JP6307879B2 - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
長尺状の基体と、シード層と、下地層と、垂直記録層とを備え、
シード層は、基体と下地層との間に設けられ、
シード層は、アモルファス状態を有し、Ti、CrおよびOを含む合金を含み、
シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満であり、
シード層に含まれるTi、CrおよびOの総量に対するOの割合は、15原子%以下である磁気記録媒体である。
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シード層は、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む合金を含み、
シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満である磁気記録媒体である。
長尺状の基体と、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む層と、下地層と、垂直記録層とを備え、
TiおよびCrを含む層は、基体と下地層との間に設けられ、
TiおよびCrを含む層におけるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満である磁気記録媒体である。
長尺状の基体の表面に、シード層、下地層および垂直記録層をRoll to Roll法により連続成膜する工程を備え、
シード層は、アモルファス状態を有し、Ti、CrおよびOを含む合金を含み、
シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満であり、
シード層に含まれるTi、CrおよびOの総量に対するOの割合は、15原子%以下である磁気記録媒体の製造方法である。
長尺状の基体を回転体の周面に沿わせて搬送しながら、該基体の表面に複数の薄膜を積層する工程を備え、
複数の薄膜のうちの少なくとも2層は、連続成膜される磁気記録媒体の製造方法である。
1 第1の実施形態(単層構造のシード層を備える垂直磁気記録媒体の例)
1.1 概要
1.2 垂直磁気記録媒体の構成
1.3 スパッタ装置の構成
1.4 垂直磁気記録媒体の製造方法
1.5 効果
2 第2の実施形態(2層構造のシード層を備える垂直磁気記録媒体の例)
2.1 垂直磁気記録媒体の構成
2.2 効果
3.第3の実施形態(2層構造の下地層を備える垂直磁気記録媒体の例)
3.1 垂直磁気記録媒体の構成
3.2 効果
3.3 変形例
4.第4の実施形態(単層構造の軟磁性裏打ち層をさらに備える垂直磁気記録媒体の例)
4.1 垂直磁気記録媒体の構成
4.2 効果
4.3 変形例
5.第5の実施形態(多層構造の軟磁性裏打ち層をさらに備える垂直磁気記録媒体の例)
5.1 垂直磁気記録媒体の構成
5.2 効果
5.3 変形例
[1.1 概要]
磁気記録層の配向分散を低減するためには、下地層の役割が重要となる。その理由は、(1)配向性が良好な下地層を選ぶことで、磁気記録層の配向が改善され、(2)下地層と磁気記録層との格子定数のマッチングを良くすることで、下地層と磁気記録層との界面の接合が良好になり、磁気記録層における初期成長層が低減されるからである。したがって、下地層の役割としては、磁気記録層の配向性の向上と、磁気記録層における初期成長層の低減とを同時に実現することが望まれる。
以上により、発明者らは、本実施形態に係る磁気記録媒体を完成するに至った。
図1は、本技術の第1の実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例を模式的に示す断面図である。磁気記録媒体は、いわゆる単層垂直磁気記録媒体であり、図1に示すように、基体11と、基体11の表面に設けられたシード層12と、シード層12の表面に設けられた下地層13と、下地層13の表面に設けられた磁気記録層14と、磁気記録層14の表面に設けられた保護層15と、保護層15の表面に設けられたトップコート層16とを備える。なお、本明細書では、軟磁性裏打ち層を持たない記録媒体を「単層垂直磁気記録媒体」と称し、軟磁性裏打ち層を有する記録媒体を「二層垂直磁気記録媒体」と称する。
支持体となる基体11は、例えば、長尺状のフィルムである。基体11としては、可撓性を有する非磁性基体を用いることが好ましい。非磁性基体の材料としては、例えば、通常の磁気記録媒体に用いられる可撓性の高分子樹脂材料を用いることができる。このような高分子材料の具体例としては、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類またはポリカーボネートなどが挙げられる。
シード層12は、基体11と下地層13との間に設けられている。シード層12は、TiおよびCrを含む合金を含み、この合金はアモルファス状態を有している。具体的には、シード層12は、TiおよびCrを含む合金を含み、アモルファス状態を有している。
また、この合金には、O(酸素)がさらに含まれていてもよい。この酸素は、例えば、スパッタリング法などの成膜法でシード層12を成膜する際に、シード層12内に微量に含まれる不純物酸素である。ここで、「シード層」とは、下地層13に類似した結晶構造を有し、結晶成長を目的として設けられる中間層ではなく、当該シード層12の平坦性およびアモルファス状態によって下地層13の垂直配向性を向上する中間層のことを意味する。「合金」とは、TiおよびCrを含む固溶体、共晶体、および金属間化合物などの少なくとも一種を意味する。「アモルファス状態」とは、電子線回折法により、ハローが観測され、結晶構造を特定できないことを意味する。
下地層13は、磁気記録層14と同様の結晶構造を有していることが好ましい。磁気記録層14がCo系合金を含んでいる場合には、下地層13は、Co系合金と同様の六方細密充填(hcp)構造を有する材料を含み、その構造のc軸が膜面に対して垂直方向(すなわち膜厚方向)に配向していることが好ましい。磁気記録層14の配向性を高め、かつ、下地層13と磁気記録層14との格子定数のマッチングを比較的良好にできるからである。六方細密充填(hcp)構造を有する材料としては、Ruを含む材料を用いることが好ましく、具体的にはRu単体またはRu合金が好ましい。Ru合金としては、例えば、Ru−SiO2、Ru−TiO2またはRu−ZrO2などのRu合金酸化物が挙げられる。
磁気記録層14は、記録密度を向上する観点から、Co系合金を含むグラニュラ磁性層であることが好ましい。このグラニュラ磁性層は、Co系合金を含む強磁性結晶粒子と、この強磁性結晶粒子を取り巻く非磁性粒界(非磁性体)とから構成されている。より具体的には、このグラニュラ磁性層は、Co系合金を含むカラム(柱状結晶)と、このカラムを取り囲み、それぞれのカラムを磁気的に分離する非磁性粒界(例えばSiO2などの酸化物)とから構成されている。この構造では、それぞれのカラムが磁気的に分離した構造を有する磁気記録層14を構成することができる。
(CoxPtyCr100-x-y)100-z−(SiO2)z ・・・(1)
(但し、式(1)中において、x、y、zはそれぞれ、69≦X≦72、12≦y≦16、9≦Z≦12の範囲内の値である。)
保護層15は、例えば、炭素材料または二酸化ケイ素(SiO2)を含み、保護層15の膜強度の観点からすると、炭素材料を含んでいることが好ましい。炭素材料としては、例えば、グラファイト、ダイヤモンド状炭素(Diamond-Like Carbon:DLC)またはダイヤモンドなどが挙げられる。
トップコート層16は、例えば潤滑剤を含んでいる。潤滑剤としては、例えば、シリコーン系潤滑剤、炭化水素系潤滑剤またはフッ素化炭化水素系潤滑剤などを用いることができる。
図2は、本技術の第1の実施形態に係る磁気記録媒体の製造に用いられるスパッタ装置の構成の一例を示す概略図である。このスパッタ装置は、シード層12、下地層13および磁気記録層14の成膜に用いられる連続巻取式スパッタ装置であり、図2に示すように、成膜室21と、金属キャン(回転体)であるドラム22と、カソード23a〜23cと、供給リール24と、巻き取りリール25と、複数のガイドロール27、28とを備える。スパッタ装置は、例えばDC(直流)マグネトロンスパッタリング方式の装置であるが、スパッタリング方式はこの方式に限定されるものではない。
(1)ドラム22の温度が、好ましくは10℃以下、より好ましくは−20℃以下である。ここで、ドラム22の温度は、測温抵抗体、リニア抵抗、サーミスタなどを利用した回転体用の温度センサーをドラム22上にセットして測定したものである。
(2)ドラム22の周面のうち基体11が接触する領域の角度範囲θは、好ましくは220°以上360°未満、より好ましくは270°以上360°未満である。ここで、角度範囲は、図2に示すように、円柱状のドラム22の中心軸に対するドラム22の周面の円周方向の角度範囲を意味する。
(3)基体11の幅1mm長さ当たりの張力が、好ましくは4g/mm以上、より好ましくは4g/mm以上20g/mm以下である。ここで、張力は、基準とするガイドロール27、28の両側にかかる荷重をストレインゲージトランスデューサー(張力センサー)により計測したものである。
(4)シート層12、下地層13および磁気記録層14のダイナミックレートのうち最大のものが、好ましくは70nm・m/min以下である。ここで、ダイナミックレートとは、成膜膜厚と送り速度の積である。
本技術の第1の実施形態に係る磁気記録媒体は、例えば、以下のようにして製造することができる。
以上により、図1に示した磁気記録媒体が得られる。
第1の実施形態に係る磁気記録媒体では、以下の(1)および(2)の構成および作用を有している。
(1)基体11と下地層13との間に、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む合金を含んでいるシード層12が設けられている。これにより、基体11に吸着したO2ガスやH2Oなどが下地層13に対して及ぼす影響を抑制するとともに、基体11の表面に金属性の平滑面を形成できる。
(2)シード層12に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合を、30原子%以上100原子%未満としている。これにより、Crの体心立方格子(bcc)構造の(100)面の配向を抑制できる。
上記(1)および(2)の構成および作用を有することで、下地層13および磁気記録層14の配向性を改善し、優れた磁気特性を達成することができる。したがって、高出力化および低ノイズ化といった媒体性能の向上を実現できる。
(3)シード層12に含まれるTi、CrおよびOの総量に対するOの割合を、15原子%以下としていることが好ましい。これにより、TiO2結晶が生成することを抑制し、シード層12の表面に形成される下地層13の結晶核形成に対する影響を抑制できる。
上記(3)の構成および作用をさらに有することで、シード層12が不純物酸素を含んでいる場合であっても、下地層13および磁気記録層14の配向性を改善し、優れた磁気特性を達成することができる。
[2.1 磁気記録媒体の構成]
図3は、本技術の第2の実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例を模式的に示す断面図である。この第2の実施形態に係る磁気記録媒体は、図3に示すように、2層構造のシード層17を備える点において、第1の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。なお、第2の実施形態において第1の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
磁気記録媒体が2層構造のシード層17を備えることで、下地層13および磁気記録層14の配向性をさらに改善し、磁気特性をさらに向上させることが可能となる。
[3.1 磁気記録媒体の構成]
図8は、本技術の第3の実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例を模式的に示す断面図である。この第3の実施形態に係る磁気記録媒体は、図8に示すように、2層構造の下地層18を備える点において、第2の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。なお、第3の実施形態において第2の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
磁気記録媒体が2層構造の下地層18を備えることで、磁気記録層14の配向性およびグラニュラ構造性をさらに改善し、磁気特性をさらに向上させることが可能となる。
第3の実施形態に係る磁気記録媒体において、2層構造のシード層17に代えて単層構造のシード層を備えるようにしてもよい。単層構造のシード層としては、第1の実施形態におけるシード層12を用いることができる。
[4.1 磁気記録媒体の構成]
図9は、本技術の第4の実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例を模式的に示す断面図である。この第4の実施形態に係る磁気記録媒体は、いわゆる二層垂直磁気記録媒体であり、図9に示すように、基体11とシード層17との間に、シード層19および軟磁性裏打ち層(Soft magnetic underlayer、以下「SUL」という。)31を備える点において、第3の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。シード層19は基体11の側に設けられ、SUL31はシード層17の側に設けられる。この第4の実施形態に係る磁気記録媒体は、単磁極型(Single Pole Type:SPT)の記録ヘッドとトンネル磁気抵抗効果(Tunnel Magnetoresistive:TMR)型の再生ヘッドを用いる記録再生装置に用いて好適なものである。なお、第4の実施形態において第3の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
第4の実施形態に係る磁気記録媒体では、垂直磁性層である磁気記録層14の下にSUL31を設けることで、磁気記録層14の表層に発生する磁極の発生を減磁界を抑えるとともに、ヘッド磁束をSUL31中に誘導することにより、鋭いヘッド磁界の発生を助ける役割を果たす。また、基体11とSUL31との間にシード層19を設けているので、SUL31に含まれる軟磁性材料の粗大化を抑制することができる。すなわち、下地層18における結晶配向の乱れを抑制することができる。したがって、第1の実施形態よりも高い面記録密度を有する磁気記録媒体において、良好な記録再生特性を実現することができる。
第4の実施形態に係る磁気記録媒体において、2層構造のシード層17に代えて単層構造のシード層を備えるようにしてもよい。単層構造のシード層としては、第1の実施形態におけるシード層12を用いることができる。また、2層構造の下地層18に代えて単層構造の下地層を備えるようにしてもよい。単層構造の下地層としては、第1の実施形態における下地層13を用いることができる。
[5.1 磁気記録媒体の構成]
図10は、本技術の第5の実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例を模式的に示す断面図である。この第5の実施形態に係る磁気記録媒体は、図10に示すように、Antiparallel Coupled SUL(以下「APC−SUL」という。)33を備える点において、第4の実施形態に係る磁気記録媒体とは異なっている。なお、第5の実施形態において第4の実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明を省略する。
第5の実施形態に係る磁気記録媒体では、APC−SUL33を用いているので、上層部である軟磁性層33aと下層部である軟磁性層33cとが反平行に交換結合し、残留磁化状態で上下層トータルの磁化量はゼロなる。これにより、APC−SUL33中の磁区が動いた場合に発生する、スパイク状のノイズの発生を抑えることができる。したがって、記録再生特性を更に向上することができる。
第5の実施形態に係る磁気記録媒体において、第4の実施形態の変形例に係る磁気記録媒体と同様に、単層構造のシード層および/または下地層を備えるようにしてもよい。
i.軟磁性裏打ち層(SUL)を持たない磁気テープについての検討
ii.軟磁性裏打ち層(SUL)を持った磁気テープについての検討
(実施例1)
(シード層の成膜工程)
まず、以下の成膜条件にて、非磁性基体としての高分子フィルム上にTiCrシード層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti30Cr70ターゲット
到達真空度:5×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、TiCrシード層上にRu下地層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、Ru下地層上に(CoCrPt)−(SiO2)磁気記録層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:(Co75Cr10Pt15)90−(SiO2)10ターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、(CoCrPt)−(SiO2)磁気記録層上にカーボンからなる保護層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:カーボンターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.0Pa
次に、潤滑剤を保護層上に塗布し、保護層上にトップコート層を成膜した。
以上により、垂直磁気記録媒体である磁気テープを得た。
シード層の成膜工程における成膜条件を以下のように変更する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti30Cr70ターゲット
到達真空度:1×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
シード層の成膜工程における成膜条件を以下のように変更する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti40Cr60ターゲット
到達真空度:1×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
シード層の成膜工程における成膜条件を以下のように変更する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti50Cr50ターゲット
到達真空度:1×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
磁気記録層の成膜工程の成膜工程における成膜条件を以下のように変更する以外は、実施例4と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:(Co70Cr15Pt15)90−(SiO2)10ターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
シード層の成膜工程を省略して、非磁性基体としての高分子フィルム上に下地層を直接形成する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
シード層の成膜工程における成膜条件を調整して、TiCrシード層を40nm成膜する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
シード層の成膜工程における成膜条件を以下のように変更する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti30Cr70ターゲット
到達真空度:1×10-4Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
シード層の成膜工程における成膜条件を以下のように変更する以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti20Cr80ターゲット
到達真空度:1×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
上述のようにして得られた実施例1〜5および比較例1〜4の磁気テープについて、以下の(a)〜(f)の評価を行った。
X線回折装置により、θ/2θ特性を調査し、下地層に含まれるRuの垂直配向性を以下の基準で評価した。
垂直配向性が良好:(0002)のみのピークが観察された場合
垂直配向性が悪い:(0002)のピークの以外に、(10−10)、(10−11)のピークも観察された場合
ここで、上記結晶方位における“−1”は、オーバーラインが付された“1”を意味する。
電子線回折法により、TiCrシード層の状態を解析した。電子線回折法では、TiCrシード層が結晶状態であれば電子線回折像としてドットが得られ、TiCrシード層が多結晶状態であれば電子線回折像としてリングが得られ、そして、TiCrシード層がアモルファス状態であれば電子線回折像としてハローが得られる。
以下のようにしてシード層の組成を分析した。サンプルの表層からイオンビームによるエッチングを行い、エッチングされた最表面についてオージェ電子分光法による解析を実施し、膜厚に対する平均の原子数比率をその元素の比率とした。具体的には、Ti、CrおよびOの3元素について解析を行い、その百分率比率による元素量を同定した。
以下のようにして磁気記録層の組成を分析した。上記「(c)シード層の組成」におけるのと同様にして、オージェ電子分光法による解析を実施し、膜厚に対する平均の原子数比率をその元素の比率とした。具体的には、Co、Pt、Cr、SiおよびOの5元素について解析を行い、その百分率比率による元素量を同定した。
磁気記録層の垂直方向の磁気特性を振動試料磁力計(Vibrating Sample Magnetometer:VSM)にて調べた。
以下のようにして記録再生特性を評価した。まず、リング型の記録ヘッドと巨大磁気抵抗効果(Giant Magnetoresistive:GMR)型の再生ヘッドを用い、ピエゾステージによりこのヘッドを往復振動させることにより記録再生を行う、所謂、ドラッグテスタにて測定を行った。ここで、再生ヘッドのリードトラック幅は120nmとした。次に、記録波長を250kFCI(kilo Flux Changes per Inch)とし、SNRを、再生波形のピーク・トゥ・ピーク電圧と、ノイズスペクトラムを0kFCI〜500kFCIの帯域で積分した値から求めた電圧との比により計算して求めた。次に、下記の基準に基づき、求めたSNRを3段階で評価し、その結果を表1に示した。なお、表1中の「×」印、「○」印、「◎」印は、下記の基準に対応している。
×:SNRが20dB未満である
○:SNRが20dB以上23dB未満である
◎:SNBが23dB以上である
図4は、実施例1、比較例1、2に係る磁気テープの下地層のX線回折の結果を示す図である。図5は、実施例1、2、比較例3に係る磁気テープのシート層中に含まれる酸素含有量に対する磁気特性の依存性を示す図である。図6は、実施例2〜4、比較例4に係る磁気テープのシート層中に含まれるTi含有量に対する磁気特性の依存性を示す図である。図7は、実施例4、5に係る磁気テープの記録再生特性を示す図である。
実施例1〜5、比較例3、4では、電子線回折法によりTiCrシード層を解析した結果、いずれの回折スポットも観察されず、ハローの状態が確認された。すなわち、実施例1〜5、比較例3、4では、TiCrシード層は、結晶化しておらず、アモルファス状態であることが確認された。
実施例1では、図4に示すように、Ru下地層の垂直配向性を調べた結果、(10−10)、(10−11)のピークが観察されず、六方細密充填(hcp)構造のc軸が垂直配向していることを示す(0002)のみのピークが観察された。これより、アモルファス状態のTiCrシード層を非磁性基体とRu下地層との間に設けた場合には、Ru下地層の垂直配向が大きく改善されることがわかった。
実施例1では、抗磁力Hcが3500Oe、角型比Rsが70%であり、比較例2に比べて磁気特性が大きく向上し、垂直配向度合いが高まっていることがわかった。また、実施例3では、SNRは20dBであり、比較例2に比して記録再生特性を向上できることがわかった。
また、磁気特性および記録再生特性を向上するためには、アモルファス状態を有するシード層を非磁性基体と下地層との間に設け、シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合を30原子%以上100原子%未満の範囲内とし、シード層に含まれる不純物酸素の割合をほぼ0原子%もしくは機器分析(オージェ電子分光法)による検出限界以下にすることが好ましい。
(実施例6〜9)
(第1のTiCrシード層の成膜工程)
まず、以下の成膜条件にて、非磁性基体としての高分子フィルム上に第1のTiCrシード層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti50Cr50ターゲット
到達真空度:5×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、第1のTiCrシード層上に単層構造のSULとしてCoZrNb層を、表2に示すように40nm〜120nmの範囲で成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoZrNbターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.1Pa
次に、以下の成膜条件にて、CoZrNb層上に第2のTiCrシード層を2.5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ti50Cr50ターゲット
到達真空度:5×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、第2のTiCrシード層上にNiWシード層を10nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:NiWターゲット
到達真空度:5×10-5Pa
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、NiWシード層上に第1のRu下地層を10nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、第1のRu下地層上に第2のRu下地層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、第2のRu下地層上に(CoCrPt)−(SiO2)磁気記録層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:(Co70Cr15Pt10)90−(SiO2)10ターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
次に、以下の成膜条件にて、(CoCrPt)−(SiO2)磁気記録層上にカーボンからなる保護層を5nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:カーボンターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.0Pa
次に、潤滑剤を保護層上に塗布し、保護層上にトップコート層を成膜した。
以上により、垂直磁気記録媒体である磁気テープを得た。
単層構造のSULに代えて、APC−SULを成膜する以外は、実施例6と同様にして磁気テープを得た。以下に、APC−SULを構成する各層の成膜工程について説明する。
まず、以下の成膜条件にて、TiCrシード層上に第1の軟磁性層としてCoZrNb層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoZrNbターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.1Pa
次に、以下の成膜条件にて、CoZrNb層上にRu中間層を、表2に示すように0.8nm〜1.1nmの範囲で成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:Ruターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.3Pa
次に、以下の成膜条件にて、Ru中間層上に第2の軟磁性層としてCoZrNb層を20nm成膜した。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoZrNbターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:0.1Pa
以下の成膜条件にて、磁気記録層と保護層との間にCAP層としてのCoPtCrB層を、表2に示すように3nm〜13nmの範囲で成膜する以外は、実施例10と同様にして磁気テープを得た。
スパッタリング方式:DCマグネトロンスパッタリング方式
ターゲット:CoPtCrBターゲット
ガス種:Ar
ガス圧:1.5Pa
第1のRu下地層の成膜を省略する以外は、実施例6と同様にして磁気テープを得た。
SULの膜厚を30nmに変更する以外は、実施例6と同様にして磁気テープを得た。
第1のTiCrシード層および第1のRu下地層の成膜を省略する以外は、実施例6と同様にして磁気テープを得た。
上述のようにして得られた実施例5〜21および比較例5の磁気テープについて、上記(a)〜(e)の評価を行うとともに、以下の評価(g)を行った。
以下のようにして記録再生特性を評価した。まず、Single Pole型の記録ヘッドとトンネル磁気抵抗効果(Tunnel Magnetoresistive:TMR)型の再生ヘッドを用い、ピエゾステージによりこのヘッドを往復振動させることにより記録再生を行う、所謂、ドラッグテスタにて測定を行った。100Gb/in2を超える高記録密度記録領域では、垂直磁気記録媒体であっても主に記録の問題で、十分な記録再生特性を実現することが難しく、垂直方向に急峻な磁界を発生できる単磁極(Single Pole Type:SPT)ヘッドと軟磁性裏打ち層(SUL)を有する2層垂直記録媒体の組み合わせが必要である。また、巨大磁気抵抗ヘッドに比べて磁気抵抗変化率が大きく再生感度の高いトンネル磁気抵抗効果(Tunnel Magnetoresistive:TMR)型の再生ヘッドも必要と思われる。そのような理由から、ここでは、SPT記録ヘッドとTMR再生ヘッドによる評価を実施した。ここで、再生ヘッドのリードトラック幅は75nmとした。次に、記録波長を300kFCI(kilo Flux Changes per Inch)とし、SNRを、再生波形のピーク・トゥ・ピーク電圧と、ノズスペクトラムを0kFCI〜600kFCIの帯域で積分した値から求めた電圧との比により計算して求めた。次に、下記の基準に基づき、求めたSNRを3段階で評価し、その結果を表3に示した。なお、表3中の「×」印、「○」印、「◎」印は、下記の基準に対応している。
×:SNRが20dB未満である
○:SNRが20dB以上23dB未満である
◎:SNBが23dB以上である
一般に、記録再生システムを成立させるのに最低必要となるSNRは、波形等化やエラー補正を処理した後のSNR(所謂ディジタルSNR)において、16dB程度といわれている。ディジタルSNRは本測定方法(上記記録再生特性の評価に用いた測定方法)によるSNRに対して4dBほど低くなるので、16dBのディジタルSNRを確保するためには、本測定方法によるSNRは20dBほど必要となる。したがって、本測定方法によるSNRは最低20dB必要と判断している。更に、磁気テープと磁気ヘッドの摺動にて発生する出力低下や、磁気テープの変形などの実用上の特性低下を考慮した場合、更にSNRマージンを設定することが望ましい。このマージンを考慮すると、SNRは23dB以上であることが好ましいと考えられる。
なお、本実施例の磁気テープでは、線記録密度が600kBPI(Bit Per Inch)であり、トラックピットを再生ヘッドのトラック幅の2倍として、トラック密度が169kTPI(Tracks Per Inch)であると考えると、600kBPI×169kTPI=101Gb/in2の面記録密度を実現できることになる。
表2、表3は、実施例5〜21、比較例5の磁気テープの構成および評価(a)〜(e)、(g)の結果を示す。
実施例6〜9では、40nm以上のCoZrNb層(SUL)を第1、第2のTiCrシード層間に形成しているので、SNRが20dB以上の良好な記録再生特性が得られた。
更なる記録再生特性の向上を実現する観点からすると、多層構造の軟磁性裏打ち層(APC−SUL)を用いることが好ましく、その磁性裏打ち層に含まれる中間層の厚さは、例えば0.8nm以上1.4nm以下、好ましくは0.9nm以上1.3nm以下、より好ましくは1.1nm程度である。
更なる記録再生特性の向上を実現する観点からすると、磁気記録層と保護層との間にCAP層を設けることが好ましく、その膜厚は4nm以上12nm以下であることが好ましい。
(1)
基体と、シード層と、下地層と、記録層とを備え、
上記シード層は、上記基体と上記下地層との間に設けられ、
上記シード層は、アモルファス状態を有し、Ti、CrおよびOを含む合金を含み、
上記シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満であり、
上記シード層に含まれるTi、CrおよびOの総量に対するOの割合は、15原子%以下である磁気記録媒体。
(2)
上記シード層により上記基体の表面の凹凸が緩和されている(1)に記載の磁気記録媒体。
(3)
上記下地層は、Ruを含んでいる(1)または(2)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(4)
上記下地層は、第1の下地層と第2の下地層とを備え、
上記第1の下地層が上記記録層の側に設けられ、Ruを含んでいる(1)から(3)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(5)
上記記録層は、Co、PtおよびCrを含む粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する(1)から(4)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(6)
上記記録層は、以下の式(1)に示す平均組成を有している(5)に記載の磁気記録媒体。
(CoxPtyCr100-x-y)100-z−(SiO2)z ・・・(1)
(但し、式(1)中において、x、y、zはそれぞれ、69≦x≦72、12≦y≦16、9≦z≦12の範囲内の値である。)
(7)
上記シード層と上記下地層との間に設けられた別のシード層をさらに備える(1)から(6)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(8)
上記シード層と上記下地層との間に設けられた軟磁性層をさらに備える(1)から(7)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(9)
上記軟磁性層の膜厚は、40nm以上140nm以下である(8)に記載の磁気記録媒体。
(10)
上記軟磁性層は、第1の軟磁性層と、中間層と、第2の軟磁性層とを備え、
上記中間層は、上記第1の軟磁性層と上記第2の軟磁性層との間に設けられている(8)または(9)に記載の磁気記録媒体。
(11)
上記軟磁性層と上記下地層との間に別のシード層をさらに備える(8)から(10)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(12)
上記記録層上に設けられた、Co、CrおよびPtを含む層をさらに備える(1)から(11)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(13)
上記シード層、上記下地層および上記記録層は、Roll to Roll法により連続成膜されている(1)から(12)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(14)
基体と、シード層と、下地層と、記録層とを備え、
上記シード層は、上記基体と上記下地層との間に設けられ、
上記シード層は、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む合金を含み、
上記シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満である磁気記録媒体。
(15)
基体と、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む層と、下地層と、記録層とを備え、
上記TiおよびCrを含む層は、上記基体と上記下地層との間に設けられ、
上記TiおよびCrを含む層におけるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満である磁気記録媒体。
(16)
基体の表面に、シード層、下地層および記録層をRoll to Roll法により連続成膜する工程を備え、
上記シード層は、アモルファス状態を有し、Ti、CrおよびOを含む合金を含み、
上記シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満であり、
上記シード層に含まれるTi、CrおよびOの総量に対するOの割合は、15原子%以下である磁気記録媒体の製造方法。
(17)
基体を回転体の周面に沿わせて搬送しながら、該基体の表面に複数の薄膜を積層する工程を備え、
上記複数の薄膜のうちの少なくとも2層は、連続成膜される磁気記録媒体の製造方法。
(18)
上記回転体の温度が、好ましくは10℃以下であり、
上記回転体の周面のうち上記基体が接触する領域の角度範囲が、220°以上であり、
上記基体の幅1mm長さ当たりの張力が、4g/mm以上であり、
上記複数の薄膜のダイナミックレートのうち最大のものが、70nm・m/min以下である(17)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(19)
上記複数の薄膜は、シード層、下地層および記録層を含んでいる(17)または(18)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(20)
上記複数の薄膜は、軟磁性層をさらに含んでいる(19)に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(21)
基体の表面に、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む層、下地層および記録層をRoll to Roll法により連続成膜する工程を備え、
上記TiおよびCrを含む層は、上記基体と上記下地層との間に設けられ、
上記TiおよびCrを含む層におけるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満である磁気記録媒体の製造方法。
12、17 シード層
13、18 下地層
14 磁気記録層
15 保護膜
16 トップコート層
21 成膜室
22 ドラム
23a、23b、23c カソード
24 供給リール
25 巻き取りリール
31 SUL
32 CAP層
33 APC−SUL
33a、33c 軟磁性層
33b 中間層
Claims (26)
- 長尺状の基体と、シード層と、下地層と、垂直記録層とを備え、
上記シード層は、上記基体と上記下地層との間に設けられ、
上記シード層は、アモルファス状態を有し、Ti、CrおよびOを含む合金を含み、
上記シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満であり、
上記シード層に含まれるTi、CrおよびOの総量に対するOの割合は、15原子%以下である磁気記録媒体。 - 上記シード層により上記基体の表面の凹凸が緩和されている請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 上記シード層は、上記基体に隣接して設けられている請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 上記シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、40原子%以上100原子%未満である請求項1から3のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、50原子%以上100原子%未満である請求項1から3のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記垂直記録層がCo系合金を含み、
上記下地層は、六方細密充填構造を有する材料を含み、上記六方細密充填構造のc軸が垂直方向に配向している請求項1から5のいずれかに記載の磁気記録媒体。 - 上記下地層は、Ruを含んでいる請求項1から6のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記下地層は、第1の下地層と第2の下地層とを備え、
上記第1の下地層が上記垂直記録層の側に設けられ、Ruを含んでいる請求項1から6のいずれかに記載の磁気記録媒体。 - 上記垂直記録層は、Co、PtおよびCrを含む粒子が酸化物で分離されたグラニュラ構造を有する請求項1から8のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記垂直記録層は、以下の式(1)に示す平均組成を有している請求項9に記載の磁気記録媒体。
(CoxPtyCr100-x-y)100-z−(SiO2)z ・・・(1)
(但し、式(1)中において、x、y、zはそれぞれ、69≦x≦72、12≦y≦16、9≦z≦12の範囲内の値である。) - 上記シード層と上記下地層との間に設けられた別のシード層をさらに備える請求項1から10のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記シード層と上記下地層との間に設けられた軟磁性層をさらに備える請求項1から10のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記軟磁性層の膜厚は、40nm以上140nm以下である請求項12に記載の磁気記録媒体。
- 上記軟磁性層は、第1の軟磁性層と、中間層と、第2の軟磁性層とを備え、
上記中間層は、上記第1の軟磁性層と上記第2の軟磁性層との間に設けられている請求項12または13に記載の磁気記録媒体。 - 上記軟磁性層と上記下地層との間に別のシード層をさらに備える請求項12から14のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記別のシード層が、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む合金を含む請求項15に記載の磁気記録媒体。
- 上記垂直記録層上に設けられた、Co、CrおよびPtを含む層をさらに備える請求項1から16のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 上記シード層、上記下地層および上記垂直記録層は、Roll to Roll法により連続成膜されている請求項1から10のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- リング型の記録ヘッドと巨大磁気抵抗効果型の再生ヘッドを用いる記録再生装置に用いられる請求項1から11のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 単磁極型の記録ヘッドとトンネル磁気抵抗効果型の再生ヘッドを用いる記録再生装置に用いられる請求項12から16のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- 長尺状の基体と、シード層と、下地層と、垂直記録層とを備え、
上記シード層は、上記基体と上記下地層との間に設けられ、
上記シード層は、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む合金を含み、
上記シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満である磁気記録媒体。 - 長尺状の基体と、アモルファス状態を有し、TiおよびCrを含む層と、下地層と、垂直記録層とを備え、
上記TiおよびCrを含む層は、上記基体と上記下地層との間に設けられ、
上記TiおよびCrを含む層におけるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満である磁気記録媒体。 - 長尺状の基体の表面に、シード層、下地層および垂直記録層をRoll to Roll法により連続成膜する工程を備え、
上記シード層は、アモルファス状態を有し、Ti、CrおよびOを含む合金を含み、
上記シード層に含まれるTiおよびCrの総量に対するTiの割合は、30原子%以上100原子%未満であり、
上記シード層に含まれるTi、CrおよびOの総量に対するOの割合は、15原子%以下である磁気記録媒体の製造方法。 - 上記シード層、上記下地層および上記垂直記録層は、上記基体を回転体の周面に沿わせて搬送しながら連続成膜される請求項23に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 上記回転体の温度が、10℃以下であり、
上記回転体の周面のうち上記基体が接触する領域の角度範囲が、220°以上であり、
上記基体の幅1mm長さ当たりの張力が、4g/mm以上であり、
上記シード層、上記下地層および上記垂直記録層のダイナミックレートのうち最大のものが、70nm・m/min以下である請求項24に記載の磁気記録媒体の製造方法。 - 上記連続成膜の工程では、上記基体の表面に、軟磁性層をさらにRoll to Roll法により連続成膜する請求項23から25のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
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