JP6597775B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
1 第1の実施形態(基体が記録面とほぼ同様な凹凸面を有する磁気記録媒体の例)
1.1 概要
1.2 磁気記録媒体の構成
1.3 スパッタ装置の構成
1.4 磁気記録媒体の製造方法
1.5 効果
1.6 変形例
2 第2の実施形態(記録面とほぼ同様な凹凸面を有する凹凸層をさらに備える磁気記録媒体の例)
2.1 磁気記録媒体の構成
2.2 磁気記録媒体の製造方法
2.3 効果
3 第3の実施形態(2層構造のシード層を備える磁気記録媒体の例)
3.1 磁気記録媒体の構成
3.2 効果
4 第4の実施形態(2層構造の下地層を備える磁気記録媒体の例)
4.1 磁気記録媒体の構成
4.2 効果
4.3 変形例
5 第5の実施形態(単層構造の軟磁性裏打ち層をさらに備える磁気記録媒体の例)
5.1 磁気記録媒体の構成
5.2 効果
5.3 変形例
6 第6の実施形態(多層構造の軟磁性裏打ち層をさらに備える磁気記録媒体の例)
6.1 磁気記録媒体の構成
6.2 効果
6.3 変形例
7 第7の実施形態(Cr、NiおよびFeを含むシード層と、CoおよびOを含む中間層とを備える磁気記録媒体の例)
7.1 磁気記録媒体の構成
7.2 効果
7.3 変形例
本発明者らは、良好な記録再生特性と低い高速摩擦とを両立すべく鋭意検討を行った。まず、磁気記録媒体の表面における算術平均粗さSRaについて検討した結果、算術平均粗さSRaがSRa≦3.0nmを満たさないと、良好な記録再生特性が得られなくなる傾向があることを見出すに至った。
(A)記録面の単位領域(但し、単位領域は、長さ30μmの辺を有する正方形状の領域である。)内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数と、高速摩擦との間に相関関係があり、単位領域に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数を256個以上にすると、低い高速摩擦が得られる。
(B)記録面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数と、記録再生特性との間に相関関係があり、単位領域に含まれる、15nm以上の高さの突起数を0個以上104個以下にすると、良好な記録再生特性が得られる。
本技術の第1の実施形態に係る磁気記録媒体は、いわゆる長尺状の単層垂直磁気記録媒体であり、図1に示すように、基体11と、基体11の一方の主面(以下「表面」という。)上に設けられた結晶制御層12と、結晶制御層12上に設けられた磁性層13と、磁性層13上に設けられた保護層14と、保護層14上に設けられた潤滑剤層15とを備える。第1の実施形態に係る磁気記録媒体は、基体11の他方の主面(以下「裏面」という。)上に設けられたバックコート層16をさらに備える。
第1の実施形態に係る磁気記録媒体は、長尺状の記録面を有している。記録面は、微細な凹凸を有している。記録面の平均表面粗さSRaが、3.0nm以下である。平均表面粗さSRaが3.0nmを超えると、良好な記録再生特性が得られなくなる傾向がある。
支持体となる基体11は、長尺状を有している。基体11は、記録面側に微細な凹凸からなる凹凸面を有する。基体11の凹凸面は、記録面の凹凸とほぼ同様な凹凸形状を有する。具体的には例えば、基体11の表面の平均表面粗さSRaが、3.0nm以下である。基体11の表面の単位領域内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数が、256個以上3000個以下である。基体11の表面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数が、0個以上104個以下である。
シード層21は、TiおよびCrを含む合金を含み、この合金はアモルファス状態を有していることが好ましい。具体的には、シード層21は、TiおよびCrを含む合金を含み、アモルファス状態を有していることが好ましい。また、この合金には、O(酸素)がさらに含まれていてもよい。この酸素は、例えば、スパッタリング法などの成膜法でシード層21を成膜する際に、シード層21内に微量に含まれる不純物酸素である。ここで、「シード層」とは、下地層22に類似した結晶構造を有し、結晶成長を目的として設けられる中間層ではなく、当該シード層21のアモルファス状態によって下地層22の垂直配向性を向上する中間層のことを意味する。「合金」とは、TiおよびCrを含む固溶体、共晶体、および金属間化合物などの少なくとも一種を意味する。「アモルファス状態」とは、電子線回折法により、ハローが観測され、結晶構造を特定できないことを意味する。
下地層22は、磁性層13と同様の結晶構造を有していることが好ましい。磁性層13がCo系合金を含んでいる場合には、下地層22は、Co系合金と同様の六方細密充填(hcp)構造を有する材料を含み、その構造のc軸が膜面に対して垂直方向(すなわち膜厚方向)に配向していることが好ましい。磁性層13の配向性を高め、かつ、下地層22と磁性層13との格子定数のマッチングを比較的良好にできるからである。六方細密充填(hcp)構造を有する材料としては、Ruを含む材料を用いることが好ましく、具体的にはRu単体またはRu合金が好ましい。Ru合金としては、例えば、Ru−SiO2、Ru−TiO2またはRu−ZrO2などのRu合金酸化物が挙げられる。
磁気記録層である磁性層13は、記録密度を向上する観点から、Co系合金を含むグラニュラ磁性層であることが好ましい。このグラニュラ磁性層は、Co系合金を含む強磁性結晶粒子と、この強磁性結晶粒子を取り巻く非磁性粒界(非磁性体)とから構成されている。より具体的には、このグラニュラ磁性層は、Co系合金を含むカラム(柱状結晶)と、このカラムを取り囲み、それぞれのカラムを磁気的に分離する非磁性粒界(例えばSiO2などの酸化物)とから構成されている。この構造では、それぞれのカラムが磁気的に分離した構造を有する磁性層13を構成することができる。
(CoxPtyCr100-x-y)100-z−(SiO2)z
(但し、式中において、x、y、zはそれぞれ、69≦X≦72、12≦y≦16、9≦Z≦12の範囲内の値である。)
保護層14は、例えば、炭素材料または二酸化ケイ素(SiO2)を含み、保護層14の膜強度の観点からすると、炭素材料を含んでいることが好ましい。炭素材料としては、例えば、グラファイト、ダイヤモンド状炭素(Diamond-Like Carbon:DLC)またはダイヤモンドなどが挙げられる。
潤滑剤層15は、例えば潤滑剤を含んでいる。潤滑剤としては、例えば、シリコーン系潤滑剤、炭化水素系潤滑剤またはフッ素化炭化水素系潤滑剤などを用いることができる。
バックコート層16は、結着剤、無機粒子および潤滑剤を含んでいる。バックコート層16が、必要に応じて硬化剤および帯電防止剤などの各種添加剤を含んでいてもよい。
以下、図2を参照して、本技術の第1の実施形態に係る磁気記録媒体の製造に用いられるスパッタ装置の構成の一例について説明する。このスパッタ装置は、シード層21、下地層22および磁性層13の成膜に用いられる連続巻取式スパッタ装置であり、図2に示すように、成膜室31と、金属キャン(回転体)であるドラム32と、カソード33a〜33cと、供給リール34と、巻き取りリール35と、複数のガイドロール37、38とを備える。スパッタ装置は、例えばDC(直流)マグネトロンスパッタリング方式の装置であるが、スパッタリング方式はこの方式に限定されるものではない。
本技術の第1の実施形態に係る磁気記録媒体は、例えば、以下のようにして製造することができる。
第1の実施形態に係る磁気記録媒体では、記録面の平均表面粗さSRaが、3.0nm以下であり、記録面の単位領域内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数が、256個以上であり、記録面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数が、0個以上104個以下である。このため、良好な記録再生特性と低い高速摩擦とを両立できる。なお、高速摩擦が低くなることで、走行性が向上し、信頼性の向上が可能となる。
第1の実施形態では、磁気記録媒体が、結晶制御層12、保護層14、潤滑剤層15およびバックコート層16を備える構成について説明したが、これらの層は必要に応じて備えられるものであって、省略することも可能である。なお、結晶制御層12、保護層14、潤滑剤層15およびバックコート層16のうちの少なくとも1層を省略する構成としてもよい。
[2.1 磁気記録媒体の構成]
図3に示すように、本技術の第2の実施形態に係る磁気記録媒体は、以下の構成において第1の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。すなわち、第2の実施形態に係る磁気記録媒体は、基体11Aと結晶制御層12との間に設けられた凹凸層17をさらに備える。また、基体11Aの凹凸面(表面)は、記録面の凹凸とは全く異なる凹凸形状を有している。なお、第2の実施形態において第1の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
本技術の第2の実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法は、シード層21を成膜する工程前に、基体11Aの表面上に凹凸層17を成膜する工程をさらに備える点において、上述の第1の実施形態に係る磁気記録媒体の製造方法とは異なっている。したがって、以下では、凹凸層17の成膜工程のみ説明する。
第2の実施形態では、基体11Aと結晶制御層12との間に、記録面の微細な凹凸形状を形成するための凹凸層17を設けている。このため、基体11Aとして、記録面の凹凸とは異なる凹凸形状を表面に有する基体、例えば一般的な基体を用いて、良好な記録再生特性と低い高速摩擦とを両立できる。
[3.1 磁気記録媒体の構成]
図4に示すように、本技術の第3の実施形態に係る磁気記録媒体は、2層構造のシード層21Aを有する結晶制御層12Aを備える点において、第1の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。なお、第3の実施形態において第1の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
磁気記録媒体が2層構造のシード層21Aを備えることで、下地層22および磁性層13の配向性をさらに改善し、磁気特性をさらに向上させることが可能となる。
[4.1 磁気記録媒体の構成]
図5に示すように、本技術の第4の実施形態に係る磁気記録媒体は、2層構造の下地層22Aを有する結晶制御層12Bを備える点において、第3の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。なお、第4の実施形態において第3の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
磁気記録媒体が2層構造の下地層22Aを備えることで、磁性層13の配向性およびグラニュラ構造性をさらに改善し、磁気特性をさらに向上させることが可能となる。
第4の実施形態に係る磁気記録媒体において、2層構造のシード層21Aに代えて単層構造のシード層を備えるようにしてもよい。単層構造のシード層としては、第1の実施形態におけるシード層21を用いることができる。
[5.1 磁気記録媒体の構成]
本技術の第5の実施形態に係る磁気記録媒体は、いわゆる二層垂直磁気記録媒体であり、図6に示すように、基体11とシード層21Aとの間に、シード層18および軟磁性裏打ち層(Soft magnetic underlayer、以下「SUL」という。)19を備える点において、第4の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。シード層18は基体11の側に設けられ、SUL19はシード層21Aの側に設けられる。この第5の実施形態に係る磁気記録媒体は、単磁極型(Single Pole Type:SPT)の記録ヘッドとトンネル磁気抵抗効果(Tunnel Magnetoresistive:TMR)型の再生ヘッドを用いる記録再生装置に用いて好適なものである。なお、第5の実施形態において第4の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
第5の実施形態に係る磁気記録媒体では、垂直磁性層である磁性層13の下にSUL19を設けることで、磁性層13の表層に発生する磁極の発生を減磁界を抑えるとともに、ヘッド磁束をSUL19中に誘導することにより、鋭いヘッド磁界の発生を助ける役割を果たす。また、基体11とSUL19との間にシード層18を設けているので、SUL19に含まれる軟磁性材料の粗大化を抑制することができる。すなわち、下地層22Aにおける結晶配向の乱れを抑制することができる。したがって、第1の実施形態よりも高い面記録密度を有する磁気記録媒体において、より良好な記録再生特性を実現することができる。
第5の実施形態に係る磁気記録媒体において、2層構造のシード層21Aに代えて単層構造のシード層を備えるようにしてもよい。単層構造のシード層としては、第1の実施形態におけるシード層21を用いることができる。また、2層構造の下地層22Aに代えて単層構造の下地層を備えるようにしてもよい。単層構造の下地層としては、第1の実施形態における下地層22を用いることができる。
[6.1 磁気記録媒体の構成]
図7に示すように、本技術の第6の実施形態に係る磁気記録媒は、Antiparallel Coupled SUL(以下「APC−SUL」という。)19Aを備える点において、第5の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。なお、第6の実施形態において第5の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
第6の実施形態に係る磁気記録媒体では、APC−SUL19Aを用いているので、上層部である軟磁性層19aと下層部である軟磁性層19cとが反平行に交換結合し、残留磁化状態で上下層トータルの磁化量はゼロなる。これにより、APC−SUL19A中の磁区が動いた場合に発生する、スパイク状のノイズの発生を抑えることができる。したがって、記録再生特性を更に向上することができる。
第6の実施形態に係る磁気記録媒体において、第5の実施形態の変形例に係る磁気記録媒体と同様に、単層構造のシード層および/または下地層を備えるようにしてもよい。
[7.1 磁気記録媒体の構成]
本技術の第7の実施形態に係る磁気記録媒体は、結晶制御層12および潤滑層15(図1参照)に代えて、図13に示すように、結晶制御層40および潤滑層15Aを備える点において、第1の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。なお、第7の実施形態において第1の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
シード層41は、Cr、NiおよびFeを含み、面心立方格子(fcc)構造を有し、この面心立方構造の(111)面が基体11の表面に平行になるように優先配向している。ここで、優先配向とは、X線回折法のθ−2θスキャンにおいて面心立方格子構造の(111)面からの回折ピーク強度が他の結晶面からの回折ピークより大きい状態、またはX線回折法のθ−2θスキャンにおいて面心立方格子構造の(111)面からの回折ピーク強度のみが観察される状態を意味する。
CrX(NiYFe100-Y)100-X ・・・(A)
(但し、Xは10≦X≦45、Yは60≦Y≦90の範囲内である。)
Xが上記範囲から外れると、Cr、Ni、Feの面心立方格子構造の(111)配向が低下し、SNRが悪化する傾向がある。同様にYが上記範囲から外れると、Cr、Ni、Feの面心立方格子構造の(111)配向が低下し、SNRが悪化する傾向がある。
中間層42は、面心立方格子構造を有するCoおよびOを含み、カラム(柱状結晶)構造を有している。CoおよびOを含む中間層42では、Ruを含む下地層22とほぼ同様の効果(機能)が得られる。Coの平均原子濃度に対するOの平均原子濃度の濃度比((Oの平均原子濃度)/(Coの平均原子濃度))が1以上である。濃度比が1未満であると、中間層42を設ける効果が低下し、SNRが低下する傾向がある。
Coの平均原子濃度に対するOの平均原子濃度の濃度比は、以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体をイオンミリングして、オージェ電子分光法(Auger Electron Spectroscopy:AES)により中間層42の深さ方向分析を行うことにより、深さ方向におけるCo、O原子それぞれの平均原子濃度(at(atomic)%)を求める。次に、O原子の平均原子濃度に対するCo原子の平均原子濃度の濃度比((Co原子の平均原子濃度)/(O原子の平均原子濃度))を求める。
カラム構造の平均粒径は、以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体の表面から下地層22までをイオンミリングにより除去するとともに、磁気記録媒体の裏面側よりシード層41までをイオンミリングにより除去する。次に、残った膜片をTEMにより観察し、そのTEM像から無作為に粒子を100個選び出し、各粒子の面積Sを求める。次に、粒子の断面形状が円形であると仮定して、以下の式から各粒子の粒径(直径)Rを求める。
R=2×(S/π)1/2
次に、求めた100個の粒子の粒径を単純に平均(算術平均)してカラムの平均粒径を求める。
カラム構造の傾斜角は、以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体をその膜断面方向に薄く加工して試料片を作製する。次に、その試料片をTEM観察し、そのTEM像から中間層42のカラムの傾斜角を測定する。ここで、傾斜角は、中間層42のシード層41側の表面(界面)を基準(0°)として測定された角度である。
まず、磁気記録媒体の膜法面内にて(θ−2θ)特性を測定する。次に、2θ:44°(Ni fcc(111面))のピーク強度Iをシード層41の厚さDで除算した値(I/D)をX線回折強度比率として求める。なお、シード層41の厚さは、上述したように、作製した試料片をTEM観察することにより求めたものである。
潤滑層15Aは、少なくとも1種の潤滑剤を含んでいる。潤滑層15Aは、必要に応じて各種添加剤、例えば防錆剤をさらに含んでいてもよい。潤滑剤は、少なくとも2つのカルボキシル基と1つのエステル結合とを有し、下記の一般式(1)で表されるカルボン酸系化合物の少なくとも1種を含んでいる。潤滑剤は、下記の一般式(1)で表されるカルボン酸系化合物以外の種類の潤滑剤をさらに含んでいてもよい。
一般式(1):
一般式(2):
一般式(3):
一般式(4):
一般式(5):
一般式(6):
CF3(CF2)7(CH2)10COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)3(CH2)10COOCH(COOH)CH2COOH
C17H35COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)2OCOCH2CH(C18H37)COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CHF2(CF2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)2OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)6OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)11OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)3(CH2)6OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
C18H37OCOCH2CH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)4COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)3(CH2)4COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)3(CH2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)9(CH2)10COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7(CH2)12COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)5(CH2)10COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7CH(C9H19)CH2CH=CH(CH2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CF3(CF2)7CH(C6H13)(CH2)7COOCH(COOH)CH2COOH
CH3(CH2)3(CH2CH2CH(CH2CH2(CF2)9CF3))2(CH2)7COOCH(COOH)CH2COOH
上述の第7の実施形態に係る磁気記録媒体は、基体11と下地層22との間にシード層41および中間層42を備えている。シード層41は、Cr、NiおよびFeを含み、面心立方格子構造を有し、この面心立方構造の(111)面が基体11の表面に平行になるように優先配向している。中間層42は、CoおよびOを含み、Coの平均原子濃度に対するOの平均原子濃度の比が1以上であり、平均粒径が3nm以上13nm以下であるカラム構造を有する。これにより、下地層22の厚さを薄くして高価な材料であるRuをできるだけ使用せずに、良好な結晶配向を有し、かつ高い抗磁力を有する磁性層13を実現できる。したがって、高いSNRを有する磁気記録媒体を提供できる。
磁気記録媒体は、図14に示すように、中間層42上に2層構造を有する下地層51を備えるようにしてもよい。下地層51は、第1の下地層(上側下地層)51aおよび第2の下地層(下側下地層)51bを備える。第1の下地層51aが磁性層13の側に設けられ、第2の下地層51bが中間層42の側に設けられる。第1の下地層51aは、上述の第1の実施形態における中間層22と同様である。第2の下地層51bは、例えばNiW、NiWZr、NiWAlまたはTaを含んでいる。
まず、高分子フィルムとして、最終的に得られる実施例1の記録面(表2参照)とほぼ同様な平均表面粗さSRa、単位領域に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数および15nm以上の高さの突起数を表面に有する、膜厚5.0μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下「PETフィルム」という。)を準備した。
まず、以下の成膜条件にて、非磁性基体としてのPETフィルムの表面上に第1のTiCrシード層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti50Cr50ターゲット
到達真空度:5×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
まず、以下の成膜条件にて、TiCrシード層上に第1の軟磁性層としてCoZrNb層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoZrNbターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.1Pa
次に、以下の成膜条件にて、CoZrNb層上にRu中間層を1.1nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.3Pa
次に、以下の成膜条件にて、Ru中間層上に第2の軟磁性層としてCoZrNb層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoZrNbターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.1Pa
次に、以下の成膜条件にて、CoZrNb層上に第2のTiCrシード層を2.5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti50Cr50ターゲット
到達真空度:5×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、第2のTiCrシード層上にNiWシード層を10nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:NiWターゲット
到達真空度:5×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、NiWシード層上に第1のRu下地層を10nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、第1のRu下地層上に第2のRu下地層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、第2のRu下地層上に(CoCrPt)−(SiO2)磁性層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:(Co70Cr15Pt10)90−(SiO2)10ターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、CoPtCrB層上に、カーボンからなる保護層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:カーボンターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.0Pa
次に、バックコート層成膜用の塗料を次のようにして調製した。下記原料を、ディスパーを備えた攪拌タンクで混合を行い、フィルター処理を行うことで、バックコート層成膜用の塗料を調製した。
カーボンブラック(旭社製、商品名:#80):100質量部
ポリエステルポリウレタン:100質量部
(日本ポリウレタン社製、商品名:N−2304)
メチルエチルケトン:500質量部
トルエン:400質量部
シクロヘキサノン:100質量部
次に、PETフィルムの裏面上に、バックコート層成膜用の塗料を塗布、乾燥させることにより、PETフィルムの裏面上に平均厚さ0.6μmのバックコート層を形成した。
まず、実施例1と同様にして磁気テープを得た。次に、得られた磁気テープの記録面の突起を切削した。具体的には、リニアスキャン型データストレージ(Linear Tape-Open:LTO)の記録再生ヘッド上に、スパッタテープを多数回往復させることにより、記録面の平均表面粗さSRa、記録面の単位領域内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数、および記録面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数が、表2に示すものとなるように調整した。
まず、高分子フィルムとして、最終的に得られる比較例1の記録面(表2参照)とほぼ同様な平均表面粗さSRa、単位領域に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数および15nm以上の高さの突起数を表面に有する、膜厚5.0μmのPETフィルムを準備する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
まず、比較例1と同様にして磁気テープを得た。次に、得られた磁気テープの記録面の突起を切削した。具体的には、リニアスキャン型データストレージの記録再生ヘッド上に、スパッタテープを多数回往復させることにより、記録面の平均表面粗さSRa、記録面の単位領域内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数、および記録面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数が、表2に示すものとなるように調整した。
まず、高分子フィルムとして、最終的に得られる実施例10の記録面(表2参照)とは全く異なる平均表面粗さSRa、単位領域に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数および15nm以上の高さの突起数を表面に有する、膜厚5.0μmのPETフィルムを準備した。具体的には、比較例1と同様のPETフィルムを準備した。
まず、凹凸層成膜用の塗料を次のようにして調製した。まず、下記原料をエクストルーダで混練して混練物A1を得た。
針状酸化鉄粉末:100質量部
(α−Fe2O3、平均長軸長0.10μm)
塩化ビニル系樹脂:55.6質量部
(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%)
カーボンブラック:10質量部
(平均粒径20nm)
ポリウレタン系樹脂UR8200(東洋紡績製):18.5質量部
ポリイソシアネート:4質量部
(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン社製)
メチルエチルケトン:108.2質量部
トルエン:108.2質量部
シクロヘキサノン:18.5質量部
次に、準備したPETフィルムの表面上に、凹凸層成膜用の塗料A2を膜厚1.0μmとなるように塗布し、乾燥処理を行い、巻取りを行った。巻き取り後、60℃で20時間の硬化処理した後、カレンダー処理(ロール温度:100℃、線圧100kgf/cm)により塗膜の表面を平滑化させた。これにより、PETフィルムの表面上に凹凸層が成膜された。
凹凸層を以下のようにして成膜する以外は実施例10と同様にして磁気テープを得た。
まず、凹凸層成膜用の塗料を次のようにして調製した。まず、下記原料をエクストルーダで混練して混練物B1を得た。
針状酸化鉄粉末:100質量部
(α−Fe2O3、平均長軸長0.15μm)
塩化ビニル系樹脂:55.6質量部
(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%)
カーボンブラック:10質量部
(平均粒径20nm)
ポリウレタン系樹脂UR8200(東洋紡績製):18.5質量部
ポリイソシアネート:4質量部
(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン社製)
メチルエチルケトン:108.2質量部
トルエン:108.2質量部
シクロヘキサノン:18.5質量部
次に、準備したPETフィルムの表面上に、凹凸層成膜用の塗料B2を膜厚1.0μmとなるように塗布し、乾燥処理を行い、巻取りを行った。巻き取り後、60℃で20時間の硬化処理した後、カレンダー処理(ロール温度:100℃、線圧100kgf/cm)により塗膜の表面を平滑化させた。これにより、PETフィルムの表面上に凹凸層が成膜された。
巻き取り後、60℃で20時間の硬化処理した後、カレンダー処理(ロール温度:100℃、線圧80kgf/cm)により塗膜の表面を平滑化させる以外は実施例10と同様にして磁気テープを得た。
巻き取り後、60℃で20時間の硬化処理した後、カレンダー処理(ロール温度:100℃、線圧80kgf/cm)により塗膜の表面を平滑化させる以外は実施例11と同様にして磁気テープを得た。
まず、高分子フィルムとして、比較例1と同様のPETフィルムを準備した。次に、第1の軟磁性層、Ru中間層、第2の軟磁性層、シード層、中間層および下地層を、以下のようにして高分子フィルム上に順次成膜する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
まず、以下の成膜条件にて、長尺の高分子フィルムの表面上にCoZrNbからなる第1の軟磁性層を50nm成膜した。
成膜方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoZrNbターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.1Pa
次に、以下の成膜条件にて、第1の軟磁性層上にRuからなる中間層を1.0nm成膜した。
成膜方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.3Pa
次に、以下の成膜条件にて、中間層上にCoZrNbからなる第2の軟磁性層を50nm成膜した。
成膜方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoZrNbターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.1Pa
まず、以下の成膜条件にて、第2の軟磁性層上に、CrX(NiYFe100-Y)100-X(但し、X=40、Y=81)からなるシード層を10nm成膜した。
成膜方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CrNiFeターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.25Pa
投入電力:1.75W/mm2
次に、以下の成膜条件にて、シード層上にCoOからなる中間層を50nm成膜した。
成膜方式:RFマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoOターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1Pa
投入電力:0.75W/mm2
マスク:なし
次に、以下の成膜条件にて、中間層上にRuからなる下地層を2nm成膜した。
成膜方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、得られた磁気テープの記録面の突起を切削した。具体的には、リニアスキャン型データストレージの記録再生ヘッド上に、スパッタテープを多数回往復させることにより、記録面の平均表面粗さSRa、記録面の単位領域内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数、および記録面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数が、表2に示すものとなるように調整した。
磁気テープの記録面の算術平均粗さSRaを以下のようにして測定した。まず、磁気テープの記録面を原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope:AFM)で観察し、2次元(2D)表面プロファイルデータを得た。
AFM:Digital Instruments社製“Dimension 3100”
カンチレバー:NanoWorld社 NCH-10T
測定エリア:30μm×30μmの正方形状エリア
分解能:512×512
AFMのプローブのscan方向:磁気テープのMD(Machine Direction)方向(長手方向)
測定mode:タッピングモード
scan ratio:1Hz
Flatten:3次
Planefit:MD方向のみ3次
記録面の単位領域内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数Peak (7.5)(個)を以下のようにして求めた。ここで、単位領域は、長さ30μmの辺を有する正方形状の領域である。
Threshold (7.5)(nm)=Ave surface(nm)+7.5(nm) ・・・(3)
F surface x,y (nm)≧Threshold (7.5) (nm)ならば、N surface (7.5) x,y =1(高さ7.5nm以上の突起の一部と判断)
F surface x,y (nm)<Threshold (7.5) (nm)ならば、N surface (7.5) x,y =0(高さ7.5nmに満たない部分と判断)
下記の式(4)〜(7)により設定されるThreshold (5)、Threshold (10)、Threshold (15)、Threshold (20)を基準値としてF surface x,y(nm)を2値化する以外は、上記の“7.5nm以上の高さの突起数”の算出方法と同様にして、記録面の単位領域内における5nm、15nm、10nmまたは20nm以上の高さの突起数Peak (5)、Peak (10)、Peak (15)、Peak (20)(個)を求めた。
Threshold (5)(nm)=Ave_surface(nm)+5(nm) ・・・(4)
Threshold (10)(nm)=Ave_surface(nm)+10(nm) ・・・(5)
Threshold (15)(nm)=Ave_surface(nm)+15(nm) ・・・(6)
Threshold (20)(nm)=Ave_surface(nm)+20(nm) ・・・(7)
まず、ループテスター(Microphysics社製)を用いて、磁気テープの再生信号を取得した。以下に、再生信号の取得条件について示す。
head:GMR head
speed:2m/s
signal:単一記録周波数(10MHz)
記録電流:最適記録電流
良好:磁気テープのSNRが評価基準サンプル(比較例1)のSNR(=0(dB))を超える。
不良:磁気テープのSNRが評価基準サンプル(比較例1)のSNR(=0(dB))以下である。
上記判定結果に基づき、単位領域に含まれる、各高さ以上の突起数を横軸、記録再生特性を縦軸とするグラフを作成して、単位領域に含まれる、各高さ以上の突起数と記録再生特性との間に相関関係があるか否かを調べた。
テープ走行装置に磁気記録テープを設置し、走行させることにより、磁気テープの記録面の摩擦を測定した。走行装置としては、オープンリールのテープ走行装置(Mountain Engineering II 社製、MTS Transport 装置)を用いた。テープ走行パスの所定の位置に、テープの記録面と摺動するように、角柱(AlTiC材)を設置した。AlTiC角材にストレインゲージを設置し、テープと角材の摺動により“角柱にかかる力”の増減をストレインゲージで測定することで、テープと角材との摩擦力の大きさを計測することができる。
良好:磁気テープの摩擦力が評価基準サンプル(比較例1)の摩擦力(=100(%))未満である。
不良:磁気テープの摩擦力が評価基準サンプル(比較例1)の摩擦力(=100(%))以上である。
上記判定結果に基づき、単位領域に含まれる、各高さ以上の突起数を横軸、摩擦力を縦軸とするグラフを作成して、単位領域に含まれる、各高さ以上の突起数と摩擦力との間に相関関係があるか否かを調べた。
◆:摩擦力が良好、記録再生特性が良好、SRa≦3(nm)(実施例1〜12)
●:評価基準サンプル(比較例1)
○:摩擦力が良好、記録再生特性が不良、SRa≦3(nm)(比較例6)
×:摩擦力が良好、記録再生特性が不良、SRa>3(nm)(比較例7)
◇:摩擦力が不良、記録再生特性が良好、SRa≦3(nm)(比較例2〜5)
記録面の単位領域内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数と、高速摩擦との間には相関関係が認められる。これに対して、記録面の単位領域内に含まれる、5nm、10nm、15nm、20nm以上の高さの突起数と、高速摩擦との間には相関関係が認められない。
記録面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数と、記録再生特性との間には相関関係が認められる。これに対して、記録面の単位領域内に含まれる、5nm、7.5nm、10nm、20nm以上の高さの突起数と、記録再生特性との間には相関関係が認められない。
フィルムA:実施例1の磁気テープの記録面とほぼ同様な平均表面粗さSRa、単位領域に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数および15nm以上の高さの突起数を表面に有するPETフィルム
フィルムB:比較例1の磁気テープの記録面とほぼ同様な平均表面粗さSRa、単位領域に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数および15nm以上の高さの突起数を表面に有するPETフィルム
SRa:記録面の平均表面粗さ
Peak (15):記録面の単位領域に含まれる、高さ15nm以上の突起数
Peak (7.5):記録面の単位領域に含まれる、高さ7.5nm以上の突起数
(1)
可撓性を有する基体と、
上記基体上に設けられた結晶制御層と、
上記結晶制御層上に設けられた磁性層と
を備え、
平均表面粗さSRaが3.0μm以下である記録面を有し、
上記記録面の単位領域(但し、単位領域は、長さ30μmの辺を有する正方形状の領域である。)内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数が、256個以上であり、
上記記録面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数が、0個以上104個以下である磁気記録媒体。
(2)
上記基体は、上記記録面側に凹凸面を有し、
上記基体の凹凸面は、上記記録面とほぼ同様な凹凸形状を有する(1)に記載の磁気記録媒体。
(3)
上記記録面は、上記基体の凹凸面にほぼ倣っている(2)に記載の磁気記録媒体。
(4)
上記基体と上記結晶制御層との間に設けられ、上記結晶制御層側に凹凸面を有する凹凸層と
を備え、
上記凹凸層は、微粒子を含有する(1)に記載の磁気記録媒体。
(5)
上記凹凸層は、塗布層である(4)に記載の磁気記録媒体。
(6)
上記凹凸層の凹凸面は、上記微粒子により構成されている(4)または(5)に記載の磁気記録媒体。
(7)
上記凹凸層の凹凸面は、上記記録面とほぼ同様な凹凸形状を有する(4)から(6)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(8)
上記記録面は、上記凹凸層の凹凸面にほぼ倣っている(7)に記載の磁気記録媒体。
(9)
上記結晶制御層および上記磁性層は、スパッタ膜である(1)から(3)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(10)
上記結晶制御層は、
下地層と、
上記下地層と上記基体との間に設けられたシード層と
を備える(1)から(9)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(11)
上記シード層は、アモルファス状態を有している(10)に記載の磁気記録媒体。
(12)
上記シード層は、TiおよびCrを含んでいる(10)または(11)に記載の磁気記録媒体。
(13)
上記下地層は、Ruを含んでいる(10)から(12)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(14)
上記シード層は、Cr、NiおよびFeを含んでいる(10)に記載の磁気記録媒体。
(15)
上記結晶制御層は、上記シード層と上記下地層との間に設けられた中間層をさらに備え、
上記シード層は、Cr、NiおよびFeを含み、
上記中間層は、CoおよびOを含んでいる(10)に記載の磁気記録媒体。
(16)
上記基体と上記結晶制御層との間に設けられた軟磁性層をさらに備える(1)から(15)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(17)
上記軟磁性層は、第1の軟磁性層と、中間層と、第2の軟磁性層とを備え、
上記中間層は、上記第1の軟磁性層と上記第2の軟磁性層との間に設けられている(16)に記載の磁気記録媒体。
(18)
上記基体と上記軟磁性層との間に設けられたシード層をさらに備える(16)または(17)に記載の磁気記録媒体。
(19)
上記磁性層は、Co、PtおよびCrを含む粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する(1)から(18)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(20)
上記磁性層は、以下の式に示す平均組成を有している(19)に記載の磁気記録媒体。
(CoxPtyCr100-x-y)100-z−(SiO2)z
(但し、式中において、x、y、zはそれぞれ、69≦x≦72、12≦y≦16、9≦z≦12の範囲内の値である。)
12、12A、12B、40 結晶制御層
13 磁性層
14 保護膜
15 潤滑剤層
16 バックコート層
17 凹凸層
18、21、41 シード層
19 SUL
19A APC−SUL
19a、19c 軟磁性層
19b、42 中間層
22 下地層
31 成膜室
32 ドラム
33a、33b、33c カソード
34 供給リール
35 巻き取りリール
Claims (16)
- 可撓性を有する基体と、
上記基体上に設けられた結晶制御層と、
上記結晶制御層上に設けられた磁性層と
を備え、
平均表面粗さSRaが3.0nm以下である記録面を有し、
上記記録面の単位領域(但し、単位領域は、長さ30μmの辺を有する正方形状の領域である。)内に含まれる、7.5nm以上の高さの突起数が、256個以上であり、
上記記録面の単位領域内に含まれる、15nm以上の高さの突起数が、0個以上104個以下であり、
上記結晶制御層は、
下地層と、
上記下地層と上記基体との間に設けられたシード層と、
上記シード層と上記下地層との間に設けられた中間層と
を備え、
上記シード層は、Cr、NiおよびFeを含み、
上記中間層は、CoおよびOを含んでいる磁気記録媒体。 - 上記基体は、上記記録面側に凹凸面を有し、
上記基体の凹凸面は、上記記録面とほぼ同様な凹凸形状を有する請求項1に記載の磁気記録媒体。 - 上記記録面は、上記基体の凹凸面にほぼ倣っている請求項2に記載の磁気記録媒体。
- 上記基体と上記結晶制御層との間に設けられ、上記結晶制御層側に凹凸面を有する凹凸層をさらに備え、
上記凹凸層は、微粒子を含有する請求項1に記載の磁気記録媒体。 - 上記凹凸層は、塗布層である請求項4に記載の磁気記録媒体。
- 上記凹凸層の凹凸面は、上記微粒子により構成されている請求項4または5に記載の磁気記録媒体。
- 上記凹凸層の凹凸面は、上記記録面とほぼ同様な凹凸形状を有する請求項4から6のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記記録面は、上記凹凸層の凹凸面にほぼ倣っている請求項7に記載の磁気記録媒体。
- 上記結晶制御層および上記磁性層は、スパッタ膜である請求項1から8のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記シード層は、アモルファス状態を有している請求項1から9のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記下地層は、Ruを含んでいる請求項1から10のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記基体と上記結晶制御層との間に設けられた軟磁性層をさらに備える請求項1から3のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記軟磁性層は、第1の軟磁性層と、中間層と、第2の軟磁性層とを備え、
上記中間層は、上記第1の軟磁性層と上記第2の軟磁性層との間に設けられている請求項12に記載の磁気記録媒体。 - 上記基体と上記軟磁性層との間に設けられたシード層をさらに備える請求項12または13に記載の磁気記録媒体。
- 上記磁性層は、Co、PtおよびCrを含む粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する請求項1から14のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記磁性層は、以下の式に示す平均組成を有している請求項15に記載の磁気記録媒体。
(CoxPtyCr100-x-y)100-z−(SiO2)z
(但し、式中において、x、y、zはそれぞれ、69≦x≦72、12≦y≦16、9≦z≦12の範囲内の値である。)
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