JPH0476343B2 - - Google Patents
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- JPH0476343B2 JPH0476343B2 JP63080894A JP8089488A JPH0476343B2 JP H0476343 B2 JPH0476343 B2 JP H0476343B2 JP 63080894 A JP63080894 A JP 63080894A JP 8089488 A JP8089488 A JP 8089488A JP H0476343 B2 JPH0476343 B2 JP H0476343B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高度の耐酸化性を有するＣ／Ｃ複合
材（炭素繊維強化炭素複合材）の製造方法に関す
る。
材（炭素繊維強化炭素複合材）の製造方法に関す
る。
炭素繊維で複合強化した炭素材、すなわちＣ／
Ｃ複合材は、優れた耐熱耐蝕性を有するうえに軽
量で高水準の強度特性を備えているため、航空気
やロケツトの構造材をはじめ高温下に使用される
各種用途部材として有用されている。
Ｃ複合材は、優れた耐熱耐蝕性を有するうえに軽
量で高水準の強度特性を備えているため、航空気
やロケツトの構造材をはじめ高温下に使用される
各種用途部材として有用されている。
しかし、Ｃ／Ｃ複合材は非酸化性雰囲気におい
ては2000℃を越える高温域でも安定使用が保障さ
れるものの、酸化性雰囲気中では400℃附近から
酸化損耗が生じる宿命的な欠点がある。このた
め、酸化防止策としてCVD法により表面にSiCコ
ーテイング層を形成する方法、あるいはマトリツ
クスとなる結合材中にセラミツク系物質を混入す
る方法などが提案されている。
ては2000℃を越える高温域でも安定使用が保障さ
れるものの、酸化性雰囲気中では400℃附近から
酸化損耗が生じる宿命的な欠点がある。このた
め、酸化防止策としてCVD法により表面にSiCコ
ーテイング層を形成する方法、あるいはマトリツ
クスとなる結合材中にセラミツク系物質を混入す
る方法などが提案されている。
上記従来の酸化防止策のうち、CVDによつて
SiCコーテイング層を形成する手段には、例えば
SiCl4またはSiHCl3のようなハロゲン化けい素化
合物とCH4、C3H8などの炭化水素との混合ガス、
あるいはCH3SiCl3のような炭化水素を含むハロ
ゲン化けい素化合物などをH2ガスにより加熱分
解しＣ／Ｃ複合材面にSiCとして直接的に沈着さ
せるデポジツト法と、例えばSiO2とＣまたはSi
の混合粉末を加熱して生成させたSiOガスをＣ／
Ｃ複合材と接触させ基材炭素との界面反応により
表層部をSiCに転化するコンバージヨン法があ
る。ところが、デポジツト法による場合には厚い
SiCコーテイング膜の形成が難かしいうえに、プ
ラズマ暴露中などの苛酷な条件下ではコーテイン
グ膜が容易に剥離する問題点があり、他方、コン
バージヨン法では密度の高いＣ／Ｃ複合材に対し
て肉厚のSiC層を形成することができない難点が
ある。
SiCコーテイング層を形成する手段には、例えば
SiCl4またはSiHCl3のようなハロゲン化けい素化
合物とCH4、C3H8などの炭化水素との混合ガス、
あるいはCH3SiCl3のような炭化水素を含むハロ
ゲン化けい素化合物などをH2ガスにより加熱分
解しＣ／Ｃ複合材面にSiCとして直接的に沈着さ
せるデポジツト法と、例えばSiO2とＣまたはSi
の混合粉末を加熱して生成させたSiOガスをＣ／
Ｃ複合材と接触させ基材炭素との界面反応により
表層部をSiCに転化するコンバージヨン法があ
る。ところが、デポジツト法による場合には厚い
SiCコーテイング膜の形成が難かしいうえに、プ
ラズマ暴露中などの苛酷な条件下ではコーテイン
グ膜が容易に剥離する問題点があり、他方、コン
バージヨン法では密度の高いＣ／Ｃ複合材に対し
て肉厚のSiC層を形成することができない難点が
ある。
また、マトリツクス結合材中にセラミツクス系
物質を混入する方法は炭素繊維に浸透する結合材
中に例えばSi、Ｂ、Ti、Al、Ta、Ｗなどの炭化
物の粉末もしくはウイスカーを分散させて複合成
形するものであるが、この方法による場合にはマ
トリツクスあるいは炭素繊維を完全にセラミツク
ス化することに困難性があり、高い耐酸化性を期
待することはできない。
物質を混入する方法は炭素繊維に浸透する結合材
中に例えばSi、Ｂ、Ti、Al、Ta、Ｗなどの炭化
物の粉末もしくはウイスカーを分散させて複合成
形するものであるが、この方法による場合にはマ
トリツクスあるいは炭素繊維を完全にセラミツク
ス化することに困難性があり、高い耐酸化性を期
待することはできない。
本発明は上記の課題を解決するためになされた
ので、その目的とするところはＣ／Ｃ複合材の表
層部に肉厚で高密度の耐酸化SiC層を形成しよう
とするところにある。
ので、その目的とするところはＣ／Ｃ複合材の表
層部に肉厚で高密度の耐酸化SiC層を形成しよう
とするところにある。
この目的を達成するために本発明により提供さ
れる耐酸化性Ｃ／Ｃ複合材の製造方法は、炭素繊
維に炭化性結合材を浸透したプリプレグシートを
積層成形したのち焼成処理するＣ／Ｃ複合材の製
造方法において、積層成形過程で表層に近いプリ
プレグシートの層間にSiCのウイスカーシートを
介在させ、更に焼成処理したＣ／Ｃ複合材を1800
〜2000℃の高温下でSiOと反応させて表層部を
SiCに転化することを構成上の特徴とする。
れる耐酸化性Ｃ／Ｃ複合材の製造方法は、炭素繊
維に炭化性結合材を浸透したプリプレグシートを
積層成形したのち焼成処理するＣ／Ｃ複合材の製
造方法において、積層成形過程で表層に近いプリ
プレグシートの層間にSiCのウイスカーシートを
介在させ、更に焼成処理したＣ／Ｃ複合材を1800
〜2000℃の高温下でSiOと反応させて表層部を
SiCに転化することを構成上の特徴とする。
強化材となる炭素繊維には高強度、高弾性率の
ポリアクリルニトリル系炭素繊維が好適に用いら
れ、平織、朱子織のような織布のほかフエルト、
トウなどの形態で使用に供される。一方、マトリ
ツクスとなる炭化性結合材としては、フエノール
系、フラン系に属する高炭化性の熱硬化樹脂プレ
ポリマー、あるいはタールピツチが使用される。
ポリアクリルニトリル系炭素繊維が好適に用いら
れ、平織、朱子織のような織布のほかフエルト、
トウなどの形態で使用に供される。一方、マトリ
ツクスとなる炭化性結合材としては、フエノール
系、フラン系に属する高炭化性の熱硬化樹脂プレ
ポリマー、あるいはタールピツチが使用される。
通常のＣ／Ｃ複合材は、炭化性結合材を含浸、
塗布等の手段によつて浸透した炭素繊維（プリプ
レグシート）を所定枚数積層して熱圧成形したの
ち結合材成分を焼成炭化するプロセスにより製造
されるが、本発明においては積層成形の時点で表
層に近いプリプレグシートの層間にSiCウイスカ
ーシートを介在させることが第１の要件となる。
表層に近いプリプレグシートの層間とは、プリプ
レグシートを積層する際の外層部分に位置する数
層を指すが、最も効果的な層間はプリプレグシー
トの外側から第１層と第２層の間および第２層と
第３層の間である。この層間に介在させるSiCウ
イスカーシートには、直径0.1〜5μm、長さ10〜
500μmのSiC針状単結晶を液媒に均一分散させ抄
紙法あるいは過法によつて厚さ約0.1〜0.5mmの
薄膜状に形成されたシートが用いられ、そのまま
もしくは適用する炭化性結合材を同一物質を予め
浸透したうえで供用される。
塗布等の手段によつて浸透した炭素繊維（プリプ
レグシート）を所定枚数積層して熱圧成形したの
ち結合材成分を焼成炭化するプロセスにより製造
されるが、本発明においては積層成形の時点で表
層に近いプリプレグシートの層間にSiCウイスカ
ーシートを介在させることが第１の要件となる。
表層に近いプリプレグシートの層間とは、プリプ
レグシートを積層する際の外層部分に位置する数
層を指すが、最も効果的な層間はプリプレグシー
トの外側から第１層と第２層の間および第２層と
第３層の間である。この層間に介在させるSiCウ
イスカーシートには、直径0.1〜5μm、長さ10〜
500μmのSiC針状単結晶を液媒に均一分散させ抄
紙法あるいは過法によつて厚さ約0.1〜0.5mmの
薄膜状に形成されたシートが用いられ、そのまま
もしくは適用する炭化性結合材を同一物質を予め
浸透したうえで供用される。
SiCウイスカーシートを所定層間に介在させて
積層したプリプレグシートは常法により加熱下に
プレスしてFRP中間体に成形する。次いで、
FRP中間体を非酸化性雰囲気中700℃以上の温度
に焼成して結合材成分を完全に炭化することによ
りＣ／Ｃ複合基材を得る。
積層したプリプレグシートは常法により加熱下に
プレスしてFRP中間体に成形する。次いで、
FRP中間体を非酸化性雰囲気中700℃以上の温度
に焼成して結合材成分を完全に炭化することによ
りＣ／Ｃ複合基材を得る。
このようにして焼成処理された材料は組織密度
が十分に高くないので、更に炭化性樹脂液を含浸
し、再焼成する工程を複数回反復してＣ／Ｃ複合
基材の緻密化を図ることが望ましい。この場合、
炭化性樹脂液の含浸は、真空加圧化におこなうこ
とが効果的である。
が十分に高くないので、更に炭化性樹脂液を含浸
し、再焼成する工程を複数回反復してＣ／Ｃ複合
基材の緻密化を図ることが望ましい。この場合、
炭化性樹脂液の含浸は、真空加圧化におこなうこ
とが効果的である。
本発明の第２の要件は、焼成処理されたＣ／Ｃ
複合基材の表層部をコンバージヨン法によりSiC
に転化することである。この操作は、SiO2とＣ
またはSiのような還元材料を配合した混合粉末を
加熱してSiOガスを発生させ、これを1800〜2000
℃に加熱されたＣ／Ｃ複合基材と接触させて反応
を起し、表層部の炭素基材をSiCに転化すること
によつておこなわれる。
複合基材の表層部をコンバージヨン法によりSiC
に転化することである。この操作は、SiO2とＣ
またはSiのような還元材料を配合した混合粉末を
加熱してSiOガスを発生させ、これを1800〜2000
℃に加熱されたＣ／Ｃ複合基材と接触させて反応
を起し、表層部の炭素基材をSiCに転化すること
によつておこなわれる。
上記した本発明の製造方法によれば、表層部分
のＣ／Ｃ層もSiOとの反応により最終的にSiCに
転化するから、これが積層成形時に介在させた
SiCウイスカーシートの層と一体となつて肉厚で
緻密のSiC被膜を形成することができる。また、
SiCウイスカーシート層は高温における酸素原子
の拡散を抑制する作用を営むから、肉厚で緻密な
SiC被膜形成による作用と相俟つてＣ／Ｃ複合材
の酸化損耗を効果的に防止するために有効機能す
る。
のＣ／Ｃ層もSiOとの反応により最終的にSiCに
転化するから、これが積層成形時に介在させた
SiCウイスカーシートの層と一体となつて肉厚で
緻密のSiC被膜を形成することができる。また、
SiCウイスカーシート層は高温における酸素原子
の拡散を抑制する作用を営むから、肉厚で緻密な
SiC被膜形成による作用と相俟つてＣ／Ｃ複合材
の酸化損耗を効果的に防止するために有効機能す
る。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて
説明する。
説明する。
実施例 １
ポリアクリルニトリル系の高強度高弾性炭素繊
維〔東邦レーヨン(株)製〕で構成された織布に炭化
性結合材としてフエノール樹脂初期縮合物〔大日
本インキ(株)製、“p5900”〕を塗布し、48時間風乾
してプリプレグシート（厚さ0.38mm）を作製し
た。
維〔東邦レーヨン(株)製〕で構成された織布に炭化
性結合材としてフエノール樹脂初期縮合物〔大日
本インキ(株)製、“p5900”〕を塗布し、48時間風乾
してプリプレグシート（厚さ0.38mm）を作製し
た。
一方、直径0.4〜0.7μm、長さ20〜50μmのβ−
SiCウイスカー〔東海カーボン(株)製、“トーカウ
イスカー”〕から分散液過法により得たVf30
％、厚さ0.2mmのSiCウイスカーシートを準備し
た。
SiCウイスカー〔東海カーボン(株)製、“トーカウ
イスカー”〕から分散液過法により得たVf30
％、厚さ0.2mmのSiCウイスカーシートを準備し
た。
プリプレグシートを14枚積層し、その上下第１
層と第２層の間にSiCウイスカーシートを介在さ
せた状態でモールドに入れ、加熱温度110℃、適
用圧力20Kg／cm2の条件で成形した。成形物はモー
ルドから取り出し、250℃の温度で完全に硬化し
た。得られたFRP中間体をN2雰囲気の焼成炉に
詰め、５℃／hrの速度で昇温し、1000℃で５時間
焼成処理して結合材を炭化した。焼成体に結合材
と同一のフエノール樹脂初期縮合物を真空加圧下
に含浸し、上記と同様にして1000℃の温度で再焼
成する処理を３回反復して基材組織の緻密化を図
つた。次いで、N2雰囲気炉で常温から1900℃ま
で30℃／hrの昇温速度により熱処理し、縦横150
mm、厚さ5.4mm、炭素繊維Vf60％のＣ／Ｃ複合基
材を得た。
層と第２層の間にSiCウイスカーシートを介在さ
せた状態でモールドに入れ、加熱温度110℃、適
用圧力20Kg／cm2の条件で成形した。成形物はモー
ルドから取り出し、250℃の温度で完全に硬化し
た。得られたFRP中間体をN2雰囲気の焼成炉に
詰め、５℃／hrの速度で昇温し、1000℃で５時間
焼成処理して結合材を炭化した。焼成体に結合材
と同一のフエノール樹脂初期縮合物を真空加圧下
に含浸し、上記と同様にして1000℃の温度で再焼
成する処理を３回反復して基材組織の緻密化を図
つた。次いで、N2雰囲気炉で常温から1900℃ま
で30℃／hrの昇温速度により熱処理し、縦横150
mm、厚さ5.4mm、炭素繊維Vf60％のＣ／Ｃ複合基
材を得た。
Ｃ／Ｃ複合基材を次いで反応チヤンバー内にセ
ツトして1850℃に保持し、SiO2とSiの混合粉末
を加熱して発生させたSiOガスを３時間に亘り接
触させて表層部分をSiCに転化した（コンバージ
ヨン法）。形成されたSiC層の厚さは400μmであ
つた。
ツトして1850℃に保持し、SiO2とSiの混合粉末
を加熱して発生させたSiOガスを３時間に亘り接
触させて表層部分をSiCに転化した（コンバージ
ヨン法）。形成されたSiC層の厚さは400μmであ
つた。
このようにして製造されたＣ／Ｃ複合材につ
き、空気中、1000℃で30分間加熱処理し酸化によ
る重量減少率を測定したところ、1.3％であつた。
これは本発明の要件を適用しないで作成した従来
製法によるＣ／Ｃ複合材の同重量減少率が23.0％
であつたのに比べ耐酸化性能が大幅に向上するこ
とを示すものであつた。
き、空気中、1000℃で30分間加熱処理し酸化によ
る重量減少率を測定したところ、1.3％であつた。
これは本発明の要件を適用しないで作成した従来
製法によるＣ／Ｃ複合材の同重量減少率が23.0％
であつたのに比べ耐酸化性能が大幅に向上するこ
とを示すものであつた。
比較例 １
実施例１と同一の材料と条件を用い、SiCウイ
スカーシートを介在せずにＣ／Ｃ複合材を製造し
た。この場合のSiC層厚は200μmであつた。得ら
れたＣ／Ｃ複合材につき実施例１と同様の酸化消
耗テストを実施した。その結果、重量減少率は
5.2％であつた。
スカーシートを介在せずにＣ／Ｃ複合材を製造し
た。この場合のSiC層厚は200μmであつた。得ら
れたＣ／Ｃ複合材につき実施例１と同様の酸化消
耗テストを実施した。その結果、重量減少率は
5.2％であつた。
比較例 ２
実施例１と同一の材料と条件を用いＣ／Ｃ複合
基材を作製した。ついでＣ／Ｃ複合基材を反応チ
ヤンバーにセツトし、1300℃に保持しながら
CH3SiCl3を２％モル比H2ガスに担持させて60分
間流入した（デポジツト法）。このようにしてデ
ポジツト法によりＣ／Ｃ複合基材の表面に厚さ
30μmのSiC膜を形成した。得られたＣ／Ｃ複合
材につき実施例１と同様にして酸化消耗テストを
おこなつたところ、重量減少率は16.3％であり本
発明より劣るものであつた。
基材を作製した。ついでＣ／Ｃ複合基材を反応チ
ヤンバーにセツトし、1300℃に保持しながら
CH3SiCl3を２％モル比H2ガスに担持させて60分
間流入した（デポジツト法）。このようにしてデ
ポジツト法によりＣ／Ｃ複合基材の表面に厚さ
30μmのSiC膜を形成した。得られたＣ／Ｃ複合
材につき実施例１と同様にして酸化消耗テストを
おこなつたところ、重量減少率は16.3％であり本
発明より劣るものであつた。
本発明によればＣ／Ｃ複合材の表層部に肉厚で
高密度のSiC層を形成することができるから酸化
防止性能を著るしく向上することができる。した
がつて、苛酷な高温酸化雰囲気に曝される分野へ
の適用が可能となるから広汎な用途部材として活
用が期待できる。
高密度のSiC層を形成することができるから酸化
防止性能を著るしく向上することができる。した
がつて、苛酷な高温酸化雰囲気に曝される分野へ
の適用が可能となるから広汎な用途部材として活
用が期待できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素繊維に炭化性結合材を浸透したプリプレ
グシートを積層成形したのち焼成処理するＣ／Ｃ
複合材の製造方法において、積層成形過程で表層
に近いプリプレグシートの層間にSiCウイスカー
シートを介在させ、更に焼成処理したＣ／Ｃ複合
基材を1800〜2000℃の高温下でSiOと反応させて
表層部をSiCに転化することを特徴とする耐酸化
性Ｃ／Ｃ複合材の製造方法。 ２ 焼成処理したＣ／Ｃ複合基材に炭化性樹脂液
を含浸し再焼成する工程を反復する請求項１記載
の耐酸化性Ｃ／Ｃ複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63080894A JPH01252578A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63080894A JPH01252578A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252578A JPH01252578A (ja) | 1989-10-09 |
| JPH0476343B2 true JPH0476343B2 (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=13731070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63080894A Granted JPH01252578A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 耐酸化性ｃ／ｃ複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01252578A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0421583A (ja) * | 1990-05-15 | 1992-01-24 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭素繊維強化炭素材の耐酸化処理方法 |
-
1988
- 1988-04-01 JP JP63080894A patent/JPH01252578A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01252578A (ja) | 1989-10-09 |
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