JP6082981B2

JP6082981B2 - 水中油型乳化固形化粧料

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Publication number: JP6082981B2
Application number: JP2012274591A
Authority: JP
Inventors: 大輔三井
Original assignee: Tokiwa Co Ltd
Current assignee: Tokiwa Co Ltd
Priority date: 2012-12-17
Filing date: 2012-12-17
Publication date: 2017-02-22
Anticipated expiration: 2032-12-17
Also published as: KR20140078572A; KR101967901B1; JP2014118386A; CN103860396A; CN103860396B

Description

本発明は、みずみずしく清涼感のある使用性、肌への密着性といった水中油型乳化化粧料の特性に優れながら、化粧料の塗布体への取れが良好で滑らかな使用感であり、かつ連続使用時の形態保持性が高く、携帯性に優れる固形状の水中油型乳化化粧料に関するものである。

従来から、水中油型乳化化粧料等の水性化粧料は、みずみずしく、さっぱりとした清涼感のある使用性や、仕上がりの自然さに優れる化粧料剤型として汎用されている。

従来の水中油型乳化化粧料の形態としては、乳液状や液状、クリーム状等が一般的である。また、その容器形態はキャップにより密封する瓶形態やチューブ形態が殆どであり、使用性や携帯性の観点からは不便なものであった。近年、これらの化粧料形態に加え、寒天やゼラチンといった水溶性固化剤を用いて固形状とした水中油型乳化化粧料を提供する技術が開発されている（例えば特許文献１参照）。

この様な固形状の水中油型乳化化粧料は、みずみずしくて清涼感のある使用性に優れ、加えて携帯性が良好なものである。反面、同じく固形状の油中水型乳化化粧料と比較した場合には、指や塗布具といった塗布体で化粧料を取る際に、化粧料表面を塗布体が上滑りしてしまい化粧料の取れが悪いという欠点があった。そこで、水中油型乳化固形化粧料の取れを良好とする為に様々な工夫がなされている。例えば特許文献２の様に、容器に充填した水中油型化粧料が固化する前に抱水性シート状素材を化粧料表面に貼付し、冷却固化した後に抱水性シート状素材を剥離し表面一層を除去することで、化粧料の取れを良好とする技術が開発されている。

特開平５−１７８７２３特開平７−１７８２８

しかしながら、特許文献２の化粧料表面に貼付した抱水性シート状素材を剥離する技術では、新品の化粧料を使用し始めた初期の取れ易さを多少改善するものの、抱水性シート状素材を剥離した後の化粧料を繰返し使用する際の取れ易さに関しては、その改善効果は十分なものとは言えなかった。また、化粧料の取れが不十分である為に、指や塗布具に化粧料をより多く取ろうと強い力を加えてしまい、化粧料を繰返し使用する際には固形状である化粧料が割れる、崩れるといった問題点があり、取れ易さといった使用性と、繰返しの使用や携帯性に耐えうる硬度といった、相反する特性を満たすことが出来ていない。

この為、水中油型乳化化粧料の特性である、みずみずしく清涼感のある使用性、肌への密着性に優れながら、化粧料の塗布体への取れが良好で滑らかな使用感であり、かつ連続使用時の形態保持性が高く、携帯性に優れる固形状の水中油型乳化化粧料が切望されていた。

かかる実情に鑑み、本発明者は鋭意検討を重ねた結果、本発明は水溶性固化剤として寒天と、アクリル酸アミド系水溶性増粘剤を組合せた水中油型乳化固形化粧料が、みずみずしく清涼感のある使用性で、化粧料の塗布体への取れが良好で、肌への密着性が高く滑らかな使用性であり、かつ連続使用時の形態保持性が高く、携帯性にも優れることを見出した。

更には、本発明に用いるアクリル酸アミド系水溶性増粘剤としては、アクリロイルジメチルタウリン塩を構成単位として含む共重合体を含有することが好ましく、更に好ましくは、アクリロイルジメチルタウリン塩とアクリル酸ヒドロキシエチル及び／又はアクリル酸塩を構成単位とする共重合体の中から選ばれる１種、又は２種以上を含有することで、化粧料の塗布体への取れ易さ、及び連続使用時の形態保持性が顕著に改善されることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）寒天を１．０質量％〜３．５質量％
（ｂ）アクリル酸アミド系水溶性増粘剤を０．０５質量％〜１．０質量％
（ｃ）油剤
を、含有することを特徴とする水中油型乳化固形化粧料である。

更には、（ｂ）アクリル酸アミド系水溶性増粘剤としては、アクリロイルジメチルタウリン塩を構成単位として含む共重合体であることが好ましく、更に好ましくは、アクリロイルジメチルタウリン塩とアクリル酸ヒドロキシエチル及び／又はアクリル酸塩を構成単位とする共重合体の中から選ばれる１種、又は２種以上であることを特徴とする前記水中油型乳化固形化粧料である。

本発明による水中油型乳化固形化粧料は、みずみずしく清涼感のある使用性で、化粧料の塗布体への取れが良好で、肌への密着性が高く滑らかな使用感であり、かつ連続使用時の形態保持性が高く、携帯性に優れる固形状の水中油型乳化化粧料を提供することが可能となる。

以下、本発明の水中油型乳化固形化粧料の好適な実施形態について詳細に説明する。

本発明は、（ａ）寒天を１．０質量％〜３．５質量％と（ｂ）アクリル酸アミド系水溶性増粘剤を０．０５質量％〜１．０質量％と（ｃ）油剤を含有することを特徴とし、みずみずしく清涼感のある使用性で、化粧料の塗布体への取れが良好で、肌への密着性が高く滑らかな使用感であり、かつ連続使用時の形態保持性が高く、携帯性に優れる固形状の水中油型乳化化粧料である。

本発明では、水中油型乳化化粧料を固形化し、使用性及び携帯性に耐えうる硬度を与える為に水溶性固化剤を用いる。水溶性固化剤としては使用感触上、特に（ａ）寒天が好ましい。（ａ）寒天は、例えば市販品としては、ウルトラ寒天ＡＸ−２００（伊那食品工業株式会社製）等が挙げられる。

本発明の水中油型乳化固形化粧料に用いられる（ａ）寒天の含有量は、好ましくは水中油型乳化固形化粧料全量中１．０質量％〜３．５質量％である。１．０質量％未満の場合、連続使用時の形態保持性及び落下強度の観点から好ましく無い。また、３．５質量％を超える場合、取れ易さ、密着感、ツッパリ感の無さ（滑らかな使用性）といった使用感触、連続使用時の形態保持性の観点から好ましく無い。

本発明の水中油型乳化固形化粧料に用いられる（ｂ）アクリル酸アミド系水溶性増粘剤としては、例えば、（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー、（アクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー、（アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰ）コポリマー、（アクリロイルジメチルタウリンアンモニウムメタクリル酸ベヘネス−２５）クロスポリマー等が挙げられる。これらのうち、（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー、（アクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーが特に好ましく、前記アクリル酸アミド系水溶性増粘剤の中から選ばれる１種、又は２種以上を用いることが出来る。

（ｂ）アクリル酸アミド系水溶性増粘剤は市販品を用いることも出来る。例えば（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーの市販品としては、ＳＥＰＩＮＯＶＥＭＴ１０、ＳＩＭＵＬＧＥＬＮＳ（以上、ＳＥＰＰＩＣ社製）等があげられる。また、（アクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマーの市販品としては、ＳＩＭＵＬＧＥＬＥＧ（ＳＥＰＰＩＣ社製）等があげられる。（アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰ）コポリマーの市販品としては、ＡｒｉｓｔｏｆｌｅｘＡＶＣ（Ｃｌａｒｉａｎｔ社製）等、（アクリロイルジメチルタウリンアンモニウムメタクリル酸ベヘネス−２５）クロスポリマーの市販品としては、ＡｒｉｓｔｏｆｌｅｘＨＭＢ（Ｃｌａｒｉａｎｔ社製）等が挙げられる。

本発明では、上記（ｂ）アクリル酸アミド系水溶性増粘剤の含有量は、好ましくは水中油型乳化固形化粧料全量中０．０５質量％〜１．０質量％である。０．０５質量％未満の場合、取れ易さ及び連続使用時の形態保持性の観点から好ましく無い。また、１．０質量％を超える場合、ツッパリ感の無さ（滑らかな使用性）といった使用感触、落下強度の観点から好ましく無い。

本発明の水中油型乳化固形化粧料に用いられる（ｃ）油剤は、エモリエント感、密着感といった使用感触調整剤等の目的で用いられるものであり、特に限定されず、通常化粧品に使用される液状油、固形油、半固形油を用いることが出来る。

本発明において配合することが出来る液状油としては、常温で液状の油分で通常化粧品に使用されるものであれば特に限定されず、具体的には流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素油、リンゴ酸ジイソステアリル、ミリスチン酸イソプロピル、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸エチルヘキシル、トリカプリル・カプリン酸グリセリル、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル等のエステル油、オリーブ油、ヒマシ油、マカデミアナッツ油、ホホバ油等の植物油、オレイルアルコール、オクチルドデカノール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール、イソステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシリコーン油等が挙げられる。これらの液状油成分は１種又は２種以上を用いることが出来る。

本発明において配合することが出来る固形油、半固形油としては通常化粧品に使用されるものであれば特に限定されず、具体的にはワセリン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレン等の炭化水素類、硬化ヒマシ油、水添ホホバ油、カルナウバロウ、ライスワックス等の植物由来油脂、トリベヘン酸グリセリル、コレステロール脂肪酸エステル等のエステル類、ステアリン酸、ベヘン酸等の高級脂肪酸類、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、アルキル変性シリコーン、アクリル変性シリコーン等のシリコーン類等が挙げられる。これらの固形油、半固形油成分は１種又は２種以上を用いることが出来る。

本発明の水中油型乳化固形化粧料には、前記（ａ）〜（ｃ）の必須構成成分の他に通常化粧品に使用される他の成分、例えば、粉体成分、保湿剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、被膜形成剤、防腐剤、ビタミン類、美容成分、酸化防止剤、香料等を必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することが出来る。

本発明において配合することが出来る粉体成分としては、通常化粧品に使用されるものであれば特に限定されず、具体的にはマイカ、カオリン、合成雲母、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化アルミニウム、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化コバルト、群青、紺青、酸化チタン、酸化亜鉛、パール顔料（雲母チタン、魚鱗箔、オキシ塩化ビスマス等）、窒化ホウ素、有機顔料（赤色２２８号、赤色２２６号、青色４０４号等）、ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル、オルガノポリシロキサンエラストマー等が挙げられる。これらの粉体は２種以上の粉体を複合化したものを用いても良く、またシリコーン化合物、金属セッケン類、アミノ酸化合物、フッ素化合物等を用いて公知の方法にて表面処理を施したものを用いることも出来る。これらの粉体は、多様な使用感触を得る為、またメイクアップ用化粧料とした場合には、所望の色調を得る為に１種又は２種以上を用いることが出来る。

本発明において配合することが出来る保湿剤としては、通常化粧品に使用されるものであれば特に限定されず、具体的にはグリセリン、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。

本発明の水中油型乳化固形化粧料の用途としては特に限定されないが、例えばスキンケア、メイクアップ、頭髪用等の化粧料として用いることが出来る。好ましくはファンデーション、アイシャドウ、チーク、アイブロウ、アイライナー、マスカラ、口紅、下地用ファンデーション等に適している。

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらにより何等限定されるものではない。実施例の説明に先立ち本発明で用いた効果試験方法について説明する。

＜水中油型乳化固形化粧料の評価方法＞
［使用性テスト］
化粧品評価専門パネル１０名に、実施例及び比較例の水中油型乳化固形化粧料を使用してもらい、「取れ易さ（塗布体への化粧料の取れ）」、「密着感（肌への付き）」、「ツッパリ感の無さ（滑らかな使用性）」の各評価項目について、各自が以下の評価基準に従って５段階の評点を付し、更に得られた各パネルの評点を平均し、この平均点と以下の判定基準とに基づいて各項目をそれぞれ４段階で判定した。
［評価基準］
評点；
５点：非常に良好
４点：良好
３点：どちらともいえない
２点：やや不良
１点：不良
［判定基準］
◎：平均点が４．５点以上
○：平均点が３．５点以上４．５点未満
△：平均点が１．５点以上３．５点未満
×：平均点が１．５点未満

［連続使用時の形態保持性］
化粧品評価専門パネル１０名に、実施例及び比較例の水中油型乳化固形化粧料を５０回連続で使用してもらい、化粧料のバルク形態が保持されているか、各自が以下の評価基準に従って５段階の評点を付し、更に得られた各パネルの評点を平均し、この平均点と以下の判定基準とに基づいて４段階で判定した。
［評価基準］
評点；
５点：非常に良好
４点：極僅かにバルクに割れが生じる
３点：バルクに割れが生じ、バルクが小さな塊として剥がれる
２点：バルク全体に亀裂が入り、バルクが塊で剥がれる
１点：バルク全体に亀裂が入り、バルク全体が容器から剥がれる
［判定基準］
◎：平均点が４．５点以上
○：平均点が３．５点以上４．５点未満
△：平均点が１．５点以上３．５点未満
×：平均点が１．５点未満

［落下強度］
実施例及び比較例の水中油型乳化固形化粧料を、５０ｃｍの高さから、厚さ１５ｍｍの合板上に５回落下させた後のバルク形態維持性を以下の評価基準に基づいて４段階で評価した。
［評価基準］
◎：バルクの崩れが全く無い
○：バルク表面が極僅かに崩れている
△：バルクが部分的に崩れている
×：バルクが全体的に崩れている

［経時安定性］
実施例及び比較例の水中油型乳化固形化粧料を４０℃の恒温槽に静置し、３ヶ月経過後の外観状態を観察し、以下の評価基準に基づいて評価した。
［評価基準］
○：異常（水や油の分離、発汗、粉体の凝集等）無し
×：異常（水や油の分離、発汗、粉体の凝集等）有り

（実施例１〜１０及び比較例１〜１１）
下記表１及び表２に示す処方で、水中油型乳化固形化粧料（チーク）を調整した。得られた組成物（評価試料）について、前記評価方法に基づき各項目の評価を実施した。その結果を併せて表１及び表２に示す。

なお、表１、表２中の（注１）〜（注５）の各原料については、それぞれ下記の市販品を使用した。また、表1及び表２中の配合量数値は質量％を示す。
（注１）ＳＥＰＩＮＯＶＥＭＴ１０；ＳＥＰＰＩＣ社製
（注２）ＳＩＭＵＬＧＥＬＥＧ；ＳＥＰＰＩＣ社製
（注３）ＡｒｉｓｔｏｆｌｅｘＡＶＣ；Ｃｌａｒｉａｎｔ社製
（注４）ＡｒｉｓｔｏｆｌｅｘＨＭＢ；Ｃｌａｒｉａｎｔ社製
（注５）ウルトラ寒天ＡＸ−２００；伊那食品工業株式会社製

（調整法）実施例１〜５及び比較例１〜５の組成物は以下の方法で調整した。１〜１６の各原料を混合した後に加温、１５及び１６を溶解し水相部とする。１７〜２９の各原料を混合した油相部と前記水相部を混合、乳化した。次いで、生成したバルクを容器に充填し冷却、固化させ水中油型乳化固形化粧料を得た。

（調整法）実施例６〜１０及び比較例６〜１１の組成物は以下の方法で調整した。１〜９の各原料を混合した後に加温、７〜９を溶解し水相部とする。１０〜２２の各原料を混合した油相部と前記水相部を混合、乳化した。次いで、生成したバルクを容器に充填し冷却、固化させ水中油型乳化固形化粧料を得た。

表１及び表２で明らかなように、本発明の実施例である実施例１〜１０は、取れ易さ、密着感、ツッパリ感の無さ、連続使用時の形態保持性、落下強度、経時安定性の全ての評価項目において良好な結果であった。一方、本発明の構成を満たしていない比較例１〜１１は、評価項目の全てを満足させることが出来なかった。

具体的に述べれば、比較例１〜６及び１１は、本発明の必須成分である（ａ）〜（ｃ）成分のいずれかを欠いている。比較例１では（ｂ）成分であるアクリル酸アミド系水溶性増粘剤を欠いている為に、取れ易さ及び連続使用時の形態保持性に問題があった。アクリル酸アミド系水溶性増粘剤以外の増粘剤を用いた比較例２〜５では、取れ易さ、密着感、連続使用時の形態保持性、経時安定性において実施例１〜１０と比較し格段に劣る結果となった。特に、取れ易さと連続使用時の形態保持性の向上といった、相反する特性の両者を満たす良好な結果を得る事は出来なかった。

また、（ａ）成分である寒天以外の水溶性固化剤を用いた比較例６では、取れ易さ、密着感、連続使用時の形態保持性、経時安定性に問題があった。比較例１１では（ｃ）成分である油剤を欠いている為に、密着感、ツッパリ感の無さに問題があった。

以下に、本発明の他の処方例として実施例１１〜１３を示す。

［実施例１１：ファンデーション］
（配合成分）（質量％）
（１）ブチレングリコール１５．０
（２）グリセリン６．０
（３）防腐剤適量
（４）水残余
（５）ヒアルロン酸Ｎａ（１質量％水溶液）２．０
（６）（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー（注１）０．３
（７）キサンタンガム０．０５
（８）寒天（注５）１．５
（９）ジェランガム０．１５
（１０）ＰＥＧ−６０水添ヒマシ油１．２
（１１）スクワラン１．０
（１２）ワセリン１．０
（１３）カルナウバロウ０．２
（１４）イソステアリン酸ソルビタン０．１
（１５）シクロペンタシロキサン１．０
（１６）トリメチルシロキシケイ酸１．０
（１７）メトキシケイヒ酸エチルヘキシル４．０
（１８）オクトクリレン２．０
（１９）ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル１．０
（２０）天然ビタミンＥ０．０２
（２１）シリコーン処理酸化チタン７．０
（２２）シリコーン処理黄酸化鉄２．４
（２３）シリコーン処理赤酸化鉄０．３６
（２４）シリコーン処理黒酸化鉄０．１８
（２５）シリコーン処理マイカ１．０
（２６）シリカ２．０
（２７）水添レシチン１．９

（製法）配合成分（１）〜（９）を混合した後に加温、（８）及び（９）を溶解し水相部とする。（１０）〜（２７）を混合した油相部と前記水相部を混合、乳化した。次いで、生成したバルクを容器に充填し冷却、固化させファンデーションを得た。

上記実施例１１のファンデーションは、みずみずしく清涼感のある使用性で、肌への密着性に優れ、化粧料の塗布体への取れが良好で滑らかな使用感であり、かつ連続使用時の形態保持性が高いファンデーションであった。

［実施例１２：アイシャドウ］
（配合成分）（質量％）
（１）ブチレングリコール６．０
（２）グリセリン３．０
（３）防腐剤適量
（４）水残余
（５）（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー（注１）０．２
（６）キサンタンガム０．１
（７）寒天（注５）２．１
（８）ジェランガム０．１
（９）ＰＥＧ−６０水添ヒマシ油１．２
（１０）エチルヘキサン酸セチル５．０
（１１）ジメチコン０．５
（１２）天然ビタミンＥ０．０２
（１３）イソステアリン酸ソルビタン０．２
（１４）シリコーン処理黄酸化鉄０．１５
（１５）シリコーン処理赤酸化鉄０．１２
（１６）赤色２２６号０．１２
（１７）シリコーン処理マイカ１．５
（１８）酸化チタン被覆ガラス末１２．０
（１９）酸化チタン被覆マイカ３．０
（２０）水添レシチン０．５

（製法）配合成分（１）〜（８）を混合した後に加温、（７）及び（８）を溶解し水相部とする。（９）〜（２０）を混合した油相部と前記水相部を混合、乳化した。次いで、生成したバルクを容器に充填し冷却、固化させアイシャドウを得た。

上記実施例１２のアイシャドウは、みずみずしく清涼感のある使用性で、肌への密着性に優れ、化粧料の塗布体への取れが良好で滑らかな使用感であり、かつ連続使用時の形態保持性が高いアイシャドウであった。

［実施例１３：アイクリーム］
（配合成分）（質量％）
（１）ブチレングリコール４．０
（２）グリセリン６．０
（３）ジプロピレングリコール３．０
（４）ヒアルロン酸Ｎａ（１質量％水溶液）２．０
（５）防腐剤適量
（６）水残余
（７）（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー（注１）０．６
（８）寒天（注５）３．０
（９）ジェランガム０．３
（１０）ＰＥＧ−６０水添ヒマシ油１．０
（１１）エチルヘキサン酸セチル２．０
（１２）ホホバ油１．０
（１３）スクワラン３．０
（１４）セトステアリルアルコール０．５
（１５）天然ビタミンＥ０．０１

（製法）配合成分（１）〜（９）を混合した後に加温、（８）及び（９）を溶解し水相部とする。（１０）〜（１５）を混合した油相部と前記水相部を混合、乳化した。次いで、生成したバルクを容器に充填し冷却、固化させアイクリームを得た。

上記実施例１３のアイクリームは、みずみずしく清涼感のある使用性で、肌への密着性に優れ、化粧料の塗布体への取れが良好で滑らかな使用感であり、かつ連続使用時の形態保持性が高いアイクリームであった。

Claims

次の（ａ）〜（ｃ）を含有することを特徴とする水中油型乳化固形化粧料。
（ａ）寒天を１．０質量％〜３．５質量％
（ｂ）アクリル酸アミド系水溶性増粘剤を０．０５質量％〜１．０質量％
（ｃ）油剤
前記成分（ｂ）が、アクリロイルジメチルタウリン塩を構成単位として含む共重合体であることを特徴とする請求項１記載の水中油型乳化固形化粧料。
前記成分（ｂ）が、アクリロイルジメチルタウリン塩とアクリル酸ヒドロキシエチル及び／又はアクリル酸塩を構成単位とする共重合体の中から選ばれる１種、又は２種以上であることを特徴とする請求項１に記載の水中油型乳化固形化粧料。