JP3283475B2 - 板状ベーマイト及び板状アルミナ並びにそれらの製造方法 - Google Patents
板状ベーマイト及び板状アルミナ並びにそれらの製造方法Info
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- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えば難燃化プ
ラスチックフィラー、高温触媒担体、高温耐熱潤滑材、
耐火物などの耐熱材料、湿度センサー、固体電解質、各
種エレクトロニクス素子、分離膜、蛍光材料、滑材、塗
料等として使用される板状ベーマイト及び板状アルミナ
並びにそれらの製造方法に関するものである。
ラスチックフィラー、高温触媒担体、高温耐熱潤滑材、
耐火物などの耐熱材料、湿度センサー、固体電解質、各
種エレクトロニクス素子、分離膜、蛍光材料、滑材、塗
料等として使用される板状ベーマイト及び板状アルミナ
並びにそれらの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、燃焼触媒担体としては、各種結晶
形態のアルミナが使用されていた。また、湿度センサ
ー、固体電解質、各種エレクトロニクス素子、分離膜、
蛍光材料等にはβ−アルミナが使用されていた。
形態のアルミナが使用されていた。また、湿度センサ
ー、固体電解質、各種エレクトロニクス素子、分離膜、
蛍光材料等にはβ−アルミナが使用されていた。
【０００３】そして、発電等の電力分野では高温燃焼に
よるガスタービン発電が主流となりつつあり、エネルギ
ー効率の点から燃焼温度が高温化する傾向にある。ま
た、余剰電力貯蔵用のナトリウム−硫黄（ＮａＳ）型電
池用固体電解質や各種ガスの有効利用の必要性からガス
分離膜の需要が高まりつつある。
よるガスタービン発電が主流となりつつあり、エネルギ
ー効率の点から燃焼温度が高温化する傾向にある。ま
た、余剰電力貯蔵用のナトリウム−硫黄（ＮａＳ）型電
池用固体電解質や各種ガスの有効利用の必要性からガス
分離膜の需要が高まりつつある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、これまでの
アルミナ質材料には種々の問題があった。従来、アルミ
ナ質燃焼触媒担体として使用される粒状アルミナは、比
表面積が１０ｍ2 ／ｇ未満と小さく、触媒としての機能
が低い。また、例えば１２００〜１４００℃というガス
タービン燃焼温度範囲の高温では焼結又は粒成長により
さらに比表面積が激減して触媒としての機能を果たさな
くなるという問題があった。
アルミナ質材料には種々の問題があった。従来、アルミ
ナ質燃焼触媒担体として使用される粒状アルミナは、比
表面積が１０ｍ2 ／ｇ未満と小さく、触媒としての機能
が低い。また、例えば１２００〜１４００℃というガス
タービン燃焼温度範囲の高温では焼結又は粒成長により
さらに比表面積が激減して触媒としての機能を果たさな
くなるという問題があった。
【０００５】さらに、アルミナには幾つかの変態があ
り、その中でも熱的に安定であるα−アルミナは、比較
的容易に製造できるが結晶形態はコランダムであり表面
積が小さく触媒としての機能が低い。また、通常θ−ア
ルミナ及びδ−アルミナは平板状の結晶形態をとり、表
面積が大きく触媒他としての機能が高いが、１１５０℃
以上の高温度では相転移を起こし、表面積が急激に減少
するほか、その物質の性状は激変する。さらに、ナトリ
ウムを含むβ−アルミナはナトリウムの蒸散による熱設
備の損傷が大きいうえに、製造が容易ではないという問
題があった。加えて、アルミナの原料となるベーマイト
（Boehmite）にもアルミナと同様の問題があった。
り、その中でも熱的に安定であるα−アルミナは、比較
的容易に製造できるが結晶形態はコランダムであり表面
積が小さく触媒としての機能が低い。また、通常θ−ア
ルミナ及びδ−アルミナは平板状の結晶形態をとり、表
面積が大きく触媒他としての機能が高いが、１１５０℃
以上の高温度では相転移を起こし、表面積が急激に減少
するほか、その物質の性状は激変する。さらに、ナトリ
ウムを含むβ−アルミナはナトリウムの蒸散による熱設
備の損傷が大きいうえに、製造が容易ではないという問
題があった。加えて、アルミナの原料となるベーマイト
（Boehmite）にもアルミナと同様の問題があった。
【０００６】この発明は、上記のような従来技術に存在
する問題点に着目してなされたものである。その目的と
するところは、比表面積が大きく、活性が高い板状ベー
マイト及びそれを効率よく製造することができる板状ベ
ーマイトの製造方法を提供することにある。また、他の
目的とするところは、比表面積が大きく、活性が高いと
ともに、耐熱性が高く、高温でも安定した状態で長時間
使用することができる板状アルミナ及びそれを効率よく
製造することができる板状アルミナの製造方法を提供す
ることにある。
する問題点に着目してなされたものである。その目的と
するところは、比表面積が大きく、活性が高い板状ベー
マイト及びそれを効率よく製造することができる板状ベ
ーマイトの製造方法を提供することにある。また、他の
目的とするところは、比表面積が大きく、活性が高いと
ともに、耐熱性が高く、高温でも安定した状態で長時間
使用することができる板状アルミナ及びそれを効率よく
製造することができる板状アルミナの製造方法を提供す
ることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項１に記載の発明の板状ベーマイトの製造方
法は、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムから選
ばれた少なくとも一種のアルカリ土類金属の化合物と水
酸化アルミニウムとを水の存在下で加圧状態にして１５
０〜３００℃の温度で反応させ、その反応生成物を酸処
理し、水洗して残留アルカリ土類金属化合物を除去し、
アスペクト比が１０〜３５となるものである。
めに、請求項１に記載の発明の板状ベーマイトの製造方
法は、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムから選
ばれた少なくとも一種のアルカリ土類金属の化合物と水
酸化アルミニウムとを水の存在下で加圧状態にして１５
０〜３００℃の温度で反応させ、その反応生成物を酸処
理し、水洗して残留アルカリ土類金属化合物を除去し、
アスペクト比が１０〜３５となるものである。
【０００８】請求項２に記載の発明の板状ベーマイトの
製造方法は、請求項１に記載の発明において、前記アル
カリ土類金属の化合物は水酸化物、酸化物、塩化物、硫
酸塩及び有機酸塩から選ばれた少なくとも一種の化合物
であるものである。
製造方法は、請求項１に記載の発明において、前記アル
カリ土類金属の化合物は水酸化物、酸化物、塩化物、硫
酸塩及び有機酸塩から選ばれた少なくとも一種の化合物
であるものである。
【０００９】請求項３に記載の発明の板状ベーマイト
は、請求項１に記載の製造方法で得られた板状ベーマイ
トであって、比表面積が１０〜３０ｍ 2 ／ｇとなるよう
に形成され、カルシウム、ストロンチウム及びバリウム
から選ばれた少なくとも一種のアルカリ土類金属がイン
ターカレーションしたものである。
は、請求項１に記載の製造方法で得られた板状ベーマイ
トであって、比表面積が１０〜３０ｍ 2 ／ｇとなるよう
に形成され、カルシウム、ストロンチウム及びバリウム
から選ばれた少なくとも一種のアルカリ土類金属がイン
ターカレーションしたものである。
【００１０】請求項４に記載の発明の板状アルミナの製
造方法は、請求項１に記載の製造方法で得られた板状ベ
ーマイトを４５０〜１５００℃の温度で焼成し、アスペ
クト比が１０〜３５となるものである。請求項５に記載
の発明の板状アルミナの製造方法は、請求項４に記載の
発明において、前記アルカリ土類金属の化合物は水酸化
物、酸化物、塩化物、硫酸塩及び有機酸塩から選ばれた
少なくとも一種の化合物であるものである。請求項６に
記載の発明の板状アルミナは、請求項４に記載の製造方
法で得られた板状アルミナであって、θ−アルミナ及び
δ−アルミナの混合物を主体とするものである。
造方法は、請求項１に記載の製造方法で得られた板状ベ
ーマイトを４５０〜１５００℃の温度で焼成し、アスペ
クト比が１０〜３５となるものである。請求項５に記載
の発明の板状アルミナの製造方法は、請求項４に記載の
発明において、前記アルカリ土類金属の化合物は水酸化
物、酸化物、塩化物、硫酸塩及び有機酸塩から選ばれた
少なくとも一種の化合物であるものである。請求項６に
記載の発明の板状アルミナは、請求項４に記載の製造方
法で得られた板状アルミナであって、θ−アルミナ及び
δ−アルミナの混合物を主体とするものである。
【００１１】請求項７に記載の発明の板状アルミナは、
請求項４に記載の製造方法で得られた板状アルミナであ
って、γ−アルミナを主体とするものである。
請求項４に記載の製造方法で得られた板状アルミナであ
って、γ−アルミナを主体とするものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態につい
て詳細に説明する。板状ベーマイト〔ＡｌＯ（ＯＨ）〕
はアスペクト比が１０〜３５となるように形成され、比
表面積が通常１０〜３０ｍ2 ／ｇである。微視的には、
ベーマイトのｂ面にアルカリ土類金属が化学的に付着し
ている。そして、このアルカリ土類金属によって、後述
する水熱合成系内においてｂ軸方向への結晶成長が妨げ
られるとともに、ａ、ｃ軸方向への異方成長が誘導され
ていると思われる。また、この板状ベーマイトは５００
℃付近で吸熱反応し板状アルミナに変化するため、プラ
スチックの難燃性フィラーとして好適である。
て詳細に説明する。板状ベーマイト〔ＡｌＯ（ＯＨ）〕
はアスペクト比が１０〜３５となるように形成され、比
表面積が通常１０〜３０ｍ2 ／ｇである。微視的には、
ベーマイトのｂ面にアルカリ土類金属が化学的に付着し
ている。そして、このアルカリ土類金属によって、後述
する水熱合成系内においてｂ軸方向への結晶成長が妨げ
られるとともに、ａ、ｃ軸方向への異方成長が誘導され
ていると思われる。また、この板状ベーマイトは５００
℃付近で吸熱反応し板状アルミナに変化するため、プラ
スチックの難燃性フィラーとして好適である。
【００１３】次に、上記の板状ベーマイトの製造方法に
ついて説明する。まず、カルシウム、ストロンチウム及
びバリウムから選ばれた少なくとも一種のアルカリ土類
金属の化合物｛ＲＸ〔ＲはＣａ、Ｓｒ又はＢａ、ＸはＲ
と結合する負成分（原子団又はイオン）である。〕｝と
水酸化アルミニウム〔Ａｌ（ＯＨ）3 〕とを例えば圧力
容器（オートクレーブ）などに入れて水の存在下で加圧
状態にする。
ついて説明する。まず、カルシウム、ストロンチウム及
びバリウムから選ばれた少なくとも一種のアルカリ土類
金属の化合物｛ＲＸ〔ＲはＣａ、Ｓｒ又はＢａ、ＸはＲ
と結合する負成分（原子団又はイオン）である。〕｝と
水酸化アルミニウム〔Ａｌ（ＯＨ）3 〕とを例えば圧力
容器（オートクレーブ）などに入れて水の存在下で加圧
状態にする。
【００１４】次いで、それらをオートクレーブ内で１５
０〜３００℃の温度で反応させて水熱合成を行う。そし
て、その反応生成物を例えば酢酸などの酸で酸処理して
水洗し、残存する過剰のアルカリ土類金属化合物を除去
することにより板状ベーマイトが得られる。
０〜３００℃の温度で反応させて水熱合成を行う。そし
て、その反応生成物を例えば酢酸などの酸で酸処理して
水洗し、残存する過剰のアルカリ土類金属化合物を除去
することにより板状ベーマイトが得られる。
【００１５】反応生成物を生成させる場合、オートクレ
ーブ内の反応原料を静置下（無攪拌下）又は低速攪拌下
で反応させて行うのが望ましい。これにより、ベーマイ
トの形態は平板状に制御される。
ーブ内の反応原料を静置下（無攪拌下）又は低速攪拌下
で反応させて行うのが望ましい。これにより、ベーマイ
トの形態は平板状に制御される。
【００１６】また、前記反応を例えばハニカム形状など
の所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物をその
形状が維持される状態で、例えば反応生成物を支持板上
に載せた状態で焼成を行ってもよい。この場合、前記反
応後に反応生成物を例えばハニカム形状などの所定形状
の容器内に入れ、その形状をなす反応生成物を容器から
取り出して焼成を行ってもよい。
の所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物をその
形状が維持される状態で、例えば反応生成物を支持板上
に載せた状態で焼成を行ってもよい。この場合、前記反
応後に反応生成物を例えばハニカム形状などの所定形状
の容器内に入れ、その形状をなす反応生成物を容器から
取り出して焼成を行ってもよい。
【００１７】反応原料であるアルカリ土類金属化合物と
しては、カルシウム、ストロンチウム又はバリウムの水
酸化物、酸化物、塩化物、炭酸化物、硫酸塩、硝酸塩、
燐酸塩及び酢酸塩、ギ酸塩などの有機酸塩などが使用で
きる。また、例えば水酸化バリウム８水和物〔Ｂａ（Ｏ
Ｈ）2 ・８Ｈ2 Ｏ〕などの水和物であってもよい。水酸
化アルミニウムとしてはアルマイト製造時などに生じた
廃棄物として処理される水酸化アルミニウムを使用して
もよい。反応原料としては水を必要とし、その水を使用
して水熱合成を行わせる。また、アルカリ土類金属化合
物は、それぞれ単独で使用してもよいし、併用してもよ
い。酸処理に使用する酸としては、希塩酸、硝酸、酢酸
をはじめ一般に酸と称される物質が使用できる。
しては、カルシウム、ストロンチウム又はバリウムの水
酸化物、酸化物、塩化物、炭酸化物、硫酸塩、硝酸塩、
燐酸塩及び酢酸塩、ギ酸塩などの有機酸塩などが使用で
きる。また、例えば水酸化バリウム８水和物〔Ｂａ（Ｏ
Ｈ）2 ・８Ｈ2 Ｏ〕などの水和物であってもよい。水酸
化アルミニウムとしてはアルマイト製造時などに生じた
廃棄物として処理される水酸化アルミニウムを使用して
もよい。反応原料としては水を必要とし、その水を使用
して水熱合成を行わせる。また、アルカリ土類金属化合
物は、それぞれ単独で使用してもよいし、併用してもよ
い。酸処理に使用する酸としては、希塩酸、硝酸、酢酸
をはじめ一般に酸と称される物質が使用できる。
【００１８】また、上記反応原料に加えて、さらに添加
剤を添加して反応させて反応生成物を得ることができ
る。この添加剤としては、ナトリウム化合物、アルコー
ル化合物及びアミン化合物が使用され、特にアルコール
化合物及びアミン化合物が好ましい。これらの添加剤は
それぞれ単独で使用してもよいし、併用してもよい。こ
の場合、ナトリウム化合物は反応原料中のアルカリ度を
調整できるため、水酸化アルミニウムの溶解性を調整し
て反応原料の水熱合成を促進させることができる。ま
た、アルコール化合物は反応生成物が粒子状に大きく成
長するのを抑制して比表面積の大きな反応生成物を得る
ことができる。アミン化合物は反応原料の水熱合成を促
進させる機能と、反応生成物が粒子状に大きく成長する
のを抑制して比表面積を大きくする機能との両機能を発
揮することができる。
剤を添加して反応させて反応生成物を得ることができ
る。この添加剤としては、ナトリウム化合物、アルコー
ル化合物及びアミン化合物が使用され、特にアルコール
化合物及びアミン化合物が好ましい。これらの添加剤は
それぞれ単独で使用してもよいし、併用してもよい。こ
の場合、ナトリウム化合物は反応原料中のアルカリ度を
調整できるため、水酸化アルミニウムの溶解性を調整し
て反応原料の水熱合成を促進させることができる。ま
た、アルコール化合物は反応生成物が粒子状に大きく成
長するのを抑制して比表面積の大きな反応生成物を得る
ことができる。アミン化合物は反応原料の水熱合成を促
進させる機能と、反応生成物が粒子状に大きく成長する
のを抑制して比表面積を大きくする機能との両機能を発
揮することができる。
【００１９】ナトリウム化合物としては、例えば水酸化
ナトリウム（ＮａＯＨ）、酢酸ナトリウム（ＣＨ3 ＣＯ
ＯＮａ）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）などが使用さ
れ、特に水酸化ナトリウムが好ましい。これらのナトリ
ウム化合物はそれぞれ単独で使用してもよいし、併用し
てもよい。
ナトリウム（ＮａＯＨ）、酢酸ナトリウム（ＣＨ3 ＣＯ
ＯＮａ）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）などが使用さ
れ、特に水酸化ナトリウムが好ましい。これらのナトリ
ウム化合物はそれぞれ単独で使用してもよいし、併用し
てもよい。
【００２０】アルコール化合物としては、例えばメタノ
ール（ＣＨ3 ＯＨ）、エタノール（ＣＨ3 ＣＨ2 ＯＨ）
などの一価アルコール及びエチレングリコール（ＨＯＣ
Ｈ2ＣＨ2 ＯＨ）、ジエチレングリコール［ＨＯ（ＣＨ
2 ）2 Ｏ（ＣＨ2 ）2 ＯＨ］、グリセリン（Ｃ3 Ｈ8 Ｏ
3 ）などの多価アルコールが使用され、特にエチレング
リコール又はグリセリンが好ましい。これらのアルコー
ル化合物はそれぞれ単独で使用してもよいし、併用して
もよい。
ール（ＣＨ3 ＯＨ）、エタノール（ＣＨ3 ＣＨ2 ＯＨ）
などの一価アルコール及びエチレングリコール（ＨＯＣ
Ｈ2ＣＨ2 ＯＨ）、ジエチレングリコール［ＨＯ（ＣＨ
2 ）2 Ｏ（ＣＨ2 ）2 ＯＨ］、グリセリン（Ｃ3 Ｈ8 Ｏ
3 ）などの多価アルコールが使用され、特にエチレング
リコール又はグリセリンが好ましい。これらのアルコー
ル化合物はそれぞれ単独で使用してもよいし、併用して
もよい。
【００２１】アミン化合物としては、例えばトリエタノ
ールアミン〔Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）3 〕、メチルアミ
ン（ＣＨ3 ＮＨ2 ）、ジアシルアミン〔（ＲＣＯ）2 Ｎ
Ｈ〕、トリアシルアミン〔（ＲＣＯ）3 Ｎ〕、シクロヘ
キシルアミン（Ｃ6 Ｈ13Ｎ）、ヘキサメチレンテトラミ
ン（Ｃ6 Ｈ12Ｎ4 ）、Ｎ−エチルアニリン（Ｃ8 Ｈ11Ｎ
2 ）、エチレンジアミン四酢酸（Ｃ10Ｈ16Ｎ2 Ｏ8 ）な
どが使用され、特にトリエタノールアミンが好ましい。
なお、化学式中のＲはアルキル基を表す。これらのアミ
ン化合物はそれぞれ単独で使用してもよいし、併用して
もよい。
ールアミン〔Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）3 〕、メチルアミ
ン（ＣＨ3 ＮＨ2 ）、ジアシルアミン〔（ＲＣＯ）2 Ｎ
Ｈ〕、トリアシルアミン〔（ＲＣＯ）3 Ｎ〕、シクロヘ
キシルアミン（Ｃ6 Ｈ13Ｎ）、ヘキサメチレンテトラミ
ン（Ｃ6 Ｈ12Ｎ4 ）、Ｎ−エチルアニリン（Ｃ8 Ｈ11Ｎ
2 ）、エチレンジアミン四酢酸（Ｃ10Ｈ16Ｎ2 Ｏ8 ）な
どが使用され、特にトリエタノールアミンが好ましい。
なお、化学式中のＲはアルキル基を表す。これらのアミ
ン化合物はそれぞれ単独で使用してもよいし、併用して
もよい。
【００２２】アルカリ土類金属化合物から選ばれた少な
くとも一種の化合物と水酸化アルミニウムは、モル比で
好ましくは１：６〜１：１４、さらに好ましくは１：８
〜１：１２になるように設定される。これらのモル比の
割合は、板状ベーマイトを効率よく製造するためであ
る。
くとも一種の化合物と水酸化アルミニウムは、モル比で
好ましくは１：６〜１：１４、さらに好ましくは１：８
〜１：１２になるように設定される。これらのモル比の
割合は、板状ベーマイトを効率よく製造するためであ
る。
【００２３】水の使用量は、水酸化アルミニウムに対
し、重量比で好ましくは２〜２４倍、さらに好ましくは
３〜１０倍である。２倍未満では反応原料が水熱合成し
て反応生成物を生成するのに不十分であり、２４倍を超
えると無駄な水の量が増加して製造コストが高くなると
ともに、板状ベーマイトの生産性が低下してしまうため
に好ましくない。
し、重量比で好ましくは２〜２４倍、さらに好ましくは
３〜１０倍である。２倍未満では反応原料が水熱合成し
て反応生成物を生成するのに不十分であり、２４倍を超
えると無駄な水の量が増加して製造コストが高くなると
ともに、板状ベーマイトの生産性が低下してしまうため
に好ましくない。
【００２４】ナトリウム化合物の使用範囲は、水酸化ア
ルミニウムに対して好ましくは０．０５〜１０重量％、
さらに好ましくは０．１〜５重量％である。この使用範
囲は、反応原料と水との水熱合成を促進させる働きが妥
当だからである。アルコール化合物の使用量は、水の総
重量の好ましくは１０〜６０重量％、さらに好ましくは
１５〜４０重量％である。この使用量が好ましいのは、
反応生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制して比表
面積を大きくすることができるからである。アミン化合
物の使用量は、水の総重量の好ましくは１〜５０重量
％、さらに好ましくは５〜３０重量％である。この使用
量が好ましいのは、水熱合成を促進させる機能と、反応
生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制して平板状に
成長させて比表面積を大きくする機能との両機能をバラ
ンスよく発揮することができるからである。
ルミニウムに対して好ましくは０．０５〜１０重量％、
さらに好ましくは０．１〜５重量％である。この使用範
囲は、反応原料と水との水熱合成を促進させる働きが妥
当だからである。アルコール化合物の使用量は、水の総
重量の好ましくは１０〜６０重量％、さらに好ましくは
１５〜４０重量％である。この使用量が好ましいのは、
反応生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制して比表
面積を大きくすることができるからである。アミン化合
物の使用量は、水の総重量の好ましくは１〜５０重量
％、さらに好ましくは５〜３０重量％である。この使用
量が好ましいのは、水熱合成を促進させる機能と、反応
生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制して平板状に
成長させて比表面積を大きくする機能との両機能をバラ
ンスよく発揮することができるからである。
【００２５】板状ベーマイトを合成する反応原料を攪拌
する場合、例えば攪拌装置などにより回転数１５０ｒｐ
ｍ以下で攪拌するのが好ましく、反応原料を静置する場
合は、攪拌せずに放置しておくのが好ましい。反応を１
５０ｒｐｍ以下の攪拌下で行うのは、反応系内を均一に
し、反応効率を良くするためであり、静置下で行うの
は、反応生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制して
平板状の形態を得るためである。
する場合、例えば攪拌装置などにより回転数１５０ｒｐ
ｍ以下で攪拌するのが好ましく、反応原料を静置する場
合は、攪拌せずに放置しておくのが好ましい。反応を１
５０ｒｐｍ以下の攪拌下で行うのは、反応系内を均一に
し、反応効率を良くするためであり、静置下で行うの
は、反応生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制して
平板状の形態を得るためである。
【００２６】オートクレーブ内で反応生成物を生成させ
るための温度は、１５０〜３００℃、好ましくは１７０
〜２２０℃に設定される。１５０℃未満では反応生成物
を得ることは困難であり、３００℃を超えると生産性が
悪くなったり、製造コストが高くなったりして好ましく
ない。
るための温度は、１５０〜３００℃、好ましくは１７０
〜２２０℃に設定される。１５０℃未満では反応生成物
を得ることは困難であり、３００℃を超えると生産性が
悪くなったり、製造コストが高くなったりして好ましく
ない。
【００２７】この場合の加熱時間は、好ましくは４〜４
８時間、さらに好ましくは１０〜２４時間であり、攪拌
又は静置下のそれぞれの状況に応じて加熱時間が相違す
る。４時間未満では反応生成物の形状を充分制御でき
ず、４８時間を超えるとエネルギーコスト及び製造コス
トが上昇して好ましくない。
８時間、さらに好ましくは１０〜２４時間であり、攪拌
又は静置下のそれぞれの状況に応じて加熱時間が相違す
る。４時間未満では反応生成物の形状を充分制御でき
ず、４８時間を超えるとエネルギーコスト及び製造コス
トが上昇して好ましくない。
【００２８】上記のようにして得られる板状ベーマイト
は、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムから選ば
れた少なくとも一種のアルカリ土類金属が通常イオンの
形態でインターカレーションしている。このインターカ
レーションするアルカリ土類金属は、原料であるアルカ
リ土類金属化合物の５％程度である。なお、インターカ
レーションとは、層状構造を有する物質の層間に分子、
原子又はイオンが挿入される現象をいう。
は、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムから選ば
れた少なくとも一種のアルカリ土類金属が通常イオンの
形態でインターカレーションしている。このインターカ
レーションするアルカリ土類金属は、原料であるアルカ
リ土類金属化合物の５％程度である。なお、インターカ
レーションとは、層状構造を有する物質の層間に分子、
原子又はイオンが挿入される現象をいう。
【００２９】次に、板状アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）は、微
量のアルカリ土類金属が付着したθ−アルミナ及びδ−
アルミナの混合物を主体としている。このため、１３５
０℃においても熱的に安定であり、長時間にわたりその
結晶形態及び比表面積が保持される。つまり、高温触媒
担体、高温耐熱潤滑材、耐火物等として使用するのに好
適であり、特に高温触媒担体として高温でも安定した状
態で長時間使用することができる。この板状アルミナ
は、上記の板状ベーマイトを焼成することによって得ら
れ、その形態は焼成後も板状ベーマイトの形態と変わら
ず維持されるために平板状に形成されている。また、ア
スペクト比は１０〜３５、比表面積は１０〜３０ｍ2 ／
ｇとなるように形成されている。高温触媒担体として使
用する場合、アルミナの形態が平板状になるように製造
されているため、板状アルミナの形態が均一に制御され
ることになり、触媒担体として圧力損失を少なくして効
率よく使用することができる。
量のアルカリ土類金属が付着したθ−アルミナ及びδ−
アルミナの混合物を主体としている。このため、１３５
０℃においても熱的に安定であり、長時間にわたりその
結晶形態及び比表面積が保持される。つまり、高温触媒
担体、高温耐熱潤滑材、耐火物等として使用するのに好
適であり、特に高温触媒担体として高温でも安定した状
態で長時間使用することができる。この板状アルミナ
は、上記の板状ベーマイトを焼成することによって得ら
れ、その形態は焼成後も板状ベーマイトの形態と変わら
ず維持されるために平板状に形成されている。また、ア
スペクト比は１０〜３５、比表面積は１０〜３０ｍ2 ／
ｇとなるように形成されている。高温触媒担体として使
用する場合、アルミナの形態が平板状になるように製造
されているため、板状アルミナの形態が均一に制御され
ることになり、触媒担体として圧力損失を少なくして効
率よく使用することができる。
【００３０】次に、板状アルミナの製造方法について説
明する。板状アルミナは、上記の板状ベーマイトを例え
ば電気炉などにより４５０〜１５００℃の温度で焼成す
ることにより製造される。
明する。板状アルミナは、上記の板状ベーマイトを例え
ば電気炉などにより４５０〜１５００℃の温度で焼成す
ることにより製造される。
【００３１】板状ベーマイトを焼成する温度は、４５０
〜１５００℃、好ましくは１１００〜１４００℃の温度
に設定される。４５０℃未満ではベーマイトのままであ
り、１５００℃を超えるとエネルギーコスト及び製造コ
ストが上昇したり、板状アルミナが焼結又は粒成長して
比表面積が小さくなったりして好ましくない。
〜１５００℃、好ましくは１１００〜１４００℃の温度
に設定される。４５０℃未満ではベーマイトのままであ
り、１５００℃を超えるとエネルギーコスト及び製造コ
ストが上昇したり、板状アルミナが焼結又は粒成長して
比表面積が小さくなったりして好ましくない。
【００３２】焼成時間は好ましくは１〜４時間、さらに
好ましくは１．５〜３．５時間である。１時間未満では
焼成が不十分となって板状アルミナを得ることが困難で
あり、４時間を超えるとエネルギーコスト及び製造コス
トが上昇して好ましくない。
好ましくは１．５〜３．５時間である。１時間未満では
焼成が不十分となって板状アルミナを得ることが困難で
あり、４時間を超えるとエネルギーコスト及び製造コス
トが上昇して好ましくない。
【００３３】以上のように、この実施形態によれば次の
ような効果が発揮される。 ・実施形態の板状ベーマイト及び板状アルミナによれ
ば、アスペクト比が１０〜３５になるように形成されて
いる。このため、比表面積を大きくし、活性を向上させ
ることができる。
ような効果が発揮される。 ・実施形態の板状ベーマイト及び板状アルミナによれ
ば、アスペクト比が１０〜３５になるように形成されて
いる。このため、比表面積を大きくし、活性を向上させ
ることができる。
【００３４】・実施形態の板状ベーマイトによれば、通
常のベーマイトは５５０℃で吸熱反応しアルミナに変化
するのに対し、それよりも低温の４９０℃付近で吸熱反
応が起こる。難燃化剤としては３００〜５００℃の範囲
で吸熱反応が起こることが要求されるので、この板状ベ
ーマイトはプラスチックの難燃化フィラーとして好適で
ある。
常のベーマイトは５５０℃で吸熱反応しアルミナに変化
するのに対し、それよりも低温の４９０℃付近で吸熱反
応が起こる。難燃化剤としては３００〜５００℃の範囲
で吸熱反応が起こることが要求されるので、この板状ベ
ーマイトはプラスチックの難燃化フィラーとして好適で
ある。
【００３５】・実施形態の板状ベーマイトの製造方法に
よれば、反応原料を水熱合成で反応させ、その反応生成
物を酸処理して水洗することにより、比表面積が大き
く、活性が高い板状ベーマイトを効率よく製造すること
ができる。
よれば、反応原料を水熱合成で反応させ、その反応生成
物を酸処理して水洗することにより、比表面積が大き
く、活性が高い板状ベーマイトを効率よく製造すること
ができる。
【００３６】・実施形態の板状アルミナによれば、θ−
アルミナ及びδ−アルミナの混合物を主体とするため、
比表面積を大きくし、活性を向上させることができると
ともに、耐熱性を高め、高温でも安定した状態で長時間
使用することができる。
アルミナ及びδ−アルミナの混合物を主体とするため、
比表面積を大きくし、活性を向上させることができると
ともに、耐熱性を高め、高温でも安定した状態で長時間
使用することができる。
【００３７】・実施形態の板状アルミナの製造方法によ
れば、板状ベーマイトを焼成することにより、比表面積
が大きく、活性が高い板状アルミナを効率よく製造する
ことができる。また、耐熱性が高く、高温でも安定した
状態で長時間使用することができる板状アルミナを容易
に製造することができる。
れば、板状ベーマイトを焼成することにより、比表面積
が大きく、活性が高い板状アルミナを効率よく製造する
ことができる。また、耐熱性が高く、高温でも安定した
状態で長時間使用することができる板状アルミナを容易
に製造することができる。
【００３８】・実施形態の板状ベーマイト及び板状アル
ミナの製造方法によれば、水酸化アルミニウムには、廃
棄物として処理される水酸化アルミニウムが使用され
る。このため、反応原料として有効に利用することがで
きるとともに、廃棄物による環境汚染の問題を解消する
ことができる。
ミナの製造方法によれば、水酸化アルミニウムには、廃
棄物として処理される水酸化アルミニウムが使用され
る。このため、反応原料として有効に利用することがで
きるとともに、廃棄物による環境汚染の問題を解消する
ことができる。
【００３９】
【実施例】以下に、前記実施形態をさらに具体化した実
施例について説明する。 （実施例１〜２０）実施例１においては、水酸化バリウ
ム８水和物を３３７ｇ、水酸化アルミニウムを１０００
ｇ及び水を５０００ｇ秤量し、それぞれ秤量したものを
オートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オー
トクレーブ内を加圧状態にして混合液を攪拌せずに静置
下にし、混合液を昇温速度２００℃／時間で２００℃ま
で加熱した。その温度を１２時間保持してオートクレー
ブ内の混合液を反応させた。
施例について説明する。 （実施例１〜２０）実施例１においては、水酸化バリウ
ム８水和物を３３７ｇ、水酸化アルミニウムを１０００
ｇ及び水を５０００ｇ秤量し、それぞれ秤量したものを
オートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オー
トクレーブ内を加圧状態にして混合液を攪拌せずに静置
下にし、混合液を昇温速度２００℃／時間で２００℃ま
で加熱した。その温度を１２時間保持してオートクレー
ブ内の混合液を反応させた。
【００４０】次いで、反応後の混合液を自然冷却により
冷却し、その混合液を濾過して反応生成物を得た。その
反応生成物を酸処理した後、水洗し、水を含む反応生成
物を１０５℃で乾燥して板状ベーマイトを得た。さら
に、板状ベーマイトを昇温速度１００℃／時間の電気炉
により１３５０℃で３時間加熱し、板状アルミナを得
た。
冷却し、その混合液を濾過して反応生成物を得た。その
反応生成物を酸処理した後、水洗し、水を含む反応生成
物を１０５℃で乾燥して板状ベーマイトを得た。さら
に、板状ベーマイトを昇温速度１００℃／時間の電気炉
により１３５０℃で３時間加熱し、板状アルミナを得
た。
【００４１】実施例２では、実施例１において、水酸化
バリウム８水和物を３３７ｇから２２５ｇに変更した。
その他は実施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及
び板状アルミナを得た。
バリウム８水和物を３３７ｇから２２５ｇに変更した。
その他は実施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及
び板状アルミナを得た。
【００４２】実施例３では、実施例１において、水酸化
バリウム８水和物を３３７ｇから３９３ｇに変更した。
その他は実施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及
び板状アルミナを得た。
バリウム８水和物を３３７ｇから３９３ｇに変更した。
その他は実施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及
び板状アルミナを得た。
【００４３】実施例４では、実施例１において、水を５
０００ｇから２０００ｇに変更した。その他は実施例１
と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを
得た。
０００ｇから２０００ｇに変更した。その他は実施例１
と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを
得た。
【００４４】実施例５では、実施例１において、水を５
０００ｇから２００００ｇに変更した。その他は実施例
１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナ
を得た。
０００ｇから２００００ｇに変更した。その他は実施例
１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナ
を得た。
【００４５】実施例６では、実施例１において、混合液
の加熱を２００℃から１５０℃に変更した。その他は実
施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アル
ミナを得た。
の加熱を２００℃から１５０℃に変更した。その他は実
施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アル
ミナを得た。
【００４６】実施例７では、実施例１において、混合液
の加熱温度を２００℃から１７０℃に変更した。その他
は実施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状
アルミナを得た。
の加熱温度を２００℃から１７０℃に変更した。その他
は実施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状
アルミナを得た。
【００４７】実施例８では、実施例１において、混合液
の加熱時間を１２時間から２４時間に変更した。その他
は実施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状
アルミナを得た。
の加熱時間を１２時間から２４時間に変更した。その他
は実施例１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状
アルミナを得た。
【００４８】実施例９では、実施例１において、板状ベ
ーマイトの焼成温度を１３５０℃から１０００℃に変更
した。その他は実施例１と同様にして行い、板状ベーマ
イト及び板状アルミナを得た。
ーマイトの焼成温度を１３５０℃から１０００℃に変更
した。その他は実施例１と同様にして行い、板状ベーマ
イト及び板状アルミナを得た。
【００４９】実施例１０では、実施例１において、板状
ベーマイトの焼成温度を１３５０℃から１５００℃に変
更した。その他は実施例１と同様にして行い、板状ベー
マイト及び板状アルミナを得た。
ベーマイトの焼成温度を１３５０℃から１５００℃に変
更した。その他は実施例１と同様にして行い、板状ベー
マイト及び板状アルミナを得た。
【００５０】実施例１１では、実施例１において、混合
液を静置下で加熱したのを１５０ｒｐｍの回転数で攪拌
しながら加熱するように変更した。その他は実施例１と
同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを得
た。
液を静置下で加熱したのを１５０ｒｐｍの回転数で攪拌
しながら加熱するように変更した。その他は実施例１と
同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを得
た。
【００５１】実施例１２では、実施例１において、オー
トクレーブ内にさらに水酸化ナトリウムを３０ｇ秤量し
て入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度
を２００℃から１７０℃に変更した。その他は実施例１
と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを
得た。
トクレーブ内にさらに水酸化ナトリウムを３０ｇ秤量し
て入れて混合液とした。そして、その混合液の加熱温度
を２００℃から１７０℃に変更した。その他は実施例１
と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを
得た。
【００５２】実施例１３では、実施例１２において、３
０ｇの水酸化ナトリウムを３０ｇの塩化ナトリウムに変
更した。その他は実施例１２と同様にして行い、板状ベ
ーマイト及び板状アルミナを得た。
０ｇの水酸化ナトリウムを３０ｇの塩化ナトリウムに変
更した。その他は実施例１２と同様にして行い、板状ベ
ーマイト及び板状アルミナを得た。
【００５３】実施例１４では、実施例１１において、オ
ートクレーブ内にさらにトリエタノールアミンを１００
ｇ秤量して入れて混合液とした。そして、その混合液の
加熱温度を２００℃から１７０℃に変更した。その他は
実施例１１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状
アルミナを得た。
ートクレーブ内にさらにトリエタノールアミンを１００
ｇ秤量して入れて混合液とした。そして、その混合液の
加熱温度を２００℃から１７０℃に変更した。その他は
実施例１１と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状
アルミナを得た。
【００５４】実施例１５では、実施例１４において、１
００ｇのトリエタノールアミンを２５０ｇのグリセリン
に変更した。その他は実施例１４と同様にして行い、板
状ベーマイト及び板状アルミナを得た。
００ｇのトリエタノールアミンを２５０ｇのグリセリン
に変更した。その他は実施例１４と同様にして行い、板
状ベーマイト及び板状アルミナを得た。
【００５５】実施例１６では、実施例１において、３３
７ｇの水酸化バリウムを５６２ｇの酢酸バリウムに変更
した。そして、その混合液の加熱温度を２００℃から１
７０℃に変更した。その他は実施例１と同様にして行
い、板状ベーマイト及び板状アルミナを得た。
７ｇの水酸化バリウムを５６２ｇの酢酸バリウムに変更
した。そして、その混合液の加熱温度を２００℃から１
７０℃に変更した。その他は実施例１と同様にして行
い、板状ベーマイト及び板状アルミナを得た。
【００５６】実施例１７では、実施例１６において、５
６２ｇの酢酸バリウムを７９ｇの水酸化カルシウムに変
更した。その他は実施例１６と同様にして行い、板状ベ
ーマイト及び板状アルミナを得た。
６２ｇの酢酸バリウムを７９ｇの水酸化カルシウムに変
更した。その他は実施例１６と同様にして行い、板状ベ
ーマイト及び板状アルミナを得た。
【００５７】実施例１８では、実施例１６において、５
６２ｇの酢酸バリウムを５５ｇの水酸化カルシウム及び
４４ｇの硫酸カルシウムに変更した。その他は実施例１
６と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナ
を得た。
６２ｇの酢酸バリウムを５５ｇの水酸化カルシウム及び
４４ｇの硫酸カルシウムに変更した。その他は実施例１
６と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナ
を得た。
【００５８】実施例１９では、実施例１６において、５
６２ｇの酢酸バリウムを７５ｇの水酸化カルシウム及び
６ｇの塩化カルシウムに変更した。その他は実施例１６
と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを
得た。
６２ｇの酢酸バリウムを７５ｇの水酸化カルシウム及び
６ｇの塩化カルシウムに変更した。その他は実施例１６
と同様にして行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを
得た。
【００５９】実施例２０では、実施例１６において、５
６２ｇの酢酸バリウムを２８３ｇの水酸化ストロンチウ
ム８水和物に変更した。その他は実施例１６と同様にし
て行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを得た。
６２ｇの酢酸バリウムを２８３ｇの水酸化ストロンチウ
ム８水和物に変更した。その他は実施例１６と同様にし
て行い、板状ベーマイト及び板状アルミナを得た。
【００６０】これらの板状ベーマイト及び板状アルミナ
で得られた物性の結果を表１に示した。なお、長径はμ
ｍ、比表面積はｍ2 ／ｇで示した。
で得られた物性の結果を表１に示した。なお、長径はμ
ｍ、比表面積はｍ2 ／ｇで示した。
【００６１】
【表１】 表１の結果より、実施例１〜２０において、得られる板
状ベーマイト及び板状アルミナはアスペクト比が１０〜
３５、比表面積が１０〜３０ｍ2 ／ｇと大きいことが示
された。また、この板状ベーマイトは、難燃化プラスチ
ックフィラーとして使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。さらに、この板状アルミナは、出発物質
である板状ベーマイトの性状が維持され、高温触媒単体
として使用上全く問題なく好適に使用することができ
た。
状ベーマイト及び板状アルミナはアスペクト比が１０〜
３５、比表面積が１０〜３０ｍ2 ／ｇと大きいことが示
された。また、この板状ベーマイトは、難燃化プラスチ
ックフィラーとして使用上全く問題なく好適に使用する
ことができた。さらに、この板状アルミナは、出発物質
である板状ベーマイトの性状が維持され、高温触媒単体
として使用上全く問題なく好適に使用することができ
た。
【００６２】次に、実施例１６で得られた板状ベーマイ
トの各結晶面における回折Ｘ線の相対強度比をＸ線回折
装置により測定した。その結果を表２に示す。対照例１
は、既知物質のデータ集であるＪＣＰＤＳ（Joint Comm
ittee on Powder Diffraction Standards ）に記載され
た一般的なベーマイトにおけるデータである。相対強度
比は、最も強度の大きい回折Ｘ線の高さを１００とした
ときの各回折Ｘ線の高さとして表される。なお、（０２
０）、（２００）及び（００２）は面指数で表した結晶
面である。
トの各結晶面における回折Ｘ線の相対強度比をＸ線回折
装置により測定した。その結果を表２に示す。対照例１
は、既知物質のデータ集であるＪＣＰＤＳ（Joint Comm
ittee on Powder Diffraction Standards ）に記載され
た一般的なベーマイトにおけるデータである。相対強度
比は、最も強度の大きい回折Ｘ線の高さを１００とした
ときの各回折Ｘ線の高さとして表される。なお、（０２
０）、（２００）及び（００２）は面指数で表した結晶
面である。
【００６３】
【表２】 表２の結果より、実施例１６の板状ベーマイトは、対照
例１の一般的なベーマイトに比べて（０２０）の相対強
度比が大きく、（２００）及び（００２）の相対強度比
が小さいことが示された。この結果は、（２００）及び
（００２）に比べて（０２０）には原子が多く存在する
ことを示している。即ち、この板状ベーマイトは（０２
０）で表される結晶面に異方成長した平板状の形状を有
することが示された。
例１の一般的なベーマイトに比べて（０２０）の相対強
度比が大きく、（２００）及び（００２）の相対強度比
が小さいことが示された。この結果は、（２００）及び
（００２）に比べて（０２０）には原子が多く存在する
ことを示している。即ち、この板状ベーマイトは（０２
０）で表される結晶面に異方成長した平板状の形状を有
することが示された。
【００６４】（実施例２１）実施例２１では、実施例１
６と同様にして得られた板状ベーマイトの焼成温度を２
００℃、４００℃、６００℃、８００℃、１０００℃、
１２００℃、１３００℃、１３５０℃及び１４００℃に
変化させて１時間焼成した。そして、生成した板状アル
ミナのＸ線回折パターンをＸ線回折装置により測定し、
その結晶構造の解析を行った。その結果を図１に示す。
図１の横軸は回折Ｘ線の回折角（２θ）を表し、縦軸は
回折Ｘ線の強度を表す。図中の▽はθ−アルミナのピー
クを示し、□はδ−アルミナのピークを示す。
６と同様にして得られた板状ベーマイトの焼成温度を２
００℃、４００℃、６００℃、８００℃、１０００℃、
１２００℃、１３００℃、１３５０℃及び１４００℃に
変化させて１時間焼成した。そして、生成した板状アル
ミナのＸ線回折パターンをＸ線回折装置により測定し、
その結晶構造の解析を行った。その結果を図１に示す。
図１の横軸は回折Ｘ線の回折角（２θ）を表し、縦軸は
回折Ｘ線の強度を表す。図中の▽はθ−アルミナのピー
クを示し、□はδ−アルミナのピークを示す。
【００６５】図１に示すように、焼成温度が４００℃以
下のときは、焼成後も板状ベーマイトのままであり、板
状アルミナが生成しないことが示された。また、焼成温
度が６００℃から１０００℃のときは、γ−アルミナを
主体とする板状アルミナが生成することが示された。こ
れに対し、焼成温度が１２００℃から１４００℃のとき
は、θ−アルミナとδ−アルミナの混合物を主体とする
板状アルミナが生成することが示された。
下のときは、焼成後も板状ベーマイトのままであり、板
状アルミナが生成しないことが示された。また、焼成温
度が６００℃から１０００℃のときは、γ−アルミナを
主体とする板状アルミナが生成することが示された。こ
れに対し、焼成温度が１２００℃から１４００℃のとき
は、θ−アルミナとδ−アルミナの混合物を主体とする
板状アルミナが生成することが示された。
【００６６】次に、前記実施形態から把握できる技術的
思想について以下に記載する。 ・前記アルカリ土類金属の化合物は酢酸塩である請求項
１に記載の板状ベーマイトの製造方法。
思想について以下に記載する。 ・前記アルカリ土類金属の化合物は酢酸塩である請求項
１に記載の板状ベーマイトの製造方法。
【００６７】このように構成した場合、得られる板状ベ
ーマイトの結晶を小さくすることができ、比表面積を大
きくすることができる。また、アルカリ土類金属の化合
物として水酸化物等のアルカリ性の高い化合物を使用し
たときに起こりやすい板状ベーマイトのブロック（塊
状）化が生じるおそれがない。
ーマイトの結晶を小さくすることができ、比表面積を大
きくすることができる。また、アルカリ土類金属の化合
物として水酸化物等のアルカリ性の高い化合物を使用し
たときに起こりやすい板状ベーマイトのブロック（塊
状）化が生じるおそれがない。
【００６８】・アルコール化合物又はアミン化合物を添
加して反応させる請求項１又は請求項２に記載の板状ベ
ーマイトの製造方法。このように構成した場合、反応原
料の水熱合成を促進したり、反応生成物及び板状ベーマ
イトが粒子状に大きく成長するのを抑制して比表面積を
大きくしたりすることができる。
加して反応させる請求項１又は請求項２に記載の板状ベ
ーマイトの製造方法。このように構成した場合、反応原
料の水熱合成を促進したり、反応生成物及び板状ベーマ
イトが粒子状に大きく成長するのを抑制して比表面積を
大きくしたりすることができる。
【００６９】・アルコール化合物又はアミン化合物を添
加して反応させる請求項４又は請求項５に記載の板状ア
ルミナの製造方法。このように構成した場合、反応原料
の水熱合成を促進したり、反応生成物、板状ベーマイト
及び板状アルミナが粒子状に大きく成長するのを抑制し
て比表面積を大きくしたりすることができる。
加して反応させる請求項４又は請求項５に記載の板状ア
ルミナの製造方法。このように構成した場合、反応原料
の水熱合成を促進したり、反応生成物、板状ベーマイト
及び板状アルミナが粒子状に大きく成長するのを抑制し
て比表面積を大きくしたりすることができる。
【００７０】・前記反応後に反応生成物を所定形状の容
器内に入れ、容器から所定形状を成す反応生成物を取り
出して酸処理し水洗する請求項１又は請求項２に記載の
板状ベーマイトの製造方法。
器内に入れ、容器から所定形状を成す反応生成物を取り
出して酸処理し水洗する請求項１又は請求項２に記載の
板状ベーマイトの製造方法。
【００７１】このように構成した場合、酸処理後に板状
ベーマイトを所定形状に成形加工する必要がなく、酸処
理して水洗した段階で所定形状の板状ベーマイトを効率
よく製造することができる。
ベーマイトを所定形状に成形加工する必要がなく、酸処
理して水洗した段階で所定形状の板状ベーマイトを効率
よく製造することができる。
【００７２】・前記反応後に反応生成物を所定形状の容
器内に入れ、容器から所定形状を成す反応生成物を取り
出して酸処理し水洗した後、焼成する請求項４又は請求
項５に記載の板状アルミナの製造方法。
器内に入れ、容器から所定形状を成す反応生成物を取り
出して酸処理し水洗した後、焼成する請求項４又は請求
項５に記載の板状アルミナの製造方法。
【００７３】このように構成した場合、焼成後に板状ア
ルミナを所定形状に成形加工する必要がなく、焼成した
段階で所定形状の板状アルミナを効率よく製造すること
ができる。
ルミナを所定形状に成形加工する必要がなく、焼成した
段階で所定形状の板状アルミナを効率よく製造すること
ができる。
【００７４】・アスペクト比が１０〜３５になるように
形成した板状アルミナ。 このように構成した場合、比表面積を大きくし、活性を
向上させることができる。
形成した板状アルミナ。 このように構成した場合、比表面積を大きくし、活性を
向上させることができる。
【００７５】
【発明の効果】この発明は、以上のように構成されてい
るため、次のような効果を奏する。請求項１及び請求項
２に記載の発明の板状ベーマイトの製造方法によれば、
反応原料を水熱合成で反応させ、その反応生成物を酸処
理して水洗することにより、比表面積が大きく、活性が
高い板状ベーマイトを効率よく製造することができる。
るため、次のような効果を奏する。請求項１及び請求項
２に記載の発明の板状ベーマイトの製造方法によれば、
反応原料を水熱合成で反応させ、その反応生成物を酸処
理して水洗することにより、比表面積が大きく、活性が
高い板状ベーマイトを効率よく製造することができる。
【００７６】請求項３に記載の発明の板状ベーマイトに
よれば、比表面積を大きくし、活性を向上させることが
できる。また、焼成するとθ−アルミナ及びδ−アルミ
ナを生成することができるとともに、得られるアルミナ
は高温においてもその形状を維持し、高比表面積を維持
することができる。
よれば、比表面積を大きくし、活性を向上させることが
できる。また、焼成するとθ−アルミナ及びδ−アルミ
ナを生成することができるとともに、得られるアルミナ
は高温においてもその形状を維持し、高比表面積を維持
することができる。
【００７７】請求項４及び請求項５に記載の発明の板状
アルミナの製造方法によれば、比表面積が大きく、活性
が高い板状アルミナを効率よく製造することができると
ともに、耐熱性が高く、高温でも安定した状態で長時間
使用することができる板状アルミナを容易に製造するこ
とができる。
アルミナの製造方法によれば、比表面積が大きく、活性
が高い板状アルミナを効率よく製造することができると
ともに、耐熱性が高く、高温でも安定した状態で長時間
使用することができる板状アルミナを容易に製造するこ
とができる。
【００７８】請求項６及び請求項７に記載の発明の板状
アルミナによれば、比表面積を大きくし、活性を向上さ
せることができるとともに、耐熱性を高め、高温でも安
定した状態で長時間使用することができる。
アルミナによれば、比表面積を大きくし、活性を向上さ
せることができるとともに、耐熱性を高め、高温でも安
定した状態で長時間使用することができる。
【図１】板状アルミナのＸ線回折パターンを示すグラ
フ。
フ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西垣 康広 岐阜県本巣郡穂積町本田2148−１ (72)発明者 林 好夫 岐阜県岐阜市長良宮口町２丁目21番地 (56)参考文献 特開 昭60−46923（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−46922（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−157639（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−9762（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−329411（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01F 7/02 - 7/44 B01J 21/04
Claims (7)
- 【請求項１】 カルシウム、ストロンチウム及びバリウ
ムから選ばれた少なくとも一種のアルカリ土類金属の化
合物と水酸化アルミニウムとを水の存在下で加圧状態に
して１５０〜３００℃の温度で反応させ、その反応生成
物を酸処理し、水洗して残留アルカリ土類金属化合物を
除去し、アスペクト比が１０〜３５となる板状ベーマイ
トの製造方法。 - 【請求項２】 前記アルカリ土類金属の化合物は水酸化
物、酸化物、塩化物、硫酸塩及び有機酸塩から選ばれた
少なくとも一種の化合物である請求項１に記載の板状ベ
ーマイトの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の製造方法で得られた板
状ベーマイトであって、比表面積が１０〜３０ｍ 2 ／ｇ
となるように形成され、カルシウム、ストロンチウム及
びバリウムから選ばれた少なくとも一種のアルカリ土類
金属がインターカレーションした板状ベーマイト。 - 【請求項４】 請求項１に記載の製造方法で得られた板
状ベーマイトを４５０〜１５００℃の温度で焼成し、ア
スペクト比が１０〜３５となる板状アルミナの製造方
法。 - 【請求項５】 前記アルカリ土類金属の化合物は水酸化
物、酸化物、塩化物、硫酸塩及び有機酸塩から選ばれた
少なくとも一種の化合物である請求項４に記載の板状ア
ルミナの製造方法。 - 【請求項６】 請求項４に記載の製造方法で得られた板
状アルミナであって、θ−アルミナ及びδ−アルミナの
混合物を主体とする板状アルミナ。 - 【請求項７】 請求項４に記載の製造方法で得られた板
状アルミナであって、γ−アルミナを主体とする板状ア
ルミナ。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP26142598A JP3283475B2 (ja) | 1998-09-16 | 1998-09-16 | 板状ベーマイト及び板状アルミナ並びにそれらの製造方法 |
| US09/396,010 US6403007B1 (en) | 1998-09-16 | 1999-09-15 | Method for manufacturing plate boehmite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26142598A JP3283475B2 (ja) | 1998-09-16 | 1998-09-16 | 板状ベーマイト及び板状アルミナ並びにそれらの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000086235A JP2000086235A (ja) | 2000-03-28 |
| JP3283475B2 true JP3283475B2 (ja) | 2002-05-20 |
Family
ID=17361705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26142598A Expired - Lifetime JP3283475B2 (ja) | 1998-09-16 | 1998-09-16 | 板状ベーマイト及び板状アルミナ並びにそれらの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6403007B1 (ja) |
| JP (1) | JP3283475B2 (ja) |
Cited By (1)
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1998
- 1998-09-16 JP JP26142598A patent/JP3283475B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-09-15 US US09/396,010 patent/US6403007B1/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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