CN109279623A - 一种用微孔亚磷酸铝nkx-12为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用微孔亚磷酸铝NKX‑12为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，其特点是使用一种含有结构端羟基(Al‑OH)的微孔亚磷酸铝NKX‑12为铝源，以薄层层析硅胶、或硅溶胶、或沉淀法白炭黑为硅源，按照摩尔配比Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O＝4～6∶1～1.2∶30∶250～324形成的混合物中，搅拌均匀得到合成凝胶，然后转移至不锈钢釜中，于170～190℃和自生压力下水热晶化1～5天，按常规的分子筛后处理方法，冷却，洗涤，干燥，收集产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种不使用有机模板剂合成高硅铝比丝光沸石的方法，具体讲就是以一种含有结构端羟基(Al-OH)的微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源，薄层层析硅胶、或硅溶胶、或沉淀法白炭黑为硅源，不添加有机模板剂制备高硅铝比丝光沸石。
技术背景
丝光沸石结构独特，共边相连的五元环对之间通过四元环联接成链，链之间以八元环联接形成直筒型十二元环主孔道，特殊的结构使得丝光沸石可能成为直链烷烃异构化催化剂。然而，常规丝光沸石组成为Na8(H2O)24[Al8Si40O96]，硅铝比(SiO2/Al2O3的摩尔比)仅为10，使丝光沸石作为烷烃异构化催化剂的酸性较弱，需要比较高的反应温度，而且反应过程中极易因水蒸汽作用脱铝使结构完整性破坏，影响催化性能，如C5/C6烷烃异构化反应就需要高硅铝比的(SiO2/Al2O3≥20)丝光沸石。
合成高硅铝比(SiO2/Al2O3≥20)丝光沸石通常需要使用有机模板剂，但是，这样会使制备的丝光沸石产品成本增加，并在制备、产品后处理过程中产生污染，因此，不使用有机模板剂合成高硅铝比丝光沸石的方法应用前景广阔。
CN1050011A公开了一种在不添加有机模板剂的条件下以水玻璃为硅源，硫酸铝或硝酸铝为铝源水热合成高硅铝比丝光沸石的方法，但是在实验过程中加入了氨水，这并没有有效降低成本而且还造成了环境污染。
文献Zeolites 1991，11，745和硕士学位论文《无有机模板条件下介孔丝光沸石的合成与表征》均报道了在不使用有机模板剂情况下以偏铝酸钠为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，但是偏铝酸钠作为铝源使得合成产物的硅铝比难以稳定控制，给实际使用带来了困难。
文献Acta Phys.-Chim.Sin.，2006，22(2)，198报导了工业水玻璃和硫酸铝作为原料，氟化钠存在下170℃条件下水热晶化合成高硅丝光沸石；CN 1257831A公开了一种合成高硅丝光沸石的方法。但是在这两种方法中都引入了氟离子。
文献Acta Petrolei Sinica(Petroleum Processing Setcion)2006，10，217报导了一种不使用有机模板剂合成高硅丝光沸石的方法，但是这种方法工艺复杂，需要将氢氧化钠溶于水后逐滴加入硅溶胶与硫酸铝溶液混合得到溶胶，再在其中加入分散于水中的晶种，经搅拌、室温下老化、干燥得到硅铝干胶，继续晶化合成高硅丝光沸石，且所需投料硅铝比很高，造成原料应用不充分与浪费。
发明内容
本发明一种用微孔亚磷酸铝NKX-12作为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，其使用的微孔亚磷酸铝NKX-12及制备方法已为文件CN103204484B所公开，在本发明所使用的NKX-12的结构中，所有铝原子都是与六个氧原子配位，其中有3/7属于端羟基(Al-OH)，在高硅铝比丝光沸石合成过程中能有效地催化原料反应物之间的反应，促进高硅铝比丝光沸石的晶化过程。因此，本发明的特点是使用一种含有结构铝-氧端羟基(Al-OH)的微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源，以薄层层析硅胶、或硅溶胶、或沉淀法白炭黑为硅源，不使用有机模板剂，在适宜晶化温度、晶化时间下采取水热法直接合成高硅丝光沸石。这种方法硅源应用范围广、环保、经济，合成的高硅丝光沸石产物硅铝比稳定、应用前景广泛。
本发明的制备方法包括如下步骤：
分别将硅源与水，铝源、氢氧化钠和水按比例混合均匀后，将得到的两种混合物倒在一起，室温下搅拌30～60分钟成均匀凝胶：之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于170～190℃的恒温烘箱中静置晶化1～5天，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，所得产物用蒸馏水洗涤至中性后分离、干燥，最终得到目标产品。
本发明中硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计。反应原料按照以下摩尔配比计量：Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O＝4～6∶1～1.2∶30∶250～324。
本发明方法中所述的硅源为薄层层析硅胶(100wt.％SiO2)、或硅溶胶(40wt.％SiO2，1.285克/毫升)、或沉淀法白炭黑(89.28wt.％SiO2)，所述的铝源为微孔亚磷酸铝NKX-12，所述的氢氧化钠为配制好的氢氧化钠溶液(6摩尔/升)。
所述的水热法是在170～190℃自生压力下水热晶化。
本发明的特点在于：在不添加有机模板剂的条件下，分别以薄层层析硅胶、或硅溶胶、或沉淀法白炭黑作为硅源，NKX-12作为铝源在碱性介质下直接合成高硅丝光沸石。这种方法环保环保、经济，合成的高硅铝比丝光沸石应用前景广泛。
附图说明
图1是本发明实施例1所述的产品丝光沸石的粉末X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
实施例1
将3.087克薄层层析硅胶加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.676克NKX-12溶解于2.57毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入2.43毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌30分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于170℃的恒温烘箱中静置晶化4天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。
实施例2
将3.087克薄层层析硅胶加入到4毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.603克NKX-12溶解于2.86毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.78毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌30分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于175℃的恒温烘箱中静置晶化3天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。
实施例3
将3.087克薄层层析硅胶加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.676克NKX-12溶解于3.43毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.57毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌60分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于180℃的恒温烘箱中静置晶化5天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。
实施例4
将6毫升硅溶胶与1毫升蒸馏水混合，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.603克NKX-12溶解于2.28毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入0.73毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌45分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于175℃的恒温烘箱中静置晶化2天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。
实施例5
将6毫升硅溶胶与1.37毫升蒸馏水混合，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.563克NKX-12溶解于2.57毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.43毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌60分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于190℃的恒温烘箱中静置晶化1天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。
实施例6
将3.457克沉淀法白炭黑加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.603克NKX-12溶解于2.57毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入2.43毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌45分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于170℃的恒温烘箱中静置晶化4天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。
实施例7
将3.457克沉淀法白炭黑加入到5毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.563克NKX-12溶解于2.28毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入2.72毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌30分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于180℃的恒温烘箱中静置晶化3天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。
实施例8
将3.087克薄层层析硅胶加入到4毫升蒸馏水中，室温下搅拌一段时间，称为溶液A；称取0.676克NKX-12溶解于2.57毫升氢氧化钠溶液中，待反应完全后再加入1.15毫升蒸馏水，称为溶液B；将溶液B倒入溶液A中，继续搅拌60分钟形成均匀的混合物。之后，将混合物转入到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，置于170℃的恒温烘箱中静置晶化3天。最后，取出反应釜，用冷水迅速冷却至室温，取出产物洗涤至中性后分离、干燥，最终得到丝光沸石产物。
Claims (4)
1.一种用微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，其特点在于使用一种含有结构铝-氧端羟基(Al-OH)的微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源，将其与硅源、无机碱氢氧化钠和水按照摩尔比Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O＝4～6∶1～1.2∶30∶250～324形成混合物，搅拌30～60分钟，形成均匀的混合物，然后转移至不锈钢釜中，于170～190℃和自生压力下水热晶化1～5天，按常规的分子筛后处理方法，冷却，洗涤，干燥，收集产品。
2.按照权利要求1所述的一种用微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，其特征在于所使用的微孔亚磷酸铝NKX-12的结构中的所有铝原子都是与六个氧原子配位，其中有3/7属于端羟基(Al-OH)。
3.按照权利要求1所述的一种用微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，所述的硅源为薄层层析硅胶(100wt.％SiO2)、或硅溶胶(40wt.％SiO2，1.285克/毫升)、或沉淀法白炭黑(89.28wt.％SiO2)。
4.按照权利要求1所述的一种用微孔亚磷酸铝NKX-12为铝源合成高硅铝比丝光沸石的方法，所述的氢氧化钠是浓度为6摩尔/升的氢氧化钠溶液。
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