JP2904852B2 - シール材の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、水などへの不純物の溶出量が少なく食品あ
るいは医薬品を扱う分野で好適に使用できるフッ素樹脂
を含有したシール材の製造方法に関する。

発明の技術的背景 炭素繊維、ガラス繊維およびアラミド繊維などから成
る織布、不織布および紐あるいは岩綿などの繊維基材に
フッ素樹脂を含浸させたシール材は、耐熱性および耐薬
品性に優れているため、化学工業用のガスケット、パッ
キンなどとして多用されている。

このシール材は、従来から、フッ素樹脂微粒子を水に
分散させて得た水性ディスパージョンを繊維基材に含浸
させた後、得られた樹脂含浸基材を必要に応じて積層し
て所定形状の金型内に装着し、次いで加熱加圧しフッ素
樹脂を焼成しながら成形して製造されている。このよう
なシール材は、繊維基材に含浸されるフッ素樹脂が均質
でなければ、充分なシール性を得ることができない。そ
こで、水性ディスパージョンには、水性ディスパージョ
ン中のフッ素樹脂を均一に水分散させるために、界面活
性剤を添加するのが一般的である。

ところで、医薬品の製造、保存などの分野で用いるシ
ール材は、医薬品と直接接するため不純物あるいは毒物
となる物質が医薬品中に溶出しない材質で形成されてい
なければならない。そこで、日本薬局方では、その指標
の一つとして過マンガン酸カリウム消費量を定めてい
る。過マンガン酸カリウム消費量は、試料を精製水中に
所定時間漬け、次いでこの精製水中に含まれる不純物を
過マンガン酸カリウム水溶液により酸化適定して求めら
れ、日本薬局方で定められたこの過マンガン酸カリウム
消費量は6.3ppm/100ml以下である。

しかしながら、フッ素樹脂の水性ディスパージョンを
用いて製造したシール材は、特に耐薬品性に優れる点で
は医薬品を扱う分野で使用するのに適した素材であるも
のの、水性ディスパージョンに用いた界面活性剤および
製造工程中に混入する不純物などが含まれ、水などに溶
出し易く、そのため過マンガン酸カリウム消費量が上記
値を越えてしまう。したがって、このシール材には、医
薬品を扱う分野に使用できず、さらには食料品を扱う分
野においても好ましくないという問題があった。

この問題を解決する一つの方法としては、水性ディス
パージョンに加える界面活性剤を少なくするかあるいは
全く無くす方法がある。ところがこのような方法では、
過マンガン酸カリウム消費量が上記値以下となるまで界
面活性剤の使用量を減少させると、フッ素樹脂の水分散
性が低下し、基材繊維に含浸されるフッ素樹脂が不均質
となるため、充分なシール性を有するシール材が得られ
ないという問題があった。

発明の目的 本発明は、このような従来技術に伴う問題点を解決し
ようとするものであり、不純物あるいは毒物の水への溶
出が少なく医薬品および食料品を扱う分野に好適であ
り、かつ充分なシール性を有したフッ素樹脂含有シール
材の製造方法を提供することを目的としている。

発明の概要 本発明に係るフッ素樹脂含有シール材の製造方法は、
界面活性剤とフッ素樹脂微粒子とを含有する水性ディス
パージョンを、繊維基材表面に含浸させる樹脂含浸工程
と、 上記樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材をフッ素樹
脂の融点以上の温度及び350〜600kgf/cm²の圧力条件下
に加熱加圧しながら成形する成形工程とを含むととも
に、 上記樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材および上記
成形工程で得られた成形体の少なくともいずれか一方
を、非加圧下に190〜210℃の温度に加熱し、含有される
界面活性剤および残存不純物を分解する加熱処理工程を
含むことを特徴としている。

本発明に係るフッ素樹脂含有シール材の製造方法によ
れば、上記樹脂含浸工程で界面活性剤を含んだ水性ディ
スパージョンを用いるとともに、上記加熱処理工程で樹
脂含浸基材および／または成形体に含まれる界面活性剤
および不純物を分解しているために、繊維基材に含浸さ
れるフッ素樹脂が均質でシール性に優れ、かつ接触する
水に不純物が溶出しにくいシール材を製造することがで
きる。

発明の具体的な説明 以下本発明に係るシール材の製造方法を具体的に説明
する。

本発明に係るシール材の製造方法では、原料として繊
維基材と、フッ素樹脂微粒子を含む水性ディスパージョ
ンを用いている。

本発明で用いられる繊維基材としては、具体的には、
岩綿、石綿など以外に、炭素繊維、ガラス繊維などの無
機物繊維およびアラミド繊維などの有機物繊維から成る
織布、不織布および紐などを用いることができる。

水性ディスパージョンに加えられるフッ素樹脂微粒子
の素材としては、具体的には、ポリテトラフルオロエチ
レン（PTFE）、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオ
ロプロピレンとの共重合体（FEP）、ポリクロロトリフ
ルオロエチレン（CTFE）、テトラフルオロエチレンとパ
ーフルオロアルキルビニルエーテルとの共重合体（PF
A）などを用いることができる。

また、フッ素樹脂微粒子は、一次粒子径が通常0.5μ
ｍ以下、好ましくは0.2〜0.4μｍの粒径を有しているこ
とが望ましい。フッ素樹脂微粒子の粒径をこのような値
とすることにより、少ない界面活性剤の使用量で、フッ
素樹脂微粒子を充分に分散させることができる。

このようなフッ素樹脂微粒子は、一般に乳化重合法に
よって得られる。

また本発明では、水性ディスパージョンには、フッ素
樹脂微粒子の水分散性を向上させるために界面活性剤が
加えられている。このような界面活性剤としては、通
常、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルエステル、ポリオキシエチレンアルキルア
ミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ソルビタン
アルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアル
キルエステルなどの非イオン性界面活性剤が好ましく用
いられ、このような界面活性剤は単独で用いても、複数
組み合わせて用いてもよい。

なお本発明では、界面活性剤は、後に詳述する加熱処
理工程で、シール材からの溶出を防止でき、かつフッ素
樹脂微粒子の水分散性を充分向上させることができれ
ば、使用可能であり、特に限定されない。

本発明で用いられる水性ディスパージョンは、必要と
あれば上記したようなフッ素樹脂微粒子および界面活性
剤以外に、無機充填剤、顔料などを含んでいてもよい。

このような水性ディスパージョン中、フッ素樹脂微粒
子は、50〜70重量％、好ましくは55〜65重量％の量で用
いられる。

また、界面活性剤は、水性ディスパージョン中、３〜
９重量％、好ましくは５〜７重量％の量で用いられる。

本発明に係るシール材の製造方法では、上記したよう
な繊維基材および水性ディスパージョンを用いた樹脂含
浸工程と、樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材を成形
して成形体を製造する成形工程とを含むとともに、上記
樹脂含浸基材および成形体の少なくともいずれか一方を
所定の温度で加熱する加熱処理工程とを含んでいる。

樹脂含浸工程では、繊維基材に水性ディスパージョン
が含浸されるが、具体的には、この樹脂含浸工程は、繊
維基材の表面に水性ディスパージョンを塗布するかある
いは繊維基材を水性ディスパージョンに浸漬することに
より行なわれる。

フッ素樹脂が含浸された繊維基材は乾燥されるが、こ
の含浸と乾燥とは複数回繰り返してもよい。

このようにして得られた樹脂含浸基材は、通常50〜70
重量％、好ましくは55〜65重量％の量でフッ素樹脂を含
んでいる。

また、樹脂含浸基材は、含浸前の繊維基材あるいは含
浸後に得られた樹脂含浸基材を打ち抜くなどして、製造
する成形体の形状に応じた形状とされる。

成形工程では、このような樹脂含浸基材を所定形状の
金型内で加熱加圧することにより、フッ素樹脂を焼成し
ながら成形して成形体が製造される。

このような成形工程では、加熱温度は、フッ素樹脂の
融点以上、好ましくは370〜390℃であり、加圧面圧は、
通常350〜600kgf/cm²、好ましくは450〜500kgf/cm²であ
る。

この際、単一の樹脂含浸基材を金型に装着し加圧圧縮
すれば単層の成形体を得ることができ、複数の樹脂含浸
基材を積層して金型内に装着し加圧圧縮すれば積層体と
成った成形体を得ることができる。また、成形体は、用
いる樹脂含浸基材を所定形状とすることにより、リング
状、Ｖ字状、Ｊ字状あるいはＬ字状など様々な形状とす
ることができる。

本発明に係るシール材の製造方法では、このような樹
脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材および成形工程で得
られた成形体の少なくともいずれか一方を、通常100〜3
00℃、好ましくは190〜210℃の温度に加熱する加熱処理
工程を含んでいる。また、加熱処理は、通常0.5〜２時
間、好ましくは１〜1.5時間行なわれる。

加熱温度を100℃以下とすると、不純物の溶出が大き
く規定値を満足することができない。また、加熱温度を
300℃以上とすると、成形時の材料の流れ不良や、層間
剥離が発生する可能性が大きく、シールの耐久性につい
ても悪い影響を及ぼす。

このような加熱処理を行なうことにより、樹脂含浸基
材または成形体に含まれる界面活性剤と樹脂含浸工程な
どでディスパージョンに混入した不純物とを分解させる
ことができ、したがって水などに界面活性剤および不純
物が溶出しにくいシール材を製造することができる。

発明の効果 本発明に係るフッ素樹脂含有シール材の製造方法によ
れば、樹脂含浸工程で界面活性材を含んだ水性ディスパ
ージョンを用い、かつ上記加熱処理工程で樹脂塗布繊維
基材および／または成形体に含まれる界面活性剤および
不純物を分解しているため、繊維基材に含浸されるフッ
素樹脂が均質でシール性に優れ、かつ接触する水に不純
物が溶出しにくく、したがって医薬品あるいは食品など
の分野で用いられるパッキン、ガスケットなどに好適な
シール材を提供することができる。

実施例 以下、本発明に係るシール材の製造方法を実施例に基
づき説明する。

なお、過マンガン酸カリウム消費量は以下のようにし
て測定および算出した。

（１）試料１個に付き100mlの精製水を加え、95℃の温
度で１時間加熱した後、室温となるまで放置し、ついで
速やかに試料を取り出し得られた液を試験液とする。

（２）試験液100mlに、過マンガン酸カリウムおよび希
硫酸を加えて３分間煮沸した後、シュウ酸ナトリウムを
加える。得られた溶液に0.01規定の過マンガン酸カリウ
ム溶液を滴下し、この溶液の使用量を計測する。

（３）蒸留水100mlを用いて、同様にして滴下した過マ
ンガン酸カリウム溶液の使用量を計測する。

（４）（２）で得られた過マンガン酸カリウム溶液使用
量ａと、（３）で得られた過マンガン酸カリウム溶液使
用量ｂから、以下の式にしたがって過マンガン酸カリウ
ム消費量Ｍを算出した。

ただし、ｆは１規定過マンガン酸カリウム溶液のファ
クターである。

実施例１ 炭素繊維からなる織布に、60重量％のPTFE微粒子（粒
径0.4μｍ以下）と、５重量％のポリオキシエチレンア
ルキルフェノールエーテルとを含む水性ディスパージョ
ンを３回塗布し、自然乾燥することにより、フッ素樹脂
を60重量％含む樹脂含浸基材を調製した。

得られた樹脂含浸基材に電気炉中で200℃の温度で１
時間加熱処理を施した。

次いで、この樹脂含浸基材をリング状に打ち抜き、５
枚積層して予備成形体とし、この予備成形体を金型内に
装着して、温度380℃、圧力500kg/cm²で加熱加圧成形し
て成形体を得た。

この成形体に電気炉中で200℃の温度で１時間加熱処
理を施した。

得られたシール材の過マンガン酸カリウム消費量を求
めた。結果を表１に示す。

実施例２ 樹脂含浸基材に加熱処理を施さなかった以外は、実施
例１と同様にしてシール材を製造した。

得られたシール材の過マンガン酸カリウム消費量を求
めた。結果を表１に示す。

実施例３ 成形体に加熱処理を施さなかった以外は、実施例１と
同様にしてシール材を製造した。

得られたシール材の過マンガン酸カリウム消費量を求
めた。結果を表１に示す。

比較例１ 樹脂含浸基材および成形体に加熱処理を施さなかった
以外は、実施例１と同様にしてシール材を製造した。

得られたシール材の過マンガン酸カリウム消費量を求
めた。結果を表１に示す。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】界面活性剤とフッ素樹脂微粒子とを含有す
   る水性ディスパージョンを、繊維基材に含浸させる樹脂
   含浸工程と、 上記樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材をフッ素樹脂
   の融点以上の温度及び350〜600kgf/cm²の圧力条件下に
   加熱加圧しながら成形する成形工程とを含むとともに、 上記樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材および上記成
   形工程で得られた成形体の少なくともいずれか一方を、
   非加圧下に190〜210℃の温度に加熱し、含有される界面
   活性剤および残存不純物を分解する加熱処理工程を含む
   ことを特徴とするシール材の製造方法。