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JPH10287420A - カルシウムヘキサアルミネートの製造方法 - Google Patents

カルシウムヘキサアルミネートの製造方法

Info

Publication number
JPH10287420A
JPH10287420A JP9093444A JP9344497A JPH10287420A JP H10287420 A JPH10287420 A JP H10287420A JP 9093444 A JP9093444 A JP 9093444A JP 9344497 A JP9344497 A JP 9344497A JP H10287420 A JPH10287420 A JP H10287420A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
calcium
hexaaluminate
calcium hexaaluminate
reaction
shape
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP9093444A
Other languages
English (en)
Inventor
Kenji Kido
健二 木戸
Kaichi Fujiyoshi
加一 藤吉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kawai Lime Industry Co Ltd
Original Assignee
Kawai Lime Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kawai Lime Industry Co Ltd filed Critical Kawai Lime Industry Co Ltd
Priority to JP9093444A priority Critical patent/JPH10287420A/ja
Publication of JPH10287420A publication Critical patent/JPH10287420A/ja
Pending legal-status Critical Current

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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 カルシウムヘキサアルミネートの形態を平板
状又はウィスカー状に制御してカルシウムヘキサアルミ
ネートを単一材料で効率よく製造することができるとと
もに、プラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス
等のフィラー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用
することができるカルシウムヘキサアルミネートの製造
方法を提供する。 【解決手段】 カルシウムヘキサアルミネートは、水酸
化カルシウム及び酸化カルシウムから選ばれた少なくと
も1種と水酸化アルミニウム及びベーマイトから選ばれ
た少なくとも1種とを水の存在下で加圧状態にして攪拌
又は静置下の状態で120〜250℃で反応させ、その
反応生成物を1000〜1500℃で焼成して製造され
る。さらに、ナトリウム化合物、アルコール化合物及び
アミン化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種を
添加して反応させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、例えばプラスチ
ック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラー
材、高温耐火断熱材、化粧品、高温耐熱固体潤滑剤又は
触媒担体等として使用されるカルシウムヘキサアルミネ
ートの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、六方晶結晶のカルシウムヘキサア
ルミネートは、粉末混合加熱合成法により合成され、合
成過程で立方晶結晶のカルシウムモノアルミネートを経
由して製造されていた。
【0003】また、アルミナ磁器を製造する場合におい
て、アルミナに少量の炭酸カルシウムを添加して高温焼
成することによりアルミナ磁器中にカルシウムヘキサア
ルミネートが合成され、このカルシウムヘキサアルミネ
ートによりアルミナ磁器の破壊強度や破壊靱性の向上が
図られていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが、粉末混合加
熱合成法では、立方晶結晶のカルシウムモノアルミネー
トを経由して六方晶結晶のカルシウムヘキサアルミネー
トが合成されているため、カルシウムヘキサアルミネー
トの形態を制御することができずに塊状の形態を有する
カルシウムヘキサアルミネートしか製造できないという
問題があった。
【0005】しかも、粉末混合加熱合成法により合成さ
れたカルシウムヘキサアルミネートは、形態が塊状であ
ることにより、潤滑性、保温性などが乏しく、比表面積
が小さいためにプラスチック、ゴム、塗料若しくはセラ
ミックス等のフィラー材、高温耐火断熱材又は化粧品と
して使用することができないという問題もあった。
【0006】また、アルミナ磁器中に合成されたカルシ
ウムヘキサアルミネートは、形態が平板状になっている
が制御されているわけではなく、アルミナ磁器の破壊強
度や破壊靱性の向上を図るために一部分に使用されてい
るだけであった。このため、カルシウムヘキサアルミネ
ートの形態を平板状以外に制御することができず、平板
状のカルシウムヘキサアルミネートを単一材料として使
用していないという問題があった。
【0007】この発明は、このような従来の技術に存在
する問題点に着目してなされたものである。その目的と
するところは、カルシウムヘキサアルミネートの形態を
平板状又はウィスカー状に制御してカルシウムヘキサア
ルミネートを単一材料で効率よく製造することができる
とともに、プラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミッ
クス等のフィラー材、高温耐火断熱材又は化粧品として
使用することができるカルシウムヘキサアルミネートの
製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項1に記載の発明のカルシウムヘキサアルミ
ネートの製造方法では、水酸化カルシウム及び酸化カル
シウムから選ばれた少なくとも1種の化合物と水酸化ア
ルミニウム及びベーマイトから選ばれた少なくとも1種
の化合物とを水の存在下で加圧状態にして120〜25
0℃の温度で反応させ、その反応生成物を1000〜1
500℃の温度で焼成する。
【0009】請求項2に記載の発明では、請求項1に記
載のカルシウムヘキサアルミネートにおいて、さらに、
ナトリウム化合物、アルコール化合物及びアミン化合物
からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を添加
して反応させる。
【0010】請求項3に記載の発明では、請求項1又は
請求項2に記載のカルシウムヘキサアルミネートにおい
て、反応を攪拌又は静置下で行う。請求項4に記載の発
明では、請求項1〜請求項3のいずれかに記載のカルシ
ウムヘキサアルミネートにおいて、反応を所定形状の容
器内で行い、得られた反応生成物をその形状が維持され
る状態で焼成を行う。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態につい
て詳細に説明する。カルシウムヘキサアルミネート(C
aO・6Al2 3 )は、次のようにして製造される。
まず、水酸化カルシウム〔Ca(OH)2 〕及び酸化カ
ルシウム(CaO)から選ばれた少なくとも1種の化合
物と水酸化アルミニウム〔Al(OH)3 〕及びベーマ
イト〔AlO(OH)〕から選ばれた少なくとも1種の
化合物とを例えば圧力容器(オートクレーブ)などに入
れて水の存在下で加圧状態にする。
【0012】次いで、それらをオートクレーブ内で12
0〜250℃の温度で反応させて水熱合成し、その反応
生成物を例えば電気炉などにより1000〜1500℃
の温度で焼成することにより、カルシウムヘキサアルミ
ネートが製造される。なお、焼成前の反応生成物は白色
固体であるとともに、焼成により得られるカルシウムヘ
キサアルミネートの前駆体である。
【0013】そして、反応生成物を生成させる場合、オ
ートクレーブ内の反応原料を攪拌下で反応させて行った
り、静置下(無攪拌下)で反応させて行ったりするのが
望ましい。これにより、カルシウムヘキサアルミネート
の前駆体の形態は、小さな平板状又はウィスカー状に制
御され、カルシウムヘキサアルミネートの前駆体を焼成
して得られるカルシウムヘキサアルミネートの形態は、
焼成後も変わらぬ形態で小さな平板状又はウィスカー状
に維持される。
【0014】また、前記反応を例えば煉瓦形状などの所
定形状の容器内で行い、得られた反応生成物をその形状
が維持される状態で、例えば反応生成物を支持板上に載
せた状態で焼成を行うのが望ましい。この場合、前記反
応後に反応生成物を例えば煉瓦形状などの所定形状の容
器内に入れ、その形状をなす反応生成物を容器から取り
出して焼成を行ってもよい。
【0015】反応原料としての水酸化カルシウム、酸化
カルシウムは一般に安価な原料であり、水酸化アルミニ
ウムとしてはアルマイト製造時などに生じた廃棄物とし
て処理される水酸化アルミニウム、ベーマイトとしては
カスミ石などの熱水変質によって生成されたベーマイト
を使用してもよい。反応原料としては水を必要とし、そ
の水を使用して水熱合成を行わせる。また、水酸化カル
シウムと酸化カルシウムとは、それぞれ単独で使用して
もよいし、併用してもよい。
【0016】また、上記反応原料に加えて、さらにナト
リウム化合物、アルコール化合物及びアミン化合物から
なる群より選ばれた少なくとも1種の化合物を添加して
反応させて反応生成物を得ることができる。この場合、
ナトリウム化合物は反応原料中のアルカリ度を調整でき
るため、水酸化アルミニウムの溶解性を調整して反応原
料の水熱合成を促進させることができる。アルコール化
合物は反応生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制し
て比表面積の大きな反応生成物を得ることができる。ア
ミン化合物は反応原料の水熱合成を促進させる機能と、
反応生成物が粒子状に大きく成長するのを抑制して比表
面積を大きくする機能との両機能を発揮することができ
る。
【0017】ナトリウム化合物としては、例えば水酸化
ナトリウム(NaOH)、酢酸ナトリウム(NaCH3
CO2 )などが使用され、特に水酸化ナトリウムが好ま
しい。これらのナトリウム化合物はそれぞれ単独で使用
してもよいし、併用してもよい。
【0018】アルコール化合物としては、例えばメタノ
ール(CH3 OH)、エタノール(CH3 CH2 OH)
などの一価アルコール及びエチレングリコール(HOC
2CH2 OH)、グリセリン(C3 8 3 )などの
多価アルコールが使用され、特にエチレングリコール又
はグリセリンが好ましい。これらのアルコール化合物は
それぞれ単独で使用してもよいし、併用してもよい。
【0019】アミン化合物としては、例えばトリエタノ
ールアミン〔N(CH2 CH2 OH)3 〕、メチルアミ
ン(CH3 NH2 )、ジアシルアミン〔(RCO)2
H〕、トリアシルアミン〔(RCO)3 N〕、シクロヘ
キシルアミン(C6 13N)、ヘキサメチレンテトラミ
ン(C6 124 )、N−エチルアニリン(C8 11
2 )、エチレンジアミン四酢酸(C10162 8 )な
どが使用され、特にトリエタノールアミン、エチレンジ
アミン四酢酸が好ましい。なお、化学式中のRはアルキ
ル基を表す。これらのアミン化合物はそれぞれ単独で使
用してもよいし、併用してもよい。
【0020】水酸化カルシウム及び酸化カルシウムから
選ばれた少なくとも1種の化合物と水酸化アルミニウム
及びベーマイトから選ばれた少なくとも1種の化合物と
は、モル比で1:6〜1:14、好ましくは1:8〜
1:12、さらに好ましくは1:10になるように設定
して使用するのが望ましい。これらのモル比の割合は、
カルシウムヘキサアルミネートを効率よく製造するため
である。
【0021】水の使用量は、水酸化カルシウム又は酸化
カルシウムに対し、重量比で20〜150倍、好ましく
は30〜100倍、さらに好ましくは54倍である。2
0倍未満では水熱合成して反応生成物を生成するのに不
十分であり、150倍を越えると無駄な水の量が増加し
て製造コストが高くなるとともに、カルシウムヘキサア
ルミネートの生産性が低下してしまうために好ましくな
い。
【0022】ナトリウム化合物の使用範囲は、水酸化ア
ルミニウムに対して0. 1〜10重量%、好ましくは
0. 1〜5重量%である。この使用範囲は、反応原料と
水との水熱合成を促進させる働きが妥当だからである。
アルコール化合物の使用量は、水の総重量の10〜60
重量%、好ましくは15〜50重量%、さらに好ましく
は25重量%である。この使用範囲が好ましいのは、カ
ルシウムヘキサアルミネートの前駆体が粒子状に大きく
成長するのを抑制して比表面積を大きくすることができ
るからである。アミン化合物の使用量は、水の総重量の
1〜50重量%、好ましくは5〜40重量%、さらに好
ましくは10重量%である。この使用量が望ましいの
は、水熱合成を促進させる機能と、カルシウムヘキサア
ルミネートの前駆体が粒子状に大きく成長するのを抑制
して比表面積を大きくする機能との両機能をバランスよ
く発揮することができるからである。
【0023】反応原料を攪拌する場合、例えば攪拌装置
などにより回転数150(rpm)で攪拌するのが好ま
しく、反応原料を静置する場合、攪拌せずに放置してお
くのが好ましい。反応を攪拌下で行うのは、カルシウム
ヘキサアルミネートの前駆体が粒子状に大きく成長する
のを抑制してウィスカー状の小さな形態を得るためであ
り、静置下で行うのは、カルシウムヘキサアルミネート
の前駆体が粒子状に大きく成長するのを抑制して平板状
の小さな形態を得るためである。
【0024】反応生成物を生成させるための温度は、オ
ートクレーブ内を120〜250℃、130〜200
℃、さらに好ましくは150℃の温度に設定することが
望ましい。120℃未満では反応生成物であるカルシウ
ムヘキサアルミネートの前駆体を得ることは困難であ
り、250℃を越えるとカルシウムヘキサアルミネート
の生産性が悪くなったり、製造コストが高くなったりし
て好ましくない。
【0025】この場合の加熱時間は、4〜48時間が好
ましく、攪拌又は静置下のそれぞれの状況に応じて加熱
時間が相違する。4時間未満では反応生成物であるカル
シウムヘキサアルミネートの前駆体を得ることは困難で
あり、48時間を超えるとエネルギーコスト及び製造コ
ストが上昇して好ましくない。なお、攪拌する場合の加
熱時間は12時間が望ましく、攪拌しない静置下の場合
の加熱時間は24時間が望ましい。これは、製造して得
られるカルシウムヘキサアルミネートの前駆体の形態を
小さなウィスカー状又は平板状に制御するためである。
【0026】反応生成物を焼成する温度は、1000〜
1500℃、好ましくは1100〜1400℃、さらに
好ましくは1350℃の温度に設定するのが望ましい。
1000℃未満ではプラスチック、ゴム、塗料若しくは
セラミックス(アルミナセラミックス)等のフィラー
材、高温耐火断熱材又は化粧品としてのカルシウムヘキ
サアルミネートを得ることが困難であり、1500℃を
越えるとエネルギーコスト及び製造コストが上昇した
り、カルシウムヘキサアルミネートが焼結又は粒成長し
て比表面積が小さくなったりして好ましくない。
【0027】焼成時間は1〜4時間、好ましくは1. 5
〜3. 5時間、さらに好ましくは2〜3時間である。1
時間未満では焼成が不十分となってカルシウムヘキサア
ルミネートを得ることが困難であり、4時間を超えると
エネルギーコスト及び製造コストが上昇したり、カルシ
ウムヘキサアルミネートが焼結又は粒成長して比表面積
が小さくなったりして好ましくない。
【0028】このようにして得られるカルシウムヘキサ
アルミネートは、六方晶結晶で形態の小さなウィスカー
状又は平板状であるとともに、立方晶のカルシウムヘキ
サアルミネートを経由して製造されないため、比表面積
が大きく、11(m2 /g)以上、アスペクト比が18
以上である。このカルシウムヘキサアルミネートは、プ
ラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィ
ラー材、高温耐火断熱材、化粧品、高温耐熱固体潤滑剤
又は触媒担体等として使用するのに好適であり、特にプ
ラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィ
ラー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用すること
ができる。
【0029】前記実施形態によって発揮される効果につ
いて、以下に記載する。 ・ 反応原料を水熱合成で反応させ、その反応生成物を
焼成することにより、カルシウムヘキサアルミネートを
単一材料で効率よく製造することができるとともに、プ
ラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィ
ラー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用すること
ができるカルシウムヘキサアルミネートを得ることがで
きる。 ・ 反応を攪拌下で行うことにより形態の小さなウィス
カー状のカルシウムヘキサアルミネートを得ることがで
き、反応を静置下で行うことにより形態の小さな平板状
のカルシウムヘキサアルミネートを得ることができる。
従って、反応を攪拌又は静置下で行うことにより、カル
シウムヘキサアルミネートの形態を小さなウィスカー状
又は平板状のどちらかを選択して所望の形態に制御する
ことができる。 ・ 反応を例えば煉瓦形状などの所定形状の容器内で行
い、得られた反応生成物が崩壊しないようにその形状を
維持した状態で焼成することにより、焼成後にカルシウ
ムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工する必要が
ない。つまり、焼成した段階でカルシウムヘキサアルミ
ネートが所定形状に形成されているため、所定形状のカ
ルシウムヘキサアルミネートを効率よく製造することが
できる。 ・ また、反応後に反応生成物を例えば煉瓦形状などの
所定形状の容器内に入れ、その形状をなす反応生成物を
容器から取り出して焼成を行うことにより、焼成後にカ
ルシウムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工する
必要がない。つまり、焼成した段階でカルシウムヘキサ
アルミネートが所定形状に形成されているため、所定形
状のカルシウムヘキサアルミネートを効率よく製造する
ことができる。 ・ 水酸化アルミニウムとして、廃棄物として処理され
る水酸化アルミニウムを使用することにより、反応原料
として有効に利用することができるとともに、廃棄物に
よる環境汚染の問題を解消することができる。 ・ カルシウムヘキサアルミネートはその性質により、
バリウムヘキサアルミネートやストロンチウムヘキサア
ルミネートより低温の1500℃以下で好適に使用さ
れ、プラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等
のフィラー材、高温耐火断熱材、化粧品、高温耐熱固体
潤滑剤又は触媒担体等として用いられる。 ・ また、カルシウムヘキサアルミネートは皮膚に対す
る刺激性が少なく、潤滑性を有するため、化粧品として
好適に使用される。
【0030】
【実施例】以下に、前記実施形態をさらに具体化した実
施例について説明する。 (実施例1)水酸化カルシウムを0. 370(kg)、
水酸化アルミニウムを4. 680(kg)及び水を2
0. 000(kg)秤量し、それぞれ秤量したものをオ
ートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オート
クレーブ内を加圧状態にして混合液を回転数150(r
pm)で攪拌し、混合液を攪拌しながら昇温速度200
(℃/時間)で150℃まで加熱した。その温度を12
時間保持してオートクレーブ内の混合液を反応させた。
【0031】その後、攪拌を止めて反応後の混合液を自
然冷却により冷却し、その混合液をろ過して反応生成物
を得た。その反応生成物を水洗し、水を含む反応生成物
を105℃で乾燥してカルシウムヘキサアルミネートの
前駆体である白色固体を得た。乾燥した白色固体の反応
生成物を昇温速度100(℃/時間)の電気炉により1
350℃で3時間加熱し、ウィスカー状の形態を有する
六方晶結晶のカルシウムヘキサアルミネートを得た。
【0032】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
ウィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比
33、比表面積22(m2 /g)の物性が得られ、プラ
スチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラ
ー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題
なく好適に使用することができた。 (実施例2)水酸化カルシウムを0. 370(kg)、
水酸化アルミニウムを4. 680(kg)及び水を2
0. 000(kg)秤量し、それぞれ秤量したものをオ
ートクレーブ内に入れて混合液とした。そして、オート
クレーブ内を加圧状態にして混合液を攪拌せずに静置下
(無攪拌下)にし、混合液を200(℃/時間)の昇温
速度で150℃まで加熱した。その温度を24時間保持
してオートクレーブ内の混合液を反応させた。
【0033】その後、反応後の混合液を自然冷却により
冷却し、その混合液をろ過して反応生成物を得た。その
反応生成物を水洗し、水を含む反応生成物を105℃で
乾燥してカルシウムヘキサアルミネートの前駆体である
白色固体を得た。乾燥した白色固体の反応生成物を昇温
速度100(℃/時間)の電気炉により1350℃で3
時間加熱し、平板状の形態を有する六方晶結晶のカルシ
ウムヘキサアルミネートを得た。
【0034】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
3. 5(μm)の平板状の形態が得られるとともに、ア
スペクト比20、比表面積15(m2 /g)の物性が得
られ、プラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス
等のフィラー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用
上全く問題なく好適に使用することができた。
【0035】(実施例3)実施例1において、オートクレ
ーブ内にさらにエチレングリコールを5. 000(k
g) 秤量して入れるとともに、水を20. 000(k
g)から15. 000(kg)に変更して混合液とし
た。その他は実施例1と同様にして行い、ウィスカー状
の形態を有する六方晶結晶のカルシウムヘキサアルミネ
ートを得た。
【0036】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
ウィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比
38、比表面積29(m2 /g)の物性が得られ、プラ
スチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラ
ー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題
なく好適に使用することができた。 (実施例4)実施例2において、オートクレーブ内にさ
らにエチレングリコールを5. 000(kg) 秤量して
入れるとともに、水を20. 000(kg)から15.
000(kg)に変更して混合液とした。その他は実施
例2と同様にして行い、平板状の形態を有する六方晶結
晶のカルシウムヘキサアルミネートを得た。
【0037】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
0. 8(μm)の平板状の形態が得られるとともに、ア
スペクト比20、比表面積17(m2 /g)の物性が得
られ、プラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス
等のフィラー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用
上全く問題なく好適に使用することができた。 (実施例5)実施例1において、オートクレーブ内にさ
らにトリエタノールアミンを2. 000(kg) 秤量し
て入れるとともに、水を20. 000(kg)から1
8. 000(kg)に変更して混合液とした。その他は
実施例1と同様にして行い、ウィスカー状の形態を有す
る六方晶結晶のカルシウムヘキサアルミネートを得た。
【0038】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
ウィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比
20、比表面積15(m2 /g)の物性が得られ、プラ
スチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラ
ー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題
なく好適に使用することができた。 (実施例6)実施例2において、オートクレーブ内にさ
らにトリエタノールアミンを2. 000(kg) 秤量し
て入れるとともに、水を20. 000(kg)から1
8. 000(kg)に変更して混合液とした。その他は
実施例2と同様にして行い、平板状の形態を有する六方
晶結晶のカルシウムヘキサアルミネートを得た。
【0039】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
4(μm)の平板状の形態が得られるとともに、アスペ
クト比20、比表面積13の物性が得られ、プラスチッ
ク、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラー材、
高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題なく好
適に使用することができた。 (実施例7)実施例1において、オートクレーブ内にさ
らにグリセリンを5. 000(kg) 秤量して入れて混
合液とした。その他は実施例1と同様にして行い、ウィ
スカー状の形態を有する六方晶結晶のカルシウムヘキサ
アルミネートを得た。
【0040】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
ウィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比
30、比表面積26(m2 /g)の物性が得られ、プラ
スチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラ
ー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題
なく好適に使用することができた。 (実施例8)実施例2において、オートクレーブ内にさ
らに水酸化ナトリウムを0. 234(kg) 秤量して混
合液とした。その他は実施例2と同様にして行い、平板
状の形態を有する六方晶結晶のカルシウムヘキサアルミ
ネートを得た。
【0041】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
5(μm)の平板状の形態が得られるとともに、アスペ
クト比20、比表面積11の物性が得られ、プラスチッ
ク、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラー材、
高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題なく好
適に使用することができた。 (実施例9)実施例1において、オートクレーブ内にさ
らにエチレンジアミン四酢酸を0.037(kg)秤量
して入れて混合液とした。そして、混合液を150℃の
温度で保持する時間を12時間から6時間に変更した。
その他は実施例1と同様にして行い、ウィスカー状の形
態を有する六方晶結晶のカルシウムヘキサアルミネート
を得た。
【0042】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
ウィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比
20、比表面積18(m2 /g)の物性が得られ、プラ
スチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラ
ー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題
なく好適に使用することができた。 (実施例10)実施例2において、オートクレーブ内に
さらにエチレンジアミン四酢酸を0.037(kg)秤
量して入れて混合液とした。そして、混合液を150℃
の温度で保持する時間を24時間から12時間に変更し
た。その他は実施例2と同様にして行い、平板状の形態
を有する六方晶結晶のカルシウムヘキサアルミネートを
得た。
【0043】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
3(μm)の平板状の形態が得られるとともに、アスペ
クト比20、比表面積14の物性が得られ、プラスチッ
ク、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラー材、
高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題なく好
適に使用することができた。 (実施例11)水酸化カルシウムを0. 370(kg)
、水酸化アルミニウムを4. 680(kg) 、水を1
8. 000(kg) 及びエチレングリコールを2. 00
0(kg) 秤量し、それぞれ秤量したものをオートクレ
ーブ内に入れて混合液とした。そして、オートクレーブ
内を加圧状態にして混合液を回転数150(rpm)で
攪拌し、混合液を攪拌しながら昇温速度200(℃/時
間)で150℃まで加熱した。その温度を12時間保持
してオートクレーブ内の混合液を反応させた。
【0044】その後、反応後の混合液を自然冷却により
冷却し、その混合液を均一になるように攪拌してから煉
瓦形状の鋳型に流し込んだ。煉瓦形状の鋳型に混合液を
流し込むことにより、混合液が固液分離されて煉瓦形状
の鋳型内に反応生成物を得た。次に、煉瓦形状の鋳型か
ら反応生成物を崩壊しないように取り出し、煉瓦形状の
反応生成物を105℃で乾燥してカルシウムヘキサアル
ミネートの前駆体である白色固体を得た。乾燥した白色
固体の反応生成物を昇温速度100(℃/時間)の電気
炉により1350℃で3時間加熱し、ウィスカー状の形
態を有する六方晶結晶のカルシウムヘキサアルミネート
(煉瓦形状)を得た。
【0045】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
ウィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比
28、比表面積23(m2 /g)の物性が得られ、煉瓦
形状の高温耐火断熱材として使用上全く問題なく好適に
使用することができた。 (実施例12)水酸化カルシウムを0. 370(kg)
、水酸化アルミニウムを4. 680(kg) 、水を1
8. 000(kg) 及びエチレングリコールを2. 00
0(kg) 秤量し、それぞれ秤量したものをオートクレ
ーブ内に入れて混合液とした。そして、オートクレーブ
内を加圧状態にして混合液を煉瓦形状の鋳型に流し込
み、混合液を攪拌せずに静置下にして昇温速度200
(℃/時間)で150℃まで加熱した。その温度を24
時間保持し、煉瓦形状の鋳型内の混合液を反応させて反
応生成物を得た。
【0046】その後、反応生成物を自然冷却により冷却
し、煉瓦形状の鋳型から反応生成物を取り出して水洗
し、水を含む煉瓦形状の反応生成物を105℃で乾燥し
てカルシウムヘキサアルミネートの前駆体である白色固
体を得た。乾燥した白色固体の反応生成物を昇温速度1
00(℃/時間)の電気炉により1350℃で3時間加
熱し、平板状の形態を有する六方晶結晶のカルシウムヘ
キサアルミネート(煉瓦形状)を得た。
【0047】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
0. 7(μm)の平板状の形態が得られるとともに、ア
スペクト比20、比表面積18の物性が得られ、煉瓦形
状の高温耐火断熱材として使用上全く問題なく好適に使
用することができた。 (実施例13)実施例1において、0. 370(kg)
の水酸化カルシウムに代えて酸化カルシウムを0. 28
0(kg)使用した。その他は実施例1と同様にして行
い、ウィスカー状の形態を有する六方晶結晶のカルシウ
ムヘキサアルミネートを得た。
【0048】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
ウィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比
30、比表面積21(m2 /g)の物性が得られ、プラ
スチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラ
ー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題
なく好適に使用することができた。 (実施例14)実施例1において、4. 680(kg)
の水酸化アルミニウムに代えて3. 600(kg)のベ
ーマイトを使用した。その他は実施例1と同様にして行
い、ウィスカー状の形態を有する六方晶結晶のカルシウ
ムヘキサアルミネートを得た。
【0049】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
ウィスカー状の形態が得られるとともに、アスペクト比
30、比表面積20(m2 /g)の物性が得られ、プラ
スチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス等のフィラ
ー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用上全く問題
なく好適に使用することができた。 (実施例15)実施例2において、4. 680(kg)
の水酸化アルミニウムに代えて3. 600(kg)のベ
ーマイトを使用した。その他は実施例2と同様にして行
い、平板状の形態を有する六方晶結晶のカルシウムヘキ
サアルミネートを得た。
【0050】このカルシウムヘキサアルミネートでは、
2. 5(μm)の平板状の形態が得られるとともに、ア
スペクト比18、比表面積13(m2 /g)の物性が得
られ、プラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス
等のフィラー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用
上全く問題なく好適に使用することができた。
【0051】なお、前記実施形態より把握される技術的
思想について以下に記載する。 ・ 前記反応後に反応生成物を所定形状の容器内に入
れ、容器から所定形状をなす反応生成物を取り出して焼
成する請求項1〜請求項3のいずれかに記載のカルシウ
ムヘキサアルミネートの製造方法。
【0052】このように構成した場合、請求項1〜請求
項3のいずれかに記載の発明の効果に加え、焼成後にカ
ルシウムヘキサアルミネートを所定形状に成形加工する
必要がなく、焼成した段階で所定形状のバリウムヘキサ
アルミネートを効率よく製造することができるととも
に、製造コストの低減を図ることができる。 ・ 前記水酸化カルシウム及び酸化カルシウムから選ば
れた少なくとも1種の化合物と水酸化アルミニウム及び
ベーマイトから選ばれた少なくとも1種の化合物とのモ
ル比を1:6〜1:14に設定する請求項1〜請求項4
のいずれかに記載のカルシウムヘキサアルミネートの製
造方法。
【0053】このように構成すれば、請求項1〜請求項
4のいずれかに記載の発明の効果に加え、水酸化カルシ
ウム及び酸化カルシウムから選ばれた少なくとも1種の
化合物と水酸化アルミニウム及びベーマイトから選ばれ
た少なくとも1種の化合物とのモル比が1:6〜1:1
4になるように設定されているため、カルシウムヘキサ
アルミネートを無駄なく効率的に製造することができ
る。 ・ 前記水酸化アルミニウムは廃棄物より得られるもの
である請求項1〜請求項4のいずれかに記載のカルシウ
ムヘキサアルミネートの製造方法。
【0054】このように構成した場合、請求項1〜請求
項4のいずれかに記載の発明の効果に加え、廃棄物とし
て処理される水酸化アルミニウムを反応原料として有効
に利用することができるとともに、廃棄物による環境汚
染の問題を解消することができる。
【0055】
【発明の効果】この発明は、以上のように構成されてい
るため、次のような効果を奏する。請求項1に記載の発
明によれば、反応原料を水熱合成で反応させ、その反応
生成物を焼成することにより、カルシウムヘキサアルミ
ネートを単一材料で効率よく製造することができるとと
もに、プラスチック、ゴム、塗料若しくはセラミックス
等のフィラー材、高温耐火断熱材又は化粧品として使用
することができるカルシウムヘキサアルミネートを得る
ことができる。
【0056】請求項2に記載の発明によれば、請求項1
に記載の発明の効果に加え、反応原料にナトリウム化合
物、アルコール化合物及びアミン化合物からなる群より
選ばれた少なくとも1種の化合物を添加することによ
り、反応原料の水熱合成を促進したり、反応生成物及び
カルシウムヘキサアルミネートが粒子状に大きく成長す
るのを抑制して比表面積を大きくしたりすることができ
る。
【0057】請求項3に記載の発明によれば、請求項1
又は請求項2に記載の発明の効果に加え、反応を攪拌下
で行うことにより形態の小さなウィスカー状のカルシウ
ムヘキサアルミネートを得ることができ、反応を静置下
で行うことにより形態の小さな平板状のカルシウムヘキ
サアルミネートを得ることができる。従って、反応を攪
拌又は静置下で行うことにより、カルシウムヘキサアル
ミネートの形態を小さなウィスカー状又は平板状のどち
らかを選択して所望の形態に制御することができる。
【0058】請求項4に記載の発明によれば、請求項1
〜請求項3のいずれかに記載の発明の効果に加え、反応
を所定形状の容器内で行い、得られた反応生成物が崩壊
しないようにその形状を維持した状態で焼成することに
より、焼成後にカルシウムヘキサアルミネートを所定形
状に成形加工する必要がなく、焼成した段階でカルシウ
ムヘキサアルミネートが所定形状に形成されているた
め、所定形状のカルシウムヘキサアルミネートをより効
率よく製造することができるとともに、製造コストの低
減を図ることができる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水酸化カルシウム及び酸化カルシウムか
    ら選ばれた少なくとも1種の化合物と水酸化アルミニウ
    ム及びベーマイトから選ばれた少なくとも1種の化合物
    とを水の存在下で加圧状態にして120〜250℃の温
    度で反応させ、その反応生成物を1000〜1500℃
    の温度で焼成するカルシウムヘキサアルミネートの製造
    方法。
  2. 【請求項2】 さらに、ナトリウム化合物、アルコール
    化合物及びアミン化合物からなる群より選ばれた少なく
    とも1種の化合物を添加して反応させる請求項1に記載
    のカルシウムヘキサアルミネートの製造方法。
  3. 【請求項3】 前記反応を攪拌又は静置下で行う請求項
    1又は請求項2に記載のカルシウムヘキサアルミネート
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記反応を所定形状の容器内で行い、得
    られた反応生成物をその形状が維持される状態で焼成を
    行う請求項1〜請求項3のいずれかに記載のカルシウム
    ヘキサアルミネ−トの製造方法。
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