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KR20020011392A - 산소 및 수분 열화에 대한 내성이 개선된 가요성 유기전자 장치 - Google Patents

산소 및 수분 열화에 대한 내성이 개선된 가요성 유기전자 장치 Download PDF

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KR20020011392A
KR20020011392A KR1020017013800A KR20017013800A KR20020011392A KR 20020011392 A KR20020011392 A KR 20020011392A KR 1020017013800 A KR1020017013800 A KR 1020017013800A KR 20017013800 A KR20017013800 A KR 20017013800A KR 20020011392 A KR20020011392 A KR 20020011392A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
layer
electrical contact
contact layer
composite barrier
barrier
Prior art date
Application number
KR1020017013800A
Other languages
English (en)
Inventor
피터 프란시스 카르시아
로버트 스콧 맥클린
Original Assignee
메리 이. 보울러
이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 메리 이. 보울러, 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 filed Critical 메리 이. 보울러
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Abstract

본 발명의 가요성 복합 배리어 구조를 사용하여 유기물질을 함유하는 하나 이상의 활성층을 포함하는 유기 전자 장치의 산소 및 수분 열화에 대한 내성을 개선시킨다.

Description

산소 및 수분 열화에 대한 내성이 개선된 가요성 유기 전자 장치 {Flexible Organic Electronic Device with Improved Resistance to Oxygen and Moisture Degradation}
유기 전자 장치는 광선을 방출하는 장치 (예를들어, 디스플레이를 만드는 광방출 다이오드) 또는 복사에너지에 대하여 응답하는 (예를들어, 광검출기) 장치를 포함한다. 디스플레이는 활성 매트릭스 어드레싱 (active matrix addressing) 또는 수동 매트릭스-어드레싱을 함유할 수 있다. 수동 매트릭스 디스플레이에는 행 및 열로 배열된 개개 픽셀을 어드레싱하는 전극선의 어레이 (array)가 있으며, 특정 행 및 열 사이에 전압을 인가하여 상응하는 어드레스에 의해 픽셀을 에너지화한다. 활성 매트릭스 액정디스플레이에서 유추하여, 폴리머 전자 장치 (디스플레이)는 해당 픽셀을 끄고 켜는 박막 트랜지스터 (TFT) 장치를 사용하여 개개 픽셀에서 어드레싱될 수 있다. 이러한 구성에서 각각의 TFT는 전기드라이버 회로에 연결되는 것이 또한 필요한 "게이트 부스라인 (gate busline)"에 대해서 및 "데이타 부스라인 (data busline)"에 대해서 전기적으로 연결되며, 따라서 활성장치 영역의 외부에서 밀봉된다.
이러한 모든 장치에서, 유기 활성층은 두개의 전기 접촉층 사이에 샌드위치된다. 전기 접촉층 중의 적어도 하나는 광선이 전기 접촉층을 통과할 수 있도록 광투과성이다. 유기 활성층은 하나 이상의 광투과성 전기 접촉장치를 통과한 광선에 대해 응답하여 전기 신호를 발생시킬 수 있거나, 또는 전기 접촉층을 가로질러서 전기를 인가하면 광투과성 전기 접촉층을 통해서 광선을 방출할 수 있다. 후자의 경우에, 유기 활성층은 전기발광 물질을 함유한다.
광방출 다이오드에서 활성물질로서 유기 전기발광 물질을 사용하는 것은 잘 알려져 있다. 안트라센, 티아디아졸 유도체 및 쿠마린 유도체와 같은 간단한 유기분자들은 전기발광성을 나타내는 것으로 알려져 있다. 반도체 공역 폴리머도 또한, 예를들어 미국특허 제 5,247,190 호 (Friend et al.), 미국특허 제 5,408,109 호 (Heeger et al.) 및 공개된 유럽특허출원 제 443 861 호 (Nakano et al.)에 기술되어 있는 바와 같이 전기발광 물질로서 사용되어 왔다. 유기물질은 다양한 파장에서 방출을 제공할 수 있도록 변형될 수 있다. 그러나, 이들은 주로 대기 가스, 특히 산소 및 수증기에 의해서 열화된다. 이러한 감수성 (sensitivity)은 물질들을 적절히 밀봉시키지 않는다면 장치의 작업수명을 심각하게 제한할 수 있다.
일반적으로, 장치는 유리기판 상에서 제작된 다음에 에폭시에 의해서 또 다른 유리시트에 용접하여 밀봉시킨다. 미국특허 제 5,427,858 호 (Nakamura et al.)에서, 전기발광 장치는 유리차단층에 의해서 임의로 피복된 불소-함유 폴리머의 보호층을 갖는다. 미국특허 제 5,482,896 호 (Tang)에서는 에폭시 또는 가열용융된 접착제와 같은 물질을 사용하여 강성 지지체와 얇은 (25-50 미크론) 유리기판 사이의 전기발광 장치의 가장자리를 밀봉시켰다. 미국특허 제 5,073,446 호 (Scozzafava et al.)에서, 유리기판을 포함하는 전기발광 장치는 제2 전기 접촉층의 산화를 방지하기 위해서 적어도 80% 인듐을 함유하는 융합된 금속입자로 이루어진 외부 캡핑층을 갖는다. 그러나, 기판으로서 유리를 사용하는 것은 장치의 취성 (fragility)을 크게 증가시킨다. 더구나, 유리기판을 갖는 장치는 실온 또는 그 이하의 온도에서 가요성이 없고, 따라서 만곡된 표면에는 적합하지 않을 수 있다.
따라서, 환경적 요소에 대해서 민감한 유기 전자 장치에서 층의 화학적 안정성을 개선시키는 것이 필요하다. 또한, 이러한 장치의 가요성 뿐 아니라 내구성을 개선시키는 것도 필요하다.
발명의 요약
본 발명은 가요성 유기 전자 장치의 산소 및 수분 열화에 대한 내성을 개선시키는 방법 및 환경적 열화, 특히 산소 및 수분 열화에 대해 현저하게 개선된 내성 및 개선된 내구성을 갖는 가요성 유기 전자 장치에 관한 것이다. 이 장치는 두개의 전기 접촉층 사이에 샌드위치된 유기 활성층을 포함하며, 이 샌드위치는 두개의 가요성 복합 배리어 구조 사이에서 밀봉된다. 가요성 복합 배리어 구조는 바람직하게는 1.0 ㏄/㎡/24시간/기압 미만의 산소 및 수증기 수송율 (transport rate)을 갖는다.
본 발명의 한가지 구체예에서, 장치는 (a) 제1 폴리머 필름의 하나 이상의층 및 제1 배리어 물질의 하나 이상의 층을 포함하는 제1 가요성 복합 배리어 구조; (b) 하나 이상의 제1 전기 접촉층; (c) 유기 활성물질을 함유하며 길이 및 폭으로 규정된 치수를 갖는 하나 이상의 활성층; (d) 하나 이상의 제2 전기 접촉층; (e) 제2 폴리머 필름의 하나 이상의 층 및 제2 배리어 물질의 하나 이상의 층을 포함하는 제2 가요성 복합 배리어 구조를 기재된 순서대로 함유하며, 여기에서 제1 및 제2 복합 배리어 구조 중의 적어도 하나는 광투과성이고, 또한 제1 및 제2 복합 배리어 구조는 함께 밀봉되어 활성층을 감싸게 된다.
두번째 구체예에서, 장치는 활성층의 치수를 벗어나서 연장되는 제1 전기 접촉층의 부분 및 제2 전기 접촉층의 부분을 포함하며, 제1 및 제2 복합 배리어 구조는 또한 활성층의 치수를 벗어나서 연장되는 제1 전기 접촉층의 부분 및 제2 전기 접촉층의 부분에 대해서 추가로 밀봉된다.
본 발명은 활성층이 유기물질인 유기 전자 장치에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 가요성 복합 배리어 구조 (flexible composite barrier structure)에 의해서 피복된 전자 장치에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 유기 전자 장치의 평면도 (top view)의 개략도이다.
도 2는 장치를 밀봉시키기 전에 도 1의 장치의 선 2-2에서의 횡단면의 개략도이다.
도 3은 도 2에 도시된 장치의 선 3-3에서의 평면도의 개략도이다.
도 4는 밀봉시킨 후에 도 1의 장치의 선 2-2에서의 횡단면의 개략도이다.
도 5는 폴리머 지지체 상의 전극의 패턴에 대해 밀봉된 본 발명의 복합 배리어 구조를 벗겨낼 때의 박리강도 (peel strength) 대 거리의 플롯이다.
도 6은 지지체 및 전극물질로부터 벗겨낸 복합 배리어 구조의 개략도이다.
도 7(a)는 초기 및 주위조건에서 저장한지 50일 후에, 본 발명의 폴리머 광방출 장치의 광방출의 플롯이다.
도 7(b)는 초기 및 주위조건에서 저장한지 50일 후에, 본 발명의 배리어 구조가 없는 폴리머 광방출 장치의 광방출의 플롯이다.
본 발명은 적어도 제1 가요성 복합 배리어 구조; 제1 전기 접촉층; 하나 이상의 유기 활성물질을 함유하는 층; 제2 전기 접촉층; 및 제2 가요성 복합 배리어 구조를 기재된 순서대로 갖는 장치에 관한 것이다.
장치가 기능을 수행하도록 하기 위해서는 장치의 전기 접촉층을 외부 회로에 연결할 수 있도록 하는 것이 필요한 것으로 이해된다. 대부분의 경우에, 이 회로연결은 연결을 위한 활성층의 치수를 벗어나서 전기 접촉층을 연장시킴으로써 이루어질 수 있다. 그후, 복합 배리어 구조는 함께 전기 접촉층의 연장부위에 대해 밀봉시키고, 전기 접촉층은 밀봉을 벗어나서 연장된다. 그러나, 바이어 (via)로 알려져 있는 전도 경로를 사용하여 전기 접촉층을 외부 회로에 연결시킬 수도 있다. 바이어 개구는 장치가 조립될 때 각각의 층에서 형성할 수 있거나, 또는 장치가 조립된 후에 모든 층에 구멍을 뚫어 형성할 수도 있다. 그후에 개구는 예를들어, 문헌 (Sinnadurai, Handbook of Microelectronic Packaging and Interconnection Technologies (Electrochemical Publications Ltd., 1985))에 기술되어 있는 잘 알려진 기술을 사용하여 완전히 도금한다. 바이어들이 사용되는 경우에, 개구는 외부 환경에 대한 노출로부터 활성층을 보호하기 위해서 연결와이어 주위에서 완전히밀봉시켜야 한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "가요성"은 물질의 평면상 시트가 실온에서 1 밀리미터의 두께를 갖는 유리보다 덜 경질이고, 바람직하게는 부러지지 않고 평면으로부터 적어도 10°의 각으로 구부러질 수 있음을 의미하는 것이다. 용어 "광투과성"은 물질이 가시스펙트럼 (400-700 ㎚) 내의 적어도 50%의 광선을 투과시키는 것을 의미한다. 용어 "배리어"는 산소 및 수증기에 대한 투과성이 낮은 것을 의미한다. 용어 "필수적으로 X"는 특정물질의 조성이 주로 X이며, 또한 해당 물질이 그의 소기의 목적을 더 이상 수행할 수 없을 정도까지 해당 물질의 기능적 특성에 유해한 영향을 미치지 않는 다른 물질을 함유할 수도 있음을 의미하는 것으로 사용된다.
층 A가 층 B의 제1 표면에 대하여 "인접한" 것으로 언급되는 경우에, 이것은 층 A가 제1 표면의 반대에 위치하는 층 B의 제2 표면에 대해서 보다 층 B의 제1 표면에 더 근접한 것을 의미한다. 본 명세서에서 사용된 용어 "인접한"은 층 A가 층 B의 제1 표면 바로 다음에 반드시 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다. 즉, 층 C가 층 A와 층 B 사이에 배치되는 것도 전적으로 가능하며, 이것도 마찬가지로 층 A가 층 B의 제1 표면에 인접한 것에 해당한다.
도 1 내지 4는 본 발명에 따르는 유기 전자 장치 (10)의 한가지 예를 나타낸 것이다. 도 2 및 4에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 장치 (10)은 제1 가요성 복합 배리어 구조 (20), 제1 전기 접촉층 (30), 활성층 (40), 제2 전기 접촉층 (50) 및 제2 가요성 복합 배리어 구조 (60)을 포함한다. 목적하는 적용분야에 따라, 장치 (10)은 도 1 및 3에서 가장 알 수 있는 바와 같이 전기공급원 (100, 120)에 직접 연결될 수 있다. 별법으로, 장치 (10)은 하나 이상의 외부 회로 (도시되지 않음)에 연결됨으로써, 전체 전자시스템 (도시되지 않음)의 일부분이 될 수도 있다.
도 2 및 4에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 제1 복합 배리어 구조 (20)은 내부 표면 (24)을 가지며, 배리어 물질의 층 (22)의 어느 한 면 상에서 두개의 폴리머층 (21A) 및 (21B)로 구성된다. 패턴화된 제1 전기 접촉층 (30)은 제1 복합 배리어 구조 (20)의 내부 표면 (24)에 인접하여 위치한다. 도 1 및 3에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 제1 전기 접촉층 패턴은 활성층의 폭 (44)를 가로지르고 활성층 (40)의 연부 (43A)를 넘어서 연장되는 선들로 구성된다. 제1 전기 접촉층 (30)은 영역 (31)에서 활성층 (40)의 치수를 벗어나서 연장된다. 도 2 및 4에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 패턴화된 제2 전기 접촉층 (50)은 제1 전기 접촉층 (30)에 인접하는 표면 (46)에 대해 반대에 위치하는 활성층 (40)의 제2 표면 (48)에 인접함으로써 활성층 (40)은 제2 전기 접촉층 (50)과 제1 전기 접촉층 (30) 사이에 샌드위치된다. 도 1, 2 및 4에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 제2 전기 접촉층 패턴은 활성층의 길이 (42)를 가로지르고 활성층 (40)의 또 다른 연부 (45A, 44)를 넘어서 연장되는 선들로 구성된다. 도 1 및 2에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 제2 전기 접촉층은 영역 (52)에서 활성층의 치수를 벗어나서 연장된다. 도 2 및 4에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 제2 가요성 복합 배리어 구조 (60)은 배리어 물질의 층 (62)의 어느 한면 상에서 두개의 폴리머층 (61A) 및(61B)로 구성된다. 제2 배리어 구조의 내부 표면 (64) 상에는 접착층 (70)이 위치한다.
전기 접촉층 (30, 50)은 장치 (10)의 디자인에 따라서 활성층 연부 (43A, 43B, 45A, 45B) 중의 어느 하나 또는 그 이상을 벗어나서 연장될 수 있는 것으로 이해된다.
도 1 내지 4는 층들의 분리상태를 과장하여 그들의 상대적 순서를 나타내기 위해 도시된 것이며, 그들의 상대적 치수를 정확하게 도시한 것은 아닌 것으로 이해된다.
도 1, 2 및 4에서 가장 잘 나타낸 바와 같이, 제2 복합 배리어 구조 (60)의 치수 (65, 66)은 제1 복합 배리어 구조 (20)의 치수 (26, 27) 보다 더 작을 수 있다. 예시된 구체예에서, 제2 복합 구조 (60)의 치수 (65, 66)은 활성층 (40)을 효과적으로 밀봉시키기 위해서 활성층 (40) (도시되지 않음)의 치수 (42, 44) 보다 더 크다. 하나 이상의 전기 접촉층이 또한 환경적 열화에 대해 민감한 구체예 (도시되지 않음)에서는, 복합 배리어 구조의 치수가 감수성 전기 접촉층(들)을 또한 효과적으로 밀봉시키도록 조정되어야 한다. 따라서, 제2 복합 배리어 구조 (60)의 상대적 치수 (65, 66) 및 제1 복합 배리어 구조 (20)의 치수 (26, 27)은 복합 배리어 구조 (20, 60)이 장치 (10)에 대하여 효과적인 밀봉을 제공할 수 있기만 하다면 다양하게 변화할 수 있는 것으로 이해된다.
도 4에서 가장 잘 나타낸 바와 같이, 제1 및 제2 가요성 복합 배리어 구조 (20) 및 (60)은 구역 (102)에서 활성층 (40)의 치수의 외부에서 접착층 (70)을 이용하여 함께 밀봉된다. 도면에서 정확하게 나타내지는 않았지만, 제1 및 제2 가요성 복합 배리어 구조 (20) 및 (60)은 활성층 (40)이 밀봉된 연부의 내부에 완전히 포함되도록 모든 연부에서 밀봉된다. 바람직하게는, 제1 및 제2 가요성 복합 배리어 구조 (20) 및 (60)은 제1 전기 접촉층 (30)의 영역 (31) 및 제2 전기 접촉층 (50)의 영역 (52)를 제외하고는 제1 및 제2 전기 접촉층 (30, 50)의 모든 부분들을 또한 포함하도록 하는 방식으로 밀봉된다.
장치 (10)이 광방출 다이오드인 구체예에서는, 층 (30)이 음극(cathode) (또는 양극(anode))일 수 있으며, 층 (40)은 전기발광 물질을 함유하는 광방출층이고, 층 (50)은 각각의 반대 전극, 즉 각각의 경우에 따라서 양극 (또는 음극)이다.
1. 가요성 복합 배리어 구조
가요성 복합 배리어 구조 (20) 및 (60)은 하나 이상의 폴리머 필름층 및 하나 이상의 배리어 물질 층의 복합체이다. 두개의 복합 배리어 구조는 동일하거나 상이한 물질로 만들어 질 수 있다. 두개의 복합체 층들 중의 적어도 하나는 바람직하게는 가시영역에서 적어도 80%를 투과시키는 광투과성이어야 한다.
본 발명에서 유용한 폴리머 필름 (21A, 21B, 61A, 61B)는 장치의 운전조건 하에서 치수적으로 및 물리적으로 안정하다. 적합한 폴리머의 예로는 필수적으로 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀; 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 나프탈레이트와 같은 폴리에스테르; 폴리이미드; 폴리아미드; 폴리아크릴로니트릴 및 폴리메타크릴로니트릴; 폴리테트라플루오로에틸렌 및 테트라플루오로에틸렌과 2,2-디메틸-1,3-디옥솔의 코폴리머와 같은 퍼플루오르화 및 부분적으로플루오르화된 폴리머; 폴리스티렌; 폴리카보네이트; 폴리비닐클로라이드; 폴리우레탄; 아크릴산 및/또는 메타크릴산의 에스테르의 호모폴리머 및 코폴리머를 포함한 폴리아크릴 수지; 에폭시 수지; 및 노볼락 수지를 함유하는 물질이 포함된다. 폴리머 필름의 하나 이상의 층이 사용될 수 있으며, 상이한 조성을 갖는 필름의 조합이 사용될 수 있다. 다수의 층을 적절한 접착제를 사용하거나 공지의 코팅 및/또는 공압출 방법과 같은 통상적인 층-생성 방법에 의해서 함께 결합시킬 수도 있다. 폴리머 필름은 일반적으로 약 0.5-10 밀 (mils)(12.7-254 미크론) 범위의 두께를 갖는다. 하나 이상의 필름층이 존재하는 경우에, 각각의 두께는 훨씬 더 작을 수 있다.
폴리머 필름 (21A, 21B, 61A, 61B)가 필수적으로 상술한 폴리머를 함유하지만, 이들 필름은 또한 통상적인 첨가제를 포함할 수도 있는 것으로 이해된다. 예를들어, 시판품으로 이용할 수 있는 다수의 폴리머 필름은 큰 롤로 저장할 때에 필름의 층들이 접착하는 것을 방지하기 위해서 슬립제 (slip agent) 또는 매트제 (matte agent)를 함유한다. 일부의 경우에, 이러한 첨가제의 치수는 배리어 물질의 인접층에서 불규칙성 및 결함을 야기시킬 수 있으며, 이러한 불규칙성은 복합 배리어 구조의 배리어 특성에 유해한 영향을 미칠 수 있다. 첨가제가 복합 배리어 구조에 유해한 영향을 미치는 경우에는, 슬립제 및 매트제를 함유하지 않거나 배리어 물질의 층 (22, 62)의 목적하는 두께에 비해서 이러한 성분이 소량이거나 미량인 폴리머 필름이 바람직하다. 일부의 경우에는, 슬립 코팅이 사용될 수 있다.
본 발명의 복합 구조 (20, 60)에서는, 도 4에 가장 잘 나타낸 바와 같이 폴리머 필름 (21A, 21B, 61A, 61B) 중의 적어도 두개의 층 사이에 샌드위치된 배리어 물질 (22, 62)의 하나 이상의 층을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 복합 구조 (20, 60)은 배리어 물질의 매우 얇고 가요성인 층으로 만들며, 이것은 그후에 폴리머 필름의 외부층에 의해 손상으로부터 보호된다. 여기에는 배리어 물질의 하나 이상의 층이 존재할 수 있으며 (도시되지 않음), 이들 각각의 층은 두개의 폴리머 층 사이에 위치할 수 있다. 배리어 층은 후술하는 방법들 중의 하나에 의해서 폴리머 필름의 제1 층에 적용될 수 있다. 그후, 폴리머 필름의 제2 층은 적층 또는 코팅, 주조 또는 압출방법에 의해서 적용될 수 있다. 제2 폴리머 필름층은 제1 층과 동일하거나 상이한 조성을 가질 수 있다. 예를들어, 1-2 밀 (25.4-50.8 미크론) 두께의 폴리에스테르 필름을 플라즈마 증진된 화학증착법 (plasma enhanced chemical vapor deposition)을 사용하여 2-500 ㎚ 두께의 질화규소 (SiNx) 층으로 피복될 수 있다. 이 층은 그후에 아크릴 수지의 용액으로 오버코팅한 다음에 건조시키거나, 에폭시 또는 노볼락 수지로 오버코팅한 다음에 경화시킬 수 있다. 또 다른 방법으로, 질화규소 피복된 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 필름의 제2 층에 적층될 수 있다. 복합 구조의 전체 두께는 일반적으로 약 0.5-10 밀 (12.3-254 미크론), 바람직하게는 1-8 밀 (25.4-203.2 미크론)의 범위이다. 이러한 전체 두께는 복합 구조를 적용하거나 적층시키기 위해 사용된 방법에 의해서 영향을 받는다.
도 2 및 4에 잘 나타낸 바와 같이, 접착제 (70)은 일반적으로 복합 구조 (20, 60)의 하나 이상의 표면에 적용된다. 복합 배리어 구조 (20, 60)은 구조(20, 60)의 내부 표면 (24, 64)를 함께 결합시킴으로써 접착제에 의해서 밀봉된다. 접착제 (70)은 두개의 복합 구조를 함께 밀봉시킬 수 있을 뿐 아니라, 활성층 (40)의 치수를 벗어나서 연장되는 전기 접촉층 (31, 52)의 적어도 일부분과 밀봉시킬 수 있어야 한다. 접착층 (도시되지 않음)은 접착층 (70) 이외에 추가로 또는 그 대신에 제1 복합 배리어 구조 (20)의 내부 표면 (24) 다음에 배치될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 접착제 성분은 별개의 접착층 (70) 대신에 또는 그 이외에 추가로 활성층 (40)에 인접한 폴리머 필름 (21A, 61B) 중의 적어도 하나 내에 통합될 수도 있다. 이러한 경우에, 별개의 접착층 (70)은 복합 배리어 구조 (20, 60)을 함께 밀봉시키는데 불필요할 수도 있다.
별개의 층 (예를들어, 층 (70))으로 및/또는 폴리머 필름층 (21A, 61B) 중의 하나의 성분으로서 유용한 적합한 접착제에는 필수적으로 폴리머 접착수지, 무정형 폴리에스테르, 코폴리에스테르, 폴리에스테르 블렌드, 나일론, 폴리우레탄 및 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 비닐알콜, 에틸렌 비닐아세테이트 코폴리머, 이오노머 (ionomer)와 산의 코폴리머를 포함하는 폴리올레핀을 함유하는 물질이 포함된다. 접착층이 광투과성 층에 인접하는 경우에, 접착층도 또한 광투과성이어야 하는 것으로 이해된다. 마찬가지로, 광투과성 폴리머 필름층에 통합시킬 접착제 성분은 폴리머 필름층의 광-투과특성에 유해한 영향을 미치지 않아야 한다.
본 발명의 배리어 층 (22, 62)에 유용한 배리어 물질은 두께 1000 Å의 연속필름으로 성형하였을 때 1.0 ㏄/㎡/24시간/기압 미만, 바람직하게는 0.2 ㏄/㎡/24시간/기압 미만의 산소 및 수증기 수송율을 갖는 물질일 수 있다. 적합한 배리어물질에는 구부러질 수 있으며, 전성 및 균열내성이 있는 물질이 포함된다. 이러한 물질의 예로는 필수적으로 알루미늄, 니켈, 구리, 주석, 및 스테인레스강과 같은 금속 및 합금을 함유하는 물질이 포함된다. 배리어 물질은 또한 규소, 알루미늄, 인듐, 티타늄, 마그네슘, 하프늄, 탄탈륨 및 지르코늄의 화합물과 같은 무기 산화물, 질화물, 플루오르화물 및 카바이드, 및 이들의 조합물을 포함하는 물 및 산소에 대해 화학적으로 안정한 어떠한 무기 물질이라도 될 수 있다.
배리어 층 (22, 62)의 각각은 이들이 배리어로서 장기간 작용할 수 없도록 물질의 산소 및 수증기 투과특성을 증가시키는 결함을 최소의 수로 함유하는 연속층이어야 한다. 따라서, 예를들어 핀홀 (pinholes) 또는 균열과 같은 결함은 바람직하지 않다. 결함의 치수 이외에도 결함의 면적밀도 (즉, 단위면적 당, 결함의 수)도 또한 배리어 물질의 기능적 특성에 영향을 미칠 수 있는 것으로 이해된다. 가요성을 유지시키기 위해서, 배리어 물질의 층은 일반적으로 1 미크론 이하, 바람직하게는 500 ㎚ 이하의 두께를 갖는다. 일반적으로, 배리어 층은 2-500 ㎚ 범위의 두께를 가질 수 있다. 그러나, Al 박과 같은 일부의 가요성 금속필름의 경우에는 바람직한 범위 보다 더 두꺼운 배리어 층을 사용할 수 있다.
본 발명의 배리어 층은 매우 낮은 투과성을 갖는 물질의 매우 얇은 층을 함유하는 복합체이다.
폴리머 필름과 배리어 물질의 특정한 선택은 복합 구조가 노출될 공정조건 및 광투과성 필요조건에 따라 좌우된다. 복합 구조 (20) 또는 (60)이 그위에 조립된 추가의 층을 갖는 지지체로 사용되는 경우에, 이것은 증착공정 및/또는 습식 화학적 부식 (wet chemical etching)을 포함한 다양한 공정조건을 견뎌낼 수 있다. 일부의 경우에, 폴리머 필름은 추가의 공정에 노출되는 복합 구조의 외부층이 될 수 있다. 이들이 화학적 부식조건에 적용되는 경우에는, 폴리에스테르, 폴리이미드 및 플루오르화 폴리머와 같은 물질이 바람직한 폴리머 물질이다. 공정이 증착단계를 포함하는 경우에, 폴리머 필름은 높은 유리전이온도 (Tg) (예를들어, 100℃ 내지 350℃의 Tg)를 갖는 폴리이미드, 또는 폴리에스테르, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌 나프탈레이트인 것이 바람직하다. 일부의 경우에, 배리어 물질은 추가의 공정에 노출되는 복합 구조의 외부층이 될 수 있다. 배리어 물질은 이들 조건을 견뎌내도록 선택되어야 한다. 복합 구조 (20) 또는 (60)이 최종층으로서 부가되는 경우에, 이것은 종종 어떠한 추가의 공정도 겪지 않는다. 따라서, 최종층으로서 배치된 복합 배리어 구조 (20) 또는 (60) 내의 성분의 조성을 위한 선택의 범위는 훨씬 더 광범하다.
복합 구조 (20) 또는 (60)이 광투과성 전기 접촉층에 인접한 경우에, 장치내로 광선을 투과시키거나 장치에 의해서 발생된 광선을 투과시키기 위해서 복합 배리어 구조도 또한 광투과성이어야 한다. 이 경우에는, 유리 및 2.5 eV 이상의 밴드갭 (band gap)을 갖는 무기 산화물, 질화물, 플루오르화물 및 카바이드를 포함한 배리어 물질의 어떠한 광투과성 층이라도 사용될 수 있다. 특히 바람직한 광투과성 배리어 물질은 하기 화학식 I을 갖는 질화규소; 하기 화학식 II를 갖는 산화규소; 하기 화학식 III을 갖는 산화알루미늄; 하기 화학식 IV를 갖는 질화알루미늄으로 필수적으로 이루어지는 물질과 같은 유리이다:
SiNw
SiOx
AlOy
AlN2
상기식에서,
w는 0.8 내지 1.2이며,
x는 1.5 내지 2.0이고,
y는 1 내지 1.5이며,
z는 0.8 내지 1.2이다.
적합한 물질의 조합물도 또한 사용될 수 있다.
복합 구조가 불투명한 전기 접촉층에 인접한 경우에는 광투과성 복합 배리어 구조가 필요하지 않다.
요약하면, 장치에서 구조의 배치에 따라 사용될 수 있는 다음과 같은 4가지 형태의 복합 배리어 구조가 있다: (i) 복합 배리어 구조는 추가의 층이 가공되는 지지체로 사용되며, 광투과성 전기 접촉층에 인접한다; (ii) 복합 배리어 구조는추가의 층이 가공되는 지지체로 사용되며, 불투명한 전기 접촉층에 인접한다; (iii) 복합 배리어 구조는 적용된 최종층이며, 광투과성 전기 접촉층에 인접한다; (iv) 복합 배리어 구조는 적용된 최종층이며, 불투명한 전기 접촉층에 인접한다. 복합 배리어 구조의 성분 층에서 사용되는 물질의 선택은 복합 구조의 형태에 따라 부분적으로 좌우된다.
폴리머 필름층 (21A, 21B, 61A, 61B) 및 배리어 물질 (22, 62)는 스핀코팅 및 분무코팅과 같은 코팅방법, 압출코팅, 주조, 스크린 인쇄, 및 증착방법을 포함하여 목적하는 두께 및 균일성을 제공하는 것이라면 어떠한 공지의 적용기술이라도 사용하여 함께 결합시킬 수 있다. 바람직한 방법은 배리어 물질 (22, 62)를 증착방법에 의해서 각각 폴리머 필름 (21A) 또는 (21B), (61A) 또는 (61B)에 적용하는 것이다. 이러한 방법에는 화학증착법 및 플라즈마 증진된 화학증착법, 및 증발, 이온-도금 및 스퍼터링과 같은 물리적 침착방법이 포함된다. 플라즈마 증진된 화학증착법이 특히 바람직한데, 이는 이 방법이 기판 (이 경우에는 폴리머 필름 (21A, 21B, 61A 또는 61B))의 가열을 덜 야기시키며, 코팅 유량 (coating flux)이 더 균일하기 때문이다. 이렇게하여 필수적으로 결함이 없는 층이 제공된다.
2. 제1 전기 접촉층
제1 전기 접촉층 (30)은 제1 가요성 복합 배리어 구조의 한면에 적용된다. 이 전기 접촉층은 활성층 (40) 내로 (또는, 경우에 따라 활성층으로부터) 전하 캐리어 (charge carrier)를 주입 (또는 수집)할 수 있는 임의의 물질을 포함할 수 있다.
도면에 도시하지는 않았지만, 제1 전기 접촉층은 물질의 하나의 단일층으로 이루어질 수 있거나, 또는 제1 전기 접촉층 물질의 다수의 층의 복합체일 수 있다. 제1 전기 접촉층이 양극 (즉, 양전하 캐리어를 주입하거나 수집하는데 특히 효율적인 전극)인 경우에, 이것은 예를들어 금속, 혼합금속, 합금, 금속 산화물 또는 혼합-금속 산화물을 함유하는 물질일 수 있거나, 또는 이것은 전도성 폴리머일 수 있다. 적합한 금속에는 IB 족 금속, IV, V 및 VI 족 금속, 및 VIII 족 전이금속이 포함된다. 제1 전기 접촉층이 광투과성이라면, 인듐-주석 산화물과 같은 II, III 및 IV 족 금속의 혼합-금속 산화물, 또는 폴리아닐린과 같은 전도성 폴리머가 사용될 수 있다.
제1 전기 접촉층 (30)이 장치를 외부 회로에 연결시키기 위한 연장된 부분 (31)을 갖는 것으로 도시되어 있지만, 다른 회로연결 수단 (예를들어, 바이어)을 통합시킨 장치 (도시되지 않음)는 이러한 연장된 부분 (31)을 필요로 하지 않을 수 있는 것으로 이해된다. 또한, 제1 전기 접촉층 (30)의 조성은 복합 배리어 층 (20, 60)의 치수 (26, 65)에 걸쳐서 변화할 수 있는 것으로 이해된다. 예를들어, 제1 전기 접촉층 (30)이 연장된 부분 (31)을 포함하는 경우에, 밀봉된 복합 배리어 층 (20, 60)의 외부에 배치된 연장된 부분의 일부분은 필수적으로, 환경적 열화에 대해 더 내성이 있거나, 활성층 (40)과 같은 길이에 걸쳐서 존재하는 제1 전기 접촉층 조성 보다 더 우수한 전도체인 물질 (예를들어, 알루미늄)을 함유할 수 있다. 즉, 활성층 (40)과 같은 길이에 걸쳐서 존재하는 제1 전기 접촉층 조성은 더 우수한 전자 밴드-갭 매칭 (electron band-gap matching)을 제공하도록 선택될 수 있다. 동시에, 연장된 부분 (31)에서 제1 전기 접촉층 조성은 더 큰 전도성 및 밀봉된 장치의 외부에서의 환경적 열화에 대해 증가된 내성을 제공하도록 선택될 수도 있다. 변화된 조성은 제1 전기 접촉층 물질의 별개의 층을 사용함으로써, 또는 제1 전기 접촉층 내의 합금조성을 조정함으로써 제공될 수 있다.
제1 전기 접촉층 (30)은 통상적으로 물리적 증착방법에 의해서 적용된다. 용어 "물리적 증착"은 진공 중에서 수행되는 다양한 침착수단을 의미한다. 즉, 예를들어 물리적 증착방법에는 이온 비임 스퍼터링을 포함한 모든 형태의 스퍼터링, 및 e-비임 증발과 같은 모든 형태의 증착이 포함된다. 본 발명에서 유용한 특정한 형태의 물리적 증착방법은 rf 마젠트론 (magentron) 스퍼터링이다.
일반적으로, 제1 전기 접촉층은 패턴화된다. 패턴은 목적하는 바에 따라 변화될 수 있는 것으로 이해된다. 제1 전기 접촉층은 예를들어, 제1 전기 접촉층 물질을 적용하기 전에 제1 가요성 복합 배리어 구조 상에 패턴화된 마스크 또는 포토레지스트를 배치시킴으로써 패턴으로 적용될 수 있다. 또 다른 방법으로, 제1 전기 접촉층을 전체 층으로서 적용하고 이어서, 예를들어 포토레지스트 또는 습식 화학적 부식을 이용하여 패턴화시킬 수도 있다. 제1 전기 접촉층은 일반적으로 50-500 ㎚ 범위의 두께를 갖는다. 제1 전기 접촉층 물질 및 패턴화 방법으로는 본 기술분야에서 잘 알려진 것이 사용될 수 있다.
3. 유기 활성층
장치 (10)의 적용분야에 따라서, 활성층 (40)은 적용된 전압에 의해서 활성화되는 광방출층 (예를들어, 광방출 다이오드의 경우)일 수 있거나, 또는 복사에너지에 대해 응답하며 적용된 바이어스 (bias) 전압의 존재 또는 부재하에서 신호를 발생시키는 물질의 층 (예를들어, 광검출기의 경우)일 수 있다. 광검출기의 예로는 광전도성 전지, 포토레지스터, 포토스위치, 포토트랜지스터 및 포토튜브, 및 습식 광전지가 포함되며, 이들 용어는 문헌 (Markus, John,Electronics and Nucleonics Dictionary, 470 및 476 (McGraw-Hill, Inc., 1966))에 기술되어 있다.
활성층이 광방출성인 경우에는, 충분한 바이어스 전압이 전기 접촉층에 적용될 때 층이 광선을 방출한다. 광방출 활성층은 유기 전기발광 물질 또는 그밖의 다른 유기 광방출 물질 중의 어떤 것이라도 함유할 수 있다. 이러한 물질은 예를들어, 미국특허 제 4,356,429 호 (Tang) 및 미국특허 제 4,539,507 호 (Van Slyke et al.) (이들의 해당부분은 본 명세서에 참고로 포함된다)에 기술되어 있는 것과 같은 소분자 물질일 수 있다. 또 다른 식으로, 이러한 물질은 미국특허 제 5,247,190 호 (Friend et al.), 미국특허 제 5,408,109 호 (Heeger et al.) 및 미국특허 제 5,317,169 호 (Nakano et al.) (이들의 해당부분은 본 명세서에 참고로 포함된다)에 기술된 것과 같은 폴리머 물질일 수도 있다. 바람직한 전기발광 물질은 반도체 공역 폴리머이다. 이러한 폴리머의 예는 PPV라고 불리우는 폴리(p-페닐렌비닐렌)이다. 광방출 물질은 첨가제의 존재 및 부재하에서 또 다른 물질의 매트릭스 내에 분산될 수 있지만, 바람직하게는 단독으로 층을 형성한다. 활성 유기층은 일반적으로 50-500 ㎚ 범위의 두께를 갖는다.
활성층 (40)이 광검출기 내에 통합되는 경우에, 층은 복사에너지에 대해 응답하며 바이어스된 전압의 존재 또는 부재하에서 신호를 발생한다. 복사에너지에대해 응답하며 바이어스된 전압에 의해 신호를 발생시킬 수 있는 물질 (예를들어 광전도성 전지, 포토레지스터, 포토스위치, 포토트랜지스터, 포토튜브의 경우)에는 예를들어, 다수의 공역 폴리머 및 전기발광 물질이 포함된다. 복사에너지에 대해 응답하며 바이어스된 전압의 부재하에서 신호를 발생시킬 수 있는 물질 (예를들어, 광전도성 전지 또는 습식 광전지의 경우)에는 광선에 대해 화학적으로 반응하며 이렇게하여 신호를 발생시키는 물질이 포함된다. 이러한 광-감수성인 화학적 반응성 물질에는 예를들어, 다수의 공역 폴리머 및 전기- 및 광-발광성 물질이 포함된다. 구체적인 예로는 MEH-PPV ("Optocoupler made from semiconducting polymers", G. Yu, K. Pakbaz, and A. J. Heeger,Journal of Electronic Materials, Vol. 23, pp 925-928 (1994)); 및 CN-PPV와의 MEH-PPV 복합체 ("Efficient Photodiodes from Interpenetrating Polymer Networks". J.J.M. Halls et al. (Cambridge group)NatureVol. 376, pp. 498-500, 1995)가 포함되나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
활성 유기물질을 함유하는 층 (40)은 스핀-코팅, 주조 및 인쇄를 포함한 통상적인 수단 중의 어떤 것에 의해서라도 용액으로부터 제1 전기 접촉층 (30)에 적용될 수 있다. 활성 유기물질은 물질의 성질에 따라서 증착방법에 의해서 직접 적용될 수 있다. 또한, 활성 폴리머 전구체를 적용한 다음에, 이것을 일반적으로는 가열함으로써 폴리머로 전환시킬 수도 있다.
활성층 (40)은 제1 전기 접촉층 (30) 상에 적용되지만, 일반적으로는 전체 층을 덮지는 않는다. 도 2에서 가장 잘 알 수 있는 바와 같이, 여기에는 제조된 장치에서 구동 및/또는 검출회로와의 연결이 가능하도록 하기 위해서 활성층의 치수를 벗어나서 연장되는 제1 전기 접촉층의 부분 (31)이 존재한다.
4. 제2 전기 접촉층
제2 전기 접촉층 (50)은 활성층 (40)의 다른 면에 적용된다. 도면에 도시되지는 않았지만, 제2 전기 접촉층은 물질의 하나의 단일층으로 이루어질 수 있거나, 물질의 다수의 층의 복합체일 수도 있다.
제2 전기 접촉층은 필수적으로 활성층 (40) 내로 (또는, 경우에 따라 활성층으로부터) 전하 캐리어를 주입 (또는 수집)할 수 있는 금속 또는 비금속을 함유하는 물질일 수 있다. 일반적으로, 제2 전기 접촉층이 음극 (즉, 전자 또는 음전하 캐리어를 주입하거나 수집하는데 특히 효율적인 전극)인 경우에, 음극은 제1 전기 접촉층 (이 경우에는 양극) 보다 더 낮은 작업기능을 갖는 금속 또는 비금속일 수 있다. 제2 전기 접촉층을 위한 물질은 희토류 및 란탄족 원소 및 악티늄족 원소를 포함하여 I 족의 알칼리 금속 (예를들어 Li, Cs), IIA 족 (알칼리 토)금속, II 족 금속으로부터 선택될 수 있다. 알루미늄, 인듐, 칼슘, 바륨 및 마그네슘과 같은 물질 및 이들의 조합물이 사용될 수 있다.
제2 전기 접촉층 (50)이 장치를 외부 회로에 연결시키기 위한 연장된 부분 (52)를 갖는 것으로 도시되어 있지만, 다른 회로연결 수단 (예를들어, 바이어)을 통합시킨 장치 (도시되지 않음)는 이러한 연장된 부분 (52)를 필요로 하지 않을 수 있는 것으로 이해된다. 또한, 제2 전기 접촉층 (50)의 조성은 복합 배리어 층 (20, 60)의 치수 (27, 66)에 걸쳐서 변화할 수 있는 것으로 이해된다. 예를들어, 제2 전기 접촉층 (50)이 연장된 부분 (52)를 포함하는 경우에, 밀봉된 복합 배리어층 (20, 60)의 외부에 배치된 연장된 부분의 일부분은 필수적으로, 환경적 열화에 대해 더 내성이 있고/있거나, 활성층 (40)과 같은 길이에 걸쳐서 존재하는 제2 전기 접촉층 조성 보다 더 우수한 전도체인 물질 (예를들어, 알루미늄)을 함유할 수 있다. 즉, 활성층 (40)과 같은 길이에 걸쳐서 존재하는 제2 전기 접촉층 조성은 더 우수한 전자 밴드-갭 매칭을 제공하도록 선택될 수 있다. 동시에, 연장된 부분 (52)에서 제2 전기 접촉층 조성은 더 큰 전도성 및 밀봉된 장치의 외부에서의 환경적 열화에 대해 증가된 내성을 제공하도록 선택될 수 있다. 변화된 조성은 제2 전기 접촉층 물질의 별개의 층에 의해서 제공될 수 있거나, 또는 하나의 제2 전기 접촉층 내에서 합금될 수도 있다.
제2 전기 접촉층은 통상적으로 물리적 증착방법에 의해서 적용된다. 일반적으로, 제2 전기 접촉층은 제1 전기 접촉층 (30)과 관련하여 상기 언급한 바와 같이 패턴화된다. 유사한 공정기술을 사용하여 제2 전기 접촉층을 패턴화시킬 수 있다. 제2 전기 접촉층은 일반적으로 50-500 ㎚ 범위의 두께를 갖는다. 제2 전기 접촉층 물질 및 패턴화 방법으로는 본 기술분야에서 잘 알려진 것이 사용될 수 있다.
제2 전기 접촉층의 부분 (52)는 광방출층 (40)의 치수를 벗어나서 연장된다. 제1 전기 접촉층 (30)에서와 같이, 이 연장된 부분 (52)는 제조된 장치에서 구동 및/또는 검출회로에 대한 연결을 가능하게 한다.
5. 그밖의 임의의 층
유기 전자 장치에서 다른 층들을 갖는다는 것은 공지되어 있다. 예를들어, 여기에는 층 (30, 40)의 전기적 전하 수송 및/또는 전자 밴드-갭 매칭을 촉진시키거나, 활성층 (40)과 제1 전기 접촉층 (30) 사이의 화학적 반응성을 감소시키기 위해서 제1 전기 접촉층 (30)과 활성층 (40) 사이에 층이 존재할 수 있다 (도시되지 않음). 마찬가지로, 층 (도시되지 않음)은 층 (40, 50) 사이에서 전기적 전하 수송 및/또는 전자 밴드-갭 매칭을 촉진시키거나, 활성층 (40)과 제2 전기 접촉층 (50) 사이의 화학적 반응성을 감소시키기 위해서 활성층 (40)과 제2 전기 접촉층 (50) 사이에 배치될 수도 있다. 본 기술분야에서 공지된 층들이 사용될 수 있다. 또한, 상술한 층들 중의 어떤 것이라도 다수의 층으로 이루어질 수 있다. 또 다른 방법으로, 제1 전기 접촉층 (30), 활성층 (40) 및 제2 전기 접촉층 (50) 모두 중의 어떤 것은 전하 캐리어 수송효율을 증가시키기 위해서 표면처리될 수 있다. 더구나, 추가의 배리어 층 (도시되지 않음)이 또한 층 (20, 30, 40, 50, 60)의 다수의 셋트 중의 하나 사이에 배치되어 나쁜 공정조건으로부터 이들을 보호할 수 있다.
성분 층 (21A, 22, 22B, 30, 40, 50, 61A, 62, 61B)의 각각에 대한 물질의 선택은 바람직하게는 높은 전기광학적 효율을 갖는 장치를 제공할 목적이 균형을 이루도록 결정될 수 있다.
대부분의 경우에, 본 발명의 유기 전자 장치는 우선 제1 전기 접촉층을 적용하고 이것으로부터 장치를 조립시킴으로써 제작될 수 있다. 또한, 제2 전기 접촉층으로부터 층들을 조립시킬 수도 있다.
이하의 실시예는 본 발명의 특정한 특징 및 잇점을 설명하는 것이다.
이하의 실시예는 본 발명을 설명하는 것이며, 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
폴리에스테르 필름 및 SiNx의 박막 배리어를 사용하여 가요성 복합 배리어 구조를 형성시켰다. SiNx는 마이크로파 (microwave) 전자사이클로트론 공명 (electron cyclotron resonance; ECR) 플라즈마를 사용하여 밀라르 (Mylar™) 200D (E. I. du Pont de Nemours and Company, Inc. (Wilmington, DE)에 의해서 제공됨)인 폴리에틸렌-테레프탈레이트 (PET)의 0.002 인치 (50.8 미크론) 두께의 필름 상에 피복시켰다. 침착시키기 전에, 터보-분자펌프 (turbo-molecular pump)를 사용하여 챔버를 1.5×10-7토르의 압력으로 배기시켰다. 침착중에는 챔버에 2 sccm (standard cubic centimeters)의 SiH4, 98 sccm의 Ar 및 20 sccm의 N2를 도입시켰다. 플라즈마를 150 W의 마이크로파력 (microwave power)을 사용하여 2.455 GHz에서 유지시키면서, 자기장은 플라즈마 내의 전자운동을 위한 공명조건에 상응하는 약 900 가우스로 조정하였다. 한시간 침착으로 원자력 현미기술 (atomic force microscopy; AFM)에 의해 측정한 것으로서 약 840Å 두께의 SiNx필름을 생성하였다. X-선 광전자분광법 (XPS)에 의한 화학적 깊이 프로파일링 (profiling)으로 필름은 필수적으로, 약간의 산소 (~10%) 및 추측상 약간의 수소 (XPS에 의해서 측정할 수 없음)의 혼입이 있는 SiNx(x~1.15)인 것으로 확인되었다. 50% 상대습도에서 피복된 PET 필름을 통한 산소 수송율 (OTR)은 시판기구 (MOCON Oxtran 2/20; Mocon, Minneapolis, MN에서 제조)를 사용하여 평가하였으며, 0.012 ㏄ (O2)/㎡/일/기압인 것으로 측정되었다. 참고로, 밀라르 (Mylar™) 200D의 피복되지 않은 필름은 약 24 ㏄ (O2)/㎡/일/기압의 OTR을 갖는다. 따라서, SiNx코팅은 2000×의 배리어 개선계수를 제공한다.
실시예 2
200 Å 두께의 SiNx의 필름 배리어를 사용하여 제2 가요성 복합 배리어 구조를 형성시켰다. SiNx는 마이크로파 ECR 플라즈마를 사용하여 0.002 인치 (50.8 미크론) 두께의 밀라르 (Mylar™) 200D PET 필름 상에 피복시켰다. 침착 중의 가스유동조건으로는 100 W의 마이크로파력에서 2 sccm의 SiH4, 98 sccm의 Ar 및 20 sccm의 N2를 사용하였다. 침착은 30분 동안 지속시켰다. 이어서 SiNx피복된 PET의 OTR은 0.12 ㏄ (O2)/㎡/일/기압인 것으로 측정되었다.
실시예 3
본 실시예는 적층 구조를 갖는 가요성 복합 배리어 구조의 OTR을 설명하는 것이다. SiNx피복된 PET의 적층은 기계적 손상으로부터 SiNx코팅을 보호하여, 배리어 특성을 손상시킨다. 마이크로파 플라즈마 화학증착법 (CVD)에 의해서 생산된, 약 1000 Å SiNx코팅을 갖는 0.002 인치 (50.8 미크론) 두께의 PET를 시판 접착제인 3M 8142 (3M, St. Paul, MN)를 사용하여 역시 0.002 인치 (50.8 미크론) 두께를 갖는 비피복된 PET에 적층시켰다. 적층기는 단일 고무롤을 가졌으며, 48℃ 및 35 psi에서 가동시켰다. 적층된 필름의 최종구조는 PET/1000Å/SiNx/접착제/PET였다. 계속해서, 이 적층된 구조의 OTR은 0.00825 ㏄ (O2)/㎡/일/기압으로 측정되었다.
실시예 4
본 실시예는 두개의 적층된 SiNx층을 갖는 가요성 복합 배리어 구조를 설명하는 것이다. 각각 마이크로파 플라즈마 증진된 CVD에 의해서 약 1000 Å의 SiNx로 피복된 두개의 PET 필름을 실시예 3의 조건을 사용하여 SiNx필름이 구조의 내부에 위치하도록 접착제를 사용하여 함께 적층시켰으며, OTR을 측정하였다. 즉, 구조는 PET/SiNx/접착제/SiNx/PET였다. 적층시키기 전에, 각각의 SiNx피복된 PET 필름은 약 0.0075 ㏄ (O2)/㎡/일/기압의 OTR을 가지는 것으로 측정되었다. 적층 구조의 OTR은 MOCON 기구의 측정 하한선인 0.005 ㏄ (O2)/㎡/일/기압 미만이었다.
실시예 5
본 실시예는 배리어 물질로서 알루미늄 (증착된 알루미늄 및 배리어 폴리머의 층의 조합을 사용하여 산소 및 수분 배리어를 제공한다)을 사용하여 불투명한 복합 배리어 구조를 형성시키는 것을 설명하는 것이다.
제1 금속화 필름은 폴리비닐리덴 클로라이드 코폴리머-폴리에스테르-알루미늄-폴리비닐리덴 클로라이드 코폴리머를 사용하여 제조하였다. 밀라르 (Mylar™) LB 이축배향된 폴리에스테르 필름의 롤을 진공챔버에 넣고, 여기에서 이것을 풀어서 증발된 알루미늄에 노출시켜 알루미늄을 필름 표면 상에 400 Å의 두께 (또는2.8의 흡광도 (OD))로 응축시켰다. 그후, 금속화된 필름은 필수적으로 비닐리덴 클로라이드/비닐 클로라이드/메틸메타크릴레이트/아크릴로니트릴의 코폴리머인 조성물로 필름의 양면 상에서 용매피복시켰다. 건조 코팅 중량은 피복된 면 둘다에서 1.6 g/㎡였다.
제2 금속화 필름은 밀라르 (Mylar™) LB 필름을 물 중의 폴리에틸렌이민 프라이머의 1% 용액으로 피복시킴으로써 제조하였다. 건조된 코팅 중량은 0.02 내지 0.2 g/㎡였다. 그후, 프라이밍된 폴리에스테르 필름을 제2 피복기 위치에서 폴리비닐알콜로 마무리 피복시켰다. 무수 폴리비닐알콜을 95-98℃의 물 및 스팀 살포를 사용하여 10% 용액으로 희석하여 코팅욕을 만들었다. 냉각시킨 후에, 역그라비아 코팅기술을 사용하여 코팅을 적용하였다. 건조 코팅 중량은 0.4-1.0 g/㎡였다. 그후, 생성물을 상술한 바와 같이 폴리비닐알콜 면 상에서 400 Å의 두께 (또는 2.8의 OD)로 알루미늄 진공금속화시켰다.
제3의 "순수"하거나 비금속화된 폴리에스테르 필름을 필수적으로 폴리(테레프탈산/아젤렌산/에틸렌글리콜) 코폴리머의 혼합물의 17% 고체 테트라하이드로푸란 용액으로 한면 상에서 피복시켰다. 이것은 열밀봉성 층이었다. 코팅은 역계량 (reverse metering) 코팅에 의해서 6 g/㎡의 건조 코팅 중량으로 적용하였다.
제1 및 제2 금속화 필름은 제1 필름의 폴리비닐리덴 클로라이드 층 (알루미늄 상에 위치함)이 제2 필름의 알루미늄 층에 인접하도록 용매 기본 폴리우레탄 접착제를 사용하여 함께 적층시켰다. 그후, 조합된 첫번째 두개의 필름의 순수한 폴리에스테르 표면이 제3 필름의 순수한 폴리에스테르 필름 표면에 인접하도록 용매기본 폴리우레탄 접착제를 사용하여 제3 폴리에스테르 필름을 첫번째 두개의 필름의 조합에 적층시켰다. 기본적인 전체 적층 구조는 접착제 및 프라이머 층이 누락된 것으로 폴리비닐리덴 클로라이드 코폴리머 - 폴리에스테르 - 알루미늄 - 폴리비닐리덴 클로라이드 코폴리머 - 알루미늄 - 폴리비닐알콜 - 폴리에스테르 - 폴리에스테르 - 용매 피복된 폴리에스테르 열밀봉성 층이었다. OTR은 외부실험실에 의해서 0.00062 ㏄/㎡/24시간/기압인 것으로 측정되었다.
실시예 6
본 실시예는 열-밀봉된 복합 배리어 구조의 결합 강도를 설명하는 것이다.
실시예 5의 복합 배리어 구조를 제2 배리어 구조를 나타내는 다음의 제2 물질들에 열밀봉시켰다:
실시예 6-A: 0.004 인치 (50.8 미크론) 두께의 PET (400D)
실시예 6-B: 두께가 1500-2000 Å인 비패턴화된 전기적 전도성 ITO 필름으로 피복된 0.004 인치 (50.8 미크론) 두께의 PET (400D)
실시예 6-C: 두께가 1500-2000 Å인 패턴화된 ITO 라인 (1 ㎜ 라인 폭/0.75 ㎜ 간격)으로 피복된 0.004 인치 (50.8 미크론) 두께의 PET (400D)
복합 배리어 구조 및 제2 물질은 열밀봉성 층이 제2 물질에 인접하고, 제2 물질의 ITO 층이 존재하는 경우에는 이것에 인접하도록 배치시켰다. 두개의 4×4 인치 (10.2×10.2 ㎝) 조각을 절단하여 함께 적층시켰다. 이들을 조정가능한 온도 및 타이머 조절을 하는 센티넬 브랜드 머신 (Sentinel Brand Machine, Model #12A8-0; Packaging Group Inc., Hyannis, MA에 의해 제조)을 사용하여 열밀봉시켰다. 1-인치 (2.54 ㎝) 밀봉을 이하에 지시한 온도 및 정지시간 (dwell time)에서 30 psi의 압력을 적용하여 수득하였다.
열밀봉시킨 후의 결합 강도를 측정하기 위해서, 밀봉된 구조를 1 인치 (2.54 ㎝) 폭의 스트립으로 절단하였다. 필름 두께에 따라서, 스카치 적색 셀로판테이프 (Scotch Red Colored Cellophane Tape; Type 650)를 밀봉선에서의 파괴를 방지하기 위해서 밀봉된 기판의 신너 (thinner)에 적용하였다. 그후, 박리강도를 인스트론 만능시험기구 (Instron Universal Testing Instrument, Model 1122; Instron Corp.로부터 입수할 수 있음) 상에서 측정하였다. 5 파운드 전면적 하중한계 (full scale load limit)가 분당, 2 인치 (5.1 ㎝)로 진행하도록 설정된 크로스헤드 속도 (crosshead speed)로 사용되었다. 박리강도는 4개의 샘플의 평균으로 보고되었다.
패턴화된 ITO에 대한 접착시험은 ITO 라인에 대해 수직 (⊥) 및 수평 (//) 둘다로 측정하였다. 결합 강도는 120℃ 또는 140℃에서 0.5초 또는 1.0초 동안 밀봉시킨 후에 측정하였다. 결과는 이하의 표 1에 요약하였다.
실시예 120℃ 140℃
0.5초 1.0초 0.5초 1.0초
6-A 667 g/in. 766 g/in. 864 g/in. 881 g/in.
6-B 1276 g/in. 913 g/in. 515 g/in. 358 g/in.
6-C (⊥) 554 g/in. 668 g/in. 624 g/in. ---
6-C (//) 659 g/in. 923 g/in. 916 g/in. 998 g/in.
이들 박리시험은 폴리에스테르 열밀봉성 층이 PET 단독에 대한 결합에 비해서 동등하게 잘, 어떤 조건하에서는 더 강력하게 투명한 전도성 ITO에 결합함을 시사한다.
전극 물질 및 지지체 둘다에 대한 복합 배리어 구조의 접착은 도 5 및 6에 예시하였다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 박리강도는 샘플 6-C (P-⊥)를 벗겨냄에 따른 거리에 대하여 도시되었다. 박리강도는 배리어 구조를 벗겨내는 상이한 물질 (전극 물질 또는 폴리머 지지체)에 상응하는 규칙적인 피크 및 밸리 (valley)에 따라서 변화한다. 도 6에서 나타낸 바와 같이, 복합 배리어 구조 (300)은 전극 물질 (200) 및 폴리머 지지체 (400)으로부터 교대로 벗겨내었다. 배리어 구조 (300)이 단지 지지체 물질 (400)에만 결합하였다면, 박리강도의 플롯은 피크 및 밸리 없이 단일 연속값을 가질 것으로 예상될 수 있다.
실시예 7
본 실시예는 질화규소 배리어 층을 갖는 복합 배리어 구조를 갖는 폴리머 광방출 다이오드 (PLED) 장치 수명 (샘플 7)을 질화규소 배리어 층을 갖지 않는 장치 (비교 샘플 Y)의 수명과 비교하여 설명한 것이다. 10개의 샘플 7 장치 및 10개의 비교용 Y 장치를 제조하여 시험하였다.
샘플 7 및 비교 샘플 Y 둘다의 기본 PLED 장치구조는 각각 약 100 ㎚의 폴리머 홀-주입 층으로 오버코팅된 인듐-주석 산화물의 투명한 전도성 양극층 및 황색 광방출 폴리머 층을 갖는 유리기판을 포함하였다. 그후에 이것을 낮은 작업기능 금속의 얇은 층 (~ 20 ㎚)으로 피복시킨 다음에 1 미크론 두께의 알루미늄 층으로 덮었다.
샘플 7은 다음과 같이 더 제작하였다: 2 밀 (mil) 두께의 PET (폴리에틸렌테레프탈레이트)의 약 6 in2단일층을 약 80 ㎚ 두께의 질화규소 배리어 층으로 양면 상에서 연속적으로 피복시켰다. 질화규소 층은 마이크로파 플라즈마-증진된 (전자사이클로트론 공명 (ECR)) 화학증착법 (CVD)에 의해서 배치시켰다. 침착시의 조건은 150 와트 마이크로파력, 2.7 sccm의 실란 (SiH4), 약 100 sccm의 Ar 및 20 sccm의 N2였다. 그후, 질화규소 피복된 PET를 상기 실시예 3에 기술된 바와 같이 2 밀 두께의 시판 접착제를 사용하여 비피복된 PET의 또 다른 2 밀 두께의 시트에 적층시켜 복합 배리어 구조를 형성시켰다. 그후, 적층 복합 배리어 구조의 35 ㎜ ×25 ㎜ 절편을 절단하고, 시판 자외선 경화성 에폭시를 사용하여 대략 동일한 면적의 PLED 장치를 밀봉시키는데 사용하였다. 우수한 배리어는 장치를 침윤시키는 대기성 가스에 의해서 야기된 장치의 열화를 방지할 수 있다.
비교 샘플 Y 장치는 다음과 같이 더 제조하였다: 유사한 PLED 장치를 또한 질화규소의 배리어 층이 없이 유사한 PET 적층물로 에폭시 밀봉시켰다.
샘플 7 및 비교 샘플 Y 장치의 광방출은 장치 제작한지 4일 (주위조건에서 저장) 후에 측정하였으며, 그후 장치 제작한 후 50일 동안 주위조건에서 장치를 저장한 후에 다시 측정하였다.
도 7(a)는 샘플 7 광다이오드의 초기의 광방출 (500) 및 그후 50일 후의 샘플 7의 광방출 (502)의 플롯을 나타내었다. 여기에서는 이들 장치의 광방출에서 변화가 거의 없었다.
이와는 달리, 비교 샘플 Y 장치의 성능은 현저하게 상이하였다. 도 7(b)는비교 샘플 Y 광다이오드의 초기의 광방출 (600) 및 그후 50일 후의 샘플 7의 광방출 (602)의 플롯을 나타내었다. 광방출은 주위조건에서 50일 동안 저장한 후에 현저하게 감소하였다.

Claims (10)

  1. a) 제1 폴리머 필름의 하나 이상의 층 (21A, 21B) 및 제1 배리어 물질의 하나 이상의 층 (22)을 포함하며 제1 내부 표면 (24)을 갖는 제1 가요성 복합 배리어 구조 (20);
    b) 하나 이상의 제1 전기 접촉층 (30);
    c) 유기 활성물질을 포함하며 길이 및 폭으로 규정된 치수를 갖는 하나 이상의 활성층 (40);
    d) 하나 이상의 제2 전기 접촉층 (50);
    e) 제2 폴리머 필름의 하나 이상의 층 (61A, 61B) 및 제2 배리어 물질의 하나 이상의 층 (62)을 포함하며, 제2 내부 표면 (64)을 갖는 제2 가요성 복합 배리어 구조 (60)를 기재된 순서대로 포함하며,
    여기에서 제1 (20) 및 제2 (60) 복합 배리어 구조 중의 적어도 하나는 광투과성이고, 제1 (20) 및 제2 (60) 복합 배리어 구조는 하나 이상의 활성층 (40)이 감싸지도록 함께 밀봉된 가요성 유기 전자 장치 (10).
  2. 제 1 항에 있어서, 제1 전기 접촉층의 일부분 및 제2 전기 접촉층의 일부분이 활성층의 치수를 벗어나서 연장되고, 제1 및 제2 복합 배리어 구조가 또한 제1 및 제2 전기 접촉층의 연장된 부분에 대해 밀봉된 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 제1 및 제2 복합 배리어 구조의 제1 및 제2 폴리머 필름이 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴 및 폴리메타크릴로니트릴; 퍼플루오르화 및 부분적으로 플루오르화된 폴리머, 폴리카보네이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리우레탄, 폴리아크릴 수지, 에폭시 수지, 및 노볼락 수지로부터 선택되는 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 제1 및 제2 배리어 물질이 금속, 금속합금, 무기 산화물, 무기 질화물, 무기 카바이드, 무기 플루오르화물 및 이들의 조합물로부터 독립적으로 선택되는 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 제1 가요성 복합 배리어 구조 및 제1 전기 접촉층이 광투과성이고; 제1 복합 배리어 물질 중의 제1 및 제2 폴리머 필름은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리이미드 및 이들의 조합물로부터 선택되는 장치.
  6. 제 1 항에 있어서, 배리어 물질이 알루미늄, 니켈, 크롬, 구리, 주석, 스테인레스강, 이들의 합금, 무기 산화물, 무기 질화물, 무기 플루오르화물, 무기 카바이드, 및 이들의 조합물로부터 선택되는 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 활성층이 공역 폴리머를 포함하는 장치.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 장치를 함유하는 전기발광 디스플레이.
  9. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항의 장치를 함유하는 광검출기.
  10. 제1 폴리머 필름의 하나 이상의 층 및 제1 배리어 물질의 하나 이상의 층을 함유하며 제1 내부 표면을 갖는 제1 가요성 복합 배리어 구조를 하나 이상의 제1 전기 접촉층 외부 표면에 인접하여 배치시키고;
    제2 폴리머 필름의 하나 이상의 층 및 제2 배리어 물질의 하나 이상의 층을 함유하며 제2 내부 표면을 갖는 제2 가요성 복합 배리어 구조를 하나 이상의 제2 전기 접촉층 외부 표면에 인접하여 배치시키고 (여기에서 제1 및 제2 복합 배리어 구조 중의 적어도 하나는 광투과성이다);
    활성층이 감싸지도록 제1 내부 표면과 제2 내부 표면을 활성층의 치수의 외부에서 함께 밀봉시킴으로써 제 1 항 내지 제 6 항 중의 어느 한 항의 장치를 수득하는 단계를 포함함을 특징으로하는,
    제1 전기 접촉층 외부 표면 및 대향하는 제1 전기 접촉층 내부 표면을 갖는 하나 이상의 제1 전기 접촉층, 제1 전기 접촉층 내부 표면에 인접된, 유기 활성물질을 함유하고 한 셋트의 치수를 갖는 하나 이상의 활성층, 및 제2 전기 접촉층 외부 표면 및 대향하는 제2 전기 접촉층 내부 표면 (여기에서, 제2 전기 접촉층 내부 표면은 활성층에 인접한다)을 갖는 하나 이상의 제2 전기 접촉층을 포함하는 가요성 유기 전자 장치의 산소 및 수분 열화에 대한 내성을 개선시키는 방법.
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