.00mol/L以下，能使烷氧基矽烷的水解反應緩慢進行，更進一步減少凝聚粒子的產生量。
母液中之水的含量係每1mol烷氧基矽烷之注入量為4mol以上，較佳為4.5mol以上，更佳為5mol以上。母液及烷氧基矽烷溶液中所包含的水的總量，於每1mol烷氧基矽烷之注入量小於4mol之情形，會殘存烷氧基矽烷的未反應物，成為合成出的二氧化矽粒子之分散穩定性變差的原因。其中，於在步驟1中將後述鹼性觸媒溶液一併注入母液之情形，以母液及鹼性觸媒溶液中所包含之水的總量來說，每1mol烷氧基矽烷之注入量為4mol以上，較佳為4.5mol以上，更佳為5mol以上。
又，母液中之水的含量較佳為每1mol烷氧基矽烷之注入量設為12.0mol以下，更佳為設為11.0mol以下。藉由將母液中之水的含量設為每1mol烷氧基矽烷的注入量為12.0mol以下，能使烷氧基矽烷的水解反應緩慢地進行，更進一步減少凝聚粒子的產生量。其中，於在步驟1中將後述鹼性觸媒溶液一併注入母液之情形，以母液及鹼性觸媒溶液中所包含之水的總量來說，較佳為每1mol烷氧基矽烷之注入量設為12.0mol以下，更佳為設為11.0mol以下。
作為烷氧基矽烷溶液中所包含的醇，能使用與上述母液中所使用醇相同之醇。這些有機溶劑可以單獨使用，或者組合二種以上使用。其中，可以使用與在母液中所使用的有機溶劑相同之有機溶劑，也可以使用不同的有機溶劑。
烷氧基矽烷溶液中的醇濃度為5.0mol/L以上，較佳為6.0mol/L以上。於該醇濃度小於5.0mol/L之情形，烷氧基矽烷的水解及脫水縮合反應會局部進行，0.2μm以上的粗大二氧化矽粒子的量會增加。
關於烷氧基矽烷溶液中的醇濃度之上限值沒有特別限定，例如較佳為設為23mol/L以下。
作為烷氧基矽烷溶液中所包含的烷氧基矽烷可舉出例如：四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷等四C 1-8烷氧基矽烷。這些可以單獨使用或組合二種以上使用。這些之中，較佳為四C 1-4烷氧基矽烷，再佳為四甲氧基矽烷及/或四乙氧基矽烷。
關於烷氧基矽烷溶液中的烷氧基矽烷濃度，較佳為設為2.0mol/L以上，更佳為設為4.0mol/L以上。同樣地，關於該烷氧基矽烷濃度，較佳為設為5.4mol/L以下，更佳為設為5.2mol/L以下。藉由採用此種構成，能在抑制0.2μm以上的粗大二氧化矽粒子產生的同時，以高生產率製造膠體二氧化矽。
除了烷氧基矽烷溶液以外，將鹼性觸媒溶液一併注入母液也是較佳的。作為鹼性觸媒溶液中所包含的鹼性觸媒，能使用與母液中所包含的鹼性觸媒相同者。
鹼性觸媒溶液中所包含的鹼性觸媒量較佳為設為2.0質量%以上，更佳為設為2.5質量%以上，再佳為設為3.0質量%以上。又，該鹼性觸媒量較佳為設為10.0質量%以下，更佳為設為9.0質量%以下，再佳為設為8.0質量%以下。藉由採用此種構成，能在抑制凝聚粒子產生的同時，防止烷氧基矽烷的未反應物殘存。
作為鹼性觸媒溶液中的鹼性觸媒之溶劑，能適當使用醇、水等，沒有特別限定。其中，較佳為使用水。
於步驟1中烷氧基矽烷的注入速度，從抑制烷氧基矽烷濃度局部增加、抑制凝聚粒子產生之理由來看，較佳為每100質量份的母液設為0.90質量份/min以下，更佳為設為0.85質量份/min以下。又，於步驟1中烷氧基矽烷的注入速度，從提升生產率的理由來看，較佳為每100質量份的母液設為0.10質量份/min以上。其中，於使用鹼性觸媒溶液之情形，較佳為對母液同時一併注入烷氧基矽烷溶液及鹼性觸媒溶液。
於反應液中進行反應時的反應溫度較佳為設為15℃以上，更佳為設為18℃以上。藉由採用此種構成，使得在二氧化矽粒子的合成過程產生的核粒子的穩定性提升，抑制核粒子的凝聚，抑制0.2μm以上的粗大二氧化矽粒子之產生。
又，上述反應溫度較佳為設為40℃以下，更佳為設為34℃以下。藉由採用此種構成，能抑制烷氧基矽烷的反應性並防止粒徑過度增大。
(3.2.步驟2) 本發明的膠體二氧化矽之製造方法進一步包含將在步驟1所得到的反應液中的液體成分置換為水之步驟(也簡稱為「步驟2」。)也是較佳的。
該步驟2能廣泛採用該技術領域中所採用的已知置換方法，沒有特別限定。可舉出例如：將在步驟1所得到的反應液蒸餾後，添加水之方法。
以上對本發明之實施形態進行說明，然而本發明並不僅限於這些例子，在不脫離本發明要旨的範圍內，當然能以各種形態實施。 [實施例]
以下，基於實施例更具體地說明本發明之實施形態，但本發明並非受限於此。
(實施例1) 將100質量份的甲醇、11質量份的超純水、及6質量份的28質量%氨水加以混合而製作成母液。相對於使用在母液中的100質量份甲醇，混合50質量份的四甲氧基矽烷與14質量份的甲醇而作成烷氧基矽烷溶液。將34質量份的超純水與5質量份的28質量%氨水加以混合而作成鹼性觸媒溶液。於將母液的溫度維持在25℃的同時，花費60分鐘將原料溶液與鹼性觸媒溶液定速注入母液中，得到反應液。母液的鹼性觸媒濃度為0.68mol/L。烷氧基矽烷溶液中的醇濃度為6.5mol/L。反應系統中之水的總添加量係每1mol的四甲氧基矽烷的注入量為8.9mol。對100質量份之所得到的反應液一邊加熱餾除溶劑一邊添加190質量份的超純水，藉此一邊將體積維持恆定一邊將溶劑成分完全置換為水，得到膠體二氧化矽。
(實施例2) 將100質量份的甲醇、11質量份的超純水、及6質量份的28質量%氨水加以混合而製作成母液。相對於使用在母液中的100質量份甲醇，混合50質量份的四甲氧基矽烷與12質量份的甲醇而作成烷氧基矽烷溶液。將34質量份的超純水與5質量份的28質量%氨水加以混合而作成鹼性觸媒溶液。於將母液的溫度維持在25℃的同時，花費60分鐘將原料溶液與鹼性觸媒溶液定速注入母液中，得到反應液。母液的鹼性觸媒濃度為0.68mol/L。烷氧基矽烷溶液中的醇濃度為6.0mol/L。反應系統中之水的總添加量係每1mol的四甲氧基矽烷之注入量為8.9mol。對100質量份之所得到的反應液一邊加熱餾除溶劑一邊添加190質量份的超純水，藉此一邊將體積維持恆定一邊將溶劑成分完全置換為水，得到膠體二氧化矽。
(實施例3) 將100質量份的甲醇、30質量份的超純水、及4質量份的28質量%氨水加以混合而製作成母液。相對於使用在母液中的100質量份甲醇，混合119質量份的四甲氧基矽烷與32質量份的甲醇而作成烷氧基矽烷溶液。將34質量份的超純水與9質量份的28質量%氨水加以混合而作成鹼性觸媒溶液。於將母液的溫度維持在20℃的同時，花費150分鐘將原料溶液與鹼性觸媒溶液定速注入母液中，得到反應液。母液的鹼性觸媒濃度為0.43mol/L。烷氧基矽烷溶液中的醇濃度為6.5mol/L。反應系統中之水的總添加量係每1mol的四甲氧基矽烷之注入量為5.2mol。對100質量份之所得到的反應液一邊加熱餾除溶劑一邊添加190質量份的超純水，藉此一邊將體積維持恆定一邊將溶劑成分完全置換為水，得到膠體二氧化矽。
(比較例1) 將100質量份的甲醇、11質量份的超純水、及6質量份的28質量%氨水加以混合而製作成母液。相對於使用在母液中的100質量份甲醇，使用50質量份的四甲氧基矽烷作為烷氧基矽烷(烷氧基矽烷並未溶解於溶劑中)。將34質量份的超純水與5質量份的28質量%氨水加以混合而作成鹼性觸媒溶液。於將母液的溫度維持在25℃的同時，花費60分鐘將原料溶液與鹼性觸媒溶液定速注入母液中，得到反應液。母液的鹼性觸媒濃度為0.68mol/L。反應系統中之水的總添加量係每1mol的四甲氧基矽烷之注入量為8.9mol。對100質量份之所得到的反應液一邊加熱餾除溶劑一邊添加190質量份的超純水，藉此一邊將體積維持恆定一邊將溶劑成分完全置換為水，得到膠體二氧化矽。
(比較例2) 以過濾精度0.2μm之精密過濾器(ROKI TECHNO公司製SLF-002)過濾比較例1之膠體二氧化矽，得到比較例2之膠體二氧化矽。
平均粒徑測定 對各實施例及比較例之膠體二氧化矽加入0.3質量%檸檬酸水溶液，使二氧化矽粒子濃度稀釋成1.0質量%。將稀釋液作為測定用樣品。使用該測定用樣品，以動態光散射法(大塚電子股份有限公司製「ELSZ-2000」)測定平均粒徑。
粗大粒子數測定 對各實施例及比較例之膠體二氧化矽加入超純水，使二氧化矽濃度稀釋成為1.0質量%。將稀釋液作為測定用樣品，使用Particle sizing system Inc.公司製Accusizer FX-nano，測定0.2μm以上的粗大粒子數。測定條件係如下述。 ＜系統設定＞ ･攪拌容器體積：13.22 mL ･樣品環體積：0.52 mL ･自動稀釋延遲時間：3 sec. ･常速流率：15 mL/min ＜感測器設定選單＞ ･FX-Nano HG 最小尺寸：0.15 μm ･FX-Nano HG 最大尺寸：0.27 μm ･FX-Nano HG 收集時間：60 sec. ･HG 起始濃度：8000 #/mL
被研磨面之表面粗度的評價 對各實施例及比較例之膠體二氧化矽加入超純水，使二氧化矽濃度稀釋成為3.0質量%，作為研磨用組成物。使用所得到的研磨用組成物，用以下條件來研磨在表面形成有氧化矽膜之3cm見方的矽晶圓。 研磨機：NANO FACTOR股份有限公司製NF-300CMP 研磨墊：Nitta Dupont股份有限公司製IC1000 TMPad 研磨漿液供給速度：50 mL/min 頭旋轉速度：32 rpm 平台旋轉速度：32 rpm 研磨壓力：4 psi 研磨時間：2 min 對於研磨後的晶圓，使用原子力顯微鏡以下述條件評價被研磨面的表面粗度。 原子力顯微鏡：島津製作所股份有限公司製SPM-9700HT 懸臂：OLYMPUS製MICRO CANTILEVER OMCL-AC240TS-R3 觀察模式：動態 掃描範圍：3.0 μm見方 掃描速度：1.00 Hz 觀察視野數：每1片研磨後的晶圓觀察5個視野。 表面粗度之計算方法：算出5個視野的均方根粗度之平均值，作為被研磨面的表面粗度。
如下表1所示，實施例1、實施例2及實施例3中，可得到：平均粒徑為60～130nm、且粒徑0.2μm以上的粗大粒子量少之膠體二氧化矽。又，從研磨試驗結果確認到，相較於比較例1及比較例2，於使用實施例1、實施例2及實施例3之情形，被研磨面的表面粗度降低。
[表1]
項目 實施例 比較例
實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2
母液 溶液量，質量份 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
鹼性觸媒濃度，mol/L 0.68 0.68 0.43 0.68 0.68
水濃度，mol/L 5.74 5.74 11.25 5.74 5.74
醇濃度，mol/L 21.76 21.76 19.46 21.76 21.76
原料溶液 烷氧基矽烷濃度，mol/L 5.000 5.124 5.000 6.767 6.767
醇濃度，mol/L 6.5 6.0 6.5 0.0 0.0
烷氧基矽烷注入量，質量份 42.92 42.92 88.85 42.92 42.92
烷氧基矽烷注入，質量份/min 0.72 0.72 0.59 0.72 0.72
鹼性觸媒溶液 鹼性觸媒濃度，wt% 3.8 3.8 5.9 3.8 3.8
注入量，質量份 33.91 33.91 32.56 33.91 33.91
注入速度，質量份/min 0.57 0.57 0.22 0.57 0.57
反應系統中之水添加量，mol (每1 mol的烷氧基矽烷之注入量) 8.9 8.9 5.2 8.9 8.9
反應溫度，℃ 25 25 20 25 25
物性 二次粒徑(DLS)，nm 122.5 122.6 121.7 125.0 125.6
LPC(≧0.20μm)，#/mL (每1wt%二氧化矽濃度) 7,159,090 7,194,885 8,004,416 18,409,114 113,231,261
被研磨面之表面粗度，nm 2.169 2.180 2.305 3.606 6.752
無
無
無。

Claims (3)

  1. 一種膠體二氧化矽，其特徵為： 包含水及二氧化矽粒子， 該二氧化矽粒子的平均粒徑為60～130nm， 在將二氧化矽粒子濃度設為1質量%時，該二氧化矽粒子中所包含之粒徑0.2μm以上的粗大二氧化矽粒子含量為10,000,000個/mL以下。
  2. 一種研磨用組成物，其包含如請求項1之膠體二氧化矽。
  3. 一種膠體二氧化矽之製造方法，其包含下述步驟：以下述(1)至(3)的反應條件，將包含烷氧基矽烷與醇之烷氧基矽烷溶液注入包含醇、鹼性觸媒及水的母液中，得到反應液， (1)母液中的鹼性觸媒濃度：0.40mol/L以上； (2)反應液中的水含量：每1mol烷氧基矽烷之注入量為4mol以上； (3)烷氧基矽烷溶液中的醇濃度：5.0mol/L以上。
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