JPS59162205A - 金属磁性粉末とその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は鉄又は鉄を主成分とする高い保磁力及び飽和磁
化を有する金属磁性粉末とその製造法に関するものであ
る。

近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進むにつれて
磁気テープ、磁気ディスク等の記録媒体に対する高性能
化、即ち高記録密度、高感度特性、高出力特性の出現が
可能な飽和磁化と保磁力の高い強磁性粉末が要求されて
いる。それ故、最近になり、γ−Ｆｅ２Ｏ３等の酸化金
属磁性粉末よりも単位体積当たりの飽和磁化の高い鉄又
は鉄を主成分とする金属磁性粉末が開発され、使用され
ばしめているが、この種の磁性粉末は通常オキシ水酸化
鉄あるいは酸化鉄を主成分とする針状粒子粉末を高温水
素気流中で還元処理するため該還元処理時に粒子相互の
焼結や各々の針状粒子の形崩れが生起して、例え望まし
い形状のオキシ水酸化鉄或いは酸化鉄から出発しても期
待はどの磁気特性は得られ難いという傾向があった。

本発明者らは、かかる還元処理時に於ける酸化鉄の焼結
や形崩れを防止し、高い保磁力及び飽和磁化を有する金
属磁性粉末を得るべく鋭意研究した結果、該金属酸化物
酸いはオキシ水酸化物の還元処理に際し予め該原料物質
を特定物質により被覆せしめる場合には、上記欠点がな
い高保磁力、高飽和磁化を有する金属磁性粉末が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は鉄又は鉄を主成分とする針状粒子をジル
コニウム成分とケイ素成分で被覆して成る金属磁性粉末
を提供するにあり、更に具体的には水酸化鉄または酸化
鉄を主成分とする針状粒子に対し、ジルコニウム化合物
とケイ素化合物を被着、吸着または浸漬処理した後該処
理物を還元性雰囲気下約３００〜６００℃の温度で還元
することを特徴とする鉄又は鉄を主成分とする金属磁性
粉末の製造法を提供するにある。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明の出発原料となる水酸化鉄または酸化鉄とは、鉄
又は鉄を主成分とする金属磁性粉末を得るために使用さ
れているものであれば特に制限されないが、通當ｔｘ　
−Ｆ　ｅ　００　Ｈ３Ｐ−ＦｅＯＯＨ１７−ＦｅＯＯＨ
等のオキシ水酸化鉄、αＦ　ｅｚｃ）Ｂ、、Ｆｅ３Ｏ４
、ｒ　　　Ｆ　ｅｘ　０３、ｒ　−Ｆ　ｅ２ＬＯ３−Ｆ
　ｅ３０．などの酸化鉄およびこれらに少量のＣｏ、Ｍ
ｎ、Ｍｇ、ＺｎＸ　Ｎｉ、Ｔｉ、、Ｂｉ、Ｍｏ及びＡｇ
等の金属を含んでいてもよく、就中針状性の良いα−Ｆ
　ｅ　００　Ｈが推奨される。

他方、本発明で適用するジルコニウム化合物としては出
発原料である水酸化鉄または酸化鉄を主成分とする針状
粒子（以下、原料粒子と称す）を被覆し得るものであれ
ばその形態を特に規定するものではないか、通常Ｚ　ｒ
　ＯＣＮ２、ＺｒＣβ４の如き塩化物、Ｚ　ｒ　　（Ｓ
　０４）２　・ｎ　ｌ−１２０等の如きジルコニウムの
硫酸塩、Ｚ　ｒ　（ＯＨ）４ｎ　Ｈ，０等の如き水酸化
物、Ｚ　ｒ　Ｏ（Ｃ、Ｈｌ、Ｏ，Ｌ）２の如き有機ジル
コニウム化合物、炭酸ジルコニルアンモニウムの如き炭
酸塩等が挙げられ、就中炭酸ジルニ】ニルアンモニウム
、ＺｒｏＣ％−ＺｒＯ（Ｃ，Ｈ，５−０２）。

は原料粒子への被覆処理が容易であり、推奨される。

またケイ素化合物としてば水ガラスの如きケイ酸塩、コ
ロイドシリカ、シリコンオイル等の有機ケイ素化合物が
適用される。

本発明に於いては、ジルコニウム化合物とケイ素化合物
を併用することが必須である。原料粒子へのジルコニウ
ム化合物及びゲイ素化合物の被覆方法としては種々あり
、一義的ではないか、■該ジルコニウム化合物を水溶液
中或いは有機溶剤中に分散、または分散し溶解せしめた
後、原料粒子全浸漬せしめ、該原料粒子表面にジルコニ
ウム化合物を十分接触せしめ乾燥し、次いでケイ素化合
物を十分接触せしめる方法、■該ジルコニウム化合物を
水溶液或いは有機溶剤中に分散又は分散し溶解せしめた
後、原料粒子を浸漬せしめ、可溶性塩の性状により、酸
或いはアルカリを添加して、によりケイ素化合物を付着
、沈澱させ、表面被覆する方法等が挙げられる。勿論こ
れら処理剤の粒子表面の被覆方法としてはケイ素化合物
を接触、被覆せてめた後ジルコニウム化合物を接触せし
めても良いし、ジルコニウム化合物とケイ素化合物を同
時に被覆せしめても良い。

本発明において、原料粒子に対するジルコニウム化合物
の被覆量は原料粒子の金属原子総モル数に対し０．３〜
１０モル％の範囲であり、ジルコニウム化合物に対する
ケイ素化合物の使用割合は１０〜８０モル％、好ましく
は２０〜６０モル％である。原料粒子に対しジルコニウ
ム化合物の被覆量が１０モル％を越える場合には還元処
理後得られる金属磁性粉末の磁気特性が低下するので好
ましくなく、他方０．３モル％未満の場合には原料粒子
の焼結や形崩れ防止効果がないので結果として磁気特性
が低下し好ましくない。

又、ジルコニウム化合物に対するケイ素化合物の使用割
合が上記範囲を外れる場合には併用効果の発現が殆どみ
られないので好ましくない。

この様にしてジルコニウム化合物及びケイ素化合物で表
面被覆を行った原料粒子は次いで常法にればよい。

以上詳述した本発明によれは、原４３１粒子の還元処理
に先立ち予め該原料粒子表面にジルコニウム化合物及び
ケイ素化合物を被覆せしめるのみで、粒子間の焼結や形
崩れの少ないシャープな針状結晶を有する高保磁力、高
飽和磁化の金属磁性粉末の供給を可能ならしめたもので
、その工業的価値は頗る大なるものである。

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。

実施例 平均長軸径０．３μ、針状比１２のα−ＦｅＯＯＨ５０
ｇをふくむケークを水に分散し３１のスラリーとし、該
懸濁液にＳ　ｉ０２に換算して１３．５ｗｔ５．０まで
中和後濾別し、Ｓ　ｉ　Ｏ２被覆処理を施したα−Ｆｅ
００Ｈケークを得た。

次いで再びＳｉＯ□被覆処理後のα−ＦｅＯＯＨケーク
を水に分散し３１のスラリーとし、縫懸濁液にｌ　ｍ　
ｏ　Ｉ　／　ｊ！のオキシ塩化ジルコニウム水溶液を１
１．５ｃｃ滴下し、混合スラリーとした。

次いで該スラリーを４０℃迄加温後、ＮＨ３ガスを吹き
込み、ｐＨ約７．５まで中和した後濾別、水洗、乾燥し
Ｓｉ化合物及びＺｒ化合物により被覆処理されたα−Ｆ
ｅＯＯＨ粉末を得た。

該粉末を還元容器に入れ、Ｎ２気流中３５０℃で３０分
間加熱し脱水を行わせた後、更に温度４３０℃で５時間
、Ｈ３流量１５　ｊ！　／ｍｉｎで加熱還元し、金属磁
性粉末を得た。

この粉末を分析した所、Ｓ　ｉ　０２は３ｉ／Ｆｅで２
ｍ０１％、ｚ　ｒ　Ｏ２でＺｒ／Ｆｅで２ｍ０１％であ
った。

このようにして得た金属磁性粉末の磁気特性、保磁力（
Ｈｃ）、飽和磁化（σｓ）、角型比（σｒ／σＳ）を測
定した所、第１表に示すようであった。

又、水ガラス溶液とオキシ塩化ジルコニウム水溶液の滴
下量を変化せしめα−ＦｅＯＯＨ粉末に対するケイ素成
分とジルコニウム成分の被着比率を第１表に示す如（変
更した。これを上記方法と同様に還元し金属磁性粉末を
専た。このものの磁気特性も第１表に示す。

第　　１　　表 第１表より本発明のジルコニウム化合物とゲイ素化合物
併用被着を施す場合は各々単独使用に比較し、磁気特性
に優れるこ・とが明らかである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）鉄又は鉄を主成分とする針状粒子をジルコニウム成
   分とケイ素成分で被覆して成る金属磁性粉末。 ２）水酸化鉄または酸化鉄を主成分とする針状粒子に対
   し、ジルコニウム化合物とケイ素化合物を被着、吸着ま
   たは浸漬処理した後該処理物を還元性雰囲気下約３００
   〜６００°（：の温度で還元することを特徴とする鉄又
   は鉄を主成分とする金属磁性粉末の製造法。