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JPH02265906A - 高分子誘電体材料 - Google Patents

高分子誘電体材料

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JPH02265906A
JPH02265906A JP1088329A JP8832989A JPH02265906A JP H02265906 A JPH02265906 A JP H02265906A JP 1088329 A JP1088329 A JP 1088329A JP 8832989 A JP8832989 A JP 8832989A JP H02265906 A JPH02265906 A JP H02265906A
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JP
Japan
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copolymer
dielectric constant
trifluoroethylene
polymerization
polymer material
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JP1088329A
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Hiroshi Inukai
宏 犬飼
Noriko Kawai
河合　典子
Takahiro Kitahara
隆宏 北原
Shinichiro Kai
甲斐　慎一郎
Motonobu Kubo
久保　元伸
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Daikin Industries Ltd
Original Assignee
Daikin Industries Ltd
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Publication date
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/44—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes vinyl resins; acrylic resins
    • H01B3/443—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes vinyl resins; acrylic resins from vinylhalogenides or other halogenoethylenic compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/917—Electroluminescent

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Organic Insulating Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高分子誘電体材料に関し、更に詳しくは、フ
ッ化ビニリデン、トリフルオロエチレンおよびクロロト
リフルオロエチレンからなる高分子誘電体材料に関する
。
［従来の技術］ 高い誘電率を有する高分子誘電体材料としては、フッ化
ビニリデンとトリフルオロエチレンの二元共重合体（特
公昭５５−４２４４３号公報）、あるいはフッ化ビニリ
デンとトリフルオロエチレンとへキサフルオロプロピレ
ンの三元共重合体、フッ化ビニリデンとトリフルオロエ
チレンとクロロトリフルオロエチレンの三元共重合体（
特公昭６２−２４８８４号公報）が知られている。
しかしながら、これらの共重合体の誘電率の２０℃およ
び１ｋＨｚにおける値は高々２０程度である。例えばコ
ンデンサの小型化や、ＥＬ（エレクトロルミネセンス）
の輝度向上のためには、より大きな誘電率を有する材料
が望まれているが、室温において２０程度の値では、大
きな効果は期待できない。
他方、セラミック、カーボンブラック、低分子錯体等と
高分子を複合化することによって誘電率値を増加するこ
とも知られているが、特性の制御が困難であったり、生
産性が低下するなどの欠点がある。
［発明が解決しようとする課Ｍ］ 本発明の目的は、誘電率が高く、誘電率制御が容易であ
る高分子誘電体材料を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレ
ン／クロロトリフルオロエチレン共重合体の特定の組成
範囲において非常に高い誘電率が得られることを見い出
した。
すなわち、本発明の要旨は、フッ化ビニリデン６０〜７
９モル％、トリフルオロエチレン１８〜２２モル％およ
びクロロトリフルオロエチレン３〜２２モル％から成る
高分子誘電体材料に存する。
トリフルオロエチレンの割合が上記範囲以外であると、
室温における誘電率が２５以下となるので好ましくない
。
本発明において、フッ化ビニリデン／トリフルオロエチ
レン／クロロトリフルオロエチレン共重合体には、他の
共重合可能な単量体を共重合させてもよい。他の共重合
可能な単量体は、フルオロオレフィン、例えばテトラフ
ルオロエチレンおよびフッ化ビニルなどであり、例えば
重合体に対して１０重量％まで共重合させてよい。
通常、共重合体は、極限粘度［η］（溶媒：メチルエチ
ルケトン（ＭＥＩ（）、３５℃にて測定）が０．２〜２
．０になるような分子量を存することが好ましい。
共重合体は、通常の重合方法、即ち、懸濁重合、乳化重
合または溶液重合によって製造できる。
懸濁重合においては、重合媒体として水および１．１．
２−トリクロロ−１，２，２−）リフルオロエタン又は
１，２−ジクロロ−１，１，２，２−テトラクロロエタ
ン等を使用する方法や懸濁安定剤としてメチルセルロー
スを添加した水を使用する方法などが選択される。重合
開始剤としては、通常のパーオキサイド、例えば、ジイ
ソブロビルパーオキシジカ゛−ボネート、イソブチリル
パーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、 （Ｈ（ＣＦｘ）。ｃｏ）ｔｏ、 ＣＧ（ＩＣＦ　ＩＣＦ　ＣＱＣＦ　、ＣＦ　ＣりＣＦ　
、Ｃ０）２０などが使用できる。
乳化重合においては、Ｃ？Ｆ、５ＣＯＯＮＨ，、Ｃ７Ｆ
　ｉｓｃ　００　Ｎａ５Ｈ（ＣＦ　ｔ）ｅｃ　ＯＯＮ　
Ｈ４、Ｈ（ＣＦ　ｔ）ａｃ　００　Ｎａなどを乳化剤と
して使用し、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の
過硫酸塩、過酸化水素などの重合開始剤、あるいはこれ
らの過酸化物又は過硫酸塩等と亜硫酸ソーダ、アスコル
ビン酸ソーダ、硫酸鉄（ＩＩ）等の遷移金属の塩類等の
還元剤からなるレドックス開始系を使用できる。
溶液重合においては、酢酸エチル、！、１．２トリフル
オロー１．２．２−）ジクロロエタン等を溶媒として使
用でき、懸濁重合と同様の開始剤を使用できる。
いずれの重合方法も、反応温度は、通常、０〜１５０℃
、好ましくは５〜９５℃、反応圧力は、通常、５０ｋｇ
／ａｍ″Ｇ以下である。乳化重合および懸濁重合では重
合中の水のｐ）ｌ低下を防ぐため炭酸水素ナトリウム、
リン酸二ナトリウム等を添加しＰＨを７〜９に保っても
よい。
共重合体は、有機溶媒、例えば、メチルイソブチルケト
ン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メ
チルエチルケトンおよびアセトンなどに容易に溶解する
ことができ、共重合体溶液からキャスト法によりフィル
ム成形が可能である。
共重合体は、キャスト法の他、熱プレス法、カレンダー
法、押出法、スピンコード法、水上延展法などの方法に
よってフィルム化が可能である。
共重合体は、熱処理により誘電率がさらに向上するとい
う好ましい性質を有する。熱処理は、８０℃以上、好ま
しくは１００〜１２０℃の温度において１時間程度行な
えば良い。熱処理により誘電率は、例えば、２０〜４０
％向上する。熱処理において、共重合体を加熱後に急冷
せずに、徐冷することによって誘電率はさらに上昇する
。降温の速度はｌＯ℃／分以下、特に５℃／分以下が好
ましい。
［発明の効果］ 本発明の高分子誘電体材料において、室温における誘電
率が測定周波数１ｋＨｚでも３０以上でありきわめて高
い。
［発明の好ましい態様］ 次に、実施例および比較例を示し、本発明を具体的に説
明する。
実施１例１ 内容積１．２１２の撹拌機付きオートクレーブに水２３
０村および１，１．２−１リクロロー１．２．２−トリ
フルオロエタン２４０ｘＱを仕込んだ。
オートクレーブの空間部を窒素ガスで充分置換した後、
減圧し、フッ化ビニリデン（ＶｄＦ）３５５ｇ１　トリ
フルオロエチレン（ＴｒＦＥ）Ｉ　Ｏ，５ｇおよびクロ
ロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）１゜５ｇを仕込ん
だ。
オートクレーブを３９℃に加温して充分撹拌した後、ジ
イソプロピルバーオキシノカーボネート（日本油脂株式
会社製バーロイルＩＰＰ）１．５ｇと分子量調整剤とし
て酢酸エチル１．５ｔＱを仕込み、重合を開始した。
重合圧力が７　、５　ｋｇ／ａｍ’　ＧとなるようにＶ
ｄＦ／ＴｒＦＥ／ＣＴＦＥ＝７０／２０／１０（モル比
）を供給しながら９時間重合を継続し、懸Ｓ重合を行っ
た。
生成共重合体を回収し、水洗後１００℃で乾燥し、共重
合体８０ｇを得た。共重合体を２００℃で熱プレスし、
水で急冷して、柔軟なフィルム（厚さ：　３　ａｍ）を
得た。
塩素分析および’ＨＮＭＲ分析によれば、共重合体のＶ
ｄＦ／ＴｒＦＥ／ＣＴＦＥのモル比は７３／２０／７で
あった。この共重合体の融点（Ｔｍ）はＤＳＣ（パーキ
ンエルマー社ＤＳＣ■形）によればｉ　ｉ　ｏ、ｓ℃で
あり、熱重量減少開始温度は３４４℃であった。［η］
（ＭＥＫ、３５℃）は０．５７であった。ＹＨＰ製ＬＣ
Ｒメータ（Ｉｋｌ−１ｚ。
２０℃）によれば、誘電率（ε）は３７．５、誘電損失
（Ｄ）は０．０４６であった。フィルムの１ｋｌ−１ｚ
における誘電率と測定温度との関係を第１図に示す。
実施例２ 初期仕込モノマーをＶｄＦ３５．Ｏｇ、ＴｒＦＥ９゜Ｏ
ｇおよびＣＴＦＥｏ、４．５ｇとし、追加供給モノマー
組成をＶｄＦ：ＴｒＦＥ：ＣＴＦＥ＝７５＋２０：５（
モル比）とする以外は、実施例１と同様の手順を繰り返
して、共重合体９０ｇおよびフィルム（厚さ：　３　ａ
ｍ）を得た。共重合体のＶｄＦ　：ＴｒＦ　Ｅ　：ＣＴ
ＦＥ組成は７４二２０：６（モル比）であった。共重合
体の融点は１１５．５℃、熱重量減少開始温度は３４０
℃、［ηコは０．２３３であった。誘電率および誘電損
失を第１表に示す。
実施例３ 初期仕込モノマーをＶｄＦ　３５．Ｏｇ、　ＴｒＦＥ　
１３．５ｇおよびＣＴＦＥ２．７ｇとし、追加供給モノ
マー組成をＶｄＦ：ＴｒＦＥ：ＣＴＦＥ＝６５：２０：
１５（モル比）とする以外は、実施例１と同様の手順を
繰り返して、共重合体８０ｇおよびフィルム（厚さ＝３
１１Ｉ＋１）を得た。共重合体のＶｄＦ：ＴｒＦＥ：Ｃ
ＴＦＥ組成は６７：２１：Ｉ　２（モル比）であった。
共重合体の融点は１０１’Ｃ１熱重量減少開始温度は３
５０℃、［ηコは０．７７であった。誘電率および誘電
損失を第１表に示す。
比較例Ｉ〜３ 第１表に示す初期仕込モノマーおよび追加供給モノマー
組成で重合を行う以外は、実施例１と同様の手順を繰り
返して、共重合体およびフィルム（厚さ：　３　ａｍ）
を得た。誘電率およυ誘電損失を第１表に示す。比較例
１のフィルムのＩｋＨｚにおける誘電率と測定温度との
関係を第１図に示す。
比較例４ 内容積２．６ｅの撹拌機付きステンレス製オートクレー
ブに、水１３００村と乳化剤パーフルオロオクタン酸ア
ンモニウム塩２．６ｇを仕込んだ。オートクレーブの内
部を窒素ガスで充分置換した後、減圧してＶｄＦ／Ｔｒ
ＦＥ／ＣＴＦＥ＝６５／３０１５（モル比）を２５℃に
保ったオートクレーブ内に撹拌しながら、圧ツノが２５
　ｋｇ／ｃｎ＋’になるまで仕込んだ。その後、重合開
始剤として、過酸化水素の３０％水溶液−１ｇおよびＦ
ｅ５０．０．１５２ｇおよびｆｆ−アスコルビン酸２．
１ｇを仕込み、重合を開始した。重合圧力が経時的に低
下し、最終的に５ｋｇ／ｃ！ｌ’Ｇの段階で残圧をパー
ジＩ刃二。得られたエマルジョンをカリミョウバンで凝
析し、よく水洗した後、１２０℃で乾燥し共重合体９４
ｇを得た。共重合体を２００℃で熱プレスし、水で急冷
して、フィルム（厚さ：　３　ｍｍ）を得た。
共重合体組成は６５　／　２９　／　６　（モル比）で
あり、融点は１３５℃、熱重量減少開始温度は３６５℃
、［ηコは０，７５であった。誘電率および誘電損失を
第２表に示す。
比較例５〜７ 第２表に示ず初期仕込モノマーで重合を行う以外は、比
較例４の手順を繰り返して共重合体およびフィルムを得
た。誘電率を第２表に示す。
実施例４．５および比較例８ 共重合体を熱プレスした後、徐冷する以外は、実施例１
および２並びに比較例１を繰り返してフィルムを得た。
即ち、実施例４および５並びに比較例８のフィル１、は
、それぞれ実施例１および２並びに比較例１において得
られた共重合体試料を２００℃で熱プレスしたのち、金
型に試料を入れたまま室温で放置して徐冷して得たもの
である。この場合約３０分後に約５０℃となっていた。
得られた各フィルムの誘電率および誘電損失を第３表に
示す。
第１図は、実施例！および比較例１のフィルムの１ｋＨ
ｚにおける誘電率と測定温度との関係を示すグラフであ
る。
特許出願人ダイキン工業株式会社 代理　人　弁理士　青　山　葆はか１名筆　　　３　　
　表
【図面の簡単な説明】
手続補正書 ｌ、事件の表示 平成　１年　　特許願　　第０８８３２９号２、発明の
名称 高分子誘電体材料 ３、補正をする考 事件との関係　特許出願人 名称　（２８５）　　ダイキン工業株式会社４゜代理人 自発 ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 明細書中、次の箇所を補正します。 （＋）第４頁第８行、「クロロ」とあるを「フルオロ」
と訂正。 （２）第４頁第１４行、ｒ（Ｈ（ｃ　Ｆ　ｔ）ｅｃ　０
）ｔＯＪとあるをｒ（Ｈ（ＣＦり、Ｃ００）ｄと訂正。 （３）第４頁第１５行末尾部分、Ｉ”Ｃｏ）ｔＯＪとあ
るをｒｃＯＯ）！Ｊと訂正。 以上 一

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １．フッ化ビニリデン６０〜７９モル％、トリフルオロ
    エチレン１８〜２２モル％およびクロロトリフルオロエ
    チレン３〜２２モル％から成る高分子誘電体材料。
JP1088329A 1989-04-07 1989-04-07 高分子誘電体材料 Expired - Lifetime JP2773215B2 (ja)

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