KR100886820B1 - 상변화물질의 제조방법 - Google Patents
상변화물질의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 상변화물질의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 수산물과 축산물과 달리 일정한 온도 범위에서 저온을 유지해야 하는 농산물의 저온유통에 적용할 수 있는 상변화물질의 제조방법 제공을 목적으로 한다.
본 발명에 의해 제조한 상변화물질은 15℃ 이하의 저온 보다 바람직하게는 0∼15℃에서 보냉 온도특성을 가진 상변화물질 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 유화 콜로이드와 전처리된 고분자를 반응시켜 마이크로캡슐 슬러리 형태의 상변화물질을 제조할 수 있다.
Description
도 1은 실시예 1-1 내지 실시예 1-3에서 제조한 슬러리 형태의 상변화물질(K1)의 사진이다.
도 2는 실시예 2-1 내지 실시예 2-3에서 제조한 슬러리 형태의 상변화물질(K2)의 사진이다.
도 3은 실시예 3-1 내지 실시예 3-3에서 제조한 슬러리 형태의 상변화물질(K3)의 사진이다.
도 4a는 실시예 4에서 제조한 상변화물질의 녹는점 및 잠열(melting point and latent heat)을 나타낸 그래프이고, 도 4b는 어는점 및 잠열(freezing point and latent heat)을 나타낸 그래프이다.
도 5a는 실시예 5에서 제조한 상변화물질의 녹는점 및 잠열을 나타낸 그래프이고, 도 5b는 어는점 및 잠열을 나타낸 그래프이다.
도 6a는 실시예 6에서 제조한 상변화물질의 녹는점 및 잠열을 나타낸 그래프이고, 도 6b는 어는점 및 잠열을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 상변화물질의 제조방법에 관한 것이다.
상변화물질(phase change material, PCM)은 상변화시 잠열을 이용하여 냉열 및 온열을 저장할 수 있는 물질이다.
일반적으로 가장 널리 사용하는 축열 물질은 물이며, 상변화시 얻어지는 잠열을 가자 쉽게 이용할 수 있는 것이 물이다.
물은 조달비용이 저렴하고 쉽게 구할 수 있으며, 독성과 폭발성이 없어 상변화물질로서 우수한 성질을 내포하고 있다. 그러나 물을 상변화 물질시 온열을 저장하는 온수의 경우 온열에 의한 저장배관의 부식을 유발시킬 수 있고, 냉열을 저장하는 얼음은 충진이나 수송시 유동이 어려우며 재사용을 하기 위한 필요한 설비를 갖추기 위해 많은 비용이 투자되어야 하는 단점이 있다. 또한 냉열을 저장하기 위한 얼음은 빙점이하에서 생성되기 때문에 생산비용상승과 생산시간 소요가 많이 필요하다.
물은 잠열 에너지가 큰 반면, 상변화시 과냉각현상이 크게 나타나고 부파의 변화가 심한 문제가 있다. 따라서 이러한 문제의 해결 방안으로 효율적인 냉열 및 온열 저장을 위한 새로운 축냉열 물질의 개발뿐만 아니라 취급의 용이성을 위해 생산, 유통, 회수과정에서 편리함, 간편함, 경제성이 있는 새로운 상변화물질이 필요하다.
국민생활수준의 향상과 식생활의 서구화로 인하여 패스트푸드(fast food), 육류, 어패류, 신선채소 및 과실류 등의 저온유통이 날로 증가되고 있다.
식품, 특히 저온을 유지해야 하는 식품은 모두 냉동차량, 냉동, 냉장용 저온저장창고, 소포장용 냉동 박스 등이 필요하므로 이러한 콜드체인시스템(cold chain system)에 관련된 산업 또한 지속적인 성장을 하고 있다.
그러나 유통산업의 외형적인 성장과 달리 콜드체인시스템은 아직 도입단계에 머물고 있으며 생산지의 저온저장고와 소비자 단계에서 접할 수 있는 쇼-케이스나 업소용 냉동·냉장고 또는 택배형 아이스 팩에 치중되어 있다.
저온유통에 가장 민감한 농산물의 경우 수확 후 상온에 방치하거나 예냉 및 저장을 하더라도 유통과정중의 온도변동이 심하여 대체적으로 하루가 지나면 초기 품질이 20∼30％ 수준의 변패로 나타내고 있어, 국내의 농산물 저온유통에 의한 신선도 및 영양분이 많이 소실되고 있는 실정이다. 또한 채소, 과일을 중심으로 하는 농산물의 저온유통은 주로 수산물과 일부 축산물에 적용되는 냉동유통에 비하여 보다 온도를 정밀하게 설정하고 유지할 수 있는 고난도의 기술이 필요하지만 현재 활용되고 있는 저온유통시스템으로는 생산에서부터 소비에 이르기까지 여러 물류단계를 거치는 과정에서 일정한 온도유지가 어려워 이로 인한 품질저하의 문제가 있다.
생산여건의 관점에서도 다품종 소량생산으로 각지에서 즉각 예냉 시설을 가동하기는 비경제적인 경우가 많으며, 지역별, 시기별로 출하기가 편중되는 현상으로 예냉 및 저장시설의 연중 가동율이 낮아 비교적 높은 초기 시설비와 유지비용을 감당하는 것이 어려운 실정이다.
상기에서 언급한 상변화물질은 적합한 상변화 온도, 높은 잠열밀도 및 높은 열전단율의 열적특성, 순조로운 상평형, 낮은 기체압력 및 작은 부피팽창율의 물리적 특성, 과냉각 현상이 없는 높은 결정성장률의 미시적(분자)특성, 장기간의 주기적인 동결·해빙과정에서 변형이 없는 화학적 안정성, 독성이 없고 저장용기 물질과의 안정성 및 화재의 위험이 없는 화학적 특성, 전기화학적으로 안정적이고 적은 부식성의 부식특성, 구입이 용이하고 저렴한 가격의 경제성을 가지고 있어야 한다.
한편, 상변화물질은 구성 물질에 따라 유기물과 무기물 도는 이들의 혼합 형태로 분류되며, 현재 널리 알려진 유기물 상변화물질의 종류 및 특성은 하기의 표 1, 표 2에 나타내었고, 무기물 상변화물질의 종류 및 특성은 하기의 표 3과 같다.
표 1. 파라핀계 상변화물질의 종류 및 특성
| 종류 | 융점[℃] | 융해열 [kJ/kg] | 열전도율 [W/(m·k)] 고체(액체) | 밀도 [x102kg/m3] 고체(액체) | 비열 [kJ/(kg·K)]고체(액체) | 온도전도율 [mm2/S] 고체(액체) |
| C30H62 | 65.4 | 251 | - | 0.78∼0.81 | - | - |
| C28H58 | 61.4 | 164 | - | 0.81(0.78) | - | - |
| C27H56 | 59.5 | 159 | - | (078) | - | - |
| C26H54 | 56.3 | 162 | - | 0.80(0.78) | - | - |
| C24H50 | 50.6 | 162 | 0.37 | 0.80(0.78) | 1.8(2.3) | 0.27 |
| C22H46 | 44.0 | 157 | - | 0.79 | - | - |
| C21H44 | 40.5 | 161 | - | 0.79 | - | - |
| C20H42 | 36.4 | 247 | 0.37(0.15) | 0.83(0.78) | 1.9(2.3) | 0.22(0.084) |
| C19H40 | 32.1 | 171 | - | 0.78 | - | - |
| C18H38 | 28.2 | 243 | (0.15) | 0.85(0.78) | 1.8(2.3) | (0.087) |
| C16H34 | 18.2 | 229 | (0.16) | 0.83(0.78) | 1.8(2.2) | (0.093) |
| C14H30 | 5.9 | 229 | (0.14) | 0.81(0.77) | 1.8(2.1) | (0.087) |
| C12H26 | -9.6 | 210 | - | - | 1.8(2.1) | - |
표 2. 유기물 상변화물질 종류 및 특성
| 종류 | 융점[℃] | 융해열 [kJ/kg] | 열전도율 [W/(m·k)] 고체(액체) | 밀도 [x102kg/m3] 고체(액체) | 비열 [kJ/(kg·K)] 고체(액체) |
| pentaerythritol | 188 | 285 | 0.221[470K] | - | 2.77[480K] |
| polyethylen | 120∼140 | - | 0.46∼0.53 | 0.94∼0.97 | 1.89 |
| Acet amide | 82.3 | 214 | (0.25) | 1.16(1.00) | - |
| Propyl amide | 81.3 | 168 | - | 1.0(0.93) | - |
| 나프탈렌 | 78.2 | 148 | 0.35(0.13) | 1.03(0.97) | 1.4(1.6) |
| 스테아린산 | 71 | 203 | 0.33(0.16) | 0.94 | 2.0(2.3) |
| poly glycol E6000 | 66 | 190 | 0.36 | 1.20(1.08) | - |
| 왁스(시판상품) | 64 | 174 | 0.35(0.17) | 0.88 | (2.1) |
| 3-헵타데카논 | 48 | 218 | - | - | - |
| 시안 아미드 | 44.0 | 208.41 | 0.33(0.21) | 1.28 | 1.6(2.1) |
| d-유산 | 26 | 184 | - | - | - |
| Glycerol | 18.2 | 200.62 | - | - | - |
| 아세트산 | 16.6 | 192.09 | (0.17) | (0.15) | - |
| 에틸렌디아민 | 11.1 | 375.77 | - | - | - |
| poly glycol E400 | 8.3 | 276.35 | - | - | - |
표 3. 무기물 상변화물질 종류 및 특성
| 종류 | 융점[℃] | 융해열 [kJ/kg] | 열전도율 [W/(m·k)] 고체(액체) | 밀도 [x102kg/m3] 고체(액체) | 비열 [kJ/(kg·K)]고체(액체) | 온도전도율 [mm2/S] 고체(액체) |
| MgCl2·6H2O | 116 ∼118 | 172 | 2.1 (1.08) | 1.57 (1.50) | 2.1 (2.8) | 0.64(0.26) |
| Al2(SO4)3 ·10H2O | 112 | 182 | - | - | - | - |
| NH4Al(SO4)2· 12H2O | 93.5 | 269 | - | 1.64 | 1.8 (3.1) | - |
| KAl(SO4)2· 12H2O | 92.5 | 238 | - | 1.76 (1.68) | 1.6 (2.8) | - |
| Mg(SO3)2·6H2O | 89 | 160 | 1.6 | 1.64 | - | - |
| SrBr2·8H2O | 89 | - | - | 2.39 | - | - |
| Sr(OH)2·8H2O | 88 | 343 | 1.8 (0.862) | 1.90 | 1.8 | 0.53 |
| Ba(OH)2·9H2O | 78 | 266 | 1.3 (0.657) | 2.18 | 1.5 (2.0) | 0.40 |
| Al(NO3)2·6H2O | 73.5 | 155 | - | - | - | - |
| Fe(NO3)2·6H2O | 60.5 | - | - | 1.62 | - | - |
| NaCH2S2O2· 5H2O | 58 | 264 | - | 1.48 | - | - |
| Ni(NO3)2·6H2O | 56.7 | - | - | 2.05 | 1.6 | |
| Na2S2O2·5H2O | 48 | 197 | 1.73(1.67) | 1.5 (2.0) | 0.46 (0.15) | |
| ZnSO4·7H2O | 38.9 | - | 1.2 (0.598) | - | 1.3 | - |
| CaBr2·6H2O | 38.2 | 115 | - | 2.30 | - | - |
| Zn(NO3)2·6H2O | 36 | 147 | - | 1.92 (1.83) | 1.6 (2.1) | 0.33 (0.12) |
| Na2HPO4· 12H2O | 35 | 281 | 1.0 (0.477) | 1.52 (1.44) | 1.7 (1.9) | 0.20 (0.17) |
| Na2CO3·10H2O | 32.5 ∼34.5 | 247 | 0.514 (0.476) | 1.44 | 1.9 | - |
| Na2SO4·10H2O | 32.4 | 251 | - | 1.46 (1.33) | 1.9(2.9) | (0.13) |
| NiNO2·3H2O | 30 | 255 | 1.6 | 1.55 (1.45) | 2.1 | 0.49 |
| CaCl2·6H2O | 29.9 | 192 | 1.1(0.54) | 1.71 (1.62) | 1.5(2.1) | 1.43 (0.16) |
| CaCO2·10H2O | - | - | - | - | - | - |
| FeBr3·6H2O | 27 | - | - | - | - | - |
본 발명은 산지에서의 예냉, 저장 및 수송기능과 소비지에서의 배송기능까지 모두 구현할 수 있는 다목적용 저에너지용 저온시스템 개발을 위해 일정한 온도 범위에서 저온을 유지할 수 있는 상변화물질을 제공하기 위한 상변화물질의 제조방법을 나타내고자 한다.
본 발명은 수산물과 축산물과 달리 일정한 온도 범위에서 저온을 유지해야 하는 농산물의 저온유통에 적용할 수 있는 상변화물질의 제조방법 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 15℃ 이하의 저온 보다 바람직하게는 0∼15℃에서 보냉 온도특성을 가지는 상변화물질 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조되어 15℃ 이하의 저온 보다 바람직하게는 0∼15℃에서 보냉 온도특성을 가지는 상변화물질 제공을 목적으로 한다.
상기에서 언급한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 인-시튜(In-Situ) 중합법을 이용하여 내부물질과 외부물질로 이루어진 마이크로캡슐 슬러리 형태의 상변화물질을 제조한다.
본 발명의 마이크로캡슐 형태의 상변화물질 제조방법은 (1)내부물질로써 유화공정을 거쳐 얻은 유화 콜로이드와 (2)외부물질로써 전처리된 고분자를 얻고, (3) 상기 (1), (2)에서 얻은 유화콜로이드와 전처리된 고분자를 반응시켜 마이크로캡슐 슬러리 형태의 상변화물질을 제조할 수 있다. 즉, 본 발명을 보다 간단히 나타내면 유화 콜로이드와 전처리된 고분자를 반응시켜 마이크로캡슐 슬러리 형태의 상변화물질을 제조할 수 있다.
이하 본 발명을 상기의 유화 콜로이드를 얻는 단계, 전처리된 고분자를 얻는 단계, 유화콜로이드와 전처리된 고분자를 반응시키는 단계로 나누어 보다 구체적으로 설명하고자 한다.
1. 유화 콜로이드를 얻는 단계
본 발명에서 유화 콜로이드는 스테아릴메트아크릴레이트(stearyl methacrylate, SMA) 수용액에 상변화물질, 조핵제 및 물을 첨가하고 유화시켜 얻을 수 있다.
상기에서 상변화물질은 소디움 폴리아크릴레이트(sodium polyacrylate), C12∼C30 중에서 선택된 어느 하나 이상인 파라핀계 물질을 사용할 수 있다.
상기의 상변화물질은 상변화물질 전체 중량 대비 0.1∼90%를 사용할 수 있다.
상기에서 조핵제는 C12∼C30 중에서 선택된 어느 하나 이상인 파라핀계 물질, 바람직하게는 C14H30, C18H38 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기의 조핵제는 상변화물질 전체 중량 대비 4.5∼30%를 사용할 수 있다.
상기에서 상변화물질을 C12∼C30 중에서 선택된 어느 하나 이상인 파라핀계 물질을 사용시 만일 상변화물질로 C14H30을 사용하는 경우 조핵제는 C18H38을 사용하는 것이 좋고, 상변화물질로 C18H38을 사용하는 경우 조핵제는 C14H30을 사용하는 것이 좋다.
상기에서 SMA 수용액에 상변화물질, 조핵제 및 물을 첨가하고 3000∼10000rpm으로 유화시켜 유화 콜로이드를 얻을 수 있다. 이때 유화 콜로이드는 상온에서 5∼15분, 바람직하게는 7∼12분 동안 유화시켜 얻을 수 있다.
상기에서 유화 콜로이드를 얻는 방법의 일예를 하기 (A) 내지 (C)로 나타낼 수 있다.
(A)SMA 분말을 90℃ 이상의 온도, 일예로 90∼100℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 SMA 수용액, 일예로 0.1∼5wt% SMA 수용액을 얻는다. 상기의 SMA 수용액에 소디움 폴리아크릴레이트, 조핵제 및 물을 첨가하고 상온에서 5∼15분, 바람직하게는 7∼12분 동안 3000∼10000rpm으로 유화하여 얻을 수 있다.
이때 소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질인 슬러리 전체 중량 대비 0.12%∼0.14% 첨가할 수 있고, 조핵제는 상변화물질인 슬러리 전체 중량 대비 C14H30 또는 C18H38을 3.5∼10.5% 첨가할 수 있고, 잔부의 물을 첨가하여 사용할 수 있다.
(B)SMA 분말을 90℃ 이상의 온도, 일예로 90∼100℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 SMA 수용액, 일예로 0.1∼5wt% SMA 수용액을 얻는다. 상기의 SMA 수용액에 상변화물질, 조핵제, 물을 첨가하고 상온에서 5∼15분, 바람직하게는 7∼12분 동안 3000∼10000rpm으로 유화하여 얻을 수 있다.
이때 상변화물질로서 C14H30는 상변화물질인 슬러리 전체 중량 대비 60∼65% 첨가할 수 있고, 조핵제 C18H38은 상변화물질인 슬러리 전체 중량 대비 4.9%∼6.3% 첨가할 수 있고, 잔부의 물을 첨가하여 사용할 수 있다.
(C)SMA 분말을 90℃ 이상의 온도, 일예로 90∼100℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 SMA 수용액, 일예로 0.1∼5wt% SMA 수용액을 얻는다. 상기의 SMA 수용액에 상변화물질, 조핵제 및 물을 첨가하고 상온에서 상온에서 5∼15분, 바람직하게는 7∼12분 동안 3000∼10000rpm으로 유화하여 얻을 수 있다.
이때 상변화물질로서 C14H30는 상변화물질인 슬러리 전체 중량 대비 40∼50% 첨가할 수 있고, 조핵제 C18H38는 상변화물질인 슬러리 전체 중량 대비 18.9%∼20.3% 첨가할 수 있고, 잔부의 물을 첨가하여 사용할 수 있다.
2. 전처리된 고분자를 얻는 단계
고분자와 물을 1:9∼9:1의 중량비로 혼합하고 교반하면서 반응시키면 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻을 수 있다.
상기에서 고분자는 멜라민 수지 또는 젤라틴을 사용할 수 있다.
상기에서 고분자와 물은 50∼70℃의 온도에서 500∼1000rpm으로 10∼20분 동안 교반하면서 반응시켜 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻을 수 있다.
3. 유화 콜로이드와 전처리된 고분자의 반응단계
상기 1단계에서 얻은 유화 콜로이드와 상기 2단계에서 얻은 전처리된 고분자를 반응시켜 마이크로캡슐 슬러리 형태의 상변화물질을 제조할 수 있다.
이때 유화 콜로이드를 얻을 때 사용한 소디움 아크릴레이트 또는 파라핀계 물질은 마이크로캡슐 슬러리 형태의 상변화물질에서 마이크로캡슐 내부물질로 사용되며 그리고 전처리된 고분자는 마이크로캡슐 외부물질로 사용되어진다.
상기에서 유화 콜로이드와 전처리된 고분자는 50∼70℃에서 500∼700rpm으로 2∼4시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리를 제조할 수 있다
상기에서 유화 콜로이드와 전처리된 고분자를 반응시 유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하여 반응시킬 수 있다.
본 발명은 유화 콜로이드와 전처리된 고분자를 반응시켜 마이크로캡슐 슬러리 형태의 상변화물질을 얻은 후, 마이크로캡슐 슬러리에 분무건조를 추가로 실시하여 분말 형태의 상변화물질을 제조할 수 있다.
한편 본 발명은 상기의 방법에 의해 얻어진 상변화물질을 포함한다.
본 발명의 상변화물질은 마이크로캡슐 슬러리의 상변화물질 및/또는 마이크로캡슐 슬러리를 분무 건조한 분말 형태의 상변화물질을 포함한다.
본 발명의 상변화물질은 농산물 유통시 농산물의 설정온도를 15℃ 이하, 바람직하게는 농산물의 설정온도를 0∼15℃로 유지할 수 있다.
일예로 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트(Sodium polyacrylate)를 사 용하고, 조핵제로서 C14H30을 포함하는 상변화물질(K1)은 농산물 유통에 적합한 설정온도 0∼5℃를 유지할 수 있다. 상기에서 소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 0.1∼0.20%를 사용할 수 있다.
일예로 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트를 사용하고, 조핵제로서 C14H30, C18H38 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 상변화물질(K2)은 농산물 유통에 적합한 설정온도 5∼10℃를 유지할 수 있다. 상기에서 소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 20∼30%를 사용할 수 있다.
일예로 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트를 사용하고, 조핵제로서 C14H30, C18H38 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 상변화물질(K3)은 농산물 유통에 적합한 설정온도 10∼15℃를 유지할 수 있다. 상기에서 소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 10∼20%를 사용할 수 있다.
이하 본 발명의 내용을 실시예 및 시험예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1-1> 슬러리 상변화물질 K1-1 제조
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K1-1)을 제조하였다.
상기에서 유화 콜로이드는 SMA 분말을 90℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 5wt% SMA 수용액을 얻고, 이 SMA 수용액에 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 0.1%, 조핵제로써 C14H30은 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 10%, 잔부의 물을 첨가하고 상온에서 10분 동안 5000rpm으로 유화하여 얻었다.
상기에서 전처리된 고분자는 멜라민 수지 물을 5:5의 중량비로 혼합하고 60℃의 온도에서 500rpm으로 10분 동안 교반하면서 반응시켜 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻었다.
상기에서 제조한 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K1-1)을 사진을 도 1에 나타내었다.
<실시예 1-2> 슬러리 상변화물질 K1-2 제조
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K1-2)을 제조하였다.
상기에서 유화 콜로이드는 SMA 분말을 90℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 5wt% SMA 수용액을 얻고, 이 SMA 수용액에 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 0.15%, 조핵제로써 C14H30은 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 10%, 잔부의 물을 첨가하고 상온에서 10분 동안 5000rpm으로 유화하여 얻었다.
상기에서 전처리된 고분자는 멜라민 수지 물을 5:5의 중량비로 혼합하고 60℃의 온도에서 500rpm으로 10분 동안 교반하면서 반응시켜 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻었다.
상기에서 제조한 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K1-2)을 사진을 도 1에 나타내었다.
<실시예 1-3> 슬러리 상변화물질 K1-3 제조
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K1-3)을 제조하였다.
상기에서 유화 콜로이드는 SMA 분말을 90℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 5wt% SMA 수용액을 얻고, 이 SMA 수용액에 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 0.20%, 조핵제로써 C14H30은 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 10%, 잔부의 물을 첨가하고 상온에서 10분 동안 5000rpm으로 유화하여 얻었다.
상기에서 전처리된 고분자는 멜라민 수지 물을 5:5의 중량비로 혼합하고 60℃의 온도에서 500rpm으로 10분 동안 교반하면서 반응시켜 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻었다.
상기에서 제조한 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K1-3)을 사진을 도 1에 나타내었다.
<실시예 2-1> 슬러리 상변화물질 K2-1 제조
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K2-1)을 제조하였다.
상기에서 유화 콜로이드는 SMA 분말을 90℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 5wt% SMA 수용액을 얻고, 이 SMA 수용액에 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트를 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 20%, 조핵제로써 C18H38은 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 7%, 잔부의 물을 첨가하고 상온에서 10분 동안 5000rpm으로 유화하여 얻었다.
상기에서 전처리된 고분자는 멜라민 수지 물을 5:5의 중량비로 혼합하고 60℃의 온도에서 500rpm으로 10분 동안 교반하면서 반응시켜 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻었다.
상기에서 제조한 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K2-1)을 사진을 도 2에 나타내었다.
<실시예 2-2> 슬러리 상변화물질 K2-2 제조
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K2-2)을 제조하였다.
상기에서 유화 콜로이드는 SMA 분말을 90℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 5wt% SMA 수용액을 얻고, 이 SMA 수용액에 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트를 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 25%, 조핵제로써 C18H38은 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 7%, 잔부의 물을 첨가하고 상온에서 10분 동안 5000rpm으로 유화하여 얻었다.
상기에서 전처리된 고분자는 멜라민 수지 물을 5:5의 중량비로 혼합하고 60℃의 온도에서 500rpm으로 10분 동안 교반하면서 반응시켜 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻었다.
상기에서 제조한 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K2-2)을 사진을 도 2에 나타내었다.
<실시예 2-3> 슬러리 상변화물질 K2-3 제조
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K2-3)을 제조하였다.
상기에서 유화 콜로이드는 SMA 분말을 90℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 5wt% SMA 수용액을 얻고, 이 SMA 수용액에 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트를 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 30%, 조핵제로써 C18H38은 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 7%, 잔부의 물을 첨가하고 상온에서 10분 동안 5000rpm으로 유화하여 얻었다.
상기에서 전처리된 고분자는 멜라민 수지 물을 5:5의 중량비로 혼합하고 60 ℃의 온도에서 500rpm으로 10분 동안 교반하면서 반응시켜 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻었다.
상기에서 제조한 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K2-3)을 사진을 도 2에 나타내었다.
<실시예 3-1> 슬러리 상변화물질 K3-1 제조
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K3-1)을 제조하였다.
상기에서 유화 콜로이드는 SMA 분말을 90℃의 물에 용해시킨 다음 상온에서 냉각시켜 5wt% SMA 수용액을 얻고, 이 SMA 수용액에 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 10%, 조핵제로써 C14H30 및 C18H38를 사용하되 상기 조핵제인 C14H30은 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 2.5%, C18H38은 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 2.5% 및 잔부의 물을 첨가하고 상온에서 10분 동안 5000rpm으로 유화하여 얻었다.
상기에서 전처리된 고분자는 멜라민 수지 물을 5:5의 중량비로 혼합하고 60℃의 온도에서 500rpm으로 10분 동안 교반하면서 반응시켜 반투명한 액상의 전처리된 고분자를 얻었다.
상기에서 제조한 마이크로캡슐 슬러리 상변화물질(K3-1)을 사진을 도 3에 나타내었다.
<실시예 3-2> 슬러리 상변화물질 K3-2 제조
소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 15% 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 3-1과 동일한 방법으로 상변화물질 K3-2를 제조하였다.
<실시예 3-3> 슬러리 상변화물질 K3-3 제조
소디움 폴리아크릴레이트는 상변화물질 슬러리 전체 중량 대비 20% 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 3-1과 동일한 방법으로 상변화물질 K3-2를 제조하였다.
<실시예 4> 분말 상변화물질 제조(Ⅰ)
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리를 얻은 후 이를 분무 건조하여 분말형태의 상변화물질을 제조하였다.
유화 콜로이드 및 전처리된 고분자는 실시예 1-1에서 얻은 것을 사용하였다.
<실시예 5> 분말 상변화물질 제조(Ⅱ)
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리를 얻은 후 이를 분무 건조하여 분말형태의 상변 화물질을 제조하였다.
유화 콜로이드 및 전처리된 고분자는 실시예 2-1에서 얻은 것을 사용하였다.
<실시예 6> 분말 상변화물질 제조(Ⅲ)
유화 콜로이드에 전처리된 고분자를 첨가하고 60℃에서 600rpm으로 3시간 동안 중합시켜 마이크로캡슐 슬러리를 얻은 후 이를 분무건조하여 분말형태의 상변화물질을 제조하였다.
유화 콜로이드 및 전처리된 고분자는 실시예 3-1에서 얻은 것을 사용하였다.
<시험예 1>
상기 실시예 1-1 내지 실시예 3-3에서 제조한 각각의 상변화물질에 대한 열물성치를 측정하고 그 결과를 아래의 표 4에 나타내었다.
표 4. 실시예 상변화물질의 열물성치 특성
* 표 4에서 상변화 온도는 온도 측정용 0.3mmΨcopper-constantan 열전대와 다점용 Hydra data acquisition(2625A, Fluke, USA) 장치를 이용하여 측정하였다.
* 표 4에서 잠열량 측정은 DSC(Differential Scanning Calorimeter)인 UNIX DSC 7(PERKIN ELMER, USA)을 이용하여 측정하였다.
<시험예 2>
상기 실시예 1-1 내지 실시예 1-3의 K1 상변화물질(K1-1, K1-2, K1-3), 실시예 2-1 내지 실시예 2-3의 K2 상변화물질(K2-1, K2-2, K2-3), 실시예 3-1 내지 실시예 3-3의 K3 상변화물질(K3-1, K3-2, K3-3)을 스티로폼, 아이스박스(Ice Box)와 같은 용기별로 충진한 후 방냉온도 7℃, 13℃, 17℃,에서 각각의 상변화물질이 충 진된 용기별 보냉특성을 측정하였다.
그 결과 K 1상변화물질을 충진한 스티로폼 용기는 7℃, 13℃, 17℃에서 42∼55시간 보냉특성을 유지하였고, K2 상변화물질 및 K3 상변화물질은 12∼155시간 보냉특성을 유지하였다(표 5, 6, 7참조).
아이스박스 용기의 경우 K1 상변화물질은 7℃, 13℃, 17℃에서 66∼68시간 보냉특성을 유지하였고, K2 및 K3 상변화물질은 5℃, 12℃, 17℃에서 12∼18시간 보냉특성을 유지하였다(표 5, 6, 7 참조).
표 5. 상변화물질(PCM)의 보냉유지시간 (K1)
표 6. 상변화물질(PCM)의 보냉유지시간(K2)
표 7. 상변화물질(PCM)의 보냉유지시간(K3)
상기의 표 5 내지 표 7의 결과로부터 본 발명에 의해 제조한 상변화물질(K1, K2, K3)은 방냉온도 7∼17℃에서 보냉특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
<시험예 3>
상기 실시예 4 내지 실시예 6에서 제조한 각각의 분말화된 상변화물질에 대해 DSC를 이용하여 녹는점 및 잠열(melting point and latent heat)과 어는점 및 잠열(freezing point and latent heat)을 각각 측정하고 그 결과를 도 4a 내지 도 6b에 나타내었다.
도 4a는 실시예 4에서 제조한 상변화물질의 녹는점 및 잠열(melting point and latent heat)을 나타낸 그래프이고, 도 4b는 어는점 및 잠열(freezing point and latent heat)을 나타낸 그래프이다.
도 5a는 실시예 5에서 제조한 상변화물질의 녹는점 및 잠열을 나타낸 그래프이고, 도 5b는 어는점 및 잠열을 나타낸 그래프이다.
도 6a는 실시예 6에서 제조한 상변화물질의 녹는점 및 잠열을 나타낸 그래프이고, 도 6b는 어는점 및 잠열을 나타낸 그래프이다.
도 4a 도 5a, 도 6a는 상변화물질(PCM)의 융해점, 실시예 4에서 제조한 상변화물질(K1), 실시예 5에서 제조한 상변화물질(K2), 실시예 6에서 제조한 상변화물질(K3)의 녹는점으로써 냉에너지(잠열)를 간직하고 있다가 사용시 완전히 방출되는 시점을 열적 에너지로 나타낸 그래프로써 체크된 온도에서 열에너지가 완전 방출 되었다는 뜻이며 이 온도까지 저장 유통이 가능한 것으로 판단할 수 있다.
도 4b, 도 5b, 도 6b는 PCM의 빙점, 실시예 4에서 제조한 상변화물질(K1), 실시예 5에서 제조한 상변화물질(K2), 실시예 6에서 제조한 상변화물질(K3)의 어는점으로써 잠열(열에너지)이 완전 방출된 PCM을 다시 냉 에너지를 충전할 수 있는 온도로써 각각 피크에 표시된 온도가 축냉시 필요한 냉각 에너지로써 그 이상 냉각시 과냉각이 되어 유동성이 작아지고 과냉각 현상이 발생되어 오히려 각각 농산물 유통온도에 적합하지 않는 상태가 된다. 따라서 각각의 PCM에 빙점온도를 나타낸 그래프이다.
또한 그래프 피크가 여러 가지로 나타난 것은 본 발명에서 제조 실험한 상변화물질 제조시 혼합한 물질의 개수를 나타낸 것으로 각각의 농산물 유통 온도가 필요로 하는 온도를 얻기 위해서 혼합한 물질들의 융해점과 빙점을 나타낸 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
상기 시험예의 결과에서처럼 본 발명에 의해 제조한 상변화물질은 우수한 열적물성치를 가지고 있으며, 방냉온도 5∼17℃에서 보냉특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
본 발명에 의해 제조한 상변화물질은 수산물과 축산물과 저온, 15℃ 이하의 저온 보다 바람직하게는 0∼15℃을 유지해야 하는 농산물의 저온유통에 적용할 수 있는 상변화물질을 제공할 수 있다.
Claims (11)
- 유화 콜로이드와 멜라닌 수지 또는 젤라틴을 물과 반응시켜 얻은 전처리된 고분자를 반응시켜 마이크로캡슐 형태의 슬러리를 얻는 것을 특징으로 하는 상변화물질의 제조방법.상기에서 유화 콜로이드는 (1)스테아릴메트아크릴레이트(stearyl methacrylate, SMA) 수용액에 소디움 아크릴레이트, 조핵제, 물을 첨가하고 3000∼10000rpm으로 유화하여 얻은 유화 콜로이드 이거나; (2)스테아릴메트아크릴레이트(stearyl methacrylate, SMA) 수용액에 C12∼C30 중에서 선택된 어느 하나 이상인 파라핀계 물질, 조핵제, 물을 첨가하고 3000∼10000rpm으로 유화하여 얻은 유화 콜로이드 이거나; 또는 (3)스테아릴메트아크릴레이트(stearyl methacrylate, SMA) 수용액에 C14H30, C18H38 중의 어느 하나 이상의 물질, 조핵제, 물을 첨가하고 3000∼10000rpm으로 유화하여 얻은 유화 콜로이드이다.
- 삭제
- 삭제
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- 삭제
- 제1항에 있어서, 유화 콜로이드와 전처리된 고분자의 반응은 50∼70℃에서 500∼700rpm으로 2∼4시간 동안 중합시키는 것을 특징으로 하는 상변화물질의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 마이크로캡슐 형태의 슬러리에 분무건조를 추가로 실시하여 분말 형태의 상변화물질을 얻는 것을 특징으로 하는 상변화물질의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 조핵제는 C14H30, C18H38 중에서 선택된 어느 하나 이상 임을 특징으로 하는 상변화물질의 제조방법.
- 특허청구범위 제1항의 방법에 의해 제조하되 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트(Sodium polyacrylate)와, 조핵제로서 C14H30을 포함하여 농산물 유통에 적합한 설정온도 0∼5℃를 유지하는 상변화물질.
- 특허청구범위 제1항의 방법에 의해 제조하되 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트와, 조핵제로서 C14H30, C18H38 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하여 농산물 유통에 적합한 설정온도 5∼10℃를 유지하는 상변화물질.
- 특허청구범위 제1항의 방법에 의해 제조하되 상변화물질로서 소디움 폴리아크릴레이트와, 조핵제로서 C14H30, C18H38 중에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하여 농산물 유통에 적합한 설정온도 10∼15℃를 유지하는 상변화물질.
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