KR100660500B1 - 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체를 4500 mpm 미만의 방사 속도 및 약 255℃ 내지 약 275℃의 온도에서 압출하는 것을 포함함을 특징으로 하는 직접 사용 실의 방사 방법, 직접 사용 실 및 그의 용도에 관한 것이다.
직접 사용 실, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트), 완전 배향사, 고유 점도
Description
본 발명은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유로부터 제조된 폴리에스테르사에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 방사 공정 동안 완전히 배향된 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사에 관한 것이다.
폴리에스테르 섬유와 같은 합성 섬유는 직물 및 가먼트의 용도로 텍스타일 산업에서 널리 공지되어 있다. 이러한 합성사는 공지된 상업적 방법을 사용하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 섬유로부터 일반적으로 제조된다. 보다 최근에, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 섬유로부터의 합성사가 주목되고 있다. 두 중합체는 상이한 특성을 가지기 때문에, 폴리에틸렌 테레프탈레이트사의 방사 및 연신과 관련된 지식 기반은 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사에 직접 적용될 수 없다. 그러나, 최종 제품, 즉 텍스타일사 또는 직물에서 목적하는 특성은 종종 유사하다.
"텍스타일사"는 텍스쳐링, 제직 및 편직과 같은 텍스타일 공정에서 사용하기에 적합하기 위해서는 충분하게 높은 모듈러스 및 항복점, 및 충분하게 낮은 수축률과 같은 특정한 특성을 가져야 한다. 한편, 공급기 실은 이들이 텍스타일로의 가공을 위해 최소한의 특성을 가지기 전에 좀더 가공될 필요가 있다. 공급기 실 ( 본원에서 "공급사"로도 언급됨)은 전형적으로 부분 배향사의 필라멘트를 용융 방사한 후 연신하고 가열하여 수축률을 감소시키고 모듈러스를 증가시킴으로써 제조된다.
공급사는 추가의 연신없이는 텍스타일 제품을 제조하기 위해 필요한 특성을 가지지 못한다. 연신 공정은 실의 필라멘트에 보다 높은 배향을 부여하고 텍스타일 적용에 중요한 특성을 부여한다. 이러한 특성 중 하나인 비등 수축률 (boil off shringkage) ("BOS")은 고온에 노출되었을 때 실의 수축 정도를 나타낸다. 그러나, 공급사는 추가의 가공을 필요로 하기 때문에 생산 토출량이 낮고 생산 비용이 높다. 현재 시판용 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사는 직물에서 사용되기 전에 연신되거나 또는 연신-텍스쳐링된다. 따라서, 추가의 연신없이 텍스타일 제품을 제조하기 위해 사용될 수 있는 "직접 사용" 방사 실을 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명은 연신 또는 열처리, 즉 열고정없이 텍스타일 직물에 사용될 수 있는 완전 배향 방사 실인 직접 사용 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 제공한다.
<발명의 요약>
본 발명은 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체를 4500 mpm 미만의 방사 속도 및 약 255℃ 내지 약 275℃의 온도에서 압출하는 것을 포함함을 특징으로 하는 직접 사용 실의 방사 방법을 포함 한다. 바람직하게는, 방사 온도는 약 260℃ 내지 약 270℃이다.
바람직하게는, 직접 사용 실은 비등 수축률이 15％ 미만인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 다수의 비원형 필라멘트 중의 개별 필라멘트가 a) 
및 b) 
(여기서, A1은 개별 필라멘트의 단면적이고, P1은 개별 필라멘트의 상기 단면의 둘레이며, A2는 둘레 P1을 갖는 단면의 최대 면적임)을 특징으로 한다. 바람직한 실시양태에서는, 
이다. 바람직하게는, 실의 필라멘트의 65％ 이상이 상기 조건을 만족한다. 보다 바람직하게는, 실의 필라멘트의 70％ 이상이 상기 조건을 만족한다. 보다 더 바람직하게는, 실의 필라멘트의 90％ 이상이 상기 조건을 만족한다.
바람직하게는, 평균적으로 실의 개별 필라멘트는 상기 조건을 만족한다.
바람직하게는, 실의 필라멘트의 데니어는 0.35 dpf 내지 10 dpf이다. 바람직하게는, 실은 20 내지 300 데니어이다. 바람직하게는, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 IV가 0.8 dl/g 내지 1.5 dl/g이다.
직접 사용 실은 개별 공정 단계로 연신되거나 또는 열처리되지 않는 실이다.
본 발명은 또한 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체를 약 255℃ 내지 약 275℃의 방사 온도 및 4500 mpm 미만의 방사 속도로 용융 압출함으로써 제조되며 다수의 비원형 필라멘트를 포함하는 직접 사용 실에 관한 것이다. 바람직하게는, 방사 온도는 약 260℃ 내지 약 270℃이다.
바람직하게는, 직접 사용 실은 비등 수축률이 15％ 미만인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 다수의 비원형 필라멘트 중에서 개별 필라멘트는 a) 
및 b) 
(여기서, A1은 개별 필라멘트의 단면적이고, P1은 개별 필라멘트의 상기 단면의 둘레이며, A2는 둘레 P1을 갖는 단면의 최대 면적임)을 특징으로 한다. 바람직한 실시양태에서는, 
이다. 바람직하게는, 실의 필라멘트의 65％ 이상이 상기 조건을 만족한다. 보다 바람직하게는, 실의 필라멘트의 70％ 이상이 상기 조건을 만족한다. 보다 더 바람직하게는, 실의 필라멘트의 90％ 이상이 상기 조건을 만족한다.
바람직하게는, 평균적으로 실의 개별 필라멘트는 상기 조건을 만족한다.
바람직하게는, 실의 필라멘트의 데니어는 0.35 dpf 내지 10 dpf이다. 바람직하게는, 실은 20 내지 300 데니어이다. 바람직하게는, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 IV가 0.8 dl/g 내지 1.5 dl/g이다.
직접 사용 실은 개별 공정 단계로 연신되거나 또는 열처리되지 않는 실이다.
바람직하게는, 실의 필라멘트의 70％ 이상이 상기 조건을 만족하고, 실의 필 라멘트의 데니어는 0.5 dpf 내지 7 dpf이며, 실은 30 내지 200 데니어이고, 직접 사용 실은 비등 수축률이 15％ 미만인 것을 특징으로 한다. 보다 바람직하게는, 평균적으로 실의 개별 필라멘트는 상기 조건을 만족하며, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 IV가 0.8 dl/g 내지 1.5 dl/g이다.
직접 사용 실은 연신되거나 또는 열처리되지 않는다.
본 발명은 또한
(a) 특허청구범위 제1항에 기재된 직접 사용 실을 방사하고,
(b) 실을 직물로 제직하거나 또는 편직하는 것을 포함함을 특징으로 하는 직물의 제조 방법에 관한 것이다.
상기 방법에서, 실은 방사 동안 완전 배향되며 방사 후 실을 배향시키기 위해 연신되거나 또는 열처리되지 않는다.
도 1은 본 발명의 직접 사용 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 제조를 위한 예시적인 방사 위치의 개략도이다.
도 2는 옥타로발(octalobal) 단면을 가지는 가상의 필라멘트의 개략도이다.
도 3은 옥타로발 단면을 가지는 또다른 가상의 필라멘트의 개략도이다.
도 4는 햇살모양 단면을 가지는 가상의 필라멘트의 개략도이다.
도 5는 실시예 III에 기술된 바와 같이 제조된 옥타로발 단면을 가지는 필라멘트의 현미경 사진 (750X 배율)이다.
도 6은 실시예 I에 기술된 바와 같이 제조된 햇살모양 단면을 가지는 필라멘 트의 현미경 사진 (750X 배율)이다.
본 발명은 연신 또는 텍스쳐링 중간 공정없이 텍스타일 공정에서 직접 사용하기에 적합한 완전 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 방사 방법을 제공한다. 본 발명은 또한 이러한 직접 사용 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 제공한다. 본 발명의 방법은 과거 요하는 방사 속도보다 훨씬 낮은 방사 속도로 방사된 직접 사용 실을 제공한다. 본 발명의 방법을 사용하면, 직접 사용 완전 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사가 분 당 4500 미터 ("mpm") 미만으로 방사될 수 있다. 방사 속도는 상업용 토출량에서 3,000 mpm만큼 낮거나 또는 심지어 보다 낮을 수 있다. 본 발명의 직접 사용 실은 비등 수축률이 15％ 미만인 것을 특징으로 하며, 비원형 단면을 가지는 필라멘트로부터 제조된다. (다소의 비등 수축률은 직물 공정에서 바람직하다. 약 2％만큼 낮은 비등 수축률이 유용할 수 있다.)
본 발명자들은 실의 필라멘트의 단면 형상이 비원형일 경우 직접 사용 완전 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사가 4500 mpm 미만의 방사 속도에서 용융 방사 방법을 사용하여 제조될 수 있다는 것을 발견하였다. 이때, 사용되는 비원형 단면의 필라멘트는 I) 
및 II) 
(여기서, A1은 실의 개별 필라멘트의 실제 단면적이고, P1은 실의 개별 필라멘트의 단면의 둘레이며, A2는 동일한 둘레 P1을 갖는 단면의 최대 면적임)을 만족한다. 이러한 정의로부터, 완전히 원형인 단면의 경우, 실제 단면적 대 최대 단면적의 비는 정확히 1이다. 조건 I 및 II를 만족할 경우, 보다 낮은 방사 속도를 사용하여 목적하는 직접 사용 실을 달성할 수 있다는 것을 하기 실시예에서 예시한다.
바람직한 실시양태는 조건 I에서 
을 만족하는 비원형 단면에 관한 것이다.
바람직하게는 65％ 이상, 보다 바람직하게는 70％ 이상, 보다 더 바람직하게는 90％ 이상, 또는 그 이상의 실의 필라멘트가 상기 조건을 만족한다. 바람직하게는, 평균적으로 실의 개별 필라멘트는 상기 조건을 만족한다.
본 발명의 필라멘트는 데니어가 약 0.35 dpf 또는 그 이하로 낮을 수 있거고, 바람직하게는 약 0.5 dpf 또는 그 이상, 가장 바람직하게는 약 0.7 dpf 또는 그 이상일 수 있으며, 데니어는 약 10 dpf 또는 그 이상만큼 높을 수 있고, 바람직하게는 약 7 dpf 이하, 보다 바람직하게는 약 5 dpf 이하일 수 있다.
본 발명의 실은 데니어가 약 20 또는 그 이하로 낮일 수 있고, 바람직하게는 약 30 또는 그 이상, 가장 바람직하게는 약 50 또는 그 이상일 수 있고, 데니어는 약 300 또는 그 이상만큼 높을 수 있고, 바람직하게는 약 200 이하, 보다 바람직하게는 약 150 이하일 수 있다.
상기 조건을 만족하는 단면을 가진 비원형 단면의 실은 "옥타로발", "햇살모양" (또한 "솔(sol)"로도 공지되어 있음), "부채꼴 타원형", "트리로발", "테트라채널" (또한 "쿼트라-채널"로도 공지되어 있음), "부채꼴 리본", "리본", "별폭죽(starburst)" 등으로 당업계에서 기술되는 단면의 실을 포함한다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체의 용융 스트림 (20)은 방사상 또는 가로로 유도되는 급냉 공기가 공급되는 급냉 대역 (24)로 하향하게 방사구 (22)에서 오리피스를 통해 압출된다. 용융 스트림 (20)의 온도는 방사 온도로 공지되어 있는 방사 블록 온도로 제어한다. 또한, 방사구 (22)에서 오리피스의 단면 및 수는 미국 특허 제4,385,886호, 동 제4,850,847호 및 동 제4,956,237호에 개시되어 있는 바와 같은 종래 방법에 따라 멀티필라멘트사에서 목적하는 필라멘트의 크기 및 필라멘트의 수에 따라 변할 수 있다. 본 발명에서, 사용되는 단면은 또한 목적하는 방사 속도와 관련하여 고려된다. 즉, 직접 사용 방사 실을 제조할 때, 목적하는 방사 속도가 4500 mpm 미만이면 단면은 조건 I 및 II을 만족한다. 또한, 본 발명의 직접 사용 방사 실을 제조하기 위하여 방사 온도는 약 255℃ 내지 약 275℃이다. 바람직하게는, 방사 온도는 약 260℃ 내지 약 270℃이며, 가장 바람직하게는, 방사 온도는 약 265℃로 유지된다.
스트림 (20)은 급냉 대역 내에서 방사구 아래 얼마간 거리에서 필라멘트 (26)으로 고화된다. 필라멘트 (26)은 수렴되어 멀티필라멘트사 (28)을 형성한다. 통상적인 방사 유제(spin-finish)가 계량 장치를 통해 또는 가공 롤 (finish roll) (32)와 같은 롤 장치에 의해 실 (28)에 도포된다. 실 (28)은 이어서 고데트 (34) 및 (36)을 대략 부분적으로 감싼 후 지나가고 패키지 (38)에 권취된다. 필라멘트는 원할 경우 유압 엉킴 챔버 (40)에 의해 엉킬 수 있다.
직접 사용 실은 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도 ("IV")가 약 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체로부터 방사된다. 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)는 바람직하게는 IV가 약 0.8 dl/g 이상, 보다 바람직하게는 약 0.9 dl/g 이상, 가장 바람직하게는 약 1 dl/g 이상이다. 고유 점도는 바람직하게는 약 1.5 dl/g 이하, 보다 바람직하게는 약 1.2 dl/g 이하이다. 고유 점도는 ASTM D4603-96에 따라 50/50 중량％의 메틸렌 클로라이드/트리플루오로아세트산 중에서 측정한다.
본 발명의 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트는 전형적으로 약 0.5 내지 약 15 몰％의 다른 반복 단위를 함유할 수 있다. 3GT를 제조하기 위하여 사용될 수 있는 다른 단량체의 예는 탄소 원자수가 4 내지 12인 선형, 환형 및 분지형 지방족 디카르복실산 (예를 들면, 부탄디오산, 펜탄디오산, 헥산디오산, 도데칸디오산 및 1,4-시클로헥산디카르복실산); 테레프탈산을 제외한 탄수 원자수가 8 내지 12인 방향족 디카르복실산 (예를 들면, 이소프탈산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산); 탄소 원자수가 2 내지 8인 선형, 환형 및 분지형 지방족 디올 (예를 들면, 에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,4-부탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올 및 1,4-시클로헥산디올); 및 탄소 원자수가 4 내지 10인 지방족 및 방향족 에테르 글리콜 (예를 들면, 히드로퀴논 비스(2-히드록시에틸) 에테르, 또는 디에틸렌에테르 글리콜을 포함한 분자량이 약 460 미만인 폴리(에틸렌 에테르) 글리콜)이다. 이소프탈산, 펜탄디오산, 헥산디오산 및 1,4-부탄디올은 용이하게 상업적으로 수득가능하고 저렴하기 때문에 바람직하다. 이러한 다른 단위를 함유하 지 않거나 또는 단지 소량으로 함유하는 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트가 바람직하다.
코폴리에스테르(들)은 다른 공단량체를 소량 함유할 수 있고, 이러한 공단량체는 일반적으로 이들이 섬유 권축의 정도(자발적인 권축성 폴리에스테르 2성분 섬유의 경우) 또는 다른 특성에 심각하게 불리한 영향을 주지 않도록 선택된다. 이러한 다른 공단량체로는 예를 들면 약 0.2 내지 5 몰％ 범위 함량의 5-소듐-술포이소프탈레이트가 있다. 매우 소량의 3관능성 공단량체, 예를 들면 트리멜리트산이 점도 제어 및 분지화 효과를 위해 혼입될 수 있다.
폴리트리메틸렌 테레프탈레이트는 원할 경우 다른 첨가제, 예를 들면 소광제, 점도 상승제, 광학 표백제, 조색 안료 및 산화방지제를 함유할 수 있다. 소광제, 바람직하게는 TiO2는 폴리에스테르의 0 내지 3 중량％의 양으로 존재할 수 있다.
폴리트리메틸렌 테레프탈레이트는 미국 특허 제5,015,789호, 동 제5,276,201호, 동 제5,284,979호, 동 제5,334,778호, 동 제5,364,984호, 동 제5,364,987호, 동 제5,391,263호, 동 제5,434,239호, 동 제5,510,454호, 동 제5,504,122호, 동 제5,532,333호, 동 제5,532,404호, 동 제5,540,868호, 동 제5,633,018호, 동 제5,633,362호, 동 제5,677,415호, 동 제5,686,276호, 동 제5,710,315호, 동 제5,714,262호, 동 제5,730,913호, 동 제5,763,104호, 동 제5,774,074호, 동 제5,786,443호, 동 제5,811,496호, 동 제5,821,092호, 동 제5,830,982호, 동 제5,840,957호, 동 제5,856,423호, 동 제5,962,745호, 동 제5,990,265호, 유럽 특허 제998 440호, 국제 특허 출원 공개 제WO 00/14041호, 동 제WO 98/57913호, 문헌 [H. L. Traub, "Synthese und textilchemische Eigenschaften des Poly-Trimethyleneterephthalats", Dissertation Universitat Stuttgart (1994) 및 S. Schauhoff, "New Developments in the Production of Polytrimethylene Terephthalate(PTT)", Man-Made Fiber Year Book (1996 9월)], 미국 특허 출원 제09/016,444호, 동 제09/273,288호, 동 제09/291,960호, 동 제09/346,148호, 동 제09/382,970호, 동 제09/382,998호, 동 제09/500,340호, 동 제09/501,700호, 동 제09/502,322호, 동 제09/502,642호, 동 제09/503,599호, 동 제09/505,785호, 동 제09/644,005호, 동 제09/644,007호 및 동 제09/644,008호에 기술된 방법에 의해 제조될 수 있으며, 상기 모든 문헌은 본원에 참조 문헌으로 인용된다. 본 발명의 폴리에스테르로서 유용한 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트는 이 아이 듀폰 디네모아 앤드 캄파니(E. I. du Pont de Nemours and Company, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재)에서 소로나(Sorona) 상표명으로 상업적으로 시판된다.
본원에서 기술되는 측정은 데니어를 포함하여 전형적인 미국 텍스타일 단위를 사용하여 기록된다. 데니어에 해당하는 dtex 수치를 실제 측정 수치 이후의 괄호에 제공한다. 유사하게, 비강도 및 모듈러스 크기를 측정하여 괄호 내의 해당 dN/tex 수치와 데니어 당 그램("gpd")으로 기록하였다.
<시험 방법>
하기 실시예에서 기록되는 부분 배향 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 물성은 인스트론사(Instron Corp.)의 인장 시험기 모델 번호 1122를 사용하여 측정하였다. 보다 구체적으로는, 파단 신도 EB 및 비강도는 ASTM D-2256에 따라 측정하였다.
비등 수축률 (Boil Off Shrinkage) ("BOS")은 다음과 같이 ASTM D2259에 따라 결정하였다. 추를 일정 길이의 실에 매달아 실 상에 0.2 g/d (0.18 dN/tex)의 하중을 생성시키고 실의 길이, L1을 측정하였다. 이어서, 추를 제거하고, 실을 30분 동안 끓는 물에 담구었다. 이어서, 실을 끓는 물에서 꺼내고, 약 1분 동안 원심분리하고 약 5분 동안 냉각하였다. 냉각된 실에 이어서 상기와 동일한 추로 하중을 부가하였다. 실의 새로운 길이, L2를 기록하였다. 수축률 (％)을 이어서 하기 수학식 III에 따라 계산하였다.
건조 가열 수축률 ("DHS")을 실질적으로 BOS에 대해 상기한 바와 같이 ASTM D2259에 따라 결정하였다. L1을 상기와 같이 측정하였으나, 끓는 물에 담구는 대신에 실을 약 160℃의 오븐에 두었다. 약 30분 후, 실을 오븐에서 꺼내고 약 15분 동안 냉각한 후 L2를 측정하였다. 이어서, 수축률 (％)을 상기 수학식 III에 따라 계산하였다.
<중합체 제조>
본 발명은 중합체를 제조하기 위하여 사용된 특정 방법에 의존하지 않으나, 완벽을 기하기 위하여 비교예 A에서 사용된 중합체를 제조하기 위해 사용된 방법을 하기에 기술한다.
중합체 제조 1
회분식 공정을 사용하여 디메틸테레프탈레이트 및 1,3-프로판디올로부터 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체를 제조하였다. 교반기, 진공 제트 및 단량체 증류기가 클레이브 부분 상부에 위치한 18 kg(40 lb) 수평 오토클레이브를 사용하였다. 디메틸 테레프탈레이트 18 kg(40 lb) 및 1,3-프로판디올 15 kg(33 lb)을 단량체 증류기에 충전하였다. 중합체 중에 란탄이 250 부/1,000,000("ppm")가 되도록 충분한 란탄 아세테이트 촉매를 첨가하였다. ppm은 그램 당 마이크로그램에 해당한다. 또한, 중합체 중에 티타늄이 30 ppm이 되도록 테트라이소프로필 티타네이트 중합 촉매를 단량체에 첨가하였다. 증류기의 온도를 245℃로 점차적으로 상승시켜 약 6.2 kg(13.5 lb)의 메탄올 증류물을 회수하였다.
중합체 중에 인이 약 160 ppm이 되는 1,3-프로판디올 용액 중의 인산 양을 클레이브에 첨가하였다. 성분을 교반하여 충분히 혼합하고, 245℃로 온도를 상승시키고 압력을 3 mmHg 미만 (400 Pa 미만)으로 감소시키고 4 내지 8 시간 동안 교반하여 중합하였다. 중합체 분자량이 목적하는 수준이 되었을 때, 중합체를 리본 또는 스트랜드 다이를 통해 압출하고, 급냉하고, 재용융 압출 또는 고상 중합에 적합한 플레이크 또는 펠렛 크기로 절단하였다. 고유 점도 ("IV")가 0.88 dl/g인 중 합체가 상기 방법에 의해 수득되었다.
이러한 방법에 의해 수득된 중합체 (TiO2 무, 0.88 dl/g)를 비교 시료 A-1 내지 A-6로 사용하였다.
중합체 제조 2
실시예 I-II에서 사용하기 위한 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트) 중합체를 모두 자켓이 있고 교반이 가능하며 깊은 풀(pool)이 있는 디자인의 에스테르화 용기("반응기") 및 중축합 용기("클레이브")를 이용하는 2용기 공정을 사용하여 테레프탈산 및 1,3-프로판디올로부터 제조하였다. 1,3-프로판디올 194 kg(428 lb) 및 테레프탈산 250 kg(550 lb)을 반응기에 충전하였다. 에스테르화 반응을 빠르게 하기를 원할 경우 에스테르화 촉매 (90 ppm Sn(주석)의 함량의 모노부틸 틴 옥사이드)를 반응기에 첨가하였다. 대기 압력 하에서 반응기 슬러리를 교반하고 210℃로 가열하고, 반응수를 제거하면서 상기 온도로 유지시켜 에스테르화 반응을 완료하였다. 이때, 온도를 235℃로 증가시키고, 소량의 1,3-프로판디올을 제거하고 반응기의 내용물을 클레이브로 이송시켰다.
반응기 내용물의 이송과 함께, 클레이브 교반기를 작동시키고 테트라이소프로필 티타네이트 91 g을 중축합 촉매로서 첨가하였다. 소광 중합체를 제조하기 위하여 중합체 중에서 0.3 중량％가 되는 양으로 클레이브에 1,3-프로판디올 용액 중의 이산화티탄 (TiO2) 20 중량% 슬러리를 첨가하여 TiO2를 첨가하였다. 공정 온도를 255℃로 상승시키고 압력을 1 mmHg (133 Pa)로 감소시켰다. 과도한 글리콜을 방법이 허용되는 한 빠르게 제거하였다. 교반기 속도 및 동력 소비를 이용하여 증가되는 분자량을 추적하였다. 목적하는 용융 점도 및 분자량이 달성되었을 때, 클레이브 압력을 1034 kPa 게이지 (150 psig)로 증가시키고, 클레이브 내용물을 펠렛화 커터에 압출하였다.
<비교예 A>
이번 비교예에서, 단면이 원형이 여러 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 중합체 제조 1에서 기술한 바와 같이 제조된 IV가 0.88인 중합체로부터 방사하였다. 각 실을 동일한 조건 하에 방사하였으나, 방사 속도는 표 I에 나타낸 바와 같이 상이하였다. 항목 A-1에서 A-6으로 방사 속도를 증가시키기 위한 이번 비교예에서 사용된 방사 조건을 표 I에 나타내었다. 재용융 일축 스크류 압출 방법, 및 방사구의 오리피스 (직경 약 0.38 mm)를 통해 압출함으로써 원형 단면의 부분 배향 또는 완전 배향 필라멘트로의 폴리에스테르 섬유 용융 방사 (S-랩) 기법을 사용하여 부분 배향사 내지 완전 배향사를 방사하였다. 중합체 온도가 약 267℃로 되는 데 필요한 온도로 방사 블록을 유지시켰다. 방사구에서 나오는 필라멘트 스트림을 21℃에서 공기로 급냉하고, 34 필라멘트의 다발로 수집하고, 방사 유제 약 0.35 중량％을 도포하고, 필라멘트를 엉키게 하여 34 필라멘트사로서 수집하였다. 표 I에 사용된 방사 조건을 요약하였다.
표 II에 이번 비교예에서 제조한 부분 배향사 ("POY") (A-1 내지 A-4) 및 완전 배향사 (A-5 및 A-6)의 물성을 나타내었다. 표 II에서 알 수 있듯이, 방사 속도가 증가할수록, 부분 배향사의 비등 수축률은 감소하였다. 따라서, 원형 단면의 부분 배향 필라멘트를 사용할 경우, 생성되는 부분 배향사는 방사 속도가 5000 mpm보다 크고 실이 소위 완전 배향될 때까지 직접 사용 용도로서 적합하지 않다. 이번 실시예에서 사용된 필라멘트가 원형이기 때문에, 실제 단면적 대 최대 단면적의 비는 1.0이다.
<실시예 I>
이번 실시예는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사의 필라멘트가 비원형 단면이면, 직접 사용 실이 4500 mpm 미만의 방사 속도로 제조될 수 있다는 것을 나타낸다. 햇살모양 단면의 필라멘트를 중합체 제조 2에서 상기한 바와 같이 제조한 IV가 0.88인 중합체로부터 방사하였다. 재용융 일축 압출 방법 및 폴리에스테르 섬유 용융 방사 (S-랩) 기법을 사용하였다. 중합체를 방사구의 오리피스를 통해 압출하고, 중합체 온도가 약 270℃로 되는데 필요한 온도로 방사 블록을 유지시켰다. 방사구로부터 나오는 필라멘트 스트림을 21℃에서 공기로 급냉하고, 50 필라멘트의 다발로 수집하고, 방사 유제 약 0.50 중량％을 도포하고, 필라멘트를 엉키게 하여 50 필라멘트사로서 약 4020 mpm으로 수집하였다. 생성된 방사 실은 추가의 연신없이 사용되어 부드러운 촉감 및 낮은 햇빛 광채의 의복 직물이 수득될 수 있다. 방사 조건은 표 I에 제공하고, 실의 특성은 표 II에 제공하였다. 표 II에서 알 수 있듯이, 이번 실시예의 완전 배향사는 비등 수축률이 15％ 미만이기 때문에 직접 사용 실로서 적합하다. 완전 배향사의 필라멘트는 상기 조건 I를 만족하는 비원형 단면이기 때문에, 4000 mpm을 조금 초과하는 방사 속도를 사용하여 직접 사용 실을 제조하였다.
도 6은 750X 화상 배율에서 제이쓰 악시오플랜(Zeiss Axioplan) 2 광학 현미경을 사용하여 생성한 현미경 사진이다. 이번 실시예의 방법에 따라 제조된 필라멘트의 햇살모양 단면이 나타내져 있다.
<실시예 II>
이번 실시예는 4500 mpm 미만의 방사 속도에서 다양한 단면의 필라멘트를 갖는 직접 사용 실을 방사할 수 있다는 것을 나타낸다. 이번 실시예에서, 재용융 일축 스크류 압출 방법 및 폴리에스테르 섬유 용융 방사 (S-랩) 기법을 사용하여 중합체 제조 2에서 상기한 바와 같이 제조한 IV가 0.88인 중합체로부터 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)사를 방사하였다. 생성된 필라멘트 중 1/2는 옥타로발 단면이었으며, 나머지 1/2는 햇살모양 단면이었다. 중합체 온도가 약 265℃로 되는데 필요한 온도로 유지시킨 방사구의 오리피스를 통해 중합체를 압출하였다. 방사구로부터 나오는 필라멘트 스트림을 21℃에서 공기로 급냉하고, 50 필라멘트의 다발로 수집하고, 방사 유제 약 0.35 중량％을 도포하고, 필라멘트를 엉키게 하여 50 필라멘트사로서 약 4020 mpm으로 수집하였다. 생성된 실은 추가의 연신없이 사용되어 부드러운 촉감 및 낮은 햇빛 광채의 의복 직물이 수득될 수 있다. 실시예 I에서와 같이, 실의 필라멘트는 조건 I를 만족하는 비원형 단면이기 때문에, 4000 mpm을 조금 초과하는 방사 속도를 사용하여 직접 사용 실을 제조하였다.
실시예 I 및 II에서 제조한 본 발명의 직접 사용 실의 특성을 표 II에 제공하였다.
<실시예 III>
이번 실시예는 옥타로발 단면의 필라멘트는 조건 I를 만족한다는 것을 나타내기 위해 제시하였다. 도 5는 750X 화상 배율에서 제이쓰 악시오플랜 2 광학 현미경을 사용하여 생성한 현미경 사진으로, 이를 사용하여 A1 및 A2를 측정하였다.
| 실시예 | 단면 | 오리피스 직경 (mm) | 중합체 온도 (℃) | 필라멘트 갯수 | 방사 유제 (중량％) | 공급 롤 속도 (mpm) | 권취 속도 (mpm) |
| A-1 | 원형 | 0.38 | 267 | 34 | 0.33 | 3200 | 3164 |
| A-2 | 원형 | 0.38 | 267 | 34 | 0.33 | 3658 | 3639 |
| A-3 | 원형 | 0.38 | 267 | 34 | 0.33 | 4115 | 4096 |
| A-4 | 원형 | 0.38 | 267 | 34 | 0.33 | 4572 | 4545 |
| A-5 | 원형 | 0.38 | 267 | 34 | 0.33 | 5029 | 5000 |
| A-6 | 원형 | 0.38 | 267 | 34 | 0.33 | 5486 | 5422 |
| I | 햇살모양 | -- | 270 | 50 | 0.50 | 4114 | 4020 |
| II | 옥타로발(octalobal)/햇살모양 | -- | 265 | 50 | 0.35 | 4115 | 4023 |
| III | 옥타로발 | -- | -- | -- | -- | -- | -- |
| 실시예 | EB (％) | 데니어 (dtex) | 필라멘트 당 데니어 (dtex) | 비강도 (g/d(dN/tex)) | 모듈러스 (g/d(dN/tex)) | BOS(％) | DHS(％) | A1/A2 |
| A-1 | 80 | 112(124) | 3.28(3.64) | 2.47(2.18) | 18.9(16.7) | 41 | -- | 1.0 |
| A-2 | 69 | 98(109) | 2.87(3.19) | 2.73(2.41) | 20.1(17.7) | 36 | -- | 1.0 |
| A-3 | 64 | 87(97) | 2.57(2.86) | 2.90(2.56) | 21.1(18.6) | 24 | -- | 1.0 |
| A-4 | 58 | 82(91) | 2.42(2.69) | 2.95(2.6) | 22.1(19.7) | 16 | -- | 1.0 |
| A-5 | 59 | 75(83) | 2.21(2.46) | 2.92(2.58) | 21.4(18.9) | 12 | -- | 1.0 |
| A-6 | 58 | 61(68) | 1.79(1.99) | 3.46(3.05) | 25.8(22.8) | 9 | -- | 1.0 |
| I | 71 | 155(172) | 3.09(3.43) | 2.81(2.48) | 22.7(20.0) | 10 | 9 | 0.87* |
| II | 69 | 153(170) | 3.06(3.40) | 2.59(2.29) | 23.2(20.5) | 12 | 10 | -- |
| III | -- | -- | -- | -- | -- | -- | -- | 0.80* |
| * 제이쓰 악시오플랜 2 광학 현미경을 사용한 750X 화상 배율의 현미경 사진의 단면을 사용하여 측정한 평균값 | ||||||||
<실시예 IV>
이번 실시예는 이상적인 비원형 단면의 필라멘트 다수를 제공한다. 단면은 도 2 내지 4에 나타낸 바와 같이 필라멘트의 형상이 둘레와 면적이 초등기하학(elementary geometry) 및 삼각법(trigonometry)을 사용하여 용이하게 계산될 수 있는 기하학적 형상과 합치하기 때문에 이상적인 것으로 언급하였다. 이번 실시예에 나타낸 바와 같이 동일한 일반 비원형 단면의 필라멘트는 실시예 II에 기술한 방사 방법을 사용하고 해당 형상의 오리피스를 통해 압출하여 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)로부터 제조하였다.
매끄러운 옥타로발 단면
도 2에 나타낸 필라멘트 단면은 이상적인 매끄러운 옥타로발 단면을 나타낸다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 이상적인 매끄러운 옥타로발 단면은 본질적으로 각 측면이 블록한 반원형 면이 있는 8변형 형상이다. 필라멘트이 둘레, P1은 P1 = 4πD로 주어진다.
필라멘트 단면적, A1은 A1 = D2(π+ 2cot(22.5)) = 7.97D2로 주어진다.
둘레, P1이 주어지면, 최대 단면적, A2는 A2 = 4πD2 = 12.5D
2이다.
실제 필라멘트 면적 대 최대 면적의 비는 A1/A2 = 0.64이다.
따라서, 조건 I에 따라, 이러한 이상적인 옥타로발 단면의 필라멘트는 비원형이며 본 발명에 따라 직접 사용 실로서 방사된다.
뾰족한 옥타로발 단면
도 3에 나타낸 필라멘트 단면은 이상적인 뾰족한 옥타로발 단면을 나타낸다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 이상적인 뾰족한 옥타로발 단면은 본질적으로 각 측면이 삼각형 첨두를 포함하는 8변형 형상이다. 필라멘트의 둘레, P1은 
로 주어진다.
필라멘트 단면적, A1은 A1 = 16 ×1/2 ×R1R2sin(22.5°) = 8R1R2sin(22.5°)로 주어진다.
둘레, P1이 주어지면, 최대 단면적, A2는 
이다.
실제 필라멘트 면적 대 최대 면적의 비는 
로 주어진다.
비 R2/R1은 변형 비("모드 비(mod ratio)")로 공지되어 있다. 모드 비는 본 발명에 따른 직접 사용 실을 제조하기 위해 조절될 수 있다. 예를 들어, 도 2에 나타낸 이상적인 필라멘트의 경우, 1.16의 모드 비, 즉 R2 = 1.16R1은 상기 조건 I을 만족하는 직접 사용 실을 생성시킨다.: A1/A2 = 0.86
그러나, 1.05의 모드 비는 "비원형" 단면을 생성하지 못한다.: A1/A2 = 0.97
햇살모양 단면
도 4에 나타낸 필라멘트 단면은 이상적인 햇살모양 단면을 나타낸다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 이상적인 햇살모양 단면은 본질적으로 3개의 로브가 제거된 뾰족한 8변형 단면이다. 필라멘트의 둘레, P1은 P1 = 5/8 ×16(R1
2 + R2
2 - 2R1R2cos(22.5°)1/2 + 2R1 = 10(R1
2 + R2
2 - 2R1R2cos(22.5°))1/2 + 2R1로 주어진다.
필라멘트의 단면적, A1은 "뾰족한 옥타로발" 단면의 5/8의 면적인 면적, A1로서 A1 = 5/8 ×8R1R2cos(22.5°) = 5/8(8)(0.38)R1R2 = 1.9R1R2로 주어진다. 둘레, P1이 주어지면, 최대 단면적, A2는 
로 주어지며, 최대 원주 직경이 P1/π일 경우 
이다. R2 = 1.16R1일 경우, A1/A2 = 0.66이다. R2 = 1.3R1일 경우, A1/A2 = 0.57이다.
본 발명의 실시양태에 대한 상기 개시는 예시 및 설명을 목적으로 제시된 것이다. 본 발명을 개시된 바로 그 형태에 한정하거나 또는 모두 예시할 의도가 아니다. 본원에 기술된 실시양태의 많은 변형 및 변경이 상기 개시를 고려할 때 당업계 숙련자들에겐 명백할 것이다.
Claims (16)
- 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체를 4500 mpm 미만의 방사 속도 및 약 255℃ 내지 약 275℃의 온도에서 방사구를 통해 압출하여 중합체의 용융 스트림을 형성하고, 이 용융 스트림을 고화시켜 비원형 필라멘트를 형성하며, 이 필라멘트를 수렴시켜 직접 사용 실을 형성하는 것을 포함하는 직접 사용 실의 방사 방법.
- 트리메틸렌 단위가 반복 단위의 85 몰％ 이상을 이루는 폴리(트리메틸렌 테레프탈레이트)를 85 몰％ 이상 포함하며 고유 점도가 0.70 dl/g 이상인 폴리에스테르 중합체를 약 255℃ 내지 약 275℃의 방사 온도 및 4500 mpm 미만의 방사 속도로 용융 압출함으로써 제조되며 다수의 비원형 필라멘트를 포함하는 직접 사용 실.
- (a) 제1항에 기재된 바와 같이 직접 사용 실을 방사하고,(b) 실을 직물로 제직하거나 또는 편직하는 것을 포함함을 특징으로 하는 직물의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 방사 온도가 약 260℃ 내지 약 270℃인 방법.
- 제2항에 있어서, 15％ 미만의 비등 수축률(boil off shrinkage)을 갖는 것을 특징으로 하는 직접 사용 실.
- 제1항에 있어서, 다수의 비원형 필라멘트 중 개별 필라멘트가 a)및 b)
(여기서, A1은 개별 필라멘트의 단면적이고, P1은 개별 필라멘트의 상기 단면의 둘레이며, A2는 둘레 P1을 갖는 단면의 최대 면적임)을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 다수의 비원형 필라멘트 중 개별 필라멘트가 a)및 b)
(여기서, A1은 개별 필라멘트의 단면적이고, P1은 개별 필라멘트의 상기 단면의 둘레이며, A2는 둘레 P1을 갖는 단면의 최대 면적임)을 특징으로 하는 직접 사용 실.
- 제6항에 있어서, 실의 필라멘트의 65％ 이상이 상기 조건을 만족하는 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제7항에 있어서, 실의 필라멘트의 65％ 이상이 상기 조건을 만족하는 직접 사용 실.
- 제1항에 있어서, 실의 필라멘트의 데니어가 0.35 dpf 내지 10 dpf인 방법.
- 제1항에 있어서, 실의 데니어가 20 내지 300인 방법.
- 제2항에 있어서, 실의 필라멘트의 데니어가 0.35 dpf 내지 10 dpf인 직접 사용 실.
- 제1항에 있어서, 실이 방사 동안 완전 배향되고 방사 후에 실을 배향하기 위하여 연신하거나 또는 열처리하지 않는 방법.
- 제2항에 있어서, 실의 데니어가 20 내지 300인 직접 사용 실.
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