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KR101525635B1 - 초순수 제조 방법 및 제조 장치와, 전자 부품 부재류의 세정 방법 및 세정 장치 - Google Patents

초순수 제조 방법 및 제조 장치와, 전자 부품 부재류의 세정 방법 및 세정 장치 Download PDF

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KR101525635B1
KR101525635B1 KR1020107009297A KR20107009297A KR101525635B1 KR 101525635 B1 KR101525635 B1 KR 101525635B1 KR 1020107009297 A KR1020107009297 A KR 1020107009297A KR 20107009297 A KR20107009297 A KR 20107009297A KR 101525635 B1 KR101525635 B1 KR 101525635B1
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anion exchange
ultrapure water
boron
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다케오 후쿠이
다카유키 모리베
히토시 홋타
히로시 모리타
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쿠리타 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 붕소 농도가 1 ng/L 이하 또는 금속 농도가 0.1 ng/L 이하인 초순수를 안정적으로 제조할 수 있는 초순수 제조 장치와, 이것을 이용한 초순수 제조 방법, 전자 부품 부재류의 세정 방법 및 세정 장치를 제공한다. 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지를 구비한 혼상식(混床式, mixed bed) 탈이온 장치(16)를 최후단의 탈이온 장치로서 설치한 초순수 제조 장치에서, 상기 음이온 교환 수지로서, 붕소 함유량이 50 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하인 것을 확인한 음이온 교환 수지 또는 양이온 용출량이 100 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태)인 음이온 교환 수지를 이용한다.

Description

초순수 제조 방법 및 제조 장치와, 전자 부품 부재류의 세정 방법 및 세정 장치{PROCESS AND APPARATUS FOR PRODUCING ULTRAPURE WATER, AND METHOD AND APPARATUS FOR CLEANING ELECTRONIC COMPONENT MEMBERS}
본 발명은 초순수 제조 방법과 제조 장치에 관한 것으로, 특히, 반도체 제조 공업 등에서의 전자 부품 부재류의 세정에 적합한 초순수 제조 방법과 제조 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 초순수 제조 장치에 의해 제조된 초순수를 이용한 전자 부품 부재류의 세정 방법과 세정 장치에 관한 것이다.
초순수를 범용하고 있는 반도체, 약품 제조 등의 분야에서, 최근 점점 더 고순도의 수질이 요구되고 있다. 반도체 기판이나 각종 전자 재료를 세정하는 물(초순수)이나 약액 중의 불순물은, 반도체 등의 실리콘 기판의 전기적 특성에 영향을 끼치기 때문에, 엄격히 관리되고 있다.
초순수는 일반적으로, 하천수, 지하수 및 공업 용수 등의 피처리수를 전처리 공정에서 처리하여 피처리수 중의 현탁물 및 유기물의 대부분을 제거하고, 계속해서, 이러한 전처리수를 일차계 순수 제조 장치 및 이차계 순수 제조 장치(서브 시스템이라고 불리는 경우도 있음)에서 순차 처리함으로써 제조된다. 이차계 순수 제조 장치에서는, 1차 순수 중에 잔존하는 극미량의 이온, 유기물, 미립자 등을 제거하기 위해, 자외선 조사, 이온 교환, 한외 여과막 등을 더 조합시켜 처리하여, 최종적으로 원하는 초순수를 얻을 수 있다. 이러한 초순수 제조 장치에서는, 비재생형 이온 교환 수지가, 일차계 순수 제조의 혼상식(混床式, mixed bed) 장치나 이차계 순수 제조의 이온 교환 장치에 이용되고 있다. 비재생형의 이온 교환 수지를 이용할 때의 이점은 처리수가 고순도로 된다는 것과, 약액에 의한 재생 설비를 필요로 하지 않는다는 것이다. 또한, 이차계 순수 제조 장치에서는, 혹시라도 재생용의 약액이 사용 지점으로 유입되거나 하지 않도록 하기 위하여, 특별한 컨디셔닝으로 정제하여 고도로 재생한 이온 교환 수지를 사용할 수 있기 때문이다.
얻어진 초순수는, 예컨대 반도체 제조 공업에서의 웨이퍼 세정 등을 행하는 사용 지점에 공급된다. 이러한 초순수는, 불순물을 전혀 함유하지 않는 것은 아니며, 초미량이나마 존재하여, 반도체 디바이스 등의 제품에 영향을 끼친다. 디바이스의 집적도가 높아짐에 따라, 초순수에 포함되는 초미량 성분을 무시할 수 없게 되어, 종래의 초순수보다 더 높은 순도를 갖는 초순수를 필요로 하고 있다.
종래, 초순수의 수질(금속 불순물 농도)로서, 요구 사양은, 1 ng/L 이하로 되어 있지만, 보다 고순도, 즉 금속 불순물 농도 0.1 ng/L 이하가 요구되고 있다.
일본 특허 공개 평성 제8-84986에는, 붕소 선택성 이온 교환 수지를 이용함으로써, 붕소 농도 1 ng/L 이하의 초순수를 제조하는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이 붕소 선택성 이온 교환 수지의 후단(後段) 또는, 이 이온 교환 수지와 혼합하여, 혼상식 이온 교환 수지가 사용되면, 상기 혼상식 이온 교환 수지에 이용되는 음이온(anion) 교환 수지로부터의 붕소 용출에 의해, 초순수 중의 붕소 농도가 상승한다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2005-296839
일본 특허 공개 제2005-296839에는, 이차계 순수 장치 내에 이용되는 비재생형 이온 교환 수지의 양이온 수지 중의 나트륨형 화합물(R-Na)의 분율을 0.01％ 이하로 함으로써, 이온 교환 수지로부터 처리수에 유출되는 나트륨 이온을 매우 낮은 레벨로 억제하도록 한 초순수 제조 방법 및 제조 장치와, 이것을 이용한 전자 부품 부재류의 세정 방법 및 세정 장치가 제안되어 있다.
특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2005-296839
실제의 초순수 시스템에서는 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지를 혼합한 혼상식 탈이온 장치를 최종단(最終段)에 사용하고 있다. 초순수의 수질은, 이 혼상식 탈이온 장치의 음이온 교환 수지로부터의 금속 용출의 영향을 크게 받아, 단순히 양이온 교환 수지 중의 금속 농도를 컨트롤하는 것만으로는, 금속 농도 0.1 ng/L 이하까지 안정적으로 처리하는 것은 곤란하다.
본 발명은, 붕소 농도가 1 ng/L 이하인 초순수를 안정적으로 제조할 수 있는 초순수 제조 장치와, 이것을 이용한 초순수 제조 방법, 전자 부품 부재류의 세정 방법 및 세정 장치를 제공하는 것을 제1 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 금속 농도가 0.1 ng/L 이하인 초순수를 안정적으로 제조할 수 있는 초순수 제조 장치와, 이것을 이용한 초순수 제조 방법, 전자 부품 부재류의 세정 방법 및 세정 장치를 제공하는 것을 제2 목적으로 한다.
제1 양태의 초순수 제조 장치는, 음이온 교환 수지를 갖는 탈이온 장치를 구비한 초순수 제조 장치에 있어서, 상기 음이온 교환 수지로서, 미리 붕소 함유량을 분석 평가하여, 규정값 이하인 것을 확인한 음이온 교환 수지를 이용한 것을 특징으로 하는 것이다.
제2 양태의 초순수 제조 장치는, 제1 양태에 있어서, 상기 규정값이 50 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태)인 것을 특징으로 하는 것이다.
제3 양태의 초순수 제조 장치는, 제1 또는 제2 양태에 있어서, 상기 탈이온 장치가, 상기 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지를 갖는 혼상식 탈이온 장치이며, 최후단의 탈이온 장치로서 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
제4 양태의 초순수 제조 방법은, 미리 붕소 용출량을 분석 평가하여, 규정값 이하인 것을 확인한 음이온 교환 수지를 이용한 탈이온 장치를 이용한 것을 특징으로 하는 것이다.
제5 양태의 초순수 제조 방법은, 제1 내지 제3 양태 중 어느 하나의 양태에 기재된 초순수 제조 장치를 이용한 것이다.
제6 양태의 초순수 제조 방법은, 제4 또는 제5 양태에 있어서, 상기 음이온 교환 수지로서, 붕소 농도가 10 ㎍/L 이하인 알칼리제로 재생함으로써 붕소 함유량을 상기 규정값 이하로 한 음이온 교환 수지를 이용하는 것을 특징으로 하는 것이다.
제7 양태의 초순수 제조 방법은, 제6 양태에 있어서, 상기 음이온 교환 수지로서, 상기 알칼리제로 재생한 후, 붕소 농도가 2 ㎍/L 이하인 물로 세정한 음이온 교환 수지를 이용하는 것을 특징으로 하는 것이다.
제8 양태의 전자 부품 부재류의 세정 방법은, 제1 내지 제3 양태 중 어느 하나의 양태에 기재된 초순수 제조 장치에 의해 제조된 초순수를 이용하여 전자 부품 부재류를 세정하는 것을 특징으로 하는 것이다.
제9 양태의 전자 부품 부재류의 세정 장치는, 제1 내지 제3 양태 중 어느 하나의 양태에 기재된 초순수 제조 장치를 세정용수 제조 장치로서 구비한 것을 특징으로 하는 것이다.
제1∼제9 양태에서는, 음이온 교환 수지로부터의 붕소 용출량이 현저히 적어지고, 이 결과, 붕소 농도가 1 ng/L 이하인 초순수를 안정적으로 제조하는 것이 가능해진다.
이 규정값으로서는, 50 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태), 특히 10 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태)가 적합하다.
또한, 이 음이온 교환 수지를 갖는 혼상식 탈이온 장치를 초순수 제조 장치에서의 최후단의 탈이온 장치로서 설치함으로써, 붕소 농도가 충분히 1 ng/L를 하회하는 초순수를 안정적으로 제조할 수 있다.
제10 양태의 초순수 제조 장치는, 음이온 교환 수지를 이용한 탈이온 장치를 최후단의 탈이온 장치로서 설치한 초순수 제조 장치에 있어서, 상기 음이온 교환 수지로서, 미리 양이온 용출량을 분석 평가하여, 규정값 이하인 것을 확인한 음이온 교환 수지를 이용한 것을 특징으로 하는 것이다.
제11 양태의 초순수 제조 장치는, 제10 양태에 있어서, 상기 탈이온 장치가 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지를 구비한 혼상식 탈이온 장치인 것을 특징으로 하는 것이다.
제12 양태의 초순수 제조 장치는, 제10 또는 제11 양태에 있어서, 상기 규정값이 100 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태)인 것을 특징으로 하는 것이다.
제13 양태의 초순수 제조 장치는, 제11 또는 제12 양태에 있어서, 상기 양이온 교환 수지로서 H형 전환율이 99.95％ 이상인 것을 이용한 것을 특징으로 하는 것이다.
제14 양태의 초순수 제조 방법은, 미리 양이온 용출량을 분석 평가하여, 규정값 이하인 것을 확인한 음이온 교환 수지를 이용한 탈이온 장치를 이용한 것을 특징으로 하는 것이다.
제15 양태의 초순수 제조 방법은, 제10 내지 제13 양태 중 어느 하나의 양태의 초순수 제조 장치를 이용한 것이다.
제16 양태의 전자 부품 부재류의 세정 방법은, 제10 내지 제13 양태 중 어느 하나의 양태에 기재된 초순수 제조 장치에 의해 제조된 초순수를 이용하여 전자 부품 부재류를 세정하는 것을 특징으로 하는 것이다.
제17 양태의 전자 부품 부재류의 세정 장치는, 제10 내지 제 13 양태 중 어느 하나의 양태에 기재된 초순수 제조 장치를 세정용수 제조 장치로서 구비한 것을 특징으로 하는 것이다.
제10∼제13 양태에서는, 최후단의 탈이온 장치로서 혼상식 탈이온 장치를 설치한 초순수 제조 장치에 있어서, 상기 혼상식 탈이온 장치의 음이온 교환 수지로서 양이온 용출량이 규정값 이하인 것을 이용함으로써, 음이온 교환 수지로부터의 금속 용출량이 현저히 적어지고, 이 결과, 금속 농도가 0.1 ng/L 이하인 초순수를 안정적으로 제조하는 것이 가능해진다.
이 규정값으로서는, 100 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태), 특히 50 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태)가 적합하다.
또한, 양이온 교환 수지로서 H형 전환율이 99.95％ 이상인 것을 이용함으로써, 양이온 교환 수지로부터의 금속 이온, 특히 나트륨 이온의 용출량도 적어져, 금속 이온의 농도가 충분히 0.1 ng/L를 하회하는 초순수를 안정적으로 제조할 수 있다.
도 1은 초순수 제조 장치의 흐름도이다.
도 2는 초순수 제조 장치의 흐름도이다.
도 3은 초순수 제조 장치의 흐름도이다.
이하, 도면을 참조하여 실시형태에 대해서 설명한다.
본 발명의 초순수 제조 장치는, 바람직하게는, 최후단의 탈이온 장치로서 혼상식 탈이온 장치를 설치한 것이다. 이러한 초순수 제조 장치의 전체 흐름의 일례를 도 1∼도 3에 나타낸다.
도 1∼도 3의 각 초순수 제조 장치는 모두, 전처리 시스템(1), 1차 순수 시스템(2) 및 서브 시스템(3)으로 구성된다.
응집, 가압 부상(침전), 여과 장치 등으로 이루어지는 전처리 시스템(1)에서는, 원수(原水) 중의 현탁 물질이나 콜로이드 물질을 제거한다. 역침투(RO)막 분리 장치, 탈기 장치 및 이온 교환 장치[혼상식, 2상(床)3탑식 또는 4상5탑식]를 구비하는 1차 순수 시스템(2)에서는 원수 중의 이온이나 유기 성분을 제거한다. 또한, RO막 분리 장치에서는, 염류의 제거와 함께, 이온성, 콜로이드성의 TOC를 제거한다. 이온 교환 장치에서는, 염류의 제거와 함께, 이온 교환 수지에 의해 흡착 또는 이온 교환되는 TOC 성분을 제거한다. 탈기 장치(질소 탈기 또는 진공 탈기)에서는 용존 산소를 제거한다.
도 1의 초순수 제조 장치에서는, 이와 같이 하여 얻어진 1차 순수(통상의 경우, TOC 농도 2 ppb 이하의 순수)를, 서브 탱크(11), 펌프(P), 열교환기(12), UV 산화 장치(13), 촉매식 산화성 물질 분해 장치(14), 탈기 장치(15), 혼상식 탈이온 장치(이온 교환 장치)(16) 및 미립자 분리막 장치(17)에 순차적으로 통수(通水)시켜, 얻어진 초순수를 사용 지점(18)으로 보낸다.
UV 산화 장치(13)로서는, 통상, 초순수 제조 장치에 이용되는 185 ㎚ 부근의 파장을 갖는 UV를 조사하는 UV 산화 장치, 예컨대 저압 수은 램프를 이용한 UV 산화 장치를 이용할 수 있다. 이 UV 산화 장치(13)에서, 1차 순수 중의 TOC가 유기산, 또한 CO2로 분해된다. 또한, 이 UV 산화 장치(13)에서는 과잉으로 조사된 UV에 의해, 물로부터 H2O2가 발생된다.
UV 산화 장치의 처리수는, 계속해서 촉매식 산화성 물질 분해 장치(14)에 통수된다. 촉매식 산화성 물질 분해 장치(14)의 산화성 물질 분해 촉매로서는, 산화 환원 촉매로서 알려진 귀금속 촉매, 예컨대 금속팔라듐, 산화팔라듐, 수산화팔라듐 등의 팔라듐(Pd) 화합물 또는 백금(Pt), 그 중에서도 환원 작용이 강력한 팔라듐 촉매를 적합하게 사용할 수 있다.
이 촉매식 산화성 물질 분해 장치(14)에 의해, UV 산화 장치(13)에서 발생한 H2O2와 그 외의 산화성 물질이 촉매에 의해 효율적으로 분해 제거된다. 그리고, H2O2의 분해에 의해, 물이 생성되기는 하지만, 음이온 교환 수지나 활성탄과 같이 산소를 생성시키는 경우는 거의 없어, DO 증가의 원인이 되지는 않는다.
촉매식 산화성 물질 분해 장치(14)의 처리수는, 계속해서 탈기 장치(15)에 통수된다. 탈기 장치(15)로서는, 진공 탈기 장치, 질소 탈기 장치나 막 타입 탈기 장치를 이용할 수 있다. 이 탈기 장치(15)에 의해, 수중의 DO나 CO2가 효율적으로 제거된다.
탈기 장치(15)의 처리수는 계속해서 혼상식 이온 교환 장치(16)에 통수된다. 혼상식 이온 교환 장치(16)로서는, 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지를 이온 부하에 따라 혼합 충전한 비재생형 혼상식 이온 교환 장치를 이용한다. 이 혼상식 이온 교환 장치(16)에 의해, 수중의 양이온 및 음이온이 제거되어, 물의 순도가 높아진다.
혼상식 이온 교환 장치(16)의 처리수는 계속해서 미립자 분리막 장치(17)에 통수된다. 미립자 분리막 장치(17)로서는, 통상의 초순수 제조 장치에 이용되는 UF막 분리 장치 등을 이용할 수 있고, 이 미립자 분리막 장치(17)에서 수중의 미립자, 예컨대 혼상식 이온 교환 장치(16)로부터의 이온 교환 수지의 유출 미립자 등이 제거되며, 이에 따라, TOC, CO2, DO, H2O2, 이온성 물질 및 미립자가 고도로 제거된 고순도의 초순수를 얻을 수 있다.
도 1의 구성은 본 발명의 초순수 제조 장치의 일례로서, 본 발명의 초순수 제조 장치는, 종래의 장치와 마찬가지로 전처리 시스템, 1차 순수 시스템, 서브 시스템으로 구성되고, 그 일련의 구성 단위 장치 중 서브 시스템에 있어서, 최후단의 이온 교환 수지로서 혼상식 이온 교환 장치를 구비하고 있는 한은, 각종 기기를 조합시킬 수 있다. 예컨대, 도 2와 같이, UV 산화 장치(13)로부터의 UV 조사 처리수를 그대로 혼상식 탈이온 장치(16)에 도입하여도 좋다. 도 3과 같이, 촉매식 산화성 물질 분해 장치(14) 대신에 음이온 교환탑(19)을 설치하여도 좋다.
도시하지는 않지만, 혼상식 이온 교환 장치의 뒤에 RO막 분리 장치를 설치하여도 좋다. 또한, 원수를 pH 4.5 이하의 산성 하에서, 또한, 산화제 존재 하에서 가열 분해 처리하여 원수 중의 요소 및 다른 TOC 성분을 분해한 후, 탈이온 처리하는 장치를 편입시킬 수도 있다. UV 산화 장치나 혼상식 이온 교환 장치, 탈기 장치 등은 다단(多段)으로 설치되어도 좋다. 또한, 전처리 시스템(1)이나 1차 순수 시스템(2)에 대해서도, 도면에 나타내는 것으로 전혀 한정되는 것은 아니며, 다른 여러가지 장치의 조합을 채용할 수 있다.
≪음이온 교환 수지의 붕소 용출량을 규정값 이하로 하는 양태≫
[음이온 교환 수지의 붕소 함유량]
이 양태에서는, 초순수 제조 장치의 최후단의 혼상식 탈이온 장치(16)의 음이온 교환 수지로서, 붕소 함유량이 규정값 이하, 바람직하게는 50 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하, 특히 바람직하게는 10 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하인 것을 이용한다.
이와 같이 붕소 농도가 낮은 음이온 교환 수지는, 시판의 음이온 교환 수지 또는 사용한 음이온 교환 수지를, 붕소 농도가 10 ㎍/L 이하, 바람직하게는 5 ㎍/L 이하인 저붕소 농도 알칼리제를 이용하여 재생 처리하고, 계속해서 붕소 농도가 2 ng/L 이하, 바람직하게는 1 ng/L 이하인 저붕소 농도 초순수를 이용하여 세정(린스)함으로써 얻을 수 있다.
알칼리제로서는, NaOH, KOH, LiOH, NH3, 테트라메틸암모늄히드록사이드, 모노에탄올 등이 예시되지만, 그 중에서도 NaOH가 적합하다.
[음이온 교환 수지의 붕소 함유량 측정법]
음이온 교환 수지의 붕소 함유량의 측정 방법은 다음과 같다.
평가 대상 음이온 교환 수지를 붕소 농도 2 ng/L 이하의 초순수로 세정 후, 그 100 mL를 청정한 플라스틱 용기에 채취하고, 이것에 농도 4％의 시약 특급 질산 500 mL를 부가하여, 1시간 진탕한다. 진탕 후의 질산 중 붕소 농도를 분석한다.
이 분석값으로부터, 붕소 함유량을 산출한다. 이 산출에 있어서는, 음이온 교환 수지 중의 붕소의 전체량이 질산 중에 용출되는 것으로 한다. 질산 중의 붕소량(㎍)을 음이온 교환 수지량(L)으로 나눔으로써, 붕소 함유량이 산출된다. 이 붕소 함유량이 50 ㎍/L-음이온 교환 수지 이하이면 합격품으로 한다.
또한, 혼상식 탈이온 장치에 이용하는 양이온 교환 수지로서는, 금속 용출량, 특히 나트륨 용출량을 적게 하기 위해, H형 전환율이 99.95％ 이상인 것이 적합하다.
혼상식 탈이온 장치에서의 음이온 교환 수지의 전체 수지에 대한 비율(체적％)은, 80％∼30％, 특히 75％∼50％ 정도가 적합하다.
[실시예 및 비교예]
이하, 실시예 및 비교예에 대해서 설명한다.
<실시예 1>
시판의 음이온 교환 수지(A)에 대해서 붕소 농도 1 ㎍/L의 NaOH 4 wt％ 수용액으로 재생하고, 붕소 농도 2 ng/L 이하의 초순수로 세정한 후, 100 mL을 청정한 폴리프로필렌 제조 용기에 채취하였다. 이것에, 고순도 질산(4％) 500 mL를 첨가하여 (5 스트로크/초)의 진탕으로 1시간 진탕한 후에, 질산 중의 붕소 농도를 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICPMS)에 따라 측정하였다.
이하의 식으로부터, 수지 중의 나트륨 농도를 산출하였다.
수지의 붕소 함유량=[ICPMS 분석값(㎍/L)×질산량(0.5 L)]/수지량(0.1 L)
이 음이온 교환 수지에 대해서 초순수로 세정한 후, 500 mL를 계량하고, H형 전환율이 99.95％ 이상인 양이온 교환 수지 500 mL와 혼합하여, 아크릴제 컬럼(직경 40 ㎜, 높이 800 ㎜)에 충전하여 혼상식 탈이온 장치를 제작하였다.
제작한 혼상식 탈이온 장치에 초순수(붕소 농도 약 2 ng/L)를 유속 2.7 mL/분(SV160)으로 통수시키고, 통수 후의 액 중의 붕소 농도를 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 따라 분석하였다.
상기한 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 1>
실시예 1에서, 재생용 NaOH 수용액으로서 붕소 농도 25 ㎍/L의 것을 이용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 하여 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 2, 비교예 2>
별도의 시판의 음이온 교환 수지(B)를 이용한 것 이외에는 실시예 1 및 비교예 1과 동일하게 하여 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 3, 비교예 3>
또 다른 시판의 음이온 교환 수지(C)를 이용한 것 이외에는 실시예 1 및 비교예 1과 동일하게 하여 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
음이온
교환 수지		 음이온 교환 수지의
붕소 함유량(㎍/L-AR)		 혼상식 탈이온 장치 처리수의 붕소 농도(ng/L)
실시예 1 A 30 0.6
비교예 1 A 300 1.6
실시예 2 B 60 0.75
비교예 2 B 250 1.4
실시예 3 C 90 0.95
비교예 3 C 200 1.2
표 1의 결과로부터 분명한 바와 같이, 음이온 교환 수지로서 붕소 함유량이 50 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하인 것을 선정하고, 이것을 서브 시스템의 혼상식 탈이온 장치에 사용함으로써, 붕소 농도 1 ng/L 이하의 초순수가 제조된다.
≪음이온 교환 수지로부터의 양이온 용출량을 규정값 이하로 하는 양태≫
이 양태에서는, 초순수 제조 장치의 최후단의 혼상식 탈이온 장치(16)의 음이온 교환 수지로서, 양이온 용출량이 규정값 이하, 바람직하게는 100 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하, 특히 바람직하게는 50 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하인 것을 이용한다. 이 양이온 용출량의 측정 및 평가 방법은 다음과 같다.
[양이온 용출량의 측정 및 평가 방법]
평가 대상 음이온 교환 수지를 초순수로 세정한 후, 그 100 mL를 청정한 플라스틱 용기에 채취하고, 이것에 농도 4％의 분석용 고순도 염산 500 mL를 부가하여, 1시간 진탕한다. 진탕 후의 염산 중의 금속 농도를 분석한다.
이 분석값으로부터, 단위 수지량당의 금속 용출량을 산출한다. 이 용출량이 100 ㎍/L-음이온 교환 수지 이하이면 합격품으로 한다.
혼상식 탈이온 장치에 이용하는 양이온 교환 수지로서는, 금속 용출량, 특히 나트륨 용출량을 적게 하기 위해, H형 전환율이 99.95％ 이상인 것이 적합하다.
혼상식 탈이온 장치에서의 음이온 교환 수지의 전체 수지에 대한 비율(체적％)은, 80％∼30％, 특히 75％∼50％ 정도가 적합하다.
[실시예 및 비교예]
이하, 실시예 및 비교예에 대해서 설명한다.
<실시예 4∼7, 비교예 4, 5>
시판의 음이온 교환 수지(D∼I)에 대해서 초순수로 세정한 후, 각각 100 mL를 청정한 폴리프로필렌제 용기에 채취하였다. 이것에, 고순도 염산(4％) 500 mL를 첨가하여 (5 스트로크/초)의 진탕으로 1시간 진탕한 후에, 염산 중의 금속 농도를 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICPMS)에 따라 측정하였다.
이하의 식으로부터, 수지 중의 나트륨 농도를 산출하였다.
수지 중의 나트륨 농도=[ICPMS 분석값(㎍/L)×염산량(0.5 L)]/수지량(0.1 L)
각 음이온 교환 수지에 대해서 초순수로 세정한 후, 500 mL를 계량하고, H형 전환율이 99.95％ 이상인 양이온 교환 수지 500 mL과 혼합하여, 아크릴제 컬럼(직경 40 ㎜, 높이 800 ㎜)에 충전하여 혼상식 탈이온 장치를 제작하였다.
제작한 혼상식 탈이온 장치에 초순수(Na 농도 약 0.1 ng/L)를 유속 833 mL/분(SV50)으로 통수시키고, 통수 후의 액 중의 금속 농도를 사전 농축한 뒤에 유도 결합 플라즈마 질량 분석법에 따라 분석하였다.
상기 결과를 표 2에 나타낸다.
음이온
교환 수지		 염산 진탕액 중의 Na
(㎍/L-AR)		 혼상식 탈이온 장치 처리수(ng/L)
비교예 4 D 440 0.2
실시예 4 E 0.3 0.02
실시예 5 F 10 0.03
실시예 6 G 40 0.05
실시예 7 H 80 0.08
비교예 5 I 120 0.1
표 2의 결과로부터 분명한 바와 같이, 음이온 교환 수지로서 양이온 용출량이 100 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하인 것을 선정하고, 이것을 서브 시스템의 혼상식 탈이온 장치에 사용함으로써, 금속 농도 0.1 ng/L 이하의 초순수가 제조된다.
본 발명을 특정한 양태를 이용하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나는 일 없이 여러가지 변경이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.
또한, 본 출원은, 2007년 11월 6일자로 출원된 일본 특허 출원(특허 출원 제2007-288733) 및 2007년 11월 6일자로 출원된 일본 특허 출원(특허 출원 제2007-288734)에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.

Claims (12)

  1. 음이온 교환 수지를 갖는 탈이온 장치를 구비한 초순수 제조 장치에 있어서,
    상기 음이온 교환 수지로서, 나트륨 용출량이 40 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하인 음이온 교환 수지 또는 붕소 함유량이 60 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하인 음이온 교환 수지를 이용하는 것을 특징으로 하고,
    음이온 교환 수지의 나트륨 용출량은, 음이온 교환 수지를 초순수로 세정한 후, 그 100mL를 폴리프로필렌제 용기에 채취하고, 고순도 염산(4%) 500mL를 첨가하여 진탕(5 스트로크/초)에서 1시간 진탕시킨 후, 염산 중의 금속 농도를 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICPMS)에 따라 측정하고,
    음이온 교환 수지의 붕소 함유량은, 음이온 교환 수지를 붕소 농도 2 ng/L 이하의 초순수로 세정 후, 그 100 mL를 플라스틱 용기에 채취하고, 농도 4%의 시약 특급 질산 500 mL를 부가하여, 1시간 진탕하며, 진탕 후의 질산 중의 붕소 농도를 분석하여, 질산 중의 붕소량(㎍)을 음이온 교환 수지량(L)으로 나눔으로써 산출하는 것인 초순수 제조 장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 양이온 교환 수지로서 H형 전환율이 99.95％ 이상인 것을 이용한 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 탈이온 장치는, 상기 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지를 갖는 혼상식(混床式, mixed bed) 탈이온 장치이며, 최후단의 탈이온 장치로서 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 나트륨 용출량이 40 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하인 음이온 교환 수지 또는 붕소 농도가 10 ㎍/L 이하인 알칼리제로 재생함으로써 붕소 함유량을 60 ㎍/L-음이온 교환 수지(습윤 상태) 이하로 한 음이온 교환 수지를 이용한 탈이온 장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 방법으로서,
    음이온 교환 수지의 나트륨 용출량은, 음이온 교환 수지를 초순수로 세정한 후, 그 100mL를 폴리프로필렌제 용기에 채취하고, 고순도 염산(4%) 500mL를 첨가하여 진탕(5 스트로크/초)에서 1시간 진탕시킨 후, 염산 중의 금속 농도를 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(ICPMS)에 따라 측정하고,
    음이온 교환 수지의 붕소 함유량은, 음이온 교환 수지를 붕소 농도 2 ng/L 이하의 초순수로 세정 후, 그 100 mL를 플라스틱 용기에 채취하고, 농도 4%의 시약 특급 질산 500 mL를 부가하여, 1시간 진탕하며, 진탕 후의 질산 중의 붕소 농도를 분석하여, 질산 중의 붕소량(㎍)을 음이온 교환 수지량(L)으로 나눔으로써 산출하는 초순수 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제1항, 제4항 또는 제5항 중 어느 한 항에 기재된 초순수 제조 장치에 의해 제조된 초순수를 이용하여 전자 부품 부재류를 세정하는 것을 특징으로 하는 전자 부품 부재류의 세정 방법.
  12. 제1항, 제4항 또는 제5항 중 어느 한 항에 기재된 초순수 제조 장치를 세정용수 제조 장치로서 구비한 것을 특징으로 하는 전자 부품 부재류의 세정 장치.
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