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CN118434683A - 胶体二氧化硅及其制造方法 - Google Patents

胶体二氧化硅及其制造方法 Download PDF

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CN118434683A
CN118434683A CN202180105162.XA CN202180105162A CN118434683A CN 118434683 A CN118434683 A CN 118434683A CN 202180105162 A CN202180105162 A CN 202180105162A CN 118434683 A CN118434683 A CN 118434683A
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colloidal silica
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中野智阳
小岛文歌
田岛誉大
小泽秀太
千叶年辉
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Fuso Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种胶体二氧化硅，其特征在于：含有水和二氧化硅颗粒，上述二氧化硅颗粒的平均粒径为60～130nm，在将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时，上述二氧化硅颗粒所含的粒径0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒含量为10,000,000个/mL以下。

Description

胶体二氧化硅及其制造方法
技术领域
本发明涉及胶体二氧化硅及其制造方法。
背景技术
在半导体加工中的化学机械研磨工序中，需要使研磨后的基板表面达到纳米水平上的平滑化，在基板表面的平滑化不充分、即研磨后的基板表面粗糙的情况下，会引起布线的脱线或短路，其结果，半导体的电连接的可靠性受损，在功能上成为致命的缺陷。
特别是，随着半导体线宽的微细化进行，要求以更高精度使研磨后的基板表面平滑化。
已知研磨后的基板表面的粗糙度受到研磨浆料所含有的磨粒的粒径的影响，通常磨粒的粒径越大，研磨后的表面粗糙度越差(非专利文献1)。还已知，作为磨粒，向含有二氧化硅纳米颗粒的研磨浆料中添加亚微米尺寸的粗大颗粒时，研磨后的基板表面的粗糙度变差。(非专利文献2)
其中，在专利文献1中公开了在制作胶体二氧化硅时，通过将烷氧基硅烷的水解和缩聚的反应条件设为规定的条件，能够制作10μm以上的粒径的粗大颗粒少的胶体二氧化硅。
在专利文献2和3中公开了通过对制得的胶体二氧化硅用精密过滤器进行过滤来除去亚微米尺寸的粗大颗粒的方法。
然而，在主颗粒的平均粒径为60nm以上的胶体二氧化硅中有效地除去粒径0.2μm以上的粗大颗粒是极其困难的，利用上述专利文献所公开的方法，也很难说能够有效地除去粗大颗粒。
现有技术文献
专利文献
非专利文献1：Lee M.COOK(2001)CHEMICAL PROCESSES IN GLASS POLISHING
非专利文献2：G.B.Basim et.al.(2000)Effect of Particle Size of ChemicalMechanical Polishing Slurries for Enhanced Polishing with Minimal Defects
专利文献1：日本特开2012－6781号公报
专利文献2：日本特开2019－157121号公报
专利文献3：日本专利第6751578号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
鉴于如上所述的事实，本发明的目的在于提供能够在化学机械研磨工序中作为能够降低被研磨面的表面粗糙度的研磨浆料的磨粒使用的胶体二氧化硅及其制造方法。
用于解决技术问题的技术方案
为了解决上述技术问题，本发明的发明人反复精心研究，结果发现通过将母液中的碱性催化剂浓度等各种条件设为规定的条件，能够制造平均粒径为60～130nm并且将0.2μm以上的粗大颗粒量降低至规定量以下的胶体二氧化硅。本发明的发明人基于这样的见解进一步反复研究，从而完成了本发明。
即，本发明提供以下的胶体二氧化硅及其制造方法。
项1.一种胶体二氧化硅，其含有水和二氧化硅颗粒，
上述二氧化硅颗粒的平均粒径为60～130nm，
在将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时，上述二氧化硅颗粒所含的粒径0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒含量为10,000,000个/mL以下。
项2.一种研磨用组合物，其含有项1所述的胶体二氧化硅。
项3.一种胶体二氧化硅的制造方法，其包括在下述(1)～(3)的反应条件下向含有醇、碱性催化剂和水的母液中注入含有烷氧基硅烷和醇的烷氧基硅烷溶液而得到反应液的工序。
(1)母液中的碱性催化剂浓度：0.40mol/L以上；
(2)反应液中的水含量：相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为4mol以上；
(3)烷氧基硅烷溶液中的醇浓度：5.0mol/L以上。
发明效果
通过使用如上所述的本发明所涉及的胶体二氧化硅作为研磨浆料用的磨粒，能够期待在进行化学机械研磨时能够降低被研磨面的表面粗糙度。另外，利用如上所述的本发明所涉及的胶体二氧化硅的制造方法，能够制造粗大颗粒少的胶体二氧化硅。
具体实施方式
(1.胶体二氧化硅)
本发明的胶体二氧化硅构成为含有水和二氧化硅颗粒。本发明的胶体二氧化硅可以在不损害其效果和目的的范围内含有水和二氧化硅颗粒以外的物质，但也优选为仅含有水和二氧化硅颗粒的方式。
本发明的胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均粒径为60nm以上，优选为80nm以上，更优选为110nm以上。在二氧化硅颗粒的平均粒径小于60nm的情况下，无法获得充分的研磨率。
另外，胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的平均粒径为130nm以下。如果二氧化硅颗粒的平均粒径超过130nm，则在使用本发明的胶体二氧化硅进行化学机械研磨时，会导致无法充分降低被研磨面的表面粗糙度的风险变高。
二氧化硅颗粒的平均粒径可以利用常规方法进行测定和计算，没有特别限定。例如可以利用动态光散射法进行测定。
本发明的胶体二氧化硅所含的粗大颗粒的含量在将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时为10,000,000个/mL以下，优选为9,000,000个/mL以下，更优选为8,000,000个/mL以下。如果在将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时粗大颗粒量超过10,000,000个/mL，则在使用本发明的胶体二氧化硅进行化学机械研磨时，会导致无法充分降低被研磨面的表面粗糙度的风险变高。
作为胶体二氧化硅所含的粗大颗粒的含量的下限值，没有特别限定，例如在将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时可以为1,000个/mL。当然，也优选完全不含(0个/mL)。
在本说明书中，上述的“粗大颗粒”被定义为胶体二氧化硅中所含的粒径为0.2μm以上的二氧化硅颗粒。
关于将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时的粗大颗粒数，可以在向胶体二氧化硅中加入水(优选超纯水)并调整成二氧化硅颗粒浓度为1质量％后，使用粒度分布测定装置等，测定粒径为0.2μm以上的粗大颗粒数。
胶体二氧化硅所含的二氧化硅颗粒的BET比表面积优选为15m2/g以上，更优选为20m2/g以上，进一步优选为25m2/g以上。另外，二氧化硅颗粒的BET比表面积优选为110m2/g以下，更优选为100m2/g以下，进一步优选为90m2/g以下。
可以将胶体二氧化硅在加热板上预干燥后，以800℃进行1小时热处理，使用热处理后的样品，测定二氧化硅颗粒的BET比表面积。
如上所述，本发明的胶体二氧化硅构成为含有水和二氧化硅颗粒。然而，作为二氧化硅颗粒的分散介质，除了水以外，还优选包含有机溶剂。
有机溶剂通常为亲水性的有机溶剂，作为其例子，可以列举醇(例如：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、1,4－丁二醇)、酮(例如：丙酮、甲乙酮)、酯(例如：乙酸乙酯)。这些有机溶剂可以单独使用或者组合使用两种以上。
从作为研磨用组合物的原料使用时容易调整添加剂的配合量这样的理由考虑，胶体二氧化硅中的二氧化硅颗粒的含量优选为5质量％以上，优选为8质量％以上，更优选为10质量％以上，进一步优选为12质量％以上。
(2.研磨用组合物)
本发明包括含有上述的胶体二氧化硅的研磨用组合物所涉及的发明。该研磨用组合物能够作为化学机械研磨用合适地使用。
本发明的研磨用组合物只要含有上述的本发明的胶体二氧化硅即可，没有特别限制，还可以含有添加剂。作为添加剂，例如可以列举稀释剂、氧化剂、pH调整剂、防蚀剂、稳定剂、表面活性剂等。这些可以单独使用或者组合使用两种以上。
研磨用组合物中的二氧化硅颗粒的含量例如优选为0.01～20质量％，更优选为0.05～10质量％，进一步优选为0.1～5质量％。
(3.胶体二氧化硅的制造方法)
本发明包括上述的胶体二氧化硅的制造方法所涉及的发明。
本发明的胶体二氧化硅的制造方法包括向含有醇、碱性催化剂和水的母液中注入含有烷氧基硅烷和醇的烷氧基硅烷溶液而得到反应液的工序(以下也将该工序称为“工序1”。)。
(3.1.工序1)
工序1在下述(1)～(3)的反应条件下实施。
(1)母液中的碱性催化剂浓度：0.40mol/L以上；
(2)反应液中的水含量：相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为4mol以上；
(3)烷氧基硅烷溶液中的醇浓度：5.0mol/L以上。
作为母液所含的醇，可以广泛使用该技术领域中使用的公知的醇，没有特别限定。具体可以列举甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、1,4－丁二醇。这些可以仅单独使用一种，也可以并用两种以上。
从防止局部的烷氧基硅烷发生水解反应、抑制凝胶状物产生这样的理由考虑，母液所含的醇的浓度优选为10.0mol/L以上，更优选为13.0mol/L以上，进一步优选为15.0mol/L以上。另外，从防止烷氧基硅烷的未反应物残留这样的理由考虑，母液所含的醇的浓度优选为23.0mol/L以下，更优选为22.5mol/L以下，进一步优选为22.0mol/L以下。
关于碱性催化剂，可以使用该技术领域中使用的公知的碱性催化剂，没有特别限定。作为这样的碱性催化剂，从避免金属杂质混入的方面考虑，优选不含金属成分的有机碱催化剂，其中优选含有氮的有机碱催化剂。作为这样的有机系碱催化剂，例如可以列举亚乙基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、氨、尿素、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵(TMAH)、四甲基胍、3－乙氧基丙胺、二丙胺、三乙胺等。这些可以单独使用或者组合使用两种以上。从催化作用优异并且挥发性高而在后工序中能够容易地除去的方面考虑，优选氨。从使二氧化硅颗粒的真比重变高的观点考虑，为了即使反应温度变高也不易挥发，优选选择沸点为90℃以上的有机系碱性催化剂，更优选选自四甲基氢氧化铵和3－乙氧基丙胺中的至少一种。
母液中的碱性催化剂的含量为0.40mol/L以上，优选为0.41mol/L以上，更优选为0.42mol/L以上。在母液中的碱性催化剂的含量小于0.40mol/L的情况下，二氧化硅颗粒的合成过程中所产生的核颗粒的稳定性下降，核颗粒发生凝聚，0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒的量增大。
另外，关于母液中的碱性催化剂的含量的上限值，考虑到烷氧基硅烷的水解和脱水缩合反应过度进行，所合成的二氧化硅颗粒的粒径过度增大的情况，优选为0.90mol/L以下，更优选为0.80mol/L以下。
母液中的碱性催化剂的含量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol优选为0.10mol以上，更优选为0.20mol以上。通过使母液中的碱性催化剂的含量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为0.10mol以上，能够抑制凝聚颗粒的生成，进一步降低0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒的量。但是，在工序1中将后述的碱性催化剂溶液一并注入母液中的情况下，作为母液和碱性催化剂溶液所含的碱性催化剂的总量，相对于烷氧基硅烷的注入量1mol优选为0.10mol以上，更优选为0.20mol以上。
另外，母液中的碱性催化剂的含量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol优选为1.20mol以下，更优选为1.10mol以下。通过使母液中的碱性催化剂的含量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为1.20mol以下，能够使烷氧基硅烷的水解反应缓慢地进行，进一步降低凝聚颗粒的产生量。但是，在工序1中将后述的碱性催化剂溶液一并注入母液中的情况下，作为母液和碱性催化剂溶液所含的碱性催化剂的总量，相对于烷氧基硅烷的注入量1mol优选为1.20mol以下，更优选为1.10mol以下。
母液中的水的含量优选为1.00mol/L以上，更优选为2.00mol/L以上。通过使母液中的水的含量为1.00mol/L以上，能够降低烷氧基硅烷的未反应物的残留量，提高所合成的二氧化硅颗粒的分散稳定性，进一步抑制凝聚颗粒的产生。
另外，母液中的水的含量优选为15.00mol/L以下，更优选为14.00mol/L以下。通过使母液中的水的含量为15.00mol/L以下，能够使烷氧基硅烷的水解反应缓慢地进行，进一步降低凝聚颗粒的产生量。
母液中的水的含量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为4mol以上，优选为4.5mol以上，更优选为5mol以上。在母液和烷氧基硅烷溶液所含的水的总量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol小于4mol的情况下，烷氧基硅烷的未反应物残留，成为所合成的二氧化硅颗粒的分散稳定性变差的原因。但是，在工序1中将后述的碱性催化剂溶液一并注入母液中的情况下，作为母液和碱性催化剂溶液所含的水的总量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为4mol以上，优选为4.5mol以上，更优选为5mol以上。
另外，母液中的水的含量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol优选为12.0mol以下，更优选为11.0mol以下。通过使母液中的水的含量相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为12.0mol以下，能够使烷氧基硅烷的水解反应缓慢地进行，进一步降低凝聚颗粒的产生量。但是，在工序1中将后述的碱性催化剂溶液一并注入母液中的情况下，作为母液和碱性催化剂溶液所含的水的总量，相对于烷氧基硅烷的注入量1mol优选为12.0mol以下，更优选为11.0mol以下。
作为烷氧基硅烷溶液所含的醇，可以使用与上述的母液中所使用的醇相同的醇。这些有机溶剂可以单独使用或者组合使用两种以上。但是，也可以使用与母液中所使用的有机溶剂相同的有机溶剂，还可以使用不同的有机溶剂。
烷氧基硅烷溶液中的醇浓度为5.0mol/L以上，优选为6.0mol/L以上。在该醇浓度小于5.0mol/L的情况下，烷氧基硅烷的水解和脱水缩合反应局部进行，0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒的量增大。
关于烷氧基硅烷溶液中的醇浓度的上限值，没有特别限定，例如优选为23mol/L以下。
作为烷氧基硅烷溶液所含的烷氧基硅烷，例如可以列举四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷等四C1－8烷氧基硅烷。这些可以单独使用或者组合使用两种以上。这些之中，优选四C1－4烷氧基硅烷，进一步优选四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
关于烷氧基硅烷溶液中的烷氧基硅烷浓度，优选为2.0mol/L以上，更优选为4.0mol/L以上。同样地，关于该烷氧基硅烷浓度，优选为5.4mol/L以下，更优选为5.2mol/L以下。通过采用这样的构成，能够抑制0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒的产生，并能够以高的生产率制造胶体二氧化硅。
除了烷氧基硅烷溶液以外，还优选将碱性催化剂溶液一并注入母液中。作为碱性催化剂溶液所含的碱性催化剂，可以使用与母液所含的碱性催化剂相同的化合物。
碱性催化剂溶液所含的碱性催化剂量优选为2.0质量％以上，更优选为2.5质量％以上，进一步优选为3.0质量％以上。另外，该碱性催化剂量优选为10.0质量％以下，更优选为9.0质量％以下，进一步优选为8.0质量％以下。通过采用这样的构成，能够抑制凝聚颗粒的产生，并能够防止烷氧基硅烷的未反应物残留。
作为碱性催化剂溶液中的碱性催化剂的溶剂，能够合适地使用醇、水等，没有特别限定。其中，优选使用水。
从抑制烷氧基硅烷浓度的局部增大、抑制凝聚颗粒的产生这样的理由考虑，工序1的烷氧基硅烷的注入速度相对于母液100质量份优选为0.90质量份/min以下，更优选为0.85质量份/min以下。另外，从提高生产率这样的理由考虑，工序1的烷氧基硅烷的注入速度相对于母液100质量份优选为0.10质量份/min以上。另外，在使用碱性催化剂溶液的情况下，优选向母液中同时一起注入烷氧基硅烷溶液和碱性催化剂溶液。
反应液在进行反应时的反应温度优选为15℃以上，更优选为18℃以上。通过采用这样的构成，二氧化硅颗粒的合成过程中所产生的核颗粒的稳定性提高，可以抑制核颗粒的凝聚，可以抑制0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒的产生。
另外，上述反应温度优选为40℃以下，更优选为34℃以下。通过采用这样的构成，能够抑制烷氧基硅烷的反应性，能够防止粒径的过度增大。
(3.2.工序2)
本发明的胶体二氧化硅的制造方法还优选包括将工序1中所得到的反应液中的液体成分置换成水的工序(也简称为“工序2”。)。
该工序2可以广泛采用该技术领域中采用的公知的置换方法，没有特别限定。例如可以列举在蒸馏除去工序1中所得到的反应液后，添加水的方法。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不受这样的例子任何限定，当然可以在不脱离本发明的主旨的范围内以各种方式实施。
实施例
以下，基于实施例对本发明的实施方式更具体地进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1)
将甲醇100质量份、超纯水11质量份和28质量％氨水6质量份混合，制作母液。相对于母液中所使用的甲醇100质量份，将四甲氧基硅烷50质量份和甲醇14质量份混合，制成烷氧基硅烷溶液。将超纯水34质量份和28质量％氨水5质量份混合，制成碱性催化剂溶液。将母液的温度维持在25℃，并用60分钟向母液中定速注入原料溶液和碱性催化剂溶液，得到反应液。母液的碱性催化剂浓度为0.68mol/L。烷氧基硅烷溶液中的醇浓度为6.5mol/L。反应体系中的水的总添加量相对于四甲氧基硅烷的注入量1mol为8.9mol。对所得到的反应液100质量份进行加热，蒸馏除去溶剂，并添加190质量份的超纯水，由此维持体积恒定并将溶剂成分完全置换成水，得到胶体二氧化硅。
(实施例2)
将甲醇100质量份、超纯水11质量份和28质量％氨水6质量份混合，制作母液。相对于母液中所使用的甲醇100质量份，将四甲氧基硅烷50质量份和甲醇12质量份混合，制成烷氧基硅烷溶液。将超纯水34质量份和28质量％氨水5质量份混合，制成碱性催化剂溶液。将母液的温度维持在25℃，并用60分钟向母液中定速注入原料溶液和碱性催化剂溶液，得到反应液。母液的碱性催化剂浓度为0.68mol/L。烷氧基硅烷溶液中的醇浓度为6.0mol/L。反应体系中的水的总添加量相对于四甲氧基硅烷的注入量1mol为8.9mol。对所得到的反应液100质量份进行加热，蒸馏除去溶剂，并添加190质量份的超纯水，由此维持体积恒定并将溶剂成分完全置换成水，得到胶体二氧化硅。
(实施例3)
将甲醇100质量份、超纯水30质量份和28质量％氨水4质量份混合，制作母液。相对于母液中所使用的甲醇100质量份，将四甲氧基硅烷119质量份和甲醇32质量份混合，制成烷氧基硅烷溶液。将超纯水34质量份和28质量％氨水9质量份混合，制成碱性催化剂溶液。将母液的温度维持在20℃，并用150分钟向母液中定速注入原料溶液和碱性催化剂溶液，得到反应液。母液的碱性催化剂浓度为0.43mol/L。烷氧基硅烷溶液中的醇浓度为6.5mol/L。反应体系中的水的总添加量相对于四甲氧基硅烷的注入量1mol为5.2mol。对所得到的反应液100质量份进行加热，蒸馏除去溶剂，并添加190质量份的超纯水，由此维持体积恒定并将溶剂成分完全置换成水，得到胶体二氧化硅。
(比较例1)
将甲醇100质量份、超纯水11质量份和28质量％氨水6质量份混合，制作母液。相对于母液中所使用的甲醇100质量份，使用四甲氧基硅烷50质量份作为烷氧基硅烷(烷氧基硅烷没有溶解在溶剂中)。将超纯水34质量份和28质量％氨水5质量份混合，制成碱性催化剂溶液。将母液的温度维持在25℃，并用60分钟向母液中定速注入原料溶液和碱性催化剂溶液，得到反应液。母液的碱性催化剂浓度为0.68mol/L。反应体系中的水的总添加量相对于四甲氧基硅烷的注入量1mol为8.9mol。对所得到的反应液100质量份进行加热，蒸馏除去溶剂，并添加190质量份的超纯水，由此维持体积恒定并将溶剂成分完全置换成水，得到胶体二氧化硅。
(比较例2)
利用过滤精度0.2μm的精密过滤器(ROKITECHNO公司制造的SLF-002)对比较例1的胶体二氧化硅进行过滤，得到比较例2的胶体二氧化硅。
平均粒径测定
向各实施例和比较例的胶体二氧化硅中加入0.3质量％柠檬酸水溶液进行稀释，使得二氧化硅颗粒浓度成为1.0质量％。将稀释液作为测定用样品。使用该测定用样品，利用动态光散射法(大塚电子株式会社制造的“ELSZ-2000”)测定平均粒径。
粗大颗粒数测定
向各实施例和比较例的胶体二氧化硅中加入超纯水进行稀释，使得二氧化硅浓度成为1.0质量％。将稀释液作为测定用样品，使用Particle sizing system Inc.公司制造的Accusizer FX-nano，测定0.2μm以上的粗大颗粒数。测定条件如下所述。
＜系统设定(System Setup)＞
·搅拌容器容积(Stirred Vessel Volume)：13.22mL
·取样环容积(Sample Loop Volume)：0.52mL
·自动稀释延迟时间(Autodilution delay time)：3sec.
·正常速度流量(Normal Speed Flow Rate)：15mL/min
＜传感器设定菜单(Sensor Setup Menu)＞
·FX-Nano HG最小尺寸(Minimum Size)：0.15μm
·FX-Nano HG最大尺寸(Maximum Size)：0.27μm
·FX-Nano HG收集时间(Collection Time)：60sec.
·HG初始浓度(HG Starting Concentration)：8000#/mL
被研磨面的表面粗糙度的评价
向各实施例和比较例的胶体二氧化硅中加入超纯水进行稀释，使得二氧化硅浓度成为3.0质量％，制成研磨用组合物。使用所得到的研磨用组合物，对表面形成有氧化硅膜的3cm见方的硅片在以下的条件下进行研磨。
研磨机：株式会社NANOFACTOR制造的NF-300CMP
研磨垫：NITTADUPONT株式会社制造的IC1000TMPad
浆料供给速度：50mL/min
头旋转速度：32rpm
压板旋转速度：32rpm
研磨压力：4psi
研磨时间：2min
对于研磨后的硅片，使用原子力显微镜，在下述的条件下对被研磨面的表面粗糙度进行评价。
原子力显微镜：株式会社岛津制作所制造的SPM-9700HT
悬臂：OLYMPUS制造的MICRO CANTILEVER OMCL-AC240TS-R3
观察模式：动态
扫描范围：3.0μm见方
扫描速度：1.00Hz
观察视野数：对研磨后的每1枚硅片观察5个视野。
表面粗糙度的计算方法：算出5个视野的均方根粗糙度的平均值作为被研磨面的表面粗糙度。
如下述表1所示，在实施例1、实施例2和实施例3中，得到了平均粒径为60～130nm并且粒径0.2μm以上的粗大颗粒量少的胶体二氧化硅。另外，根据研磨试验的结果，确认了与比较例1和比较例2相比，在使用实施例1、实施例2和实施例3的情况下，降低了被研磨面的表面粗糙度。
【表1】

Claims (3)

1.一种胶体二氧化硅，其特征在于：
含有水和二氧化硅颗粒，
所述二氧化硅颗粒的平均粒径为60～130nm，
在将二氧化硅颗粒浓度设为1质量％时，所述二氧化硅颗粒所含的粒径0.2μm以上的粗大二氧化硅颗粒含量为10,000,000个/mL以下。
2.一种研磨用组合物，其特征在于：
含有权利要求1所述的胶体二氧化硅。
3.一种胶体二氧化硅的制造方法，其特征在于：
包括在下述(1)～(3)的反应条件下向含有醇、碱性催化剂和水的母液中注入含有烷氧基硅烷和醇的烷氧基硅烷溶液而得到反应液的工序，
(1)母液中的碱性催化剂浓度：0.40mol/L以上；
(2)反应液中的水含量：相对于烷氧基硅烷的注入量1mol为4mol以上；
(3)烷氧基硅烷溶液中的醇浓度：5.0mol/L以上。
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