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JP6208389B1 - 曲げ加工性及び耐リジング性に優れたアルミニウム合金からなる成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法 - Google Patents

曲げ加工性及び耐リジング性に優れたアルミニウム合金からなる成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】厳しい成形条件に対応しつつも、加工後の表面品質を確保することができる、曲げ加工性及び耐リジング性が相互に両立された成形加工用アルミニウム合金板材の製造方法を提供する。【解決手段】本発明は、所定組成のアルミニウム合金からなる鋳塊を均質化処理する工程、均質化処理後のアルミニウム合金を、500℃から320℃までの間における鋳塊厚さ1/4部の平均冷却速度が20℃/h〜2000℃/hとなるように冷却する工程、370℃〜440℃で熱間圧延を開始し、熱間圧延されたアルミニウム合金を310〜380℃で巻き取る工程、を含む成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法であって、冷却工程後のアルミニウム合金を、熱間圧延前に370℃〜440℃の範囲内で設定される圧延前加熱温度で0.17時間以上保持する工程を含む成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法に関する。【選択図】図2

Description

本発明は、自動車ボディシート、ボディパネルのような各種自動車、船舶、航空機等の部材、部品、あるいは建築材料、構造材料、そのほか各種機械器具、家電製品やその部品等の素材として、成形加工及び塗装焼付を施して使用される、アルミニウム合金からなる成形加工用圧延板の製造方法に関する。特に、前記用途に好適な、曲げ加工性、及び、耐リジング性に優れた成形加工用アルミニウム合金圧延板を製造する方法に関する。
最近の地球温暖化抑制やエネルギーコスト低減等の要求を背景として、自動車の軽量化による燃費向上の要望が高まっている。この要望を受けて、自動車のボディパネルに適用される自動車用ボディシートも、従来の冷延鋼板からアルミニウム合金板が使用される傾向が増大しつつある。アルミニウム合金板は、従来の冷延鋼板とほぼ同等の強度を有しながら、比重が約1/3であり、自動車の軽量化に寄与することができる。また、自動車用途以外に、電子・電気機器等のパネル、シャーシの様な成形加工部品についても、最近ではアルミニウム合金板を用いることが多くなっている。そして、自動車用ボディシートのように、アルミニウム合金板はプレス加工を施して使用されることが多い。
ところで、近年の自動車等の形状に対するデザイン性への要求の高まりから、上記成形加工用の板材においては、加工性に対する要求がより厳しくなっている。また、自動車用ボディパネルにおいては、アウターパネルとインナーパネルを接合して一体化させるために、板の縁部にヘム加工を施して使用することが多い。このヘム加工は、曲げ半径が極端に小さい180°曲げであるため、材料に対して極めて過酷な加工であるということができる。よって、かかる用途を考慮したヘム加工性、曲げ加工性が優れていることも要求される。
このように、成形加工用のアルミニウム合金板に対しては、特に最近になってより苛酷な成形加工が施されることが多くなっている。そして、苛酷な成形加工条件に加えて、表面外観品質が重視されるようになっている。この表面外観品質については、上記した苛酷な成形加工に際してもリューダースマークが発生しないことはもちろん、リジングマークが発生しないことが強く求められている。
リジングマークとは、板に成形加工を施した際に、板の製造工程における圧延方向に平行な方向に筋状に現れる微細な凹凸模様である。このリジングマークが発生する部位においては、板表面に塗装を施した後にも、例えば光沢の少ない箇所等として現れるので表面外観品質を損なうおそれがある。そのため、特に高度な表面外観品質が要求される自動車ボディシート等の素材としては、成形加工時にリジングマークの発生がないことが強く要求される。尚、以下この明細書では、成形加工時にリジングマークが発生しにくい性質を「耐リジング性」と記す。
ここで、自動車用ボディシート向けに一般に使用されている成形加工用アルミニウム合金としては、5000系アルミニウム合金(Al−Mg系合金)の他、時効性を有する6000系アルミニウム合金(Al−Mg−Si系合金、Al−Mg−Si−Cu系合金等)が知られている。特に、6000系アルミニウム合金は、塗装焼付前の成形加工時においては比較的強度が低くて成形性が優れている一方、塗装焼付時の加熱によって時効されて塗装焼付後の強度が高くなる利点を有するほか、リューダースマークが発生しにくい等の長所を有する。
上記したように、成形加工用のアルミニウム合金板材に対しては、曲げ加工性に対してより厳しい加工条件が要求されている。そして、曲げ加工性の確保を前提としつつ、表面外観品質向上のため耐リジング性も求められている。上記のアルミニウム合金板材においても各種の取り組みがなされている。
アルミニウム合金板材の曲げ加工性については、合金中の析出物であるAl−Fe−Si系粒子やMg−Si系粒子等の粒子サイズや合金の集合組織と深く関わっていることが指摘されている。例えば、特許文献1〜4では、粒子サイズやその分散状態の制御、集合組織やそれに起因するr値の制御の観点からの提案がなされている。
一方、上記のような加工性改善に関する提案と並行して、加工後の外観品質に関する耐リジング性の改善についての取り組みもいくつか報告されている。それらによると、リジングマークの発生は、材料の再結晶挙動と深く関わっていることが確認されている。そして、リジングマークの発生を抑制するための方策として、合金鋳塊の均質化処理後に行われる熱間圧延等による板製造過程で再結晶を制御することが提案されている。
このような耐リジング性向上の具体的方策としては、例えば、特許文献5、6では、主として熱間圧延の開始温度を450℃以下と比較的低温にすることで、熱間圧延途中の結晶粒が粗大化することを抑制して、その後冷間加工や溶体化処理後の材料組織を制御しようとしている。また、特許文献9では、熱間圧延後に温間領域での異周速圧延と冷間領域での異周速圧延の実施が挙げられている。尚、特許文献6、7、8においては、熱間圧延後に中間焼鈍を行う、又は一旦冷間圧延を行った後中間焼鈍を行うことも提案されている。
更に、特許文献8、9では、熱間圧延された圧延板の巻き取り時の熱で自己焼鈍を行うことで、鋳塊結晶粒に起因する筋状組織を一度分解することが提案されている。そして、溶体化処理時に再度再結晶させた際、筋状組織が十分に分解されるため良好な耐リジング性の板材が製造できるとされている。
また、特許文献10には、合金鋳塊を均質化処理後、熱間圧延により厚みが4〜20mmの圧延材とし、これを板厚減少率20%以上かつ板厚が2mm以上となるように冷間圧延することで、Cube方位が適切な板材の形成を図ることが記載されている。
特開2012−77319号公報 特開2006−241548号公報 特開2004−10982号公報 特開2003−226926号公報 特許第2823797号明細書 特許第3590685号明細書 特開2012−77318号公報 特開2010−242215号公報 特開2009−263781号公報 特開2015−67857号公報
以上の従来の製造プロセスの改善手法、及び、それらにより製造される成形加工用アルミニウム合金板材は、曲げ加工性、耐リジング性の個々の特性についての改善が確認されている。しかしながら、近年のより厳しい成形特性と表面品質改善の要求に応えるためには、曲げ加工性と耐リジング性との双方について両立させることが必要となるが、これは容易なことではない。特許文献1〜6で示された曲げ加工性、耐リジング性向上のための方策は、他の特性との両立を本来想定しているものではないからである。
製造プロセスに関してみると、特許文献5、6における熱間圧延の開始温度を比較的低温にすることも、成形条件がより厳しくなった場合にはその効果が必ずしも十分でないこともあり得る。また、特許文献6、7、8でなされる熱間圧延後の中間焼鈍や、特許文献7での異周速圧延によっても、耐リジング性改善の効果がないこと場合が考えられる。更に、特許文献8、9で提案された熱間圧延の巻き取り時の熱で自己焼鈍を行うことについても、これらの文献で想定されていない析出物によって再結晶が妨げられ自己焼鈍ができない場合がある。更に、本発明者等によれば、特許文献10のように熱間圧延後の板厚等の規定を行っても、曲げ加工性と耐リジング性との双方を改善する上では完全な対応ではない。
そこで本発明は、成形加工用アルミニウム合金板材について、厳しい成形条件に対応しつつ加工後の表面品質も確保することができ、曲げ加工性と耐リジング性が相互に両立されたものを製造するための方法を提供する。
上記した従来技術にもあるように、曲げ加工(ヘム加工)等の成形加工に伴うリジングマーク発生の要因の一つとして、アルミニウム合金の鋳塊結晶粒に起因する筋状組織の存在が挙げられている。そして、耐リジング性改善の方法として、この筋状組織を再結晶により分解することが提案されている。本発明者等による検討でも、アルミニウム合金板製造過程、特に熱間圧延工程で発言する再結晶による材料組織制御は、耐リジング性向上のために機能し得ることが認識されている。
ここで本発明者等は、アルミニウム合金板製造過程で効果的に再結晶を進行させるための方法として、アルミニウム合金の鋳塊を均質化処理した後に生じ得る析出物であるMg−Si系粒子の粒径制御に想到した。このMg−Si系粒子は、均質化処理後の冷却過程で析出することが確認されている。また、Mg−Si系粒子は、冷却工程で均質化処理後の鋳塊を室温付近まで冷却した後、熱間圧延のために鋳塊を熱間圧延温度に加熱する場合の加熱過程でも析出することがある。これらの過程で析出するMg−Si系粒子は、その組成はアルミニウム合金の全体組成の影響を多少受ける。アルミニウム合金がCu等の添加元素を含む場合には当該添加元素を含むものの(その場合、Mg−Si−Cu系粒子となる)、いずれの組成であってもその形態は微細な析出物であることが分かっている。
そして、Mg−Si系粒子からなる微細な析出物が分散した状態を放置して熱間圧延を行っても、この微細析出物は再結晶組織の起点として機能し難く、むしろ再結晶を抑制する要因となる。そのため、熱間圧延によって期待される再結晶組織が発現しない、或いは、再結晶が生じていても非常に粗大な再結晶組織となっており耐リジング性が改善していない状態になる。
本発明者等によれば、Mg−Si系粒子による再結晶阻害の影響は軽視できるような問題ではない。例えば、上記した従来技術(特許文献8、9)は、熱間圧延された圧延板の巻き取り温度を300℃以上として自己焼鈍させることで再結晶を進行させる技術であり、その有用性が確認されている。しかし、上記のような微細なMg−Si系粒子が分散した材料については、圧延板の巻き取り温度の制御を行っても十分な組織改善はみられない。また、熱間圧延後に中間焼鈍を実施しても、必ずしも再結晶による効果は期待できるわけではない。
そこで、本発明者等は、Al−Mg−Si系合金板材に対して、Mg−Si系粒子の分布状態を制御することとした。この検討において、本発明者等は、Mg−Si系粒子の特徴を以下のように整理した。
(a)Mg−Si系粒子の析出状態は、均質化処理後の冷却速度の影響を受ける。均質化処理後の冷却速度が高い場合、Mg−Si系粒子の析出がより低温で生じるようになり、粒子の大きさも小さくなる。また、冷却速度が高いと、固溶状態で取り込まれるMg、Si量が多くなるため、その後の加熱時に更に微細析出が生じ易くなる。
(b)均質化処理後に析出したMg−Si系粒子は、アルミニウム合金の鋳塊を熱間圧延温度に加熱し保持したとき、その加熱過程及び保持過程で粗大化する。
(c)上記(a)のMg−Si系粒子の析出状態と、(b)の加熱による粗大化の速度は、アルミニウム合金中のCuの含有量の影響を受ける。具体的には、Cu含有量の増加に伴い、Mg−Si系粒子はより微細になる傾向がある。また、Mg−Si系粒子の加熱による粗大化の速度は、Cu含有量の増加に伴い低下する。Cuによるこれらの作用は、Cu含有量が僅かな場合、例えば、不可避不純物レベルの含有量となる場合であっても無視できない。
上記(a)、(b)、(c)の知見より、Mg−Si系粒子の分布状態を制御する方策としては、まず、(a)の知見から、均質化処理後の冷却速度を低くすることが挙げられる。この対応は、微細なMg−Si系粒子の析出そのものを抑制する方策となる。
そして、(b)の知見から、均質化処理後に熱間圧延温度近傍の温度で意識的に加熱保持することにより、微細なMg−Si系粒子を適切な大きさまで粗大化させることも有効であると考えられる。均質化処理後の冷却速度を低くしても、微細Mg−Si系粒子の析出を完全に抑制できるとは限らない。また、製造設備や工程管理等の立場から、均質化処理後の冷却速度を低くできないような場合も想定される。そこで、アルミニウム合金の鋳塊を熱間圧延温度近傍の温度で保持処理することにより、Mg−Si系粒子を粗大化させることができ、この対応は特に有効な方策といえる。
更に、(c)の知見から、CuはMg−Si系粒子の析出状態及び析出速度の双方に影響を与えるので、上記の加熱保持時間について、厳密に推定することが必要と考えた場合、Cuの拡散を考慮しCuの含有量に応じて適切に設定することが有効である。
そして、本発明者等は、以上の知見を基にして、Al−Mg−Si系合金板製造の過程でMg−Si系粒子の分布状態を制御するため、均質化処理後の適切な冷却速度を設定すると共に、均質化処理の後の鋳塊を熱間圧延温度近傍の温度で意識的に保持してMg−Si系粒子を粗大化した後に熱間圧延を行うこととした。更に、熱間圧延での巻き取りとるときにその熱を利用し自己焼鈍することで微細な再結晶組織を形成できることを見出した。これにより、鋳塊結晶粒起因の筋状組織が分解され、その後の溶体化処理により再度再結晶させて筋状組織を完全に消失できることを見出した。そして、これにより製造されるAl−Mg−Si系合金板材は、材料組織が適切に制御されており曲げ加工性、耐リジング性に優れたものであった。
即ち、本発明は、Si:0.3〜1.5mass%(以下、%と示す)、Mg:0.3〜1.5%、Cu:0.001〜1.5%を含有し、更に、0.5%以下のMn、0.4%以下のCr、0.4%以下のFeの少なくともいずれかを含み、残部Al及び不可避的不純物のアルミニウム合金からなる鋳塊を均質化処理する工程、前記均質化処理後のアルミニウム合金を、500℃から320℃までの間における鋳塊厚さ1/4部の平均冷却速度が20℃/h〜2000℃/hとなるように冷却する工程、370℃〜440℃で熱間圧延を開始し、熱間圧延されたアルミニウム合金を310〜380℃で巻き取る工程、を含む成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法であって、前記冷却工程後のアルミニウム合金を、熱間圧延前に370℃〜440℃の範囲内で設定される圧延前加熱温度で0.17時間以上保持する工程を含む成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法である。
また、上記のとおり、圧延前加熱温度で保持中のMg−Si系粒子の粒径は、当該温度での保持時間に応じて経時的に粗大化する。本発明では、均質化処理後に冷却したアルミニウム合金を圧延前加熱温度で保持するときに、下記の式Aにて算出される下限保持時間以上、前記アルミニウム合金を保持することにより析出粒子の粒径を制御するのが好ましい。
そして、熱間圧延で巻取られた熱延材に対して、冷間圧延の総圧延率を高くすることにより、集合組織を適切に制御することができ、曲げ加工性を更に向上させることが出来る。
つまり、本発明の成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法は、熱間圧延後のアルミニウム合金について、総冷間圧延率は65%以上の冷間圧延を行った後、溶体化処理を施す工程を含むことができる。
本発明に係るアルミニウム合金圧延材の製造方法によれば、高い耐リジング性と曲げ加工性が両立したアルミニウム合金圧延材を製造することができる。
本願発明により製造されるアルミニウム合金圧延材について、集合組織を測定する面(面S2、面S3)を説明するための図。 本願の実施形態における、曲げ試験結果を評価するための見本サンプルの外観を示す図。
以下、本発明に係るアルミニウム合金圧延材の製造方法について具体的に説明する。以下の説明においては、まず、本発明に係る方法が適用されるアルミニウム合金について、その合金組成について説明する。そして、本発明に係るアルミニウム合金圧延材の製造方法の各工程についての詳細を説明する。更に、発明に係る方法により製造されるアルミニウム合金圧延材の機械的特性及び集合組織についても説明している。
(1)本発明の対象となるアルミニウム合金圧延材の合金組成
本発明に係るアルミニウム合金圧延材の製造方法は、Al−Mg−Si系アルミニウム合金を対象とする。このアルミニウム合金は、Si、Mg、Cuを必須の構成元素とするアルミニウム合金を基本とする。また、Cr、Mn、Feの少なくともいずれかを含むことができる。以下、各構成元素について、それらの作用と共に添加量について説明する。
Si:0.3〜1.5%
Siは、本発明の合金系で基本となる合金元素であって、Mg、Cuと共同して強度向上に寄与する。Si量が0.3%未満では上記の効果が充分に得られず、一方1.5%を超えれば粗大なSi粒子や粗大なMg−Si系粒子が生じて曲げ加工性の低下を招く。従って、Si量は0.3〜1.5%の範囲内とした。尚、材料強度と曲げ加工性とのバランスをより良好なものとするためには、Si量は0.6〜1.3%の範囲内が好ましい。
Mg:0.3〜1.5%
Mgも本発明で対象としている合金系で基本となる合金元素であり、Si、Cuと共同して強度向上に寄与する。Mg量が0.3%未満では塗装焼付時に析出硬化によって強度向上に寄与するG.P.ゾーンの生成量が少なくなるため、充分な強度向上が得られず、一方1.5%を超えれば、粗大なMg−Si系粒子が生成され、曲げ加工性が低下する。よってMg量は0.3〜1.5%の範囲内とした。尚、最終板の材料強度、曲げ加工性をより良好にするためには、Mg量は0.3〜0.8%の範囲内が好ましい。
Cu:0.001〜1.5%
Cuは、Si、Mgと共同して強度向上に寄与することから、重要な任意的構成元素である。そして、これまで述べたように、CuはMg−Si系粒子の析出状態や粗大化速度に影響を及ぼし得るので、その意味でも重要な構成元素である。本発明の対象となるアルミニウム合金のCu含有量は、1.5%以下とすることを要する。Cuが1.5%を超えると、粗大なMg−Si−Cu系粒子が生成され、曲げ加工性が低下するからである。
また、Cuの好ましい含有量は、製造するアルミニウム合金圧延材の目的により異なる。アルミニウム合金の成形性を重視する場合は、0.3%以上1.5%以下を添加し、引張強さを向上させることができる。一方、アルミニウム合金の耐食性を重視する場合には、Cu含有量を低減することが好ましく、0.1%未満とすることが好ましい。更に、耐食性と成形性とのバランスを重視する場合には、0.1%以上0.3%未満とする場合もある。本発明では、以上のようなCuの作用を考慮し、その含有量の下限を0.001%とした。
Mn:0.5%以下、Cr:0.4%以下
Mn、Crは、結晶粒の微細化及び組織の安定化に効果がある元素である。但し、Mnの含有量が0.5%を超えるか、あるいは、Crの含有量が0.4%を超えると、上記の効果が飽和するばかりでなく、多数の金属間化合物が生成されて成形性、特にヘム曲げ性に悪影響を及ぼすおそれがある。従って、Mnは0.5%以下、Crは0.4%以下とする。また、Mn、Crの含有量の下限値については、Mnの含有量が0.03%未満、若しくはCrの含有量が0.01%未満の場合、上記の効果が充分に得られず、溶体化処理時に結晶粒が粗大化し、ヘム曲げ時に肌荒れを起こすおそれがある。そこで、Mn、Crの含有量については、Mn:0.03〜0.5%Cr:0.01〜0.4%とするのが好ましい。
尚、MnとCrについては、Mnが0.15%を超える場合、或いは、Crが0.05%を超える場合において、上記の効果が強くなりすぎて、熱延巻取後の自己焼鈍時の再結晶が抑制されるおそれが生じる。よって、Mn、Crに関しては、他の添加元素とのバランスも考慮しつつ、より制限することが好ましい場合がある。このとき、Mnは0.03%以上0.15%以下がより好ましい。そして、Crは、0.01%以上0.05%以下がより好ましい。
Fe:0.4%以下
Feも強度向上と結晶粒微細化に有効な元素であるが、1.0%を超えると多数の金属間化合物が生成されて、曲げ加工性が低下するおそれがある。よって、Fe量は0.4%以下とする。また、Fe量の下限としては、Fe量が0.03%未満では充分な効果が得られないことがある。そこで、Fe量は0.03〜0.4%の範囲内とするのが好ましい。そして、更なる曲げ加工性が求められる場合には、0.03%〜0.2%とするのがより好ましい。
本発明におけるアルミニウム合金は、以上説明したSi、Mg、Cu、Cr、Mn、Feの他、基本的にはAl及び不可避的不純物からなっていれば良い。
(2)本発明に係るアルミニウム合金圧延材の製造方法
次に、本発明に係る成形加工用のアルミニウム合金圧延板の製造方法について説明する。本発明のアルミニウム合金圧延板の製造においては、所定の成分組成の鋳塊に対して、均質化処理、冷却、熱間圧延を施した後に、冷間圧延、溶体化処理を組み合わせて行うことが最適である。以下、本発明に係るアルミニウム合金圧延材について詳細に説明する。
まず、上記成分組成のアルミニウム合金を常法に従って溶製し、連続鋳造法、半連続鋳造法(DC鋳造法)等の通常の鋳造法を適宜選択して鋳造する。そして、得られた鋳塊に対し均質化処理を施す。均質化処理を行う場合の処理条件は特に限定されないが、通常は、500℃以上、590℃以下の温度で0.5時間以上、24時間以下の加熱をすればよい。
均質化処理を施した鋳塊を冷却して熱間圧延する。本発明に係るアルミニウム合金圧延材の製造方法では、この均質化処理が終了した段階からの冷却速度の範囲が規定されていること、及び、鋳塊を冷却した後に熱間圧延を開始する前に、意図的に鋳塊を設定された圧延前加熱温度で所定の時間以上保持することを要する。ここで、均質化処理が終了した段階からの冷却速度は、鋳塊厚さ1/4部の温度が500℃から320℃になるまでの平均冷却速度が20℃/h〜2000℃/hの間になるように冷却する。このように均質化処理後の冷却速度を規定するのは、冷却速度が高すぎると微細なMg−Si系粒子が析出する傾向があるからである。また、冷却速度が遅すぎるとMg−Si系粒子が再結晶を促進させるために必要なサイズ以上に粗大に析出し、最終熱処理時(溶体化処理時)にその粒子を固溶させるのに無駄に時間を要するからである。この冷却速度は、50℃/h〜1000℃/hとするのが好ましい。
また、本発明では、冷却速度の測定に際して、鋳塊の温度の測定位置を厚さ1/4部とする。更に、後述する圧延前加熱温度での保持における温度管理の際にも、鋳塊の温度の測定位置を厚さ1/4部とする。これは、鋳塊の表層は温度変化が激しいことから、冷却速度を適切に測定し難いからである。また、鋳塊の中心部でも安定した温度測定が可能であるものの、温度変化に多少の遅れが生じる可能性があり、冷却速度或いは保持時間の厳密な管理を考慮する上では、鋳塊厚さ1/4部が好適である。尚、鋳塊厚さ1/4部の温度は、熱電対を埋め込んだ鋳塊を用いて測定しても良いし、熱伝達モデルを用いて計算しても良い。以下の説明における鋳塊の温度とは、鋳塊厚さ1/4部の温度の意義である。
均質化処理後の冷却後の鋳塊の熱履歴は、冷却工程後の鋳塊温度を基準として複数のパターンを採用できる。まず、鋳塊を均質化処理温度から320℃以下にすることなく冷却し、その後、鋳塊を熱間圧延前に370℃〜440℃の範囲内に設定された圧延前加熱温度で保持する。このとき、鋳塊の温度が均質化処理温度から圧延前加熱温度になった時点で、その圧延前加熱温度に鋳塊を保持しても良い。また、鋳塊の温度が320℃超で圧延前加熱温度未満にまで冷却されたときは、鋳塊をわずかに加熱して圧延前加熱温度にして保持すれば良い。このように、冷却工程後の鋳塊温度に関して320℃を基準としたのは、微細Mg−Si系粒子の析出を抑制するためである。従って、均質化処理後の冷却工程は、均質化処理温度から320℃超になるまで、特に、ストレートに熱間圧延温度となるまで、鋳塊を冷却するのが熱的・エネルギー的に有効である。
但し、冷却工程で鋳塊を一旦320℃以下〜室温まで冷却しても良い。鋳塊を一旦320℃以下〜室温まで冷却した場合であっても、鋳塊を圧延前加熱温度に再加熱し、圧延前加熱温度で保持することで、微細Mg−Si系粒子を粗大化することができる。よって、耐リジング性、曲げ性に優れたアルミニウム合金の最終板を製造する上で、鋳塊がこのような熱履歴を受けていても全く問題はない。そして、鋳塊を一旦320℃以下〜室温まで冷却し再加熱するのは、安定した製品特性を得る上で有用である。このような再加熱を行う場合、後述する式Aの熱履歴係数で表されるようにMg−Si系粒子を粗大化させるために時間を要するが、その分、圧延前加熱温度で長時間保持しても過剰な粗大化が起こり難くなる。これにより、溶体化処理時に粗大粒子が溶け残ることで生じる、強度特性や曲げ加工性の低下が起こりにくい。
そして、本発明においては、熱間圧延の開始前に鋳塊を370℃〜440℃の範囲内で設定される圧延前加熱温度で保持する。この圧延前加熱温度での保持によりMg−Si系粒子を成長させて粗大化させる。
圧延前加熱温度を370℃〜440℃とするのは、微細析出したMg−Si系粒子の粗大に必要な温度だからである。この圧延前加熱温度の範囲は、熱間圧延温度の範囲と同じである。従って、圧延前加熱温度と熱間圧延温度とを同じ温度に設定しても良い。この場合、冷却工程後の鋳塊は、熱間圧延温度で所定時間(0.17時間以上)保持され、そのまま熱間圧延を開始することができる。また、圧延前加熱温度と熱間圧延温度とを相違する温度に設定しても良い。この場合には、圧延前加熱温度で加熱保持した鋳塊を冷却又は再加熱した後に熱間圧延を開始することとなる。但し、圧延前加熱温度と熱間圧延温度とを相違する温度に設定する場合であっても、両者の温度が、370℃〜440℃の範囲で設定されていれば問題ない。
鋳塊を圧延前加熱温度で保持するときの保持時間(h)は、その下限を0.17時間とする。この保持時間は、本発明者等による各種の試験結果によって得られた値であり、アルミニウム合金の組成や均質化処理後の熱履歴によらずに最低限必要な加熱保持時間である。尚、上記のとおり、鋳塊の温度とは、鋳塊厚さ1/4部の温度である。
もっとも、圧延前加熱温度での保持時間は、アルミニウム合金の組成や均質化処理後の熱履歴等の各種の条件に応じた最適範囲が存在すると考えられる。この条件としては、まず、アルミニウム合金中のCu含有量が挙げられる。上記の通り、Mg−Si系粒子の分散状態と粗大化速度は、Cu含有量によって変化するからである。そして、Cu含有量が僅かな場合、例えば、不可避不純物レベルの含有量となる場合であっても、圧延前加熱温度での保持時間はCu含有量の影響を受ける。
また、保持時間を決定付けることができる条件としては、均質化処理後のアルミニウム合金の熱履歴も対象となる。この熱履歴とは、均質化処理後にアルミニウム合金を320℃以下まで冷却することなく圧延前加熱温度で保持したか、若しくは、均質化処理後にアルミニウム合金を320℃以下〜室温まで冷却し、その後圧延前加熱温度まで再加熱し圧延前加熱温度で保持したか、のいずれかの履歴である。
更に、圧延前加熱温度での保持時間は、均質化処理後の冷却速度(500℃から320℃までの間における鋳塊の平均冷却速度)によっても決定付けることができる。
本願発明者等は、これらの諸条件を考慮して、好適な保持時間を見出している。圧延前加熱温度での保持時間については、下記の式Aにて算出される下限保持時間(h)以上とすることが好ましい。
上記の式Aから算出される下限保持時間以上、アルミニウム合金を保持することで、Mg−Si系粒子を適切な粒子サイズに容易に制御することができる。これらの式は、種々の実験データを元に、均質化処理後の冷却条件とAl中のCu量を整理して導出した数式である。
均質化処理後の冷却から320℃以下まで冷却することなく、圧延前加熱温度で保持する場合には、Mg−Si系粒子の析出より成長が促進されるため、適切な粒子サイズまで粗大化させる時間が短時間で良い。式Aにおける熱履歴係数を0.3としたのは、このことを意図したからである。一方、一旦320℃以下〜室温まで冷却後、圧延前加熱温度まで再加熱する場合、均質化処理後の冷却中の低温域、及び、室温からの昇温過程でMg−Si系粒子の微細な析出が生じる。本発明では、この析出物を粗大化させる必要があるため、冷却後320℃以下まで冷却することなく、圧延前加熱温度で保持する場合と比較すると、適切な粒子サイズに制御するまでに長時間を要することが分かる。式Aにおける熱履歴係数を1.0としたのは、このことを意図したからである。
但し、式Aによって算出される下限保持時間が、0.17時間未満となる場合、下限保持時間は0.17時間とする。Cu含有量が低い場合や冷却速度が低い場合等ではMg−Si系粒子の微細析出が抑制される可能性があり、熱間圧延前の下限保持時間は、理論上、相当に短くなる可能性がある。しかし、本発明者等による検討では、その様な場合であっても、Mg−Si系粒子の微細析出の可能性は完全には払拭できず、ある程度の加熱保持を行うべきである。そこで、最低限の保持時間として0.17時間を設定することとした。
尚、熱間圧延前の保持時間は、式Aで算出される下限保持時間以上であれば特に制限されない。また、鋳塊の温度が圧延前加熱温度の範囲内にあれば、鋳塊が炉内にある時間や移動時間、更には熱延テーブル上での待ち時間を積算させて下限保持時間を達成しても良い。保持時間の上限は、特に制限されないが、通常の操業時においては、24時間以内の保持後に熱間圧延される。
圧延前加熱温度での保持により成長した粗大な析出粒子は、再結晶の核生成サイトになり再結晶を促進させる作用を有する。ここで、圧延前加熱温度での保持を適切に行った合金の材料組織としては、走査型電子顕微鏡にて観察し得る結晶粒内の粒子直径0.4μm〜4μmまでの析出粒子を抽出したとき、当該析出粒子の平均粒子径が0.6μm以上であることが好ましく、0.8μm以上であることがより好ましい。また、再結晶のための粒界移動の障害となる微細粒子を少なくすることも再結晶を促進できる。そこで、走査型電子顕微鏡にて観察しうる結晶粒内の粒子直径が0.04μm〜0.4μmまでの析出粒子の総数が1500個/100μm以下であることが好ましい。
以上のようにして均質化処理と冷却、及び、熱間圧延での保持を行った後には、従来の一般的な方法に従って熱間圧延を行う。熱間圧延温度は、370℃〜440℃の範囲内の温度が設定される。尚、この熱間圧延温度、及び、後述する巻き取り温度とは、被加工材の板表面若しくはコイル側壁面の温度である。これらの温度は、接触式温度計若しくは非接触式温度計にて測定することができる。
熱間圧延の工程においては、熱間圧延後の巻き取り温度の設定が重要となる。本発明では、上述の均質化後の冷却及び圧延前加熱温度での保持により、適切な粒子分布を得ており、粗大な析出粒子による再結晶の促進作用と粒界移動を妨げる微細粒子が少ない状態の鋳塊を熱間圧延することとなる。そして、得られた熱延板に対して、巻き取りの温度を適切に設定することで自己焼鈍による再結晶が生じ、耐リジング性向上のための材料組織の基礎となる微細再結晶組織を得ることができる。
本発明では、この熱間圧延後の巻き取り温度を310〜380℃とする。巻き取り温度が310℃未満では、熱間圧延開始までに適切な粒子分布を得ていても、安定して自己焼鈍により再結晶組織を得ることはできない。一方、380℃を超えると、自己焼鈍により再結晶組織を得ても、その再結晶粒が粗大なため、それにより耐リジング性が低下してしまう。
熱間圧延後の自己焼鈍を施した後には、冷間圧延を行い製品板厚まで圧延する。熱間圧延板厚から製品板厚までの総冷間圧延率は65%以上であることが好ましい。冷間圧延により、圧延集合組織が発達し、それにより、冷間圧延に続く溶体化処理時に再結晶粒が圧延集合組織成分を侵食しながら成長し好適な集合組織を有するアルミニウム合金圧延材を得ることができる。
以上のようにして所定の板厚としたアルミニウム合金板に対して、更に再結晶処理を兼ねる溶体化処理を施すことにより、曲げ性及び耐リジング性に特に優れた成形加工用アルミニウム合金板を得ることができる。この再結晶処理と兼ねた溶体化処理の条件としては、板厚1/4部の材料到達温度を500℃以上590℃以下とし、その材料到達温度での保持時間を保持無し〜5分以内とすることが好ましい。
尚、以上のようにして製造されるアルミニウム合金板に対して、良好な焼付け硬化性を付与するため、溶体化処理後に、直ちに50〜150℃の温度範囲で1時間以上保持する予備時効処理を行うことができる。但し、この予備時効処理は、集合組織に対して本質的な影響は与えることはない。よって、材料組織による影響を受ける耐リジング性の改善を目指す本発明において、予備時効処理を行うか否かは本質的な要件ではない。
(3)本発明によって製造されるアルミニウム合金圧延材の機械的特性
以上説明した本発明によって製造されるアルミニウム合金圧延材について、その機械的特性は特に限定されることはない。もっとも、本発明は、自動車、船舶、航空機等の部材等を成形加工するための素材となることを考慮すると、その機械的性質として、引張強さが200MPa以上であり、引張強さと0.2%耐力の差が100MPa以上であることが好ましい。特に、一般的な自動車パネル用のAl−Mg−Si系合金では、引張強さと0.2%耐力との差が100MPa以上となることから、この条件を具備していると、当該用途において加工性と耐リジング性に優れたアルミニウム合金圧延材となる。このアルミニウム合金圧延材の強度に関しては、引張強さが220MPa以上が好ましい。また、引張強さと0.2%耐力との差が110MPa以上であることが好ましい。
(4)本発明によって製造されるアルミニウム合金圧延材の集合組織
また、本発明に係る方法により製造されるアルミニウム合金圧延材は、耐リジング性と曲げ加工性の双方において良好な特性を有する。ここで、本発明者等によれば、本発明に係る方法により製造されるアルミニウム合金圧延材は、その集合組織において特徴的な特性を示す。具体的には、アルミニウム合金板材の所定の面における、Cube方位密度とランダム方位との関係、及び、平均テイラー因子の偏差において特徴を有する。以下、それぞれの特性について説明する。
(4.1)Cube方位密度を指標とした集合組織と曲げ加工性
本発明によって製造されるアルミニウム合金圧延材においては、その集合組織がCube方位密度を指標として適切に制御されているものが好ましい。曲げ加工性を安定して向上させるためである。Cube方位密度は、Cube方位({100}<001>方位)を有する結晶粒の方位密度である。具体的には、板厚方向と直交しかつ全板厚の1/4の深さにある面において、ランダム方位に対するCube方位密度の比が10以上であることが好ましい。Cube方位を持つ結晶粒は、ヘム曲げ加工時にせん断帯が発生しにくく、せん断帯に沿った曲げ割れの発生、伝播が起こりにくい。Cube方位密度の比を10以上に制御することで、せん断帯の形成及び伝播を抑制するCube方位結晶粒の割合を増加させることで曲げ加工性を向上させることが出来る。尚、更に厳しい曲げ加工後の外観品質をクリアするためには、Cube方位密度の比を25以上とすることがより好ましい。
曲げ加工性向上の基準として、板厚方向と直交しかつ全板厚の1/4の深さにある面における集合組織について着目したのは、本発明者等によれば、ヘム曲げという極めて苛酷な加工条件において、表面品質に特に影響を与えるのは、板の表層付近にあるからである。
ここで、Cube方位密度の測定について、図1を参照して具体的に説明する。まず、板厚方向Tと直交しかつ板表面S1から、全板厚tの1/4の深さにある面S2を機械研磨を行うことで露出させる。次に、傾斜角が15−90°の範囲でX線回折測定法の一つであるSchulzの反射法により、(111)面、(220)面、(200)面の不完全極点図を測定することによって、集合組織の方位情報を取得する。そして、得られた集合組織の方位情報から、極点図解析ソフトを使用してCube方位密度を求めることができる。
解析ソフトとしては、例えば、大阪府立大学の井上博史准教授により公開配布されている解析ソフト「Standard ODF」、1TSL社製の「OIM Analysis」を用いれば良い。具体的には、まず上述の方法で得られた集合組織の方位情報に対し、必要に応じて回転操作を行い、「偶数項」,「奇数項」の展開次数がそれぞれ「22」,「19」の条件で級数展開を行い結晶方位分布関数(ODF)を求める。また、ODFにより得られた各方位の方位密度は、アルミニウム粉末を焼結したランダムな集合組織を有する標準試料の方位密度に対する比(ランダム比)として算出することができる。
(4.2)テイラー因子を指標とした集合組織と耐リジング性
本発明は、曲げ加工性と共に耐リジング性をも向上させ、これらの特性を好適にバランスさせたアルミニウム合金圧延板を製造する。そして、耐リジング性については、最終板であるアルミニウム合金圧延板の集合組織を、テイラー因子を指標として適切に制御することが好ましい。即ち、高レベルの耐リジング性を獲得するためには、圧延幅方向での平均テイラー因子のばらつきが適切な範囲内となるよう集合組織を制御することが好ましい。
リジングマークとは、圧延板を成形加工したときに、圧延方向と平行な方向に筋状に生じる微小な凹凸模様である。このリジングマークの発生のメカニズムとしては、成形加工時において、隣接する結晶方位の塑性変形量が異なってしまうことにあると考えられている。
圧延板をプレス成形したときの実際のプレス成形部品のひずみ状態は、主に、平面ひずみ状態と等二軸ひずみ状態の間の領域に分布することが知られている。この領域内のひずみのうち、圧延幅方向(圧延方向に対して直交しかつ板表面と平行な方向)が主ひずみ方向である平面ひずみによって、最も顕著にリジングマークが発生すると考えられている。ここで、圧延幅方向への平面ひずみ変形とは、圧延幅方向への伸長と、板厚の減少のみが起こるひずみ状態、ということができる。
成形加工が圧延幅方向を主ひずみ方向とする平面ひずみ変形であるとみなしたときの圧延幅方向でのテイラー因子の値のばらつき(変動幅)が、耐リジング性についての有効な指標となる。テイラー因子は、集合組織中に存在するすべての結晶方位から算出されるものであるが、圧延板の板表面、あるいはそれと平行な板内部の面において、成形加工が圧延幅方向を主ひずみ方向とする平面ひずみ変形であるとみなしたときのテイラー因子の、圧延幅方向へのばらつきを抑えることが、耐リジング性の向上に有効である。
そして、本発明によって製造されるアルミニウム合金圧延板においては、テイラー因子を指標とする集合組織の制御について、板厚方向と直交しかつ全板厚の1/2の深さにある面において、圧延幅方向に10mm、圧延方向に2mmの領域を圧延幅方向に10等分に分割した同一面内での各分割領域における、成形加工が圧延幅方向を主ひずみ方向とする平面ひずみ変形であるとみなしたときの平均テイラー因子の最大値と最小値の差が、絶対値で1.0以内のものが好ましい。この平均テイラー因子の最大値と最小値の差に関しては、絶対値で0.9以内のものがより好ましい。
この指標について、具体的に図1を参照して説明する。図1には、板厚方向Tと直交する板表面S1、板厚方向Tと直交しかつ前記板表面S1から全板厚tの1/4の深さにある面S2、及び板厚方向Tと直交しかつ前記板表面S1から全板厚tの1/2の深さにある面S3、の3つの面S1、S2、S3が明示されている。本発明においては、これらの面のうち、面S3において、圧延幅方向Qに10mm、圧延方向Pに2mmの領域SAを、その面内の任意の箇所にとり、その領域SAを圧延幅方向Qに10等分に分割して同一面内で分割領域SA1、SA2、・・・、SA10をとり、それらの各分割領域SA1、SA2、・・・、SA10のそれぞれについての平均テイラー因子の値を測定する。但し、上述の通り、成形加工が圧延幅方向Qを主ひずみ方向とする平面ひずみ変形であるとみなしたときのテイラー因子の平均値を測定する。そして、各分割領域SA1、SA2、・・・、SA10での測定値の最大値と最小値の差が、絶対値で1.0以内となるように制御すること、換言すれば、面S3における微小領域(各分割領域SA1、SA2、・・・、SA10)の平均テイラー因子の値の、圧延幅方向におけるばらつきの最大値を1.0以内に抑えることによって、成形加工時のリジングマークの発生を安定して抑制することが可能となる。
一方、上述のように規定される各分割領域SA1、SA2、・・・、SA10の平均テイラー因子の値の最大値と最小値の差の絶対値が、1.0を超えると、圧延幅方向における局所的な塑性変形量のばらつきが顕著となって、耐リジング性が低下しリジングマークの発生のおそれが生じる。
尚、本発明においては、圧延幅方向に10mm、圧延方向に2mmにとった領域を設定し、この領域を圧延幅方向に10等分に分割した分割領域を平均テイラー因子の測定対象としている。そして、各分割領域で測定された平均テイラー因子の最大値と最小値との差を耐リジング性評価の指標としている。この平均テイラー因子の測定領域の形状・寸法及び分割数の設定に対する妥当性は、本発明者等により確認されている。本発明者等は、これらの設定に基づくことで、耐リジング性を確実かつ有効に評価し得ることを実験により確認している。
ここで、本発明では、圧延幅方向における平均テイラー因子のばらつきの最大値を、面S3、即ち、板厚中央部に位置する面に対してのみ明らかにしている。面S3の平均テイラー因子のばらつきの有無のみを耐リジング性評価の指標とするのは、この領域における結晶の状態によってリジングマーク発生の有無を判断することが好適だからである。板表面(面S1)及び全板厚1/4面深さの面(S2)における結晶の状態も、面S3と同様にリジングマーク発生に影響を与え得るが、リジングマーク発生に影響を与えるバンド状組織は板厚中央付近で最も残りやすい。従って、面S3の結晶の状態を良好な状態とし、これを確認することで、本発明が目的とする耐リジング性が向上したアルミニウム合金圧延板ということができる。尚、平均テイラー因子のばらつきの最大値を指標とするのは、本発明は、バンド状組織を分解することを意図するものであり、その成否よって形成される集合組織の状態を評価するためには、この指標が好適だからである。
従って、本発明は、面S1及び面S2について、面S3と同様に分割領域を設定し、テイラー因子のばらつきを測定することを否定するものではない。更に、面S1、面S2におけるテイラー因子のばらつきは、本発明が要求する面S3のばらつきと同等、或いはそれより良好な結果となることを排除する趣旨ではない。
次に、板厚方向と直交しかつ前記板表面S1から全板厚の1/2の深さにある面S3における、前記所定の各分割領域における平均テイラー因子の値の具体的な測定方法について説明する。まず、測定面となる全板厚の1/2面S3を露出させる。これには、機械研磨、バフ研磨、電解研磨を行うこと対応できる。露出した面S3において、圧延幅方向に連続する前記所定の各分割領域範囲を、一視野ずつ、走査型電子顕微鏡に付属の後方散乱電子回折測定装置(SEM−EBSD)で測定することによって集合組織の方位情報を取得する。なお、測定のSTEPサイズは結晶粒径の1/10程度とすれば良い。
得られた方位情報から、EBSD解析ソフトを使用して平均テイラー因子を求めるが、解析ソフトとしては例えばTSL社製の「OIM Analysis」を用いれば良い。具体的には、まず上述の方法で得られた集合組織の方位情報に対し、必要に応じて回転操作を行い、測定データが板厚方向から見た際の方位情報を示すようにする。次に、板厚が減少し、圧延幅方向が伸長する平面ひずみ状態下での平均テイラー因子を、各視野の測定データごとに計算することで、各分割領域における平均テイラー因子を算出できる。尚、活動する主すべり系を{111}<110>と仮定して計算を行うことができる。このようにして各分割領域における平均テイラー因子を算出し、それらの最大値、最小値の差を算出して耐リジング性が評価される。
次に、本発明に係る成形加工用アルミニウム合金圧延板の製造方法についてのより具体的な実施例について説明する。この実施例では、製造条件を調整しながら、組成の異なる複数の成形加工用アルミニウム合金圧延板を製造した。そして、製造したアルミニウム合金圧延板の機械的性質、集合組織の測定・評価を行うと共に、機械的特性(引張強さ及び0.2%耐力)、曲げ加工性、及び、耐リジング性の評価試験を行った。
(i)アルミニウム合金圧延板の製造
まず、表1に示す組成を有するアルミニウム合金をDC鋳造により造塊した。得られた鋳塊(横方向断面寸法:厚さ500mm、幅1000mm)を550℃で6時間の均質化処理を行った後、冷却工程を経て、鋳塊を圧延前加熱温度で保持後、熱間圧延を行った。本実施形態では、圧延前加熱温度と熱間圧延温度とを同じ温度に設定した。この均質化処理後の冷却と熱間圧延の実施までの間における熱履歴としては、均質化処理後に圧延前加熱温度まで冷却し、320℃以下にすることなく圧延前加熱温度で保持する場合(直接保持)と、均質化処理後の鋳塊を室温まで冷却した後に圧延前加熱温度まで再加熱して圧延前加熱温度で保持する場合(再加熱)の2パターンを実施している。本実施例での冷却速度、熱履歴、圧延前加熱温度について、表2に示す。尚、鋳塊の冷却速度は、鋳塊の1/4部の温度測定によって測定した。この冷却速度は、熱電対を埋め込んだ同サイズのダミースラブを用いて測定した。そして、アルミニウム合金のCu含有量、上記の熱履歴に応じて、上記式Aを適用し、算出された下限保持時間を参照して圧延前加熱温度で保持した。
その後、熱間圧延を行ったが、熱間圧延後の熱延板の巻き取り温度を表2で示すように調整している。熱間圧延後は、冷間圧延及び溶体化処理を行った。冷間圧延における圧延率は表2に示している。また、溶体化処理は、連続焼鈍炉で550℃、1分の条件で溶体化処理を施し、室温付近までファンにて強制空冷後、直ちに80℃、5時間の予備時効処理を施した。以上の工程より、実施例及び比較例に係るアルミニウム合金圧延板を製造した。
尚、本実施例では、熱間圧延前のアルミニウム合金鋳塊におけるMg−Si系粒子の分布状態についても検討を行った。この検討では、上記試験材の鋳造後の鋳塊の端部から500mmの位置において、鋳塊の幅中央で厚さ1/4部から小片サンプルを切り出した。そして、表2の実施例及び比較例と同等の熱履歴(均質化処理から熱間圧延前の圧延前加熱温度での保持までの熱履歴)をラボで再現したサンプルを作製し、表面を鏡面研磨後、FE−SEMにて撮像し、画像解析を行った。この材料組織の評価では、SEM画像にて観察し得る結晶粒内の粒子直径0.4μm〜4μmまでの析出粒子を抽出し、その平均粒子径を算出した。また、SEM画像にて観察しうる結晶粒内の粒子直径が0.04μm〜0.4μmまでの析出粒子の個数を定量化した。表2には、その結果も示している。
更に、熱間圧延後の再結晶の状態を確認した。この確認の方法として、熱延板外巻き部を3巻き分取り除いた後、幅方向中央部からサンプルを採取した。圧延方向に平行な断面において、その結晶粒組織を撮影し、2mm×4mmの視野に置いて、縦方向および横方向に10本ずつ等間隔に直線を引き、その格子点100点において、再結晶しているかどうかを目視判断した。再結晶粒に相当する格子点数を再結晶率と定義し、その再結晶率が95%以上の場合に、再結晶組織であると定義した。
(ii)アルミニウム合金圧延板の機械的性質、集合組織の測定・評価
本実施例で製造した各アルミニウム合金板材について、まず、圧延方向と平行な方向にJIS5号試験片を切り出し、引張試験により引張強さ(ASTS)及び0.2%耐力(ASYS)を測定した。
そして、各板材について、所定の面における集合組織の状態(Cube方位密度、平均テイラー因子のばらつき)を測定した。Cube方位密度については、上述したように、全板厚の1/4面S2を機械研磨によって露出させてからX線回折測定を行い、(111)面、(220)面、(200)面の不完全極点図を測定することによって、集合組織の方位情報を取得し、極点図解析ソフトを使用してCube方位密度を算出した。
更に、上述したように、全板厚の1/2面S3を機械研磨によって露出させて、露出面に対して前述した方法でSEM−EBSD測定を行った。そして、S3面に、任意領域の代表例として板幅方向の中央部に領域SAを設定した後領域SA内部の各分割領域SA1、SA2、・・・、SA10における集合組織の方位情報を取得した。得られた方位情報から、前述した方法で平均テイラー因子を計算し、同一面内にある各分割領域間の平均テイラー因子の最大値と最小値の差の絶対値を算出した。
(iii)アルミニウム合金圧延板の曲げ性、耐リジング性の評価
本実施例で製造した各アルミニウム合金板材について加工性及び耐リジング性の評価を行い、製造条件及び合金板材の構成と加工性等との関係を検討した。まず、耐リジング性の評価について、従来から行われている簡便な評価手法を用いて評価した。具体的には、圧延方向に対し90°をなす方向に沿ってJIS5号試験片を採取し、それぞれ10%、15%ストレッチを行い、表面に圧延方向に沿って生じた筋模様(筋状凹凸模様)をリジングマークとして、その発生の有無、程度を目視で判定した。この結果を表3に示す。表3において、◎印は筋模様なし、○印は軽度の筋模様が目視された状態を示し、△印は中程度の筋模様を、×印は筋模様が強い状態を示す。本実施形態では、「◎」又は「○」を耐リジング性が良好であると判定した。
また、曲げ加工性については、180°曲げ試験により評価した。圧延方向に対し90°をなす方向に沿って曲げ試験片を採取し、5%の予ひずみ後、厚さ:1mm(曲げ半径:0.5mm)の中板を挟んで180°曲げ試験を実施した。そして、曲げ部の外観を、図2に示す曲げ加工性評価見本と照らし合わせ、各方向の曲げ加工性に点数(評点)を付けた。その結果を表3に示す。尚、曲げ試験の評点は、その数値が高いほど曲げ加工性が良好であることを表す。本実施形態では、点数「6」以上を曲げ加工性が良好であると判定した。
本実施例で製造したアルミニウム合金圧延板についての、機械的性質(引張強さ及び0.2%耐力)、集合組織の測定・評価結果、並びに、曲げ加工性と耐リジング性の評価試験の結果を表3に示す。
本願発明の発明例となる、製造プロセスNo.1〜No.4、No.7、No.8、No.11、No.12、No.14〜No.19、No.21、No.23、No.25〜No.27、No.29〜No.31、No.40のアルミニウム合金板は、本発明がいずれも成分組成が本発明で規定する範囲内にある。そして、その製造工程において、各種条件について本発明で規定する範囲内の条件が適用されている。これらのアルミニウム合金板は、耐リジング性及び曲げ加工性が良好であることが確認された。また、材料強度についても引張強さが200MPa以上であり良好であった。そして、引張強さ(ASTS)と0.2%耐力(ASYS)との差が、100MPaを超えており、一般的な自動車パネル用のAl−Mg−Si系合金としての条件をクリアしている。そして、これら発明例となるアルミニウム合金板は、面S2におけるCube方位密度、面S3での平均テイラー因子のばらつきが、それぞれ好ましい範囲内にある。
一方、製造プロセスNo.6、No.10のアルミニウム合金板は、必須の構成元素であるSi、Mgの含有量が本発明の規定範囲より低くなっている。これらはSi含有量が0.3%未満の合金F(No.6)、Mg含有量が0.3%未満の合金J(No.10)からなるアルミニウム合金板の結果を示す。これらのアルミニウム合金板は、Si、Mgの含有量が本発明で規定する範囲以下であるため、十分な強度を得ることが出来ない。そのため、これらの比較例では、引張強さが200MPa以上、かつ、引張強さ(ASTS)と0.2%耐力(ASYS)との差が、100MPa以上という、一般的な自動車パネル用のAl−Mg−Si系合金としての条件をクリアしなかった。
また、製造プロセスNo.9、No.13のアルミニウム合金板は、必須の構成元素であるSi、Mgの含有量が本発明の規定範囲を超えている。これらはSi含有量が1.5%超の合金I(No.9)、Mg含有量が1.5%超の合金M(No.13)からなるアルミニウム合金板の結果を示す。これらのアルミニウム合金板は、Si、Mgの含有量が本発明で規定する範囲を超えるため、製造工程内で形成された粗大な粒子が製品板でも残存し、曲げ加工時に割れの起点となるため、十分な曲げ加工性を有しない。そのため、これらの比較例では、曲げ試験における評点が低かった。
そして、製造プロセスNo.5のアルミニウム合金板は、Cuの含有量が好適範囲(1.5%以下)を超えている。このNo.5のアルミニウム合金板は、曲げ試験における評点が低く比較例とすべき結果であった。
そして、製造プロセスNo.20、22、24のアルミニウム合金板は、Mn、Cr、Feの含有量が好適範囲を超えている。これらのアルミニウム合金板は、曲げ試験における評点が低く比較例とすべき結果であった。
尚、製造プロセスNo.18のアルミニウム合金板は、耐リジング性、曲げ加工性に関しては合格ではあったが、Fe、Mn、Crの含有量が好適な下限値(Mn:0.03%以下、Cr0.01以下、Fe:0.03以下)より低くなっている。そのため、このアルミニウム合金板には、溶体化処理時の結晶粒粗大化によるものと考えられる肌荒れが僅かに発生していた。よって、この合金に関しては、加工性について一応合格ということができるが、加工品質を特に重視する場合においては推奨されるものではないと考えられる。
また、本実施例では、Cu含有量が0.1%未満のアルミニウム合金板(合金N、合金O、合金P)について、熱履歴(「直接保持」又は「再加熱」)と冷却速度(90℃、1800℃)を複数の条件に設定して製造している(製造プロセスNo.14〜No.16、No.40)。これらの実施例から、Cu含有量が低い合金に関して、製造条件を適切にすることで良好な耐リジング性、曲げ性に優れると共に、機械的性質も満足できるアルミニウム合金板を製造できることが分かる。そして、合金Oのように、Cu含有量が本願発明における下限値となる極めて低いアルミニウム合金板についても、適切な製造条件(製造プロセスNo.15)によって良好な特性を発揮することが確認された。
そして、製造プロセスNo.28、No.32〜No.39のアルミニウム合金板は、成分組成は本発明で規定する範囲内にあるものの、製造プロセス条件のいずれかにおいて、本発明で規定する範囲を逸脱しており、その結果、耐リジング性、曲げ加工性に劣っている。
これらの比較例について具体的に説明する。まず、表2から、製造プロセスNo.32では、熱間圧延の開始温度が本発明で規定する条件より低い。この比較例では、熱間圧延前に式Aから算出された下限保持時間以上に圧延前加熱温度で保持していたが、自己焼鈍を促進するのに十分な大きさの析出物が得られず、熱間圧延後の再結晶が十分に進行していなかった。また、製造プロセスNo33では、圧延前加熱温度での保持時間が、式Aから算出された下限保持時間より短時間であった。そのため、微細析出物が多数析出していた。これにより、熱間圧延後の再結晶が十分に進行していなかった。更に、製造プロセスNo.35は、熱間圧延後の熱延板の巻き取り温度が310℃未満であるため、自己焼鈍による再結晶が進行していなかった。
更に、製造プロセスNo.39は、圧延前加熱温度での保持時間を、式Aから算出された下限保持時間以上であるが0.17時間より短い時間とした。その結果、微細析出物が多数析出していた。これにより、熱間圧延後の再結晶が十分に進行していなかった。
これら製造プロセスNo.32、No.33、No.35、No.39のアルミニウム合金板は、熱間圧延巻取り後の状態における再結晶が不十分なアルミニウム合金板である。そして、表3から、これらのアルミニウム合金板は、耐リジング性に劣っていた。そして、これらのアルミニウム合金板は、面S3の平均テイラー因子の最大値と最小値との差が1.0を超えていた。
また、製造プロセスNo.28は、熱間圧延開始温度が440℃を超えた設定で製造されたアルミニウム合金板であり、製造プロセスNo.34は、熱間圧延後の巻き取り温度が380℃を超えて製造されたアルミニウム合金板である。これらのアルミニウム合金板では、集合組織の制御が不十分となり耐リジング性に劣っていた。尚、これらのアルミニウム合金板も、最終板における面S3の平均テイラー因子の最大値と最小値との差が1.0を超えていた。
製造プロセスNo.36〜No.38は、熱間圧延後の熱延板の巻き取り温度を310℃未満としつつ、熱間圧延後に中間焼鈍を行った製造例である。これらの結果から、曲げ加工性と耐リジング性をバランス良く向上させるためには、均質化処理後の冷却から圧延前加熱温度での保持を経て、熱間圧延後の熱延板の巻き取り温度までの管理が特に重要であることが分かる。そして、これらのプロセスで本発明が規定する条件外の処理がなされると、目的の達成は困難であり、中間焼鈍も効果がないことが分かる。中間焼鈍の効果が少ない点については、No.36のように、熱間圧延後の中間焼鈍(バッチ焼鈍)では、耐リジング性に劣ることから把握される。また、No.37のように、中間焼鈍(バッチ焼鈍)前に冷間圧延(30%)を行っても、わずかに耐リジング性の向上がみられただけである。そして、No.38では、連続焼鈍炉にて中間焼鈍を行ったが、耐リジング性が改善された反面、曲げ加工性が悪化している。このように、中間焼鈍の実施はその条件によっては集合組織を変化させ得るが、均質化処理後の冷却から熱間圧延までの熱履歴の管理が不十分であると、曲げ加工性と耐リジング性を同時に好適な範囲にすることはできない。尚、No.36、No.37のアルミニウム合金板は、面S3の平均テイラー因子の最大値と最小値との差が1.0を超えていた。一方、No.38のアルミニウム合金板は、面S3の平均テイラー因子の最大値と最小値との差が1.0未満であったが、面S2のランダム方位に対するCube方位密度の比が10未満であった。
以上説明したように、本発明に係るアルミニウム合金圧延材の製造方法によれば、耐リジング性と曲げ加工性が両立したアルミニウム合金圧延材を効率的に製造することができる。本発明は、自動車のボディパネルに適用される自動車用ボディシート等の自動車用途の他、電子・電気機器等のパネル、シャーシの様な成形加工部品の素材となるアルミニウム合金圧延材の製造に対しも利用可能である。

Claims (4)

  1. Si:0.3〜1.5mass%(以下、%と示す)、Mg:0.3〜1.5%、Cu:0.001〜1.5%を含有し、更に、0.5%以下のMn、0.4%以下のCr、0.4%以下のFeの少なくともいずれかを含み、残部Al及び不可避的不純物のアルミニウム合金からなる鋳塊を均質化処理する工程、
    前記均質化処理後のアルミニウム合金を、500℃から320℃までの間における鋳塊厚さ1/4部の平均冷却速度が30℃/h〜2000℃/hとなるように冷却する工程、
    370℃〜440℃で熱間圧延を開始し、熱間圧延されたアルミニウム合金を310〜380℃で巻き取る工程、
    前記熱間圧延後のアルミニウム合金について総冷間圧延率65%以上の冷間圧延を行う冷間圧延工程、を含む成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法であって、
    前記冷却工程後のアルミニウム合金を、熱間圧延前に370℃〜440℃の範囲内で設定される圧延前加熱温度で0.17時間以上保持する工程を含み、
    更に、前記冷間圧延工程で中間焼鈍を行うことなく冷間圧延する、成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法。
  2. 冷却工程後のアルミニウム合金を圧延前加熱温度で、下記の式Aにより算出される下限保持時間以上保持する請求項1記載の成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法。
  3. 冷間圧延工程後のアルミニウム合金についての溶体化処理工程を含む請求項1又は請求項2に記載の成形加工用アルミニウム合金圧延材の製造方法。
  4. アルミニウム合金は、Mn:0.03〜0.5%、Cr:0.01〜0.4%、Fe:0.03〜0.4%の少なくともいずれかを含む請求項1〜請求項3のいずれかに記載のアルミニウム合金圧延材の製造方法。
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