JPH04175218A - 高純度シリカの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は珪弗化水素酸、珪弗化アンモニウムまたはこれ
らの混合物を反応原料とし、この珪弗化物とアンモニア
とを水性媒体中で反応させて得られるシリカスラリーま
たはシリカケーキに酸成分を添加して不純物を除去する
ことを特徴とする高純度シリカの製造法に関する。高純
度シリカは石英原料、セラミックス原料、塗料、充填剤
等の各種機能材料として有用である。

〔従来の技術〕

従来、シリカ粉末の製造方法としては、珪酸ソーダを酸
やイオン交換樹脂を用いて中和する方法（珪酸ソーダを
原料とする湿式法）か−船釣であるか、この方法は低コ
ストである反面、ナトリウム、アルミニウム、鉄等の金
属性不純物か混入する為、高純度を要求される分野には
供し得ない。

また、乾式法として四塩化珪素を酸素と水素の存在下、
高温燃焼させる方法かあるが、特殊な製造装置を要する
上、高コストのため用途か限定される。また得られるシ
リカの物性も湿式法シリカとは異なる。

また更に、珪弗化水素酸のアンモニア中和により比較的
高純度の高いシリカが得られることか知られているか（
特開昭５８−２０８１２５、特開昭５８−２０８１２６
、特開昭５９−１４１４１３、特開昭６２−１５３１１
１）、通常の方法では本発明の如き高純度のシリカは得
られない。即ち、原料の珪弗化水素酸、珪弗化アンモニ
ウムまたはこれらの混合物中にアルミニウム、カルシウ
ム、ナトリウム、鉄等の金属不純分か含有しており、こ
れらの金属成分は珪弗化物とアンモニウムとを水性媒体
中で反応させてシリカを得る際、大半か製品シリカ中に
そのまま不純物として混入する。また、反応副原料であ
るアンモニアも生成シリカ内部及び表面部に強く吸着さ
れ、通常の水洗処理では除去不能である。製品シリカ中
にこれらの不純物が残留すると、シリカの実用場面で問
題となる。

〔発明か解決しようとする課題〕

上記の技術的課題につき本発明者等は鋭意研究を進めた
結果、本発明を完成した。本発明の方法によれば、通常
の水洗処理では除去不可能なアルミニウム、カルシウム
、ナトリウム、鉄等の金属不純物やアンモニアも除去さ
れ、産業上有用な高純度シリカを工業製品として入手し
得る珪弗化物を反応原料として、簡単な製造工程で容易
に得ることかできる。

〔課題を解決するだめの手段〕

本発明は、珪弗化水素酸、珪弗化アンモニウムまたはこ
れらの混合物とアンモニアとを水性媒体中で反応させて
得られるシリカスラリーまたはシリカケーキに酸成分を
添加して不純物を除去することを特徴とする高純度シリ
カの製造法に関する。

本発明において用いる酸成分としては、塩酸、硫酸、硝
酸、燐酸、弗化水素酸、珪弗化水素酸、炭酸等の無機酸
、各種有機酸、イオン交換樹脂等が挙げられる。なかで
も無機酸が好ましく、特に弗化水素酸、珪弗化水素酸が
好ましい。

酸成分の添加方式はシリカスラリー中に攪拌下、常温も
しくは加温下行うことか望ましいか、場合によりケーキ
状態のシリカに酸成分の添加、例えば、ろ過ケーキ中へ
の希薄酸による貫通洗浄方式も可能である。

酸成分の添加量はシリカスラリーまたはケーキ中の金属
不純物の種類、含量、アンモニア含量、シリカ混合物の
ｐＨ等によるか、シリカスラリーに酸成分を添加する場
合には、通常酸成分添加後のスラリーのｐＨか７以下、
好ましくはｐＨか５以下となる添加量である。シリカケ
ーキの場合はスラリーの場合と同様のｐＨにするか、酸
成分の希薄溶液、好ましくは５％以下の濃度の酸成分溶
液て洗浄すれば良い。過度の酸成分添加は酸成分中のア
ニオン成分の増加や装置材質の腐食をもたらし望ましく
ない。また製品シリカ中に弗素以外のアニオン成分の混
入を避けたい場合は、酸成分として弗化水素酸、珪弗化
水素酸または炭酸を使用する。以下実施例にて本発明を
より具体的に説明する。

する珪弗化アンモニウム水溶液２９００ｇを仕込み、２
５％アンモニア水９００ｇを２０℃で３０分かけて添加
し、ｐＨが９．９のシリカ含有スラリーを得た。このシ
リカ含有スラリーを減圧ろ過して得た１次シリカケーキ
４２０ｇをｌＯ分割し、各々１ｋｇの２％硝酸水溶液（
Ａ）、２％硫酸水溶液（Ｂ）、２％塩酸水溶液（Ｃ）を
用いて貫通洗浄した。尚、比較のため同量の純水でも貫
通洗浄をした。この洗浄した２次シリカケーキは各々更
に１ｋｇの純水で貫通洗浄後１０５°Ｃの熱風乾燥話中
で３時間乾燥し、シリカ粉を得た。得られたシリカ粉の
金属不純物含量をＩｃＰ発光分析法により測定した。測
定結果を表−１に示す。

表−１ 実施例２ 実施例１て用いた１次シリカケーキ４２ｇに純水を加え
全量３００ｇのスラリーを得た。これに１０％硫酸１２
ｇを加え（Ｄ）、スラリーのｐＨを１とした。同様に１
次シリカケーキ４２ｇと純水２５８ｇからシリカスラリ
ーを調製し各々１０％硫酸（Ｅ）、１０％弗化水素酸（
Ｆ）、１０％珪弗化水素酸（Ｇ）を添加しスラリーのｐ
Ｈを４とした。

ｐＨを調製したシリカスラリーを減圧ろ過後、ろ過ケー
キを各々０．５　ｋ　ｇの純水で洗浄し得られた２次シ
リカケーキを１０５°Ｃの熱風乾燥話中で３時間乾燥し
、シリカ粉を得た。得られたシリカ粉の金属不純物含量
をＩＣＰ発光分析法により測定した結果、Ａｆ、Ｃａ、
Ｎａはいずれもｔｐｐｍ以下であった。また、Ｄ−Ｇ各
々のシリカ粉及び上記比較例１のシリカ粉の熱水抽出液
をイオンクロマト分析すると、Ｄの硫酸イオン含量（Ｓ
ｉ０２固形分換算）は１１００ｐｐ以上、Ｅの硫酸イオ
ン含量は１０ｐｐｍ以上であったか、Ｆ、　Ｇ及び比較
例１硫酸イオン含量はｌｐｐｍ以下であった。また、各
々のシリカ粉の熱水抽出液をイオンクワマド法によりア
ンモニア含量（Ｓｉ○２固形分換算）を測定すると、比
較例１は１１０００ｐｐ以上、Ｄ−Ｆのシリカ粉は各々
１１００ｐｐ以下であった。

特許出願人　日産化学工業株式会社

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）珪弗化水素酸、珪弗化アンモニウムまたはこれら
   の混合物とアンモニアとを水性媒体中で反応させて得ら
   れるシリカスラリーまたはシリカケーキに酸成分を添加
   して不純物を除去することを特徴とする高純度シリカの
   製造法。
2. （２）酸成分が無機酸である請求項１記載の高純度シリ
   カの製造法。
3. （３）無機酸が弗化水素酸または珪弗化水素酸である請
   求項２記載の高純度シリカの製造法。
4. （４）酸成分添加後のシリカスラリーまたはシリカケー
   キのｐＨを５以下とする請求項１記載の高純度シリカの
   製造法。