JP3409066B2 - 低い体積率のセラミックを充填したフルオロポリマー複合材料 - Google Patents
低い体積率のセラミックを充填したフルオロポリマー複合材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】関連特許出願との相互の関係
本出願は１９８９年６月１０日出願の米国特許出願第３
６７，２４１号（これは、１９８７年２月１７日出願の
米国特許出願番号第０１５，１９１号、現在米国特許第
４，８４９，２８４号の一部継続出願である）と、１９
８８年１２月２日出願の米国特許出願番号第２７９，４
７４号との一部継続出願を基礎とする優先権主張出願で
ある。
６７，２４１号（これは、１９８７年２月１７日出願の
米国特許出願番号第０１５，１９１号、現在米国特許第
４，８４９，２８４号の一部継続出願である）と、１９
８８年１２月２日出願の米国特許出願番号第２７９，４
７４号との一部継続出願を基礎とする優先権主張出願で
ある。
【発明の背景】本発明はフルオロポリマー複合材料に関
する。更に詳しくは、本発明は多層回路一の結合層とし
て、また、流動性並びに良好な熱的、機械的及び電気的
な性質を要する他の電気回路の用途の結合層としての使
用に特に充分適するフルオロポリマー複合材料に関す
る。本発明のフルオロポリマー複合材料は、化学的な劣
化、特に高ｐＨ（アルカリ性）環境に対する耐性をも示
す。本出願人に譲渡され、援用により本書に含める米国
特許第４，８４９，２８４号は、Ｒｏｇｅｒｓ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎが商標ＲＯ−２８００として販売する
セラミック充填フルオロポリマー主体の電気用支持材料
について記載している。この電気用支持材料は、少量の
ミクロファイバーグラスと一緒にシリカで充填したポリ
テトラフルオロエチレンを含むのが好ましい。この材料
の重要な特徴として、セラミック充填剤（シリカ）にシ
ランコーティング材料を用いて塗布し、これによりセラ
ミックの表面を疎水性に変えて引張り強さ、剥離強さ及
び寸法安定性の向上をもたらす。米国特許第４，８４
９，２８４号の複合材料は回路支持体又は結合層として
の使用には少くとも５０容量％（ボイド、つまり空隙を
除外した体積基準）の充填剤を含ませることを開示して
いる。米国特許第４，８４９，２８４号のセラミック充
填フルオロポリマー主体の電気用支持材料は硬質のプリ
ント配線板支持材料を形成するのに非常に適し、他のプ
リント配線板にまさるすぐれた電気的性能を示す。同様
に、この電気用支持材料の低い熱膨脹率とコンプライア
ンス特性により表面実装信頼性及びめっきスルーホール
信頼性が向上する。公知のように、この電気用支持材料
の個々のシートを積み重ねて多層回路板を形成し得る。
実際、米国特許第４，８４９，２８４号に開示されてい
る（かつＲｏｇｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが商標
ＲＯ−２８１０で販売する）材料の薄膜用配合物は結合
層として使用されて、多層回路板を形成するように複数
の積み重ねた支持体層を一緒に結合し得る。セラミック
充填剤の高い体積分率（５５容量％より大きい）がセラ
ミック充填フルオロポリマー複合材のレオロジー（たと
えば流動性）に著しくかつ不利に影響することが認めら
れよう。このことは複合材を結合フィルムとして使用し
たり、初めは剛体構造をしていた開口部を充填するのに
使用する場合特に重大である。５０〜５５％のセラミッ
ク充填剤体積分率がより高い充填剤分率に比べて著しく
向上したレオロジー性をもたらすが、優秀な熱的、機械
的及び電気的な性質を、評定できるほど変更することな
く、ずっと良好な流れ特性をもたらす必要が感じられて
いる。レオロジーに関する不利な影響のほかに、５０％
以上のセラミック充填剤体積分率には一定の不利な環
境、特に高ｐＨ（アルカリ性）浴に関して充填したフル
オロポリマー複合材の耐薬品性に悪影響を与えるという
結論も出された。このように高いｐＨ浴（たとえば、ｐ
Ｈ＝１２より大きい）は無電解銅析出に必要とされ、そ
れは微細配線回路（ｆｉｎｅ ｌｉｎｅ ｃｉｒｅｕｉ
ｔｒｙ）（即ち、マルチチップモジュール）の製造に非
常に望ましくしばしば使用される方法である。高分率
（５０容量％以上）のセラミック充填剤がこのようなア
ルカリ性浴中に長時間曝露中、フルオロポリマー回路材
料の耐薬品性を劣化させ得ることが見出された。アルカ
リ性浴に対する低い耐性により惹起されて生じる劣化は
フルオロポリマー複合材の疎水性の低下をもたらす。順
番に、この低下は吸湿性の増大をもたらして、対応する
非常に望ましくない低下を複合回路材料の電気的性質に
及ぼす。
する。更に詳しくは、本発明は多層回路一の結合層とし
て、また、流動性並びに良好な熱的、機械的及び電気的
な性質を要する他の電気回路の用途の結合層としての使
用に特に充分適するフルオロポリマー複合材料に関す
る。本発明のフルオロポリマー複合材料は、化学的な劣
化、特に高ｐＨ（アルカリ性）環境に対する耐性をも示
す。本出願人に譲渡され、援用により本書に含める米国
特許第４，８４９，２８４号は、Ｒｏｇｅｒｓ Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎが商標ＲＯ−２８００として販売する
セラミック充填フルオロポリマー主体の電気用支持材料
について記載している。この電気用支持材料は、少量の
ミクロファイバーグラスと一緒にシリカで充填したポリ
テトラフルオロエチレンを含むのが好ましい。この材料
の重要な特徴として、セラミック充填剤（シリカ）にシ
ランコーティング材料を用いて塗布し、これによりセラ
ミックの表面を疎水性に変えて引張り強さ、剥離強さ及
び寸法安定性の向上をもたらす。米国特許第４，８４
９，２８４号の複合材料は回路支持体又は結合層として
の使用には少くとも５０容量％（ボイド、つまり空隙を
除外した体積基準）の充填剤を含ませることを開示して
いる。米国特許第４，８４９，２８４号のセラミック充
填フルオロポリマー主体の電気用支持材料は硬質のプリ
ント配線板支持材料を形成するのに非常に適し、他のプ
リント配線板にまさるすぐれた電気的性能を示す。同様
に、この電気用支持材料の低い熱膨脹率とコンプライア
ンス特性により表面実装信頼性及びめっきスルーホール
信頼性が向上する。公知のように、この電気用支持材料
の個々のシートを積み重ねて多層回路板を形成し得る。
実際、米国特許第４，８４９，２８４号に開示されてい
る（かつＲｏｇｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが商標
ＲＯ−２８１０で販売する）材料の薄膜用配合物は結合
層として使用されて、多層回路板を形成するように複数
の積み重ねた支持体層を一緒に結合し得る。セラミック
充填剤の高い体積分率（５５容量％より大きい）がセラ
ミック充填フルオロポリマー複合材のレオロジー（たと
えば流動性）に著しくかつ不利に影響することが認めら
れよう。このことは複合材を結合フィルムとして使用し
たり、初めは剛体構造をしていた開口部を充填するのに
使用する場合特に重大である。５０〜５５％のセラミッ
ク充填剤体積分率がより高い充填剤分率に比べて著しく
向上したレオロジー性をもたらすが、優秀な熱的、機械
的及び電気的な性質を、評定できるほど変更することな
く、ずっと良好な流れ特性をもたらす必要が感じられて
いる。レオロジーに関する不利な影響のほかに、５０％
以上のセラミック充填剤体積分率には一定の不利な環
境、特に高ｐＨ（アルカリ性）浴に関して充填したフル
オロポリマー複合材の耐薬品性に悪影響を与えるという
結論も出された。このように高いｐＨ浴（たとえば、ｐ
Ｈ＝１２より大きい）は無電解銅析出に必要とされ、そ
れは微細配線回路（ｆｉｎｅ ｌｉｎｅ ｃｉｒｅｕｉ
ｔｒｙ）（即ち、マルチチップモジュール）の製造に非
常に望ましくしばしば使用される方法である。高分率
（５０容量％以上）のセラミック充填剤がこのようなア
ルカリ性浴中に長時間曝露中、フルオロポリマー回路材
料の耐薬品性を劣化させ得ることが見出された。アルカ
リ性浴に対する低い耐性により惹起されて生じる劣化は
フルオロポリマー複合材の疎水性の低下をもたらす。順
番に、この低下は吸湿性の増大をもたらして、対応する
非常に望ましくない低下を複合回路材料の電気的性質に
及ぼす。
【発明の総括】米国特許出願番号第３６７，２４１号
（１９８９年６月１６日出願）（本出願人に譲渡され、
本書に全部援用する）では、米国特許第４，８４９，２
８４号に開示された材料のセラミック充填剤含有量が気
孔を除く基準で４５容量％のように低いことがあり得
る。それでもなお充分な熱的、機械的及び電気的性質を
保有し、多層回路材料の結合層として、また一定の剛体
構造用の充填材料として使用し得る。米国特許出願番号
第３６７，２４１号のセラミック充填フルオロポリマー
複合材料は、米国特許第４，８４９，２８４号の材料と
対比してレオロジーが向上していて、アクセスホール
と、材料のＺ軸ＣＴＥの余分な増大を伴わない樹脂流に
よるフィーチャーフィリング（ｆｅａｔｕｒｅ ｆｉｌ
ｌｉｎｇ）とを必要とするような用途に有用である。高
ｐＨ浴に長く曝露する場合米国特許第４，８４９，２８
４号の充填剤高含有量（たとえば、５０％以上）のフル
オロポリマー複合材にもたらされる重大な化学劣化が、
気孔を除く基準で約２６容量％のように低い少充填剤量
とすることにより低下及び／又は軽減されることが、本
発明によりここに発見された。得られるセラミック充填
複合材は優秀な機械的及び電気性質を有し、耐アルカリ
性に顕著な向上（高充填剤量の複合材に対し）を示す。
従って、本発明は２６〜４５容量％のシラン塗布セラミ
ックを含有する充填剤入りフルオロポリマー複合材に関
する。本発明のもう１つの重要な特徴として、（セラミ
ック充填剤の総重量の）２〜１０％までの比較的大量の
シラン塗布層が、特にめっきされたスルーホール及びソ
リッドポストバイア（ｓｏｌｉｄ ｐｏｓｔ ｖｉａ）
を形成するためのレーザーによる孔あけに関して、改良
された性能をもたらすことが見出されている。１０％
（好ましくは６％）もの塗布層の使用は、信じがたく予
想外であった。というのは、シラン量は１〜２％である
必要があり、かつ６〜１０％に及ぶ高い量では明らかな
改良は得られないと一般に考えられていたからである
（米国特許第４，８４９，２８４号の記載のように）。
好ましいシランコーティング層はフェニルシランとフル
オロシランのブレンドを含む。この組合せはアルカリ性
浴に対する化学抵抗を付与し、更にレーザーによる孔あ
けの能力を増進する。同様に、比較的経費の安いフェニ
ルシランと経費の高いフルオロシランの組合せにより極
めて経済的に効果のあるコーティングが提供される。本
発明の前記に論じた特徴と利点を、以下の詳細な説明と
図面により当業者は評価し、かつ理解するはずである。
（１９８９年６月１６日出願）（本出願人に譲渡され、
本書に全部援用する）では、米国特許第４，８４９，２
８４号に開示された材料のセラミック充填剤含有量が気
孔を除く基準で４５容量％のように低いことがあり得
る。それでもなお充分な熱的、機械的及び電気的性質を
保有し、多層回路材料の結合層として、また一定の剛体
構造用の充填材料として使用し得る。米国特許出願番号
第３６７，２４１号のセラミック充填フルオロポリマー
複合材料は、米国特許第４，８４９，２８４号の材料と
対比してレオロジーが向上していて、アクセスホール
と、材料のＺ軸ＣＴＥの余分な増大を伴わない樹脂流に
よるフィーチャーフィリング（ｆｅａｔｕｒｅ ｆｉｌ
ｌｉｎｇ）とを必要とするような用途に有用である。高
ｐＨ浴に長く曝露する場合米国特許第４，８４９，２８
４号の充填剤高含有量（たとえば、５０％以上）のフル
オロポリマー複合材にもたらされる重大な化学劣化が、
気孔を除く基準で約２６容量％のように低い少充填剤量
とすることにより低下及び／又は軽減されることが、本
発明によりここに発見された。得られるセラミック充填
複合材は優秀な機械的及び電気性質を有し、耐アルカリ
性に顕著な向上（高充填剤量の複合材に対し）を示す。
従って、本発明は２６〜４５容量％のシラン塗布セラミ
ックを含有する充填剤入りフルオロポリマー複合材に関
する。本発明のもう１つの重要な特徴として、（セラミ
ック充填剤の総重量の）２〜１０％までの比較的大量の
シラン塗布層が、特にめっきされたスルーホール及びソ
リッドポストバイア（ｓｏｌｉｄ ｐｏｓｔ ｖｉａ）
を形成するためのレーザーによる孔あけに関して、改良
された性能をもたらすことが見出されている。１０％
（好ましくは６％）もの塗布層の使用は、信じがたく予
想外であった。というのは、シラン量は１〜２％である
必要があり、かつ６〜１０％に及ぶ高い量では明らかな
改良は得られないと一般に考えられていたからである
（米国特許第４，８４９，２８４号の記載のように）。
好ましいシランコーティング層はフェニルシランとフル
オロシランのブレンドを含む。この組合せはアルカリ性
浴に対する化学抵抗を付与し、更にレーザーによる孔あ
けの能力を増進する。同様に、比較的経費の安いフェニ
ルシランと経費の高いフルオロシランの組合せにより極
めて経済的に効果のあるコーティングが提供される。本
発明の前記に論じた特徴と利点を、以下の詳細な説明と
図面により当業者は評価し、かつ理解するはずである。
【好ましい具体例の説明】本発明のセラミック充填フル
オロポリマー複合材は（１）第１の具体例においてはセ
ラミックが、ボイドを除外した容量基準で約２６容量％
程度の少ない量で存在していること、（２）第２の具体
例においてはセラミック充填剤がシラン１０％以下（セ
ラミック充填剤全体の重量に対して）で塗布してあるこ
と以外は、米国特許第４，８４９，２８４号及び米国特
許出願番号３６７，２４１（両者共本明細書に参照とし
て完全に含まれる）に記載されている複合材と本質的に
は同様である。これらのすべての具体例ではセラミック
充填剤の塗布にフェニルシラン及びフルオロシランの混
合物を利用するのが好ましい。好ましい具体例である本
発明の第１の具体例は、容量部（ボイドのない容量基
準）で約０．２６の量〜０．４５より少ない量で存在す
る特定のセラミック充填剤と、０．７４〜０．５５容量
部で存在するフルオロポリマー（例えばＰＴＦＥ）との
複合材からなっている。好ましいセラミック充填剤は溶
融無定形シリカである。他のすべての構造上の態様及び
製造法は、本明細書に共に記載してある好ましい高重量
％のシランコーティング及び好ましいシランブレンド以
外は、米国特許第４，８４９，２８４号（シランを塗布
したセラミックを含む）の記載と同様である。従って、
米国特許第４，８４９，２８４号の詳細を媛用する。本
発明の材料はＰＴＦＥ重合体をセラミック充填剤及び凝
固剤と分散液中で“湿式ブレンド”するか又はＰＴＦＥ
の細粉とセラミック充填剤とを乾式ブレンドすることに
よって製造し得る。充填剤含有量を、約２６容量％まで
低く減少させることはフルオロポリマー複合材料のアル
カリ条件下での耐性を増加させ意義深いものである。以
下の表１に示した実施例１及び２を比較すると、実施例
１は、ＰＴＦＥフルオロポリマー５０％、シリカ充填剤
５０％及びフェニルシラン充填剤コーティング２重量％
の組成を有する米国特許第４，８４９，２８４号に記載
されたタイプの複合材である。実施例２はシリカ充填剤
３７．１％と、ＰＴＦＥフルオロポリマー６２．９％
と、フェニル及びフルオロ−シラン（３：１比）のブレ
ンド６重量％（充填剤全体の重量に対して）とを組成と
して有する本発明による複合材である。
オロポリマー複合材は（１）第１の具体例においてはセ
ラミックが、ボイドを除外した容量基準で約２６容量％
程度の少ない量で存在していること、（２）第２の具体
例においてはセラミック充填剤がシラン１０％以下（セ
ラミック充填剤全体の重量に対して）で塗布してあるこ
と以外は、米国特許第４，８４９，２８４号及び米国特
許出願番号３６７，２４１（両者共本明細書に参照とし
て完全に含まれる）に記載されている複合材と本質的に
は同様である。これらのすべての具体例ではセラミック
充填剤の塗布にフェニルシラン及びフルオロシランの混
合物を利用するのが好ましい。好ましい具体例である本
発明の第１の具体例は、容量部（ボイドのない容量基
準）で約０．２６の量〜０．４５より少ない量で存在す
る特定のセラミック充填剤と、０．７４〜０．５５容量
部で存在するフルオロポリマー（例えばＰＴＦＥ）との
複合材からなっている。好ましいセラミック充填剤は溶
融無定形シリカである。他のすべての構造上の態様及び
製造法は、本明細書に共に記載してある好ましい高重量
％のシランコーティング及び好ましいシランブレンド以
外は、米国特許第４，８４９，２８４号（シランを塗布
したセラミックを含む）の記載と同様である。従って、
米国特許第４，８４９，２８４号の詳細を媛用する。本
発明の材料はＰＴＦＥ重合体をセラミック充填剤及び凝
固剤と分散液中で“湿式ブレンド”するか又はＰＴＦＥ
の細粉とセラミック充填剤とを乾式ブレンドすることに
よって製造し得る。充填剤含有量を、約２６容量％まで
低く減少させることはフルオロポリマー複合材料のアル
カリ条件下での耐性を増加させ意義深いものである。以
下の表１に示した実施例１及び２を比較すると、実施例
１は、ＰＴＦＥフルオロポリマー５０％、シリカ充填剤
５０％及びフェニルシラン充填剤コーティング２重量％
の組成を有する米国特許第４，８４９，２８４号に記載
されたタイプの複合材である。実施例２はシリカ充填剤
３７．１％と、ＰＴＦＥフルオロポリマー６２．９％
と、フェニル及びフルオロ−シラン（３：１比）のブレ
ンド６重量％（充填剤全体の重量に対して）とを組成と
して有する本発明による複合材である。
【表１】
表１の結果は、充填剤量の減少（例えば米国特許４，８
４９，２８４の材料１．７％に対し本発明の０．０７
％）に伴なってＨ２Ｏ吸収（アルカリ浴中で処理後）が
意義のある減少をすることをはっきり示している。許容
し得るＨ２Ｏ吸収は約０．１％より少ないものであるこ
とが分る。表１の結果は、更に表２の実施例３〜１２で
立証される。実施例６〜１１においてシランコーティン
グはフェニルシラン及びフルオロシランのブレンドから
なっている。実施例１２はフェニルシランコーティング
を利用している。
４９，２８４の材料１．７％に対し本発明の０．０７
％）に伴なってＨ２Ｏ吸収（アルカリ浴中で処理後）が
意義のある減少をすることをはっきり示している。許容
し得るＨ２Ｏ吸収は約０．１％より少ないものであるこ
とが分る。表１の結果は、更に表２の実施例３〜１２で
立証される。実施例６〜１１においてシランコーティン
グはフェニルシラン及びフルオロシランのブレンドから
なっている。実施例１２はフェニルシランコーティング
を利用している。
【表２】
表２には、減少する充填剤含有量に伴う吸水量の減少に
より立証されるように、充填剤含有量の減少が、高ｐＨ
処理に対する耐薬品性の増大をもたらすことを再び示し
ている。同等のシランコーティングを有する実施例（た
とえば実施例３〜５，６〜８及び９〜１１）の比較は、
少くとも１部では、充填剤量を低くすることにより耐薬
品性が増大することを示す。本発明のように低量（たと
えば、２７及び３７容量％）とすると、米国特許第４，
８４９，２８４号の複合材料に関係する５０容量％水準
の特性よりも著しく改良が図られることが理解される。
それで、約２６容量％（表３，４では少い方では約２６
容量％まででの充填剤含有量を有する実施例について記
載していることに注意されたい）〜４５容量％未満の充
填剤量を有する本発明の充填剤入りフルオロポリマー回
路材料複合材は、米国特許出願番号第３６７，２４１号
（４５〜５０未満容量％の充填剤量）と米国特許第４，
８４９，２８４号（５０容量％以上の充填剤量）の両方
の材料に比較して著しい利点を提供する。なおもう１つ
の本発明の特徴としては、セラミック充填剤全体の１０
重量％まで（好ましくは６重量％）の高い充填剤量は、
レーザーアブレーション（融蝕）の成績の向上に寄与す
ることが判明している。この発見は、米国特許第４，８
４９，２８４号では、１〜２％のシランコーティング量
が好ましく、２％以上ではシランコーティングでの効果
は無視されると考えられ、かつ示唆されていたため、予
想されていなかった。回路材料のレーザー加工性の決定
に使用する２つの判定基準として（１）アブレーション
に必要なエネルギー量（低量の方が好ましい）及び
（２）完全にまっすぐに（先細りなく）融蝕された穴の
内壁面からのかたより（かたより０°が好ましい）が挙
げられる。図４は、その上に銅の層６を有する基材４
（本発明の複合材料でできている）に形成された、レー
ザー溶融穴２を有する回路板の横断面を示す。角「ａ」
はまっすぐな壁面からのかたよりを表わす。表３，４
は、乾式及び湿式でブレンドした組成物についてのコー
ティング量とセラミック充填剤量とのデータに対するレ
ーザーアブレーションの成績を示す。実施例１３〜３０
と実施例３２〜３８はシリカ充填剤を使用しているが、
実施例３１及び３９は石英充填剤を使用している。
より立証されるように、充填剤含有量の減少が、高ｐＨ
処理に対する耐薬品性の増大をもたらすことを再び示し
ている。同等のシランコーティングを有する実施例（た
とえば実施例３〜５，６〜８及び９〜１１）の比較は、
少くとも１部では、充填剤量を低くすることにより耐薬
品性が増大することを示す。本発明のように低量（たと
えば、２７及び３７容量％）とすると、米国特許第４，
８４９，２８４号の複合材料に関係する５０容量％水準
の特性よりも著しく改良が図られることが理解される。
それで、約２６容量％（表３，４では少い方では約２６
容量％まででの充填剤含有量を有する実施例について記
載していることに注意されたい）〜４５容量％未満の充
填剤量を有する本発明の充填剤入りフルオロポリマー回
路材料複合材は、米国特許出願番号第３６７，２４１号
（４５〜５０未満容量％の充填剤量）と米国特許第４，
８４９，２８４号（５０容量％以上の充填剤量）の両方
の材料に比較して著しい利点を提供する。なおもう１つ
の本発明の特徴としては、セラミック充填剤全体の１０
重量％まで（好ましくは６重量％）の高い充填剤量は、
レーザーアブレーション（融蝕）の成績の向上に寄与す
ることが判明している。この発見は、米国特許第４，８
４９，２８４号では、１〜２％のシランコーティング量
が好ましく、２％以上ではシランコーティングでの効果
は無視されると考えられ、かつ示唆されていたため、予
想されていなかった。回路材料のレーザー加工性の決定
に使用する２つの判定基準として（１）アブレーション
に必要なエネルギー量（低量の方が好ましい）及び
（２）完全にまっすぐに（先細りなく）融蝕された穴の
内壁面からのかたより（かたより０°が好ましい）が挙
げられる。図４は、その上に銅の層６を有する基材４
（本発明の複合材料でできている）に形成された、レー
ザー溶融穴２を有する回路板の横断面を示す。角「ａ」
はまっすぐな壁面からのかたよりを表わす。表３，４
は、乾式及び湿式でブレンドした組成物についてのコー
ティング量とセラミック充填剤量とのデータに対するレ
ーザーアブレーションの成績を示す。実施例１３〜３０
と実施例３２〜３８はシリカ充填剤を使用しているが、
実施例３１及び３９は石英充填剤を使用している。
【表３】
【表４】
表３，４の結果は、高充填剤量と高コーティング量がも
っとも良いレーザーアブレーションの成績（最低のアブ
レーション限界エネルギーで表わす）を与えることを示
す。レーザーアブレーションの成績は、充填剤量若しく
はコーティング量のいずれか、又は両方とも低下すると
悪くなる。充填剤コーティグにより、２６％ような低充
填剤量についてまでも、アブレーョン限界を著しく低下
し得る。このことは、実施例１８及び２０を実施例３６
と比較する場合非常に明白である。表３，４では、比
３：１により示すコーティングはフェニルシラン３部対
フルオロシラン１部である。６１２４として同定される
コーティングはフェニリトリメトキシシランであり、フ
ルオロシランはトリデカフルオロ−１，１，２，２−テ
トラヒドロオクチル−１−トリエトキシシランであっ
て、Ｃ６Ｆ１３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３
の化学式を有し、本明細書中以後Ｃ６Ｆとして示す。レ
ーザー加工性（２４８ｍｍで、ビームエネルギー、３．
９Ｊ／ｃｍ２の場合）に対する組成の影響についても図
３に示す。なお、斜線はレーザー照射した穴の壁面の直
線からのかたよりを表わす（角度の低い方が好まし
い）。図３では、「シリカ充填剤量」はシランコーティ
ングの寄与する容積％を包含する。図３により、高シラ
ン量及び／又は高セラミックフィルター量の方がレーザ
ーアブレーション（穴の内壁面の品質）の向上をもたら
すことが指摘させる。低量のセラミック充填剤には多量
のシランを使用するのが好ましいことに注意されたい。
本発明の更にもう１つの特徴として、シランコーティン
グにはフェニルシランとフルオロシランのブレンドが好
ましいことが判明している。フルオロシランはアルカリ
性曝露に対する耐薬品性を付与するが、フェニルシラン
はレーザーの穴あけを促進し、かつフルオロシランより
も経費が低い。表５は耐・アルカリ劣化性を付与する場
合のフェニリシランに対するフルオロシランの優位性を
例示する。好ましいブレンドはフェニルシランとフルオ
ロシランの重量比が３：１である。適当なフェニルシラ
ンとフルオロシランの例は、米国特許出願番号第２７
９，４７４号（１９８８年１２月２日出願）に詳細に説
明されていて、それは本出願人に譲渡され、本書に全部
援用する。
っとも良いレーザーアブレーションの成績（最低のアブ
レーション限界エネルギーで表わす）を与えることを示
す。レーザーアブレーションの成績は、充填剤量若しく
はコーティング量のいずれか、又は両方とも低下すると
悪くなる。充填剤コーティグにより、２６％ような低充
填剤量についてまでも、アブレーョン限界を著しく低下
し得る。このことは、実施例１８及び２０を実施例３６
と比較する場合非常に明白である。表３，４では、比
３：１により示すコーティングはフェニルシラン３部対
フルオロシラン１部である。６１２４として同定される
コーティングはフェニリトリメトキシシランであり、フ
ルオロシランはトリデカフルオロ−１，１，２，２−テ
トラヒドロオクチル−１−トリエトキシシランであっ
て、Ｃ６Ｆ１３ＣＨ２ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）３
の化学式を有し、本明細書中以後Ｃ６Ｆとして示す。レ
ーザー加工性（２４８ｍｍで、ビームエネルギー、３．
９Ｊ／ｃｍ２の場合）に対する組成の影響についても図
３に示す。なお、斜線はレーザー照射した穴の壁面の直
線からのかたよりを表わす（角度の低い方が好まし
い）。図３では、「シリカ充填剤量」はシランコーティ
ングの寄与する容積％を包含する。図３により、高シラ
ン量及び／又は高セラミックフィルター量の方がレーザ
ーアブレーション（穴の内壁面の品質）の向上をもたら
すことが指摘させる。低量のセラミック充填剤には多量
のシランを使用するのが好ましいことに注意されたい。
本発明の更にもう１つの特徴として、シランコーティン
グにはフェニルシランとフルオロシランのブレンドが好
ましいことが判明している。フルオロシランはアルカリ
性曝露に対する耐薬品性を付与するが、フェニルシラン
はレーザーの穴あけを促進し、かつフルオロシランより
も経費が低い。表５は耐・アルカリ劣化性を付与する場
合のフェニリシランに対するフルオロシランの優位性を
例示する。好ましいブレンドはフェニルシランとフルオ
ロシランの重量比が３：１である。適当なフェニルシラ
ンとフルオロシランの例は、米国特許出願番号第２７
９，４７４号（１９８８年１２月２日出願）に詳細に説
明されていて、それは本出願人に譲渡され、本書に全部
援用する。
【表５】
この充填剤含有量の低減により、本発明材料は「流れ
る」こととなるので、そのレオロジーは、厚い金属箔の
又は回路部品内層の比較的大きな開口部を充填する程度
まで改良される。それは米国特許第４，８４９，２８４
号に開示された高度充填（５５％体積分率より大きい）
材料の幾つかによっては充填することができない。本発
明の重要な特徴は、材料のＺ軸熱膨脹係数（ＣＴＥ）を
過度に増大しないでレオロジーを改良するという事実で
ある。３０〜４５容積％充填剤配合品のＺ軸ＣＴＥは測
定して、−５５〜＋１２５℃の温度範囲（典型的には約
２００ｐｐｍ／℃）の間で、広範に使用されている繊維
強化ＰＴＦＥよりも相当低かった（表６参照）。本発明
の結合層と一緒にして結合したＲＯ ２８００ラミネー
トからできた多層回路板は繊維強化ＰＴＦＥ板のそれよ
りも相当低い総括ＣＴＥを示す。ＣＴＥの減少は熱循環
と高温組立とに耐えるめっきスルーホール及びバイアの
信頼度を増大することで重要である。
る」こととなるので、そのレオロジーは、厚い金属箔の
又は回路部品内層の比較的大きな開口部を充填する程度
まで改良される。それは米国特許第４，８４９，２８４
号に開示された高度充填（５５％体積分率より大きい）
材料の幾つかによっては充填することができない。本発
明の重要な特徴は、材料のＺ軸熱膨脹係数（ＣＴＥ）を
過度に増大しないでレオロジーを改良するという事実で
ある。３０〜４５容積％充填剤配合品のＺ軸ＣＴＥは測
定して、−５５〜＋１２５℃の温度範囲（典型的には約
２００ｐｐｍ／℃）の間で、広範に使用されている繊維
強化ＰＴＦＥよりも相当低かった（表６参照）。本発明
の結合層と一緒にして結合したＲＯ ２８００ラミネー
トからできた多層回路板は繊維強化ＰＴＦＥ板のそれよ
りも相当低い総括ＣＴＥを示す。ＣＴＥの減少は熱循環
と高温組立とに耐えるめっきスルーホール及びバイアの
信頼度を増大することで重要である。
【表６】
本発明は、セラミック充填ＰＴＦＥ複合材料が有用な印
刷配線板を構成するために使用できる用途の数を大きく
する。本発明は、既に硬質になっている構造体（たとえ
ばエッチングしたＣＩＣ電圧板若しくはグラウンド（接
地）板、及び抑止用コア（ｒｅｓｔｒａｉｎｉｎｇ ｃ
ｏｒｅ）、並びにそのような構造体に結合した回路部
品）の開口部を充填するのに特に有効である。たとえ
ば、図１のＡでは開口部５２を幾つか有する硬質グラウ
ンド板構造５０の横断面を描写する。本発明のシート５
４と５６（たとえば、セラミック約０．２６〜０．４５
体積分率）を次にグラウンド板５０の両方の側面につけ
る。図１のＢでは、図１のＡの積重体５８を熱と圧力を
加えてラミネートする。本発明組成物はスムーズに流れ
得るので開口部を完全に充填し、優秀な熱的、機械的及
び電気の性質を提供する。次に図２を参照する。本発明
の複合材料を加工して高密度化してない、未焼結の形の
シートにして、多層印刷配線板と結合したり箔堆積によ
り印刷配線板を構成したりするために使用し得る。図２
において、このような多層回路板を一般的に１０で示
す。多層板１０は複数の層の支持体材料、１２，１４及
び１６を含み、それらのすべてが電気用支持体材料から
成り、好ましくはＲＯ−２８００の商標で販売されてい
る米国特許第４，８４９，２８４号のセラミック充填フ
ルオロポリマー材料である。各支持体層１２，１４及び
１６にはそれぞれに導体パターン１８，２０，２２及び
２４がある。上に回路パターンを有する支持体層は回路
支持体を意味することに注意されたい。めっきスルーホ
ール２６及び２８を選択される回路パターンに公知方法
で相互接続する。本発明では、本発明の組成物を有する
支持体材料の別個の層３０及び３２を接着剤層又は結合
剤層として使用し、個々の回路支持体を一緒にラミネー
トする。このようなラミネートを形成する好ましい方法
として、１つ以上の層の結合剤層を交互にはさんだ回路
支持体の積重体を作製する。次いでこの積重体を融着
し、これにより全体の多層組立体を、同一の電気的及び
機械的性質を全体的に有する均質な構成物に融着する。
米国特許第４，８４９，２８４号のシラン塗布セラミッ
ク充填フルオロポリマー以外の材料から成る回路支持体
をラミネートするために、接着剤接合層３０及び３２を
使用し得ることに大いに注意されたい。好ましい態様と
しては、多層回路板は複数の回路支持体を含み、それら
は全部米国特許第４，８４９，２８４号の電気的支持体
材料から成る。米国特許第４，８４９，２８４号に言及
されている高度充填複合材料（たとえば充填剤５０％以
上）は多くの印刷配線板設計（たとえば本体コンピュー
ター用大型多層板（ＣＰＵボード）、ミリタリー表面取
り付け組立体及びマクロ波回路板結合アセンブリ）に非
常に適している。しかしながら、絶縁厚み（ｄｉｅｌｅ
ｃｔｒｉｃ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ）に対比して厚い電圧
平板を必要とする特殊なＭＬＢ用途（たとえば厚手電力
板、ＣＴＥ制御用厚手抑制箔）については、更に低い充
填剤含有量（たとえば４５〜５０容量％）とすることに
より前記米国特許出願番号第３６７，２４１号の指示の
ように充分な流れを可能とすることを必要とする。本発
明による約２６％〜４５％未満の低い充填剤量は、小孔
のレーザー孔あけ、良好な流れ、及び無電解浴に対する
耐アルカリ性を特に必要とするマルチチップモジュール
の製造についての回路加工技術の発達を促す１つの解答
となる。本発明の低充填剤量では（米国特許第４，８４
９，２８４号の記載の材料が意図するような）良質な慣
用多層板は作製し得ないが、一方、米国特許第４，８４
９，２８４号の材料は、高速度高密度デバイスに好まし
い包装技術として出現しつつある特定種類のマルチチッ
プモジュールには適当ではない。好ましい実施態様を示
して説明したが、これについて種々の変更と置換を施こ
し得るが、それらは本発明の本質と範囲から逸脱するも
のではない。従って、本発明について説明したことは例
示のためであって限定のためではないことを理解された
い。
刷配線板を構成するために使用できる用途の数を大きく
する。本発明は、既に硬質になっている構造体（たとえ
ばエッチングしたＣＩＣ電圧板若しくはグラウンド（接
地）板、及び抑止用コア（ｒｅｓｔｒａｉｎｉｎｇ ｃ
ｏｒｅ）、並びにそのような構造体に結合した回路部
品）の開口部を充填するのに特に有効である。たとえ
ば、図１のＡでは開口部５２を幾つか有する硬質グラウ
ンド板構造５０の横断面を描写する。本発明のシート５
４と５６（たとえば、セラミック約０．２６〜０．４５
体積分率）を次にグラウンド板５０の両方の側面につけ
る。図１のＢでは、図１のＡの積重体５８を熱と圧力を
加えてラミネートする。本発明組成物はスムーズに流れ
得るので開口部を完全に充填し、優秀な熱的、機械的及
び電気の性質を提供する。次に図２を参照する。本発明
の複合材料を加工して高密度化してない、未焼結の形の
シートにして、多層印刷配線板と結合したり箔堆積によ
り印刷配線板を構成したりするために使用し得る。図２
において、このような多層回路板を一般的に１０で示
す。多層板１０は複数の層の支持体材料、１２，１４及
び１６を含み、それらのすべてが電気用支持体材料から
成り、好ましくはＲＯ−２８００の商標で販売されてい
る米国特許第４，８４９，２８４号のセラミック充填フ
ルオロポリマー材料である。各支持体層１２，１４及び
１６にはそれぞれに導体パターン１８，２０，２２及び
２４がある。上に回路パターンを有する支持体層は回路
支持体を意味することに注意されたい。めっきスルーホ
ール２６及び２８を選択される回路パターンに公知方法
で相互接続する。本発明では、本発明の組成物を有する
支持体材料の別個の層３０及び３２を接着剤層又は結合
剤層として使用し、個々の回路支持体を一緒にラミネー
トする。このようなラミネートを形成する好ましい方法
として、１つ以上の層の結合剤層を交互にはさんだ回路
支持体の積重体を作製する。次いでこの積重体を融着
し、これにより全体の多層組立体を、同一の電気的及び
機械的性質を全体的に有する均質な構成物に融着する。
米国特許第４，８４９，２８４号のシラン塗布セラミッ
ク充填フルオロポリマー以外の材料から成る回路支持体
をラミネートするために、接着剤接合層３０及び３２を
使用し得ることに大いに注意されたい。好ましい態様と
しては、多層回路板は複数の回路支持体を含み、それら
は全部米国特許第４，８４９，２８４号の電気的支持体
材料から成る。米国特許第４，８４９，２８４号に言及
されている高度充填複合材料（たとえば充填剤５０％以
上）は多くの印刷配線板設計（たとえば本体コンピュー
ター用大型多層板（ＣＰＵボード）、ミリタリー表面取
り付け組立体及びマクロ波回路板結合アセンブリ）に非
常に適している。しかしながら、絶縁厚み（ｄｉｅｌｅ
ｃｔｒｉｃ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ）に対比して厚い電圧
平板を必要とする特殊なＭＬＢ用途（たとえば厚手電力
板、ＣＴＥ制御用厚手抑制箔）については、更に低い充
填剤含有量（たとえば４５〜５０容量％）とすることに
より前記米国特許出願番号第３６７，２４１号の指示の
ように充分な流れを可能とすることを必要とする。本発
明による約２６％〜４５％未満の低い充填剤量は、小孔
のレーザー孔あけ、良好な流れ、及び無電解浴に対する
耐アルカリ性を特に必要とするマルチチップモジュール
の製造についての回路加工技術の発達を促す１つの解答
となる。本発明の低充填剤量では（米国特許第４，８４
９，２８４号の記載の材料が意図するような）良質な慣
用多層板は作製し得ないが、一方、米国特許第４，８４
９，２８４号の材料は、高速度高密度デバイスに好まし
い包装技術として出現しつつある特定種類のマルチチッ
プモジュールには適当ではない。好ましい実施態様を示
して説明したが、これについて種々の変更と置換を施こ
し得るが、それらは本発明の本質と範囲から逸脱するも
のではない。従って、本発明について説明したことは例
示のためであって限定のためではないことを理解された
い。
【図１】図１のＡ及びＢは、本発明の複合材料を用いて
充填する事前及び事後それぞれの、開口部を有する剛体
構造の横断面図である。
充填する事前及び事後それぞれの、開口部を有する剛体
構造の横断面図である。
【図２】本発明の熱可塑性複合材料を薄膜結合層として
使用する多層回路板の横断面図である。
使用する多層回路板の横断面図である。
【図３】２４８ｍｍで３．９Ｊ／ｃｍ２のビームエネル
ギーで複合材料のレーザー加工性に対するシランと塗布
シリカ充填剤の量（％）の影響を示すグラフである。
ギーで複合材料のレーザー加工性に対するシランと塗布
シリカ充填剤の量（％）の影響を示すグラフである。
【図４】本発明の回路板の横断面図である。
５２ 開口部
５０ グラウンド層
５４，５６ 本発明のシート
５８ 図１の部材の積重ね
１０ 多層回路板
１２，１４，１６ 支持体材料の層
１８，２０，２２，２４ 伝導性パターン
２６，２８ めっきスルーボール
３０，３２ 接着剤結合層
６ 銅層
４ 本発明の複合材料の基材
２ レーザー融蝕孔
ａ 壁面からのかたより
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｈ０５Ｋ 3/46 Ｈ０５Ｋ 3/46 Ｔ
(72)発明者 アリン・エフ・ホーン・ザ・サード
アメリカ合衆国、コネテイカツト・
06239、ダニエルスン、ブロード・スト
リート・95
(72)発明者 ブレツト・キルヘニ
アメリカ合衆国、コネテイカツト・
06268、ストールズ、シエイデイ・レイ
ン・25
(56)参考文献 特開 昭62−80916（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−259907（ＪＰ，Ａ)
米国特許4849284（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01B 3/44
H05K 3/38
H05K 3/46
Claims (24)
- 【請求項１】 電気用支持材料であって、フルオロポリ
マー材料と、該電気用支持材料全体の少なくとも２６容
量％から４５容量％未満の量で存在するセラミック充填
剤材料とから成り、前記セラミック充填剤にシランコー
ティングを施してある、電気用支持材料。 - 【請求項２】 前記電気用支持材料の少なくとも１部分
に配置され電気伝導性材料からなる少なくとも１つの層
を含む、請求項１の電気用支持材料。 - 【請求項３】 前記フルオロポリマーが、ポリテトラフ
ルオロエチレン，ヘキサフルオロプロペン，テトラフル
オロエチレン又はペルフルオロアルキルビニルエーテル
から成るグループから選択される、請求項１の電気用支
持材料。 - 【請求項４】 前記セラミック充填剤がシリカを含む、
請求項１の電気用支持材料。 - 【請求項５】 前記シランコーティングが、ｐ−クロロ
メチルフェニルトリメトキシシラン，アミノエチルアミ
ノトリメトキシシラン，フェニルトリメトキシシランと
アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシランとの混
合物，フルオロシラン，及び少なくとも１種のフルオロ
シランと少なくとも１種のフェニルシランとのブレン
ド，から成るグループから選択される、請求項１の電気
用支持材料。 - 【請求項６】 前記シランコーティングがセラミック充
填剤の重量に対して２重量％より大きく１０重量％まで
の量である、請求項１の電気用支持材料。 - 【請求項７】 前記シランコーティングが少なくとも１
種のフルオロシランと少なくとも１種のフェニルシラン
のブレンドを含む、請求項６の電気用支持材料。 - 【請求項８】 少なくとも第１の回路層と第２の回路層
を含む多層回路において、第１と第２の回路層間にはさ
まれた接着剤層を含み、その接着剤層が、フルオロポリ
マー材料と接着剤層全体の少なくとも２６容量％から４
５容量％未満の量であるセラミック充填剤材料とから成
り、前記セラミック充填剤にシランコーテングを施して
あることを特徴とする多層回路。 - 【請求項９】 少なくとも１つのめっきされたスルーホ
ールを含む、請求項８の多層回路。 - 【請求項１０】 前記フルオロポリマー材料が、ポリテ
トラフルオロエチレン，ヘキサフルオロプロペン，テト
ラフルオロエチレン又はペルフルオロアルキルビニルエ
ーテルから成るグループから選択される、請求項８の多
層回路。 - 【請求項１１】 前記セラミック充填剤がシリカを含
む、請求項８の多層回路。 - 【請求項１２】 前記シランコーティングが、ｐ−クロ
ロメチルフェニルトリメトキシシラン，アミノエチルア
ミノトリメトキシシラン，フェニルトリメトキシシラン
とアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシランとの
混合物，フルオルシラン，及び少なくとも１種のフルオ
ロシランと少なくとも１種のフェニルシランとのブレン
ド，から成るグループから選択される、請求項８の多層
回路。 - 【請求項１３】 前記シランコーティングがセラミック
充填剤の重量に対し２重量％より大きく１０重量％まで
の量である、請求項８の多層回路。 - 【請求項１４】 前記シランコーティングが少なくとも
１種のフルオロシランと少なくとも１種のフェニルシラ
ンのブレンドを含む、請求項１３の多層回路。 - 【請求項１５】 硬質になっている構造体であって少な
くとも部分的にこの構造体の中を通る少なくとも１つの
開口部を有する硬質になっている構造体と、少なくとも
１つの前記開口部中の複合材料とから成り、前記複合材
料がフルオロポリマー材料と、複合材料全体の少なくと
も２６容量％から４５容量％未満までの量であって、シ
ランコーティングを施してあるセラミック充填剤とを含
む、製品。 - 【請求項１６】 前記フルオロポリマー材料が、ポリテ
トラフルオロエチレン，ヘキサフルオロプロペン，テト
ラフルオロエチレン又はペルフルオロアルキルビニルエ
ーテルから成るグループから選択される、請求項１５の
製品。 - 【請求項１７】 前記セラミック充填剤がシリカを含
む、請求項１５の製品。 - 【請求項１８】 前記シランコーティングが、ｐ−クロ
ロメチルフェニルトリメトキシシラン，アミノエチルア
ミノトリメトキシシラン，フェニルトリメトキシシラン
とアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシランとの
混合物、フルオロシラン，及び少なくとも１種のフルオ
ロシランと少なくとも１種のフェニルシランとのブレン
ド，から成るグループから選択される、請求項１５の製
品。 - 【請求項１９】 前記シランコーティングがセラミック
充填剤の重量に対して２重量％より大きく１０重量％ま
での量である、請求項１５の製品。 - 【請求項２０】 前記シランコーティングが少なくとも
１種のフルオロシランと少なくとも１種のフェニルシラ
ンのブレンドを含む、請求項１９の製品。 - 【請求項２１】 電気用支持材料であって、フルオロポ
リマー材料と、該支持材料全体の少なくとも約２６容量
％の量であるセラミック充填剤材料とから成り、前記セ
ラミック充填剤に少なくとも１種のフルオロシランと少
なくとも１種のフェニルシランとのブレンドを含むシラ
ンコーティングを施こし、このシランコーティングはセ
ラミック充填剤の重量に対し２重量％より大きく１０重
量％までの量である、電気用支持材料。 - 【請求項２２】 少なくとも第１の回路層と第２の回路
層を含む多層回路において、第１と第２の回路層の間に
挟まれた接着剤層を含み、その接着剤層がフルオロポリ
マー材料と、接着剤層全体の少なくとも２６重量％の量
であるセラミック充填剤とから成り、前記セラミック充
填剤に少なくとも１種のフルオロシランと少なくとも１
種のフェニルシランのブレンドを含むシランコーティン
グを施してあって、そのシランコーティングはセラミッ
ク充填剤の重量に対し２重量大きく１０重量％までの量
であることを特徴とする多層回路。 - 【請求項２３】 硬質になっている構造体であって少な
くとも部分的にこの構造体の中を通る少なくとも１つの
開口部を有する硬質になっている構造体と、前記の少な
くとも１つの開口部中の複合材料とから成り、前記複合
材料がフルオロポリマー材料と複合材料全体の少なくと
も２６容量％の量であるセラミック充填剤を含み、前記
セラミック充填剤にシランコーティングを施してあり、
このシランコーティングがセラミック充填剤の重量に対
し２重量％より大きく１０重量％までの量である、製
品。 - 【請求項２４】 前記シランコーティングが少なくとも
１種のフルオロシランと少なくとも１種のフェニルシラ
ンのブレンドを含む、請求項２３の製品。
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