JPS5999706A - 磁気記録用強磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、強磁性金属粉末及びその製造方法に関するも
のであるａ特に高密度記録に適した保磁力及び砲昶憬未
缶匿を有する磁気記球用頒磁性金）ＦＡ紛未並びにその
袈這法に関するものである。

現任″匣用されている・磁気記録Ｉｓ本は、他めて多様
であり、用いられる冗磁性初末に要求される特性も七ｎ
ぞれ異なっている。従来、磁気記録媒体に使用されてい
た強磁性粉末としては、γ−Ｆｅ２０３．ｃｏ含／Ｆｌ
’　７−Ｆ？２０３　、　Ｆｅ、Ｏｌｌ、　Ｃｏ言官有
ＪＯｕ　ｒ、　Ｆｅ；Ｏｌｌ、−γ＝Ｐｅ２０＞　、　
ｃｒｏ、、　　等があった。が−これらの・」磁性粉末
は、保磁力、妃昶磁束・密度等に限界が、あるために、
近年強磁性全域粉末（。

メタル粉）が七の保磁力及び飽和磁束密度等の扁さの改
に注目されている。。

しかし、オーディオ戦器、ビデオ慎器、デジ・タル用戦
器等においては、従来の’ｊ’Ｊ、：磁性金Ｅ４粉末で
は保磁力がｌ１１１過ぎて耽存のメタル対応以外のオー
ディオ機器、ビデ第４歳器、デジタル用愼器等に使用、
で１きない欠点がある。そこでこの欠点を無くした保磁
力・が低く、飽和磁束ＶＥ度の大きい強磁性金属粉末（
メタル粉）の出現が望まれているが、それらの特性を満
した頻磁性主為粉末はまだ知られていない。

本発明者等は、前述したような特性を持つ強磁性金属粉
末を製造するために鋭意研死し、平均長軸長０．５〜５
　μｍ、平均短軸長０．０２〜ＣＩ、５μｍのオキシ水
酸化鉄、酸化鉄又はこれらにＭｎ、Ｎ１、Ｔｉ　、　Ｂ
ｉ　、　Ｍｏ　、Ａｇ等の鉄以外の金属を好ましくは０
．５〜Ｓ　ｗｔ係金含有た鉄酸化物にＮ１化合物を付着
、吸着あるいは沈澱させ、乾燥後還元して得られるＮｉ
１１０〜５０　ｗｔ係金含有る強磁性金属粉末が、従来
の強磁性金属粉末に比べ保磁力が低く、且り飽和磁束密
度が大きく尚且つメタル粉の特徴を有する強磁性金属粉
末であることを見出し本発明を完成した。

不発明で得られる強磁性金属粉末を開用した磁気記録媒
体は、メタル対応のオーディオ機器、ビデオ機器、デジ
タル用機器等にはもちろん使用できるが、既存のメタル
対応以夕）のオーディオ機器、ビデオ機器、デジタル用
機器等にも使用できる。

強磁性金属粉末の製造法としては従来がら次の椋な方法
が侠討されてきた。

（１）金属の有機飯温（主としてシュウ酸塩）を熱分解
し、還元性気体で還元する方法。

（２）　　オキシ水酸化鉄、あるいはこれに他の金属を
含有させたもの、あるいは酸化鉄又はフェライト組成鹸
化物を還元性気体で還元する方法。

（３）彊磁性雀属合午を不活性ガス中で蒸発させる方法
。

（４）金ｂ４カルボニル化合物を分解する方法。

（５ン　　水鎌′屯解法によって強磁性金属粉末を電析
させた佐Ｈｇ全分離する方法。

（６）彌磁性金践服をその浴液中で水系化ホウ累ナトリ
ウム、次亜リン酸ナトリウム等により湿式還元する方法
。

（７）　　備箪太゛電流を造じて放′亀爆発によって強
磁性金属粉末を生じさせる方法。

これらの製造法の中でも磁気特性、工業性、経済性の面
から（２）のオキシ水酸化鉄、又は酸化鉄を還元性ガス
で乾式還元する方法が最も有望であり、不発明の方法も
この製造方法に属するものである。

本発明は、保磁力が５５０〜９０００θ、飽和磁束密度
力９０〜１７０θ皿／Ｖである尚分散性の強磁性金属粉
末の製造法ｆ：提供するものである。

即ち、還元工程に入る前にある屹四内の粒子の大きさに
規制したオキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面にＮ１の化合
物を付着、吸着又は沈澱させ、その後水素などの還元性
ガスで乾式還元して、微細な鉄を王座としたニッケルと
の合金とすることによって、形状の崩れ、焼結が防止さ
れ、目的とする保磁ブハ角型比を持ち、しかも分散性に
捩れ、且つ発火性のおさえられた安定なり虫磁性金属粉
末を得ることが出来る。

本祐明の方法に於て出発原料粒子の大きさと強磁性金属
粉末中のＮｉ含有量とを変化させることにより、保持力
及び飽和磁束密度を変化させることができる。即ち、保
持力は４０００ｅと低いものから１，００００ｅと旨い
ものまで得ることができるがｂ４０００θと低いものは
粒子が太きいためノイズ特性が恐くなる。又、１，００
００ｅと商いものは既存のメタル対応以外のオーディオ
機器、ビデオ機器、デジタル用恢器では消去特性が悪く
なり、いずれの場合も実用的でない。

一方、朗５ＦＩＪ磁末密度については６０〜２００θｍ
ｕ　／　ｙの範囲の強磁性金属粉末を得ることかでさる
が、９０　ｅｍｕ／ｙ未酒では尚出力を特色とするメタ
ル粉の特徴がなくなってしまい実用的でない。又、１７
１　ｅｍｕ／　１以上の強磁性金属粉末を侍ようとする
と高温度で長時＋＝１の還元全必要とし、形状が崩れ、
角型比が低下してしまい便用できない。

以上のことから、既存のメタル対応及びメタル対応以外
のオーディオ機器、ビテオ置器、デジタル用栽器等にも
使用できるジ虫ｄ性金橋粉末の保磁力は５５０〜９００
０ｅ　（好ましくは６００〜８０００ｅ　）　ｂ　１ｉ
ｉｌ’ｌＪｍ末密度は９０〜１７０　ｅｍｕ　／　ｆ　
（好ましくは１２０〜１６０　ｅｍｕ　／　ｔ　）であ
る必要がある。

本発明の、方法に於ける出発物質の平均長軸長及び平均
短軸長は、出発・物質の電子頒微説亨真の中から粒子を
無差別に選んだ時の長袖、長及び短軸長の平均値である
。、平均長軸長が０．５μｍ未満であシ平均短軸長が、
０　、０２μｍ未満であ、ると保。

峰力は、９０００ｅより６もぐなる。又、、平均長軸長
が５μｍより大きく、平均短軸長が０．５μｍより太き
いと、保磁力は５５００ｅより小さくなる。従って出発
物質は平均長軸長が０．５μｍ〜５μｍ（より好ましく
は１μｍ〜６μｍ）であり且り平均短軸長が０．０２　
ｐｍ　〜０．５μｍ（より好１しくは０．０５μｍ〜０
．６μｍ）のものが好ましい。

強磁性金槁粉米中のＮ１含有量Ｃよ原子吸光分析によつ
、て求めたものであるが、この強磁性金風粉末中のＮ１
富有量が１０重址係未満では、保磁力が９００００より
も高くなる。、父、ｔｔ１含有童が５０重瀘係以上では
保磁力が５５（ｌ　Ｃ１ｅよりも低くなると同時に飽和
磁束密度も９０　ｅｍｕ　／　！よりも小さくなってし
まう、。従って、強゛磁性金為紛米中のＮ１含有鴬ば１
０〜ｓｏ！ｉｔ：％であることを要する。より、好まし
くは２０〜４０亜諷係で必る。

以下史、ｖ９計訓Ｖこ本つ６明の材葦し諭央厖悪昧を説
明すると：、本発明、の出、元９勿質としては、α−Ｆ
ｅＯＱＨ１β二Ｆｅ０Ｏｋ５．．１７　Ｆｅ１ｏｎなど
のオキシ水畝化鉄、α、　−、Ｆｅ　２．０．３．７．
−　Ｅ’ｅ２０．　、　Ｆｅ、Ｏ，。

γ−Ｆ１９２０．　−　ｗｅ、Ｏｌ（ベル＋ライト化合
−勿）などの瞭化妖及びこれらに冑、５〜５　ｗｔ％の
Ｍｎ、Ｎｉ。

Ｔｉ、Ｂｉ、Ｍｏ　ｂ、　Ａｇなどの蛍鵡の１つ又は２
つ以上がドープきれたものがフ鴎当である。

本発明で用いうるＮｉの化合物としては、町浴性のもの
、もしくはコロイド状のものであればいずれも１更用で
きる。好適に使用できるＮ１化合吻としてはＮｉ０Ａ２
．　　Ｎ１（Ｎｏ、）２、Ｎ１５Ｏ，などの水０浴性塩
類、Ｎｉ　（Ｏｐ、）ｘ（’４２−ｘ、１Ｊｉ（、、Ｏ
Ｈ）、（Ｎｏ、）２−。

（：０〜２）の如き杏酸化物・　もしくは６ｂ分水酸化
物、コロイド状化合物等がレリ示される。

これらの化合物を二１１以上使用することもできる。

本発明吟おいて前記で例示したＮ１の水０Ｔ浴性塩を用
いる時ば、その浴液に上記オキシ水酸化鉄ある。いは酸
化鉄を冷加して一足時間攪拌することにより、そのｉ」
溶性塩と十分接触させるだけでも、効来は認められるが
、最も効果が得られるのは鉄猷化物を分ｉ＆後ＨＪ浴性
塩がアノ−カリ性ならば塩酸、硫１　リン竺あるいは硝
敞等ヤ岬で、父、逆にテ」′溶性塩が酸性なやぼ、力性
ソーダ、力性カリあるいはアンモニア等の７．ルーカリ
で全中和もしくは部分中和させ、　Ｎｉの水口文化物も
、シ＜は酸化物を鉄酸化物に付層、吸涜塾るいは沈誠芒
せ、表面コーティングをさせる様に処理する方法である
。又、この処理５おいて、上記オキシ水酸化鉄、あるい
は酸化鉄の分散を良くするためにオレイン酸ソーダ、ア
ルギン幣イーダ等の界面活性剤を使用することも木兄り
」の効果をより、一層内上せしめ得る。

続いて、これらの処、理がされたオキ、シ水喀化鉄ある
いは酸化鉄を６００　℃を越えない温度、好ましくは５
ｅ叶℃以下♀舛−で還元性基囲気中において還元する。

還元温腋に？いて下味は奢除上ないが、低温においては
反応が非常にゆつ〈９運ひので実地の哉点からは反応時
間全長くなって好ましくないゆで少なくとも２５０℃以
上の温度で還元するのが適当でるる。　　　　　　。

逮元恢、還元器を律動して、例えば空気（％及び酸系９
９係の混合ガスを還元器に導入し、徐々に空気含有量を
増し、４〜５時間後に磁気たけに切り替え還元器から磁
性鉄粉床を取り出す。そして、得られた強磁性金属イヤ
末を磁気テープ１．その他の磁気記録媒体とすることが
できる。　　　　　　　　　。

次に央蝉的によって、更に評しく本発明を説明するが、
これらの央弗例によって本発明の範囲が限定されるもの
、ではない。

又、本発明の芙施に当って、は、％囲昭５２−１５４．
８２８号、公報に記載される如きアルミニウムイリ喫及
９スイ素化合物を同時に付層又は吸着又は沈、奴させる
処理全悼み合せることも出来る・　　　　　　　　　　
　・ 実施例−１ 平均長軸長が０．８μｍであり且つ平均短軸長が０．０
５μｍの針状ａ　−Ｆｅ０ＯＨ８０？　ｆ　６　Ａの水
に（゛諦漏して攪拌機で分散する。これに塩化ニッケル
１Ｍ／！溶液７５０ｃｃを添加し攪拌する。

次いで２　Ｎ　−ＮａＯＨ７５０Ｃｏ　＊　泳加し、泳
〃口終了後約５０分間攪拌してから濾過洗浄し湿α−Ｆ
ｅ００Ｈケーキを得る。このケーキを約１５０℃で一晩
乾燥してその乾燥ケーキを１０ｆ取って５５０℃で水素
（ｊ＋Ｎｔ５Ｂ１分で約７時間遠元しＮｉ含有率４５車
量係の磁性粉末を倚た。得られた磁性粉末の磁気特性は
次の通りである（ＩＱＫＯｅでの測定値〕。

Ｈｃ　＝　８５００ｅ　　、　　δ１−　＝　４８．４
　ｅｍｕ／ｒδＢ　＝　１０５　ｅｍｕ／ｒ　　、δｒ
／δ８＝　０．４７（註）　Ｈｏ：保磁力、む：残留磁
束密ｊ褪。

実施例−２ 平均長軸長が１．８μｍで６Ｄ且つ平均短軸長が０．１
０．ｃｃｍの針状（ｚ　−Ｆｅ１ｏＨ８０ｔを６１の水
に懸濁して攪拌機で分散する。これに塩化ニッケルＩＭ
／ＡＭ液６１０ｃｃを添加し攪拌する。

次いで２　Ｎ　−ＮａＯＨ６１０ｃｃを冷加し、ａ　７
３０終了後約５０分（…攪拌してから濾過ｆｃ浄し湿α
−ＦｅＯＣＨケーキを得る。このケーキを約１５０℃で
一晩乾燥してその乾燥ケーキを１０Ｆ取って３５０℃で
水素流量３！／分で約７時１…還元しＮ１含有率４０重
量％の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は
次の通りである（１０ＫＯ，での測定（直）。

Ｈｃ　＝　７８００ｅ　　　、　　δｒ　＝　４９，５
　ｅｍｕ／　ｆδｓ　＝　１１０　ｅｍｕ／ｙ’　、　
　δｒ／δｓ＝０．４５実施例−６ 平均長軸長が６．０μｍであり且つ平均短軸長が０．１
０μｍのニッケルドープ針状（ｚ　−Ｆｅ０ＯＨ８０ｙ
　（Ｎｉ／Ｆｅ　＝　１　ｗｔ％　）　ｋ　６　Ａの水
に憑ｌ葡して攪拌穢で分散する。これに塩化ニッケル１
開≠次いで２　Ｎ−ＮａＯＨ！１９０　ｃｃを隙加し、
冷加終了後約６０分間攪拌してから濾過洗浄し湿ａ−Ｆ
ｅｏＯＨケーキを得る。このケーキを約１５０℃で一晩
乾燥してその乾燥ケーキを１０ｆｉ４にって６５０℃で
水素流量３！／分で約７時間遠元しＮ１含有率３０重量
係の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次
の通りである（１０ＫＯθでの測定１直）。

Ｈａ　＝　７５００ｅ　　、　　δｒ　＝　５７，５　
ｅｍｕ　／　ｔδＢ　”＝　１２５　ｅｍｕ／　ｆ　、
δｒ／δｓ＝０．４６実流ｔ７１１−４ 平均長軸長が４．２μｍであり且つ平均短軸長がＯｊ８
μｍの針状７−　Ｆｅ０ＯＨ８０ｆを６！の水に憑イ蜀
して攪拌愼で分散する。これに環化ニッケル１Ｍ／！浴
液２５０ｃｃを冷加し攪拌する。

次いで２　Ｎ　−ＮａＯＨ２５０Ｃｃを添加し、癌加、
１櫛了恢約５０分間攪拌してから濾過洗浄し湿γ−Ｆｅ
ＯＯＨケーキを得る。このケーキを約１５０℃で一晩乾
燥してその乾燥ケーキを１０を取って５５０℃で水素流
量３！／分で約７時間遠元しＮ１含有率２０重賞係の磁
性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の通り
である（１０ＫＯｅでのｍｌす定値）。

ＨＣ＝６８０００．δｒ　＝　６１．６　ｅｍｕ　／　
１６日　＝　　１４０　　ｅｍｕ　／　　ｆ　　　、　
　δｒ　／　δθ　＝　　０．４４実施ジ叶５ 平均長軸長が３．８μｍであり且つ平均短軸長が０．３
０μｍの針状ａ　−Ｆｅ２ｒ＞　８０　’　ｋ　６７％
の水に懸濁して攪拌機で分散する。これに塩化ニッケル
１Ｍ／！浴液１８０ｃｃを添加し攪拌する。

次いで２　Ｎ　−ＮａＯＨ１８０ｃｃを６≦加し、婦加
終了後約３０分ｌｄＪ攪押してから濾過洗浄し湿α−Ｆ
０２０５ケーキを得る。このケーキを約１５０℃で一晩
乾燥してその乾燥ケーキを１０？取って３５０　’Ｃで
水素流量６！／分で約７時間遠元しＮ１含有率１５Ｎ蓋
俤の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次
の通りである。（ＩＣＩＫＯｅでの測定値） Ｈｃ　＝　５８００ｅ　　　、　　δｒ　＝　６４．５
　ｅｍｕ　／　ｔδｓ　＝　１５０　ｅｍｕ　／　ｔ　
、δｒ／δｓ　＝　０．４５実施例−６ 平均長軸長が１．８μｍであり且つ平均短軸長が０．１
０μｍの針状ａ　−Ｆｅｌｏｎ　Ｂ　Ｏｆを６！の水に
懸濁して攪拌機で分散する。これに硫酸二ッケル１Ｍ／
！浴液２３０ｃｃを添加し攪拌する０仄いで２　Ｎ　−
ＮａＯＨ２３０ｃｃを務刀■し、添加長了佐約５０分１
ｉ４１攪拌してから一過洗浄し湿α−ＦθＯＯＨケーキ
を得る。このケーキを約１５０℃で一晩乾沫してその乾
燥ケーキを１０’ｆｊｌりで６５０℃で水素流値５Ａ／
分で約７時１…還元しＮ１含有率２０重量％の磁性粉末
を得た。得ら几た磁性粉末の磁気時性は次の辿りである
。（ＩＱｘｏｅでの画定値） Ｈａ　：＝　８７００ｅ　　　、　　　δｒ　＝　６４
’、８　ｅｍｕ　／　ｔδＢ　＝１５５　ｅｍｕ　／　
ｆ　＃　　δｒ／δＥｌ　＝　Ｏ’、４　Ｂ実施しｌＪ
−，７ 平均長軸長が６．０μｍであり且つ平均短軸長がＪｌｏ
、ｃｚｍのマンガンドープ針状ａ　−Ｆｅ１ｏｎ　（Ｍ
ｎ　／Ｆｅ　＝　２；５　ｗ１４＋）　８０　ｔを６ｊ
の水に懸濁して攪拌機で分散する。これに塩化ニッケル
１Ｍ／！溶１２４Ｏｃｃ全添加し攪拌する。

次いで２　Ｎ　−ＮａＯＨ２５０ｃｃ　ｉ添〃Ｉ　Ｌ、
添加終了後約５０分１ｉＪｊ攪拌してから一過洗浄し湿
α−ＦｅＯＯＨケーキを得る。このケーキを約１５０℃
で一晩乾燥して七の乾燥ケーキを１ｏ　ｖ＊うて３５０
℃で水素流量３！／分で約７時間遠元しＮ４含有率２０
Ｍ童係の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性
は次の辿シである。（１０ＫＯｅでの測定値） Ｈｃ　＝　８２５０ｅ　　、δｒ　＝　６５，５　ｅｍ
ｕ／ｌｐδｓ　＝　ｔ５８　ｅｍｕ／　ｆ　、δｒ／δ
ｓ＝０＋４６比救例−１ 平均長軸長が２．０μｍであり且つ平均短軸長が０．０
５μｍの針状α−ＦｅＯＯＨ８０Ｆを６にの水に：・諦
濁して攪拌機で分散する。これに塩化ニッケル１Ｍ／Ｊ
１．浴ｌ夜５０　ｃｃを癌刀ｌｊシ攪づ牢する・次いで
２Ｎ−ＮａＯＨ５０ｃｃｔを添加し、添〃口終了後約３
０分曲攪拌してから一過洗浄し湿α□−Ｆｅｌｏｎケー
キを得る。このケーキを約１５０℃で一晩乾燥してそめ
乾燥ケーキを１Ｏｆ収って３５０℃で水素流ｔ、５１．
／分で約７時間遠元しＮ１富有率５重量係の磁性粉末を
得た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の）ｆｌｌシで
ある。（１０ＫＯｅでの測定値） Ｈｃ　＝　１，００００ｓ　　、　　δｒ　＝　７０，
５　ｅｍｕ／　ｔ　　　　’δｒ　＝　１５０　ｅｍｕ
／ｙ　　、　　δｒ／δｓ＝０．４７比較列−２ 平均ｂｃ１１Ｉｌｌｌ長が６．０μｍでめり且つ平均短
４町長か０．８０　μｍの針状γ−ＦｅＯＯｉ（８０ｆ
　ｆ　６７の水に懸濁して攪拌機で分散する。これに塩
化ニ□ッケルＩＭ／Ａ溶液１４００　ｃｃを添加し攪拌
する。□次いで２　Ｎ　−ＮａＯＨ’　１４００　ｃｃ
　ｆ　ｔｓ加し、絵加終了後ポジ６０分間攪拌してから
一過洗浄し湿γ□−Ｅ’ｅＯＯ１１ケーキを得る。この
ケーキを約１５０℃で一晩乾燥してその乾燥ケーキを１
０１４つて３５０℃で水素ｌ／Ｉｉ、量５！／分で約７
時＋ｍｊ趙元しＮｉ含有＄６０重ｆ９６の磁性粉末を得
た。得られた磁性粉末の磁気特性は次の辿りである。（
１”Ｑ　ＩＬＯｅでの測定値） Ｈｃ　：＝　４００　’Ｏｅ”　、　　δｒ　＝　５２
　、５ｅｍｕ　／　’ｔδ日＝　８５θｍｕ／ｆ　　、
　　δｒ／δθ＝　０．５８比戟同−５ 平均長軸長が１．８μｍであり且つ平均短軸長が０．１
０μｍの針状ａ　−Ｐｅ０ＯＨ８０ｔ　ｆ　６　Ａの水
に懸濁して攪拌機で分散する。これに塩化ニッケル１’
　Ｍ　／　Ｚ　＃液１４００　ｃｃを絵肌し攪拌する。

次いで２　Ｎ　−ＮａＯＨ１””４００　”ｃｃ　’を
泳カロし、６≦加終了候約３０分間攪拌してから濾過洗
抄し湿α−ＦｅＯＯＨケーキを得る。このケーキ’２７
’　１”４５０℃で一晩乾藻してその乾燥ケニキを１□
Ｏｙ取って３５０℃で水素流量３！／分で約７時間遠元
しＮｉ含有率□６０重量係の磁性粉末を得た。褥られた
磁性粉末の磁気特性は次の通りであ名。（１０ＫＯθで
のｄｌり定値） Ｈａ　　＝　　４８０　００　　’、　　　　δｒ　＝
　５２二８’ｅｍｕ／ｆａ８＝’　８”２　ｅ＋ｍｕ／
’ｒ　、　　’ａｘｅ”／δｓ＝０．４０比較例−４ 平均長軸長が０．４μｍでｉシ且つ平均短Ｓ長が０．０
１μｍの針状ａ　”　Ｆｅ１ｏｎ　８Ｆ　ｆを６．１７
）水に懸れで攪拌機で分散する。響れに硫Ｉツケル１Ｍ
／ｌ溶液２３０ｃｃを添加し攪拌する。

次いで２　Ｎ　−ＮａＯＨ２３０ｃｃを添加し、添７Ｊ
ｔ＋＋ｇ”了後約５０分曲攪拌してから濾過洗浄し湿α
−ＦｅＯＯＨケーキを得る。この′女二キを約１５０℃
で−晩乾詠じてその乾燥ケーキを１０１取って３５０℃
で水素流量６！／分で約７時間遠元しＮ１含有率２０重
量係の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性は
次の通りである。（１０［Ｏｅでの測定１直　） Ｈｃ　　＝　　１１５０　０ｅ　　　、　　　δｒ　　
＝　　６８，６　　ｅｍｕ／ｙδｓ　　＝　　　１４０
　　ｅｍｕ／ｐ　　、　　　δｒ／δｓ＝０．４９比戦
例−５ 平均長軸長が６．０μｍであり且つ平均圧軸長がＯｊＯ
ｐｍの針状ａ　−Ｆｅ１ｏｎ　８０　ｔ　ｆ　６７の水
に懸濁して撹拌機で分散する。これに塩化ニッケル１開
／！暦液６９０ｃｃを冷加し攪拌する。

次いで２　Ｎ　−１ｉａＯＨ３９０ｃｃを冷加し、冷加
終了俊約３０分間攪拌してから濾過洗浄し湿α−ＦθＯ
ＱＨケーキを倚る。このケーキを約１５０℃で一晩乾燥
してその乾燥ケーキを１０　ｔｅｌって６５０℃で水素
流量６！／分で約７時間遠元しＮ１含有率６０里量係の
磁性粉末を得た。得られた磁性粉末の磁気特性−は次の
通りである。（’１０　ＫＯｅでの測定１直　） Ｈｃ　＝　５１０　０ｅ　　、　　６ｒ　＝　５６．３
　　ｅｍｕ／ｒδｓ　＝　１２８　ｅｍｕ／ｆ、　　δ
ｒ／δｓ　＝　０．４４比較例−６ 平均長軸長が１．２μｍであシ且つ平均短軸長が０．０
４μｍの針状ａｔ　−Ｆｅ１ｏｎ　１０　ｆ　ｆ　３５
０℃で水素流量３！／分で約７時間遠元し、Ｎｉ含有率
ゼロの磁性金属鉄粉末を得た。倚られた磁性金属鉄粉末
の磁気特性は次の迫りである。（ＩＯＫＯθでの測定１
ｉＭ　） Ｈａ　＝　１０５００ｅ　　、　　δｒ　＝　７２．６
　ｅｍｕ　／　ｙδｓ　＝　　１６５　ｅｍｕ／ｒ　、
δｒ／δｓ＝０．４４出願人代理人　　吉　　谷　　　
　　茎手続補正書（自発） 昭和５８年４月８日 特許庁長官　若杉和夫　殿 １　事件の表示 特願昭５７−２０８９３７号 ２　発明の名称 磁気記録用強磁性金属粉末及びその製 造方法 ３　補正をする者 事件との関係　　特許出願人 関東電化工業株式会社 ４代理人 明細書の特許請求の範囲及び発明の詳細な説明の欄 ６　補正の内容 （１）特許請求の範囲を別紙の如く補正（１）明細書１
１頁１２行、１４行、１２頁９行、１３頁５行、最下行
、１４頁１５行、１５頁１０行、１６頁６行、１７頁１
行、１６行、１８頁１１行、１９頁６行、２０頁１行、
１０行の「δｒ」を「σｒ」と夫々訂正 （１）同１１頁１３行、１２頁１０行、１３頁６行、１
４頁１行、１６行、１５頁１１行、１６頁７行、１７頁
１７行、１８頁１２行、１９頁７行、２０頁２行、１１
行の「δＢ」を「σＧ」と、「δｒ／δｅ」を「σｒ／
σＳ」と夫々訂正 （１）同１１頁１５行「δθ」を「σＳ」と、（１）同
１７頁２行「δｒ」を「０日」と、「δｒ／δθ」を「
σｒ／σＳ」と夫々訂正２、特許請求の範囲 １．　　Ｎｉを１０〜５０重量係含有１−１その他の主
成分を鉄とする保磁力（Ｈｃ）が５５０〜９０００ｅ。

飽和磁束密度（σ８）が９０〜１７０　ｅｍｕ／ｌの磁
気記録用強磁性金属粉末。

２　平均長軸長が０．５〜５μｍであり且つ平均短軸長
が０．０２〜０．５μｍのオキシ水酸化鉄、酸化鉄又は
これらに鉄以外の金属を含有した鉄酸化物にＮ１化合物
を付着、吸着あるいは沈澱させ、乾燥後還元することか
ら成る、Ｎｉを１０〜５０重量係を含有する保磁力が５
５０〜９０００ｅ、飽和磁束密度が９０〜１７０　ｅｍ
ｕ／７の磁気記録用強磁性金属粉末の製造方法０ ５１−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｉ　　Ｎｉを１０〜５０重鍛チ含有し、その他の主成分
   ｔｉとする保磁力（Ｈａ）が５５．９〜９０００ｅ、飽
   オロ磁束ｗｒｉｔ＜、δＳ）が９０．７１７０　、ｅｍ
   ｕ　、／、　ｔの磁気記録用強磁性金属粉末。 ２　平均長軸艮が０．５〜５μｍであり且つ平均短酬Ｕ
   長が０．０２〜０．５μｍのオキシ水酸化鉄、酸化妖又
   は？：、ｆ１．らに鉄以外の輩楠を官有した鉄赦化吻Ｖ
   ＣＮｊ−化合吻を付層、吸着あ、るいは沈謔させ、乾床
   後還元することから成る、Ｎ１を１０〜５０重量係を含
   有する保磁力が５５０〜９０００θ１則和磁束＠度が９
   ０〜１７．Ｏｅｍｕ／　、、、ｖの磁気記録用籏磁性金
   鵬粉末の製造方法。