KR101589906B1 - 높은 엔탈피를 갖는 잠열재 조성물(10 ℃) 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
높은 엔탈피를 갖는 잠열재 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로 서로 다른 평균입경을 갖는 상변화마이크로캡슐 입자가 혼합됨으로써, 비교적 낮은 온도에서 수행된 중합반응 및 높은 밀도에 의하여 우수한 엔탈피를 보이며, 10 ℃를 장기간 유지할 수 있다.
Description
본 발명은 평균입경이 서로 다른 2종 내지 3종의 상변화마이크로캡슐 입자가 혼합되며, 높은 잠열에너지 및 10 ℃에서 향상된 온도 유지시간을 갖는 잠열재 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
상변화물질(phase change material, PCM)은 상변화시 잠열을 이용하여 냉열 및 온열을 저장할 수 있는 물질로서, 일반적으로 가장 널리 사용하는 축열 물질은 물이다.
물은 조달비용이 저렴하고 쉽게 구할 수 있으며, 독성과 폭발성이 없어 상변화물질로서 우수한 성질을 내포하고 있다. 그러나 온열을 저장하는 온수의 경우 온열에 의한 저장배관의 부식을 유발시킬 수 있고, 냉열을 저장하는 얼음은 충진이나 수송시 유동이 어려우며 재사용을 하기 위한 필요한 설비를 갖추기 위해 많은 비용이 투자되어야 하는 단점이 있다. 또한 냉열을 저장하기 위한 얼음은 빙점이하에서 생성되기 때문에 생산비용상승과 생산시간 소요가 많이 필요한 문제점이 있다. 또한 물은 잠열 에너지가 큰 반면, 상변화시 과냉각현상이 크게 나타나고 부피의 변화가 심한 문제가 있다.
따라서 이러한 문제의 해결 방안으로 효율적인 냉열 및 온열 저장을 위한 새로운 축냉열 물질의 개발뿐만 아니라 취급의 용이성을 위해 생산, 유통, 회수과정에서 편리함, 간편함, 경제성이 있는 새로운 상변화물질이 필요한 실정이다.
종래에 사용되고 있는 잠열재는 주로 10 ℃ 이하의 저온 잠열재, 10 ℃ 초과의 중, 고온 잠열재들의 조성은 크게 유기물 계통과 수화물형태를 이루는 무기물 계통으로 나누어지며, 저온영역의 잠열재는 유기물과 무기물의 혼합형태의 잠열재를 제공하기 위하여 물과 요소 또는 그 밖의 추가적인 첨가제를 이용하여 공융점을 형성시켜 축냉시스템에 사용되고 있다.
한편, 식품을 보관시 동일한 세기의 냉열원을 지속적으로 공급하면 조리용기의 온도가 계속 하강하기 때문에 보관용기의 온도를 일정하게 유지하기 위해서는 잠열재가 필요하다.
따라서, 적정온도에 도달하면 냉각을 중단하여도 저온을 일정시간 유지할 수 있는 잠열재가 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 높은 잠열에너지 및 10 ℃에서 향상된 온도 유지시간을 갖는 잠열재 조성물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 잠열재 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 잠열재 조성물은 서로 다른 평균입경을 갖는 상변화마이크로캡슐 입자가 2 내지 3종으로 혼합될 수 있다.
상기 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자가 2종인 경우, 상대적으로 평균입경이 작은 제2 상변화마이크로캡슐 입자에 대한 상대적으로 평균입경이 큰 제1 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비는 1.5 내지 5.0일 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 7.5 내지 20.0 ㎛이며, 상기 제2 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 1.5 내지 6.0 ㎛일 수 있다.
상기 제1 상변화마이크로캡슐 입자와 제2 상변화마이크로캡슐 입자는 1 : 1 내지 8의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자가 3종인 경우, 상대적으로 평균입경이 가장 작은 제5 상변화마이크로캡슐 입자에 대한 상대적으로 평균입경이 큰 제3 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비는 3.0 내지 10.0일 수 있다. 또한, 상기 상대적으로 평균입경이 가장 작은 제5 상변화마이크로캡슐 입자에 대한 상대적으로 평균입경이 중간 크기인 제4 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비는 1.5 내지 4.0일 수 있다. 구체적으로, 상기 제3 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 9 내지 20 ㎛이며, 상기 제4 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 5 내지 8 ㎛이고, 상기 제5 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 1 내지 4 ㎛일 수 있다.
상기 제3 상변화마이크로캡슐 입자, 제4 상변화마이크로캡슐 입자 및 제5 상변화마이크로캡슐 입자는 1 : 1-3 : 2-5의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 상변화마이크로캡슐 입자는 유화 콜로이드 표면에 고분자가 캡슐화된 마이크로캡슐 형태일 수 있다.
상기 유화 콜로이드는 물, 상변환물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 200 내지 2000 rpm 중에서 선택된 어느 하나의 속도로 유화된 콜로이드일 수 있다.
상기 상변환물질은 C14H30인 파라핀계 물질과 C16H34인 파라핀계 물질이 1 : 1 내지 3의 중량비로 혼합된 파라핀계 물질 및 C18H38인 조핵제를 포함할 수 있다.
상기 고분자는 멜라닌 수지 또는 젤라틴을 물과 반응시킨 것일 수 있다.
상기 상변화마이크로캡슐 입자는 유화 콜로이드와 고분자가 1 내지 9 ℃에서 2 내지 4시간 동안 중합되어 형성된 것일 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 잠열재 조성물의 제조방법은 (A) 물, 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 200 내지 2000 rpm 중에서 선택된 2종 내지 3종의 속도로 각각 유화시켜 서로 다른 평균입경을 갖는 유화 콜로이드를 각각 제조하는 단계;
(B) 상기 서로 다른 평균입경을 갖는 각각의 유화 콜로이드와 고분자를 혼합하여 1 내지 9 ℃에서 중합시켜 서로 다른 평균입경을 갖는 각각의 상변화마이크로캡슐 입자를 제조하는 단계; 및
(C) 상기 각각 형성된 상변화마이크로캡슐 입자를 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 잠열재 조성물의 제조방법은 (i) 물, 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 상대적으로 높은 속도로 유화시켜 상대적으로 평균입경이 작은 유화 콜로이드를 제조하는 단계;
(ii) 상기 제조된 유화 콜로이드 내에 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 추가로 첨가하여 상대적으로 낮은 속도로 유화시켜 상대적으로 평균입경이 큰 유화 콜로이드를 제조하는 단계;
(iii) 상기 서로 다른 평균입경을 갖는 유화 콜로이드와 고분자를 혼합하여 1 내지 9 ℃에서 중합시켜 서로 다른 평균입경을 갖는 상변화마이크로캡슐 입자를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 (ii) 상대적으로 평균입경이 큰 유화 콜로이드를 제조하는 단계 이후에, 상기 제조된 상대적으로 평균입경이 큰 유화 콜로이드 내에 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 추가로 첨가하여 상대적으로 가장 낮은 속도로 유화시켜 상대적으로 평균입경이 가장 큰 유화 콜로이드를 제조하는 단계를 추가할 수 있다.
상기 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자가 2종인 경우, 상기 혼합물을 각각 200 내지 1400 rpm 및 1500 내지 1900 rpm으로 유화시킬 수 있다.
상기 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자가 2종인 경우, 입자의 크기가 7 내지 20 ㎛인 제1 상변화마이크로캡슐과 입자의 크기가 1.5 내지 6 ㎛인 제2 상변화마이크로캡슐이 1 : 1 내지 8의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자가 3종인 경우, 상기 혼합물을 각각 200 내지 1200 rpm, 1300 내지 1600 rpm 및 1700 내지 2000 rpm으로 유화시킬 수 있다.
상기 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자가 3종인 경우, 입자의 크기가 9 내지 20 ㎛인 제3 상변화마이크로캡슐, 입자의 크기가 5 내지 8 ㎛인 제4 상변화마이크로캡슐 및 입자의 크기가 1 내지 4 ㎛인 제5 상변화마이크로캡슐이 1 : 1-3 : 2-5의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 잠열재 조성물은 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자를 2종 또는 3종 포함하여 높아진 밀도 및 비교적 낮은 온도에서 수행된 중합반응에 의하여 높은 엔탈피를 보이므로 높은 잠열에너지를 가지며, 10 ℃를 장기간 유지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 상변화마이크로캡슐 입자의 단면을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 잠열재 조성물을 제조하는 과정을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 잠열재 조성물을 SEM으로 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 잠열재 조성물을 제조하는 과정을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 잠열재 조성물을 SEM으로 촬영한 사진이다.
본 발명은 인-시츄(in-situ) 중합법을 이용하여 내부물질과 외부물질로 이루어진 상변화마이크로캡슐 입자가 평균입경이 다른 2종 내지 3종으로 혼합되며, 높은 엔탈피를 보임으로써 높은 잠열에너지(잠열량) 및 10 ℃에서 향상된 온도 유지시간을 갖는 잠열재(Phase Change Material, PCM) 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 잠열재 조성물은 서로 다른 평균입경을 갖는 상변화마이크로캡슐 입자가 2종 내지 3종 혼합된 것으로서, 상기 상변화마이크로캡슐 입자는 유화 콜로이드 표면에 고분자가 코팅(예컨대, 캡슐화)된 마이크로캡슐 형태이다(도 1).
유화 콜로이드
상기 유화 콜로이드는 물, 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 200 내지 2000 rpm 중에서 선택된 속도로 유화시켜 얻을 수 있다.
상기 상변화물질은 파라핀계 물질 및 C18H38인 조핵제를 포함할 수 있다. 상기 파라핀계 물질은 상기 상변화물질 총 중량에 대하여 50.0 내지 99.9 중량%로 함유될 수 있으며, 파라핀계 물질의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 상변화마이크로캡슐 입자가 높은 밀도로 형성되더라도 우수한 엔탈피를 가질 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 입자로 형성되지 않을 수 있다. 또한, 상기 조핵제는 상기 상변화물질 총 중량에 대하여 0.1 내지 0.5 중량%로 함유될 수 있다.
상기 파라핀계 물질은 C14H30인 파라핀계 물질과 C16H34인 파라핀계 물질이 1 : 1 내지 3의 중량비로 혼합된 것으로서, C14H30인 파라핀계 물질을 기준으로 C16H34인 파라핀계 물질의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 10 ℃를 오랜시간 유지할 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 10 ℃를 오랜시간 유지할 수 없을 뿐만 아니라 10 ℃까지 냉각하는데 오랜 시간이 소요될 수 있다.
또한, 상기 첨가제는 분산제 또는 유화제로서, 분산제 및 유화제로의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 물, 상변화물질 및 첨가제는 1 : 0.2-0.6 : 0.01-0.1의 중량비로 혼합되는데, 상기 중량비를 벗어나는 경우에는 다수의 입자가 분산된 콜로이드가 제조되지 않을 수 있다.
고분자
멜라닌 수지 또는 젤라틴과, 물을 1:9 내지 9:1의 중량비로 혼합한 후 50 내지 70 ℃에서 500 내지 700 rpm으로 2 내지 4시간 동안 교반하면 반투명한 액상의 고분자를 얻을 수 있다.
상기 형성된 유화 콜로이드는 교반 속도에 따라 다양한 입자크기로 제조될 수 있으며, 상기 다양한 입자크기의 유화 콜로이드와 상기 액상의 고분자를 1 내지 9 ℃, 바람직하게는 3 내지 6 ℃, 더욱 바람직하게는 5 ℃에서 2 내지 4시간 동안 반응시켜 중합시킴으로써 다양한 입자크기의 상변화마이크로캡슐 입자(도 1)를 형성한다.
중합반응 시 온도가 상기 하한치 미만이 경우에는 온도 유지시간이 우수하지 못할 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 입자크기가 상이한 유화 콜로이드를 사용했음에도 불구하고 최종 형성된 상변화마이크로캡슐 입자의 크기가 서로 유사해져 우수한 밀도로 잠열재 조성물을 형성할 수 없으므로 높은 엔탈피를 가질 수 없다.
상기와 같이 서로 다른 평균입경을 갖는 상변화마이크로캡슐 입자는 2종 또는 3종으로 혼합되어 잠열재 조성물을 형성할 수 있다.
상변화마이크로캡슐
입자 2종
서로 다른 평균입경을 갖는 2종의 상변화마이크로캡슐 입자는 상대적으로 평균입경이 작은 제2 상변화마이크로캡슐 입자에 대한 상대적으로 평균입경이 큰 제1 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비가 1.5 내지 5.0, 바람직하게는 2.0 내지 3.0이다. 2종의 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비가 상기 하한치 미만인 경우에는 우수한 엔탈피를 가질 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 온도 유지시간이 현저히 줄어들 수 있다.
상기와 같은 평균입경 비를 갖는 상기 2종의 상변화마이크로캡슐 입자의 구체적인 입자 크기, 예컨대 상기 제1 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 7.5 내지 20.0 ㎛이며, 상기 제2 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 1.5 내지 6.0 ㎛이다.
상기 상변화마이크로캡슐 입자들의 입자크기가 상기와 같은 차이가 발생하면 그들의 평균입경도 역시 상기 각 입자크기 범위 내에서 서로 차이가 발생하므로 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자들이 형성된다.
또한, 상기 제1 상변화마이크로캡슐 입자와 제2 상변화마이크로캡슐 입자는 1 : 1 내지 8의 중량비, 바람직하게는 1 : 3 내지 5의 중량비로 혼합된다. 중량비가 제1 상변화마이크로캡슐 입자를 기준으로 상기 하한치 미만인 경우에는 높은 엔탈피를 가질 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 열물성치가 저하될 수 있다.
상변화마이크로캡슐
입자 3종
서로 다른 평균입경을 갖는 3종의 상변화마이크로캡슐 입자는 상대적으로 평균입경이 큰 제3 상변화마이크로캡슐 입자, 상대적으로 평균입경이 중간 크기인 제4 상변화마이크로캡슐 입자 및 상대적으로 평균입경이 가장 작은 제5 상변화마이크로캡슐 입자로 구분할 수 있다.
상기 상대적으로 평균입경이 가장 작은 제5 상변화마이크로캡슐 입자에 대한 상대적으로 평균입경이 큰 제3 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비는 3.0 내지 10.0, 바람직하게는 5.0 내지 10.0이다. 제3 및 제5 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비가 상기 하한치 미만인 경우에는 열물성치가 저하될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 입자 사이에 공극이 많이 발생하여 전체적으로 물성이 저하될 수 있다.
또한, 상대적으로 평균입경이 가장 작은 제5 상변화마이크로캡슐 입자에 대한 상대적으로 평균입경이 중간 크기인 제4 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비는 1.5 내지 4.0이다. 제3 및 제5 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비가 상기 하한치 미만인 경우에는 온도 유지시간이 줄어들 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 열물성치가 저하될 수 있다.
상기와 같은 평균입경 비를 갖는 3종의 상변화마이크로캡슐 입자의 구체적인 입자 크기, 예컨대 상기 제3 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 9 내지 20 ㎛이며, 상기 제4 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 5 내지 8 ㎛이고, 상기 제5 상변화마이크로캡슐 입자의 크기는 1 내지 4 ㎛이다.
또한, 상기 제3 상변화마이크로캡슐 입자, 제4 상변화마이크로캡슐 입자 및 제5 상변화마이크로캡슐 입자는 1 : 1-3 : 2-5의 중량비, 바람직하게는 1 : 2-3 : 3-5의 중량비로 혼합된다. 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 열물성치, 온도 유지시간 등의 모든 물성이 저하될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 잠열재 조성물을 제공하는 방법을 제공할 수 있으며, 상기 잠열재 조성물은 크게 2종류의 제조방법으로 제조될 수 있다.
일 구현예로, 본 발명의 잠열재 조성물의 제조방법은 (A) 물, 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 200 내지 2000 rpm 중에서 선택된 2종 내지 3종의 속도로 각각 유화시켜 2종 내지 3종의 서로 다른 평균입경을 갖는 유화 콜로이드를 각각 제조하는 단계; (B) 상기 서로 다른 평균입경을 갖는 각각의 유화 콜로이드와 고분자를 혼합하여 1 내지 9 ℃에서 중합시켜 서로 다른 평균입경을 갖는 각각의 상변화마이크로캡슐 입자를 제조하는 단계; 및 (C) 상기 각각 형성된 상변화마이크로캡슐 입자를 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기와 같은 제조방법으로 제조하면, 평균입경이 상이한 2종 또는 3종의 상변화마이크로캡슐 입자가 혼합된 잠열재 조성물을 제조할 수 있다.
다른 구현예로, 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 잠열재 조성물의 제조방법은 (i) 물, 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 상대적으로 높은 속도로 유화시켜 상대적으로 평균입경이 작은 유화 콜로이드를 제조하는 단계; (ii) 상기 제조된 유화 콜로이드 내에 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 추가로 첨가하여 상대적으로 낮은 속도로 유화시켜 상대적으로 평균입경이 큰 유화 콜로이드를 제조하는 단계(도 2a); (iii) 상기 서로 다른 평균입경을 갖는 유화 콜로이드와 고분자를 혼합하여(도 2b) 1 내지 9 ℃에서 중합시켜 서로 다른 평균입경을 갖는 상변화마이크로캡슐 입자를 제조하는 단계(도 2c);를 포함할 수 있다.
상기와 같은 제조방법으로 제조하면, 평균입경이 상이한 2종의 상변화마이크로캡슐 입자가 혼합된 잠열재 조성물은 제조할 수 있으나, 3종의 상변화마이크로캡슐 입자가 혼합된 잠열재 조성물을 제조하기 위해서는,
상기 (ii) 단계와 (iii) 단계 사이에 상기 (ii) 단계에서 제조된 상대적으로 평균입경이 큰 유화 콜로이드 내에 상변화물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 또 추가로 첨가하여 상대적으로 가장 낮은 속도로 유화시켜 상대적으로 평균입경이 가장 큰 유화 콜로이드를 제조하는 단계를 추가한다.
상기 2종류의 제조방법에 따라 평균입경이 서로 다른 2종의 상변화마이크로캡슐 입자를 제조하는 경우에는 상기 혼합물을 각각 200 내지 1400 rpm 및 1500 내지 1900 rpm으로 유화시키며; 평균입경이 서로 다른 3종의 상변화마이크로캡슐 입자를 제조하는 경우에는 상기 혼합물을 각각 200 내지 1200 rpm, 1300 내지 1600 rpm 및 1700 내지 2000 rpm으로 유화시킴으로써 최종적으로 입자크기가 서로 다른 2종 또는 3종의 상변화마이크로캡슐 입자들을 제조할 수 있다.
상기 2종류의 제조방법 중 어느 방법으로 잠열재 조성물을 제조하더라도, 상변화마이크로캡슐 입자들의 크기 및 중량비만 동일하다면 제조방법의 차이에 상관없이 동일한 물성값을 보인다.
또한, 1 내지 9 ℃에서 수행된 중합반응 및 높은 밀도에 의하여 우수한 엔탈피를 보이므로 높은 잠열에너지 및 향상된 온도 유지시간을 갖는 잠열재 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
<실시예>
제조예
1. 제1
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
15 ㎛
물, 상변화물질(C14H30 40 중량%, C16H34 59.9 중량% 및 조핵제로 C18H38 0.1 중량%) 및 유화제로 에톡실레이트를 1 : 0.3 : 0.01의 중량비로 혼합한 후 pH 3.5하에서 580 rpm의 속도로 상온에서 10분 동안 유화시켜 유화 콜로이드를 제조하였다.
한편, 멜라닌 수지와 물을 2:7의 중량비로 혼합한 후 60 ℃에서 500 rpm으로 4시간 동안 교반하여 고분자를 제조하였다.
상기 유화 콜로이드와 상기 고분자를 혼합한 후 5 ℃에서 중합시켜 유화 콜로이드 표면에 고분자가 코팅된 마이크로캡슐 형태인 제1 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 15 ㎛)를 제조하였다. 또한, pH를 7로 조절하여 마이크로캡슐화반응을 종료시켰다.
제조예
2. 제2
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
5 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 1600 rpm으로 교반하여 제2 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 5 ㎛)를 제조하였다.
제조예
3. 제3
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
20 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 200 rpm으로 교반하여 제3 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 20 ㎛)를 제조하였다.
제조예
4. 제4
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
7 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 1380 rpm으로 교반하여 제4 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 7 ㎛)를 제조하였다.
제조예
5. 제5
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
2 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 1900 rpm으로 교반하여 제5 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 2 ㎛)를 제조하였다.
제조예
6. 제1 및 제2
상변화마이크로캡슐
입자의 제조, 각
평균입경
15 ㎛, 5 ㎛
물, 상변화물질(C14H30 40 중량%, C16H34 59.9 중량% 및 조핵제로 C18H38 0.1 중량%) 및 유화제로 에톡실레이트를 1 : 0.3 : 0.01의 중량비로 혼합한 혼합물을 pH 3.5하에서 580 rpm의 속도로 상온에서 10분 동안 유화시켜 제1 유화 콜로이드를 제조한 후 여기에 상기 혼합물을 다시 첨가하여 1600 rpm의 속도로 상온에서 10분 동안 유화시켜 제2 유화 콜로이드를 제조하였다.
한편, 멜라닌 수지와 물을 2:7의 중량비로 혼합한 후 60 ℃에서 500 rpm으로 4시간 동안 교반하여 고분자를 제조하였다.
상기 제1 및 제2 유화 콜로이드와 고분자를 혼합한 후 5 ℃에서 중합시켜 유화 콜로이드 표면에 고분자가 코팅된 마이크로캡슐 형태인 제1 및 제2 상변화마이크로캡슐 입자(각 평균입경: 15 ㎛, 5 ㎛)를 제조하였다. 또한, pH를 7로 조절하여 마이크로캡슐화반응을 종료시켰다.
비교제조예
1.
제1
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
5 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 1600 rpm으로 교반하여 제1 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 5 ㎛)를 제조하였다.
비교제조예
2.
제2
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
0.5 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 2300 rpm으로 교반하여 제2 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 0.5 ㎛)를 제조하였다.
비교제조예
3.
제3
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
8 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 1300 rpm으로 교반하여 제3 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 8 ㎛)를 제조하였다.
비교제조예
4.
제4
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
2 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 1900 rpm으로 교반하여 제4 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 2 ㎛)를 제조하였다.
비교제조예
5.
제4
상변화마이크로캡슐
입자의 제조,
평균입경
0.5 ㎛
상기 제조예 1과 동일하게 제조하되, 상기 유화 콜로이드를 제조 시 2300 rpm으로 교반하여 제4 상변화마이크로캡슐 입자(평균입경: 0.5 ㎛)를 제조하였다.
실시예
1. 2종
상변화마이크로캡슐
입자의 혼합
상기 제조예 1에서 제조된 제1 상변화마이크로캡슐 입자와 상기 제조예 2에서 제조된 제2 상변화마이크로캡슐 입자를 1 : 3의 중량비로 혼합한 후 동결건조하여 분말형태의 잠열재 조성물을 제조하였다.
실시예
2. 3종
상변화마이크로캡슐
입자의 혼합
상기 제조예 3에서 제조된 상기 제3 상변화마이크로캡슐 입자, 상기 제조예 4에서 제조된 제4 상변화마이크로캡슐 입자 및 상기 제조예 5에서 제조된 제5 상변화마이크로캡슐 입자는 1 : 3 : 4의 중량비로 혼합한 후 동결건조하여 분말형태의 잠열재 조성물을 제조하였다.
실시예
3. 2종
상변화마이크로캡슐
입자의 혼합
상기 제조예 6에서 제조된 제1 상변화마이크로캡슐 입자와 제2 상변화마이크로캡슐 입자가 혼합된 상태를 동결건조하여 분말형태의 잠열재 조성물을 제조하였다. 이때 상기 제1 상변화마이크로캡슐 입자와 제2 상변화마이크로캡슐 입자는 1 : 3의 중량비로 혼합되었다.
비교예
1.
평균입경이
동일한 입자로만 구성
상기 제조예 1에서 제조된 평균입경이 15 ㎛인 제1 상변화마이크로캡슐 입자만을 동결건조하여 분말형태의 잠열재 조성물을 제조하였다.
비교예
2. 입경 크기 상이
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조예 1 내지 제조예 2에서 제조된 상변화마이크로캡슐 입자 대신 비교제조예 1 내지 비교제조예 2에서 제조된 상변화마이크로캡슐 입자들을 사용하여 분말형태의 잠열재 조성물을 제조하였다.
비교예
3.
상변화마이크로캡슐
입자의 혼합비 상이
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 상기 제조예 1에서 제조된 제1 상변화마이크로캡슐 입자와 상기 제조예 2에서 제조된 제2 상변화마이크로캡슐 입자를 1 : 0.3의 중량비로 혼합하여 잠열재 조성물을 제조하였다.
비교예
4. 입경 크기 상이
상기 실시예 2와 동일하게 실시하되, 제조예 3 내지 제조예 5에서 제조된 상변화마이크로캡슐 입자 대신 비교제조예 3 내지 비교제조예 5에서 제조된 상변화마이크로캡슐 입자들을 사용하여 분말형태의 잠열재 조성물을 제조하였다.
비교예
5.
상변화마이크로캡슐
입자의 혼합비 상이
상기 실시예 2와 동일하게 실시하되, 상기 제조예 3에서 제조된 제3 상변화마이크로캡슐 입자, 상기 제조예 4에서 제조된 제4 상변화마이크로캡슐 입자 및 상기 제조예 5에서 제조된 제5 상변화마이크로캡슐 입자를 1 : 0.5 : 7의 중량비로 혼합하여 잠열재 조성물을 제조하였다.
<
시험예
>
시험예
1.
SEM
촬영
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 잠열재 조성물을 SEM으로 촬영한 사진이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1의 잠열재 조성물은 평균입경이 서로 다른 2종의 상변화마이크로캡슐 입자를 포함하여 공극없이 높은 밀도로 형성된 것을 확인하였다.
시험예
2. 10 ℃ 유지
잠열재의
열물성
및
엔탈피
측정
2-1. 잠열에너지(잠열량) 측정(J/g): DSC(Differential Scanning Calorimeter)인 UNIX DSC 7(PERKIN ELMER, USA)을 이용하여 측정하였다.
2-2. 엔탈피(△H): DSC(Differential Scanning Calorimeter)인 UNIX DSC 7(PERKIN ELMER, USA)을 이용하여 측정하였다.
| 구분 | 잠열에너지(J/g) | 엔탈피(△H) | |
| Freezing point | Melting point | ||
| 실시예 1 | 206.57 | 214.71 | 213.84 |
| 실시예 2 | 198.91 | 204.55 | 205.68 |
| 실시예 3 | 206.97 | 219.86 | 214.51 |
| 비교예 1 | 112.54 | 116.42 | 165.24 |
| 비교예 2 | 149.71 | 153.51 | 192.16 |
| 비교예 3 | 125.36 | 132.62 | 184.83 |
| 비교예 4 | 132.60 | 135.75 | 180.56 |
| 비교예 5 | 121.38 | 124.96 | 170.95 |
위 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 잠열재 조성물은 비교예 1 내지 5에 따라 제조된 잠열재 조성물에 비하여 우수한 잠열에너지 및 높은 엔탈피 값을 보이는 것을 확인하였다. 특히, 동일한 평균입경의 상변화마이크로캡슐 입자로만 제조된 비교예 1은 잠열에너지 및 엔탈피 값이 가장 낮은 것을 확인하였다.
시험예
3. 온도유지 특성
실시예 및 비교예에서 제조된 잠열재 조성물의 온도유지 특성 확인을 위해 열원, 온도 센서 및 제어 및 측정장치로 구성된 온도측정장치를 이용하였다.
실시예 및 비교예에서 제조된 잠열재 조성물 시료 200 ml 및 인삼 100 g을 각각 용기에 담아 10 ℃까지 냉각 후, 자연 상태에서 온도 변화를 측정하였다. 잠열재가 충진된 용기 중심부의 온도를 측정하였으며, 온도가 10 ℃에 도달하였을 때 냉열원을 제거하였다. 실험은 3번 반복하였으며 주위 온도는 평균 13.5 ℃로 나타났다.
실험과정 중 10 ℃까지의 냉각소요시간을 냉각시간, 10 ℃(± 0.5 ℃)에서의 온도 유지시간을 저온 유지시간으로 각각 측정하여 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 냉각시간 | 저온 유지시간 |
| 실시예 1 | 10분 | 18일 |
| 실시예 2 | 8분 | 15일 |
| 실시예 3 | 11분 | 16일 |
| 비교예 1 | 7분 | 3일 |
| 비교예 2 | 10분 | 7일 |
| 비교예 3 | 13분 | 6일 |
| 비교예 4 | 12분 | 5일 |
| 비교예 5 | 15분 | 3일 |
위 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 잠열재 조성물은 저온 유지시간이 비교예 1 내지 5의 잠열재 조성물에 비하여 월등히 길게 유지되는 것을 확인하였다. 특히, 비교예 1의 잠열재 조성물은 10 ℃에서 온도를 유지하는 시간이 매우 짧은 것을 확인하였다.
Claims (18)
- 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자 3종이 혼합되며;
상기 3종의 상변화마이크로캡슐 입자 중에서 i)평균입경이 9 내지 20 ㎛인 제3 상변화마이크로캡슐 입자, ii)평균입경이 5 내지 8 ㎛인 제4 상변화마이크로캡슐 입자 및 iii) 평균입경이 1 내지 4 ㎛인 제5 상변화마이크로캡슐 입자가 1 : 1-3 : 2-5의 중량비로 혼합되고;
상기 상변화마이크로캡슐 입자는 유화 콜로이드 표면에 고분자가 캡슐화된 마이크로캡슐 형태로서, 상기 유화 콜로이드와 상기 고분자를 1 내지 9 ℃에서 중합시켜 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자를 수득하며,
상기 유화 콜로이드는 물, C12H26인 파라핀계 물질과 C14H30인 파라핀계 물질이 1 : 1 내지 2의 중량비로 혼합된 상변환물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 200 내지 2000 rpm 중에서 선택된 3종의 속도로 유화되어 평균입경이 상이한 3종의 유화 콜로이드가 제조되는 것을 특징으로 하는 잠열재 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 유화 콜로이드를 유화시키는 3종의 속도는 각각 1700 내지 2000 rpm, 1300 내지 1600 rpm 및 200 내지 1200 rpm인 것을 특징으로 하는 잠열재 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 고분자는 멜라닌 수지 또는 젤라틴을 물과 반응시킨 것을 특징으로 하는 잠열재 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 상변화마이크로캡슐 입자는 유화 콜로이드와 고분자가 1 내지 9 ℃에서 2 내지 4시간 동안 중합되어 형성된 것을 특징으로 하는 잠열재 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 상대적으로 평균입경이 가장 작은 제5 상변화마이크로캡슐 입자에 대한 상대적으로 평균입경이 큰 제3 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비는 3.0 내지 10.0인 것을 특징으로 하는 잠열재 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 상대적으로 평균입경이 가장 작은 제5 상변화마이크로캡슐 입자에 대한 상대적으로 평균입경이 중간 크기인 제4 상변화마이크로캡슐 입자의 평균입경 비는 1.5 내지 4.0인 것을 특징으로 하는 잠열재 조성물.
- 삭제
- 삭제
- (A) C12H26인 파라핀계 물질과 C14H30인 파라핀계 물질이 1 : 1 내지 2의 중량비로 혼합된 상변환물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 200 내지 2000 rpm 중에서 선택된 3종의 속도로 각각 유화시켜 서로 다른 3종의 평균입경을 갖는 유화 콜로이드를 각각 제조하는 단계;
(B) 상기 서로 다른 평균입경을 갖는 각각의 유화 콜로이드와 고분자를 혼합하여 1 내지 9 ℃에서 중합시켜 서로 다른 3종의 평균입경을 갖는 각각의 상변화마이크로캡슐 입자를 제조하는 단계; 및
(C) 상기 각각 형성된 상변화마이크로캡슐 입자를 혼합하는 단계;를 포함하되,
상기 3종의 상변화마이크로캡슐 입자 중에서 i)평균입경이 9 내지 20 ㎛인 제3 상변화마이크로캡슐 입자, ii)평균입경이 5 내지 8 ㎛인 제4 상변화마이크로캡슐 입자 및 iii)평균입경이 1 내지 4 ㎛인 제5 상변화마이크로캡슐 입자가 1 : 1-3 : 2-5의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 잠열재 조성물의 제조방법. - 평균입경이 서로 다른 상변화마이크로캡슐 입자 3종을 포함하는 잠열재 제조방법으로서,
(i) 물, C12H26인 파라핀계 물질과 C14H30인 파라핀계 물질이 1 : 1 내지 2의 중량비로 혼합된 상변환물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 1700 내지 2000 rpm의 속도로 유화시켜 평균입경이 1 내지 4 ㎛인 제5 유화 콜로이드를 제조하는 단계;
(ii) 상기 제조된 유화 콜로이드 내에 C12H26인 파라핀계 물질과 C14H30인 파라핀계 물질이 1 : 1 내지 2의 중량비로 혼합된 상변환물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 추가로 첨가하여 1300 내지 1600 rpm의 속도로 유화시켜 평균입경이 5 내지 8 ㎛인 제4 유화 콜로이드를 제조하는 단계;
(iii) 상기 (ii)단계에서 제조된 유화 콜로이드 내에 C12H26인 파라핀계 물질과 C14H30인 파라핀계 물질이 1 : 1 내지 2의 중량비로 혼합된 상변환물질 및 첨가제가 혼합된 혼합물을 추가로 첨가하여 200 내지 1200 rpm의 속도로 유화시켜 평균입경이 9 내지 20 ㎛인 제3 유화 콜로이드를 제조하는 단계; 및
(ⅳ) 상기 서로 다른 3종의 평균입경을 갖는 유화 콜로이드와 고분자를 혼합하여 1 내지 9 ℃에서 중합시켜 서로 다른 평균입경을 갖는 3종의 상변화마이크로캡슐 입자를 제조하는 단계;를 포함하되,
상기 3종의 상변화마이크로캡슐 입자 중에서 i)제3 상변화마이크로캡슐 입자, ii)제4 상변화마이크로캡슐 입자 및 iii)제5 상변화마이크로캡슐 입자가 1 : 1-3 : 2-5의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 잠열재 조성물의 제조방법.
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