JPH03258887A - シール材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 及貝立及五没１ 本発明は、水などへの不純物の溶出量が少なく食品ある
いは医薬品を扱う分野で好適に使用できるフッ素樹脂を
含有したシール材の製造方法に関する。

澄−思！【惹整駈」１男−も 炭素繊維、ガラス繊維およびアラミド繊維などから威る
織布、不織布および紐あるいは岩綿などの繊維基材にフ
ッ素樹脂を含浸させたシール材は、耐熱性および耐薬品
性に優れているため、化学工業用のガスケット、パツキ
ンなどとして多用されている。

このシール材は、従来から、フッ素樹脂微粒子を水に分
散させて得た水性ディスパージョンを繊維基材に含浸さ
せた後、得られた樹脂含浸基材を必要に応じて積層して
所定形状の金型内に装着し、次いで加熱加圧しフッ素樹
脂を焼成しながら成形して製造されている。このような
シール材は、繊維基材に含浸されるフッ素樹脂が均質で
なけれ（ｆ、充分なシール性を得ることができない。そ
こで、水性ディスパージョンには、水性ディスパージョ
ン中のフッ素樹脂を均一に水分散させるために、界面活
性剤を添加するのが一般的である。

ところで、医薬品の製造、保存などの分野で用いるシー
ル材は、医薬品と直接接するため不純物あるいは毒物と
なる物質が医薬品中に溶出しない材質で形成されていな
ければならない。そこで、日本薬局方では、その指標の
一つとして過マンガン酸カリウム消費量を定めている。

過マンガン酸カリウム消費量は、試料を精製水中に所定
時間漬け、次いでこの精製水中に含まれる不純物を過マ
ンガン酸カリウム水溶液により酸化適定して求めら札　
日本薬局方で定められたこの過マンガン酸カリウム消費
量は６．３ｐｐｍ７１００ｍ　１以下である。

しかしながら、フッ素樹脂の水性デイスパージョンを用
いて製造したシール材店　特に耐薬品性に優れる点では
医薬品を扱う分野で使用するのに適した素材であるもの
の、水性ディスパージョンに用いた界面活性剤および製
造工程中に混入する不純物などが含まれ　水などに溶出
し易く、そのため過マンガン酸カリウム消費量が上記値
を越えてしまう。したがって、このシール材には、医薬
品を扱う分野に使用できず、さらには食料品を扱う分野
においても好ましくないという問題があっ九 この問題を解決する一つの方法としては、水性ディスパ
ージョンに加える界面活性剤を少なくするかあるいは全
く無くす方法がある。ところがこのような方法では、過
マンガン酸カリウム消費量が上記値以下となるまで界面
活性剤の使用量を減少させると、フッ素樹脂の水分散性
が低下し、基材繊維に含浸されるフッ素樹脂が不均質と
なるため、充分なシール性を有するシール材が得られな
いという問題があっｔも 見里匁１迦 本発明は、このような従来技術に伴う問題点を解決しよ
うとするものであり、不純物あるいは毒物の水への溶出
が少なく医薬品および食料品を扱う分野に好適であり、
かつ充分なシール性を有したフッ素樹脂含有シール材の
製造方法を提供することを目的としている。

及里二旦１ 本発明に係るフッ素樹脂含有シール材の製造方法は、界
面活性剤とフッ素樹脂微粒子とを含有する水性ディスパ
ージョンを、繊維基材表面に含浸させる樹脂含浸工程と
、 上記樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材を加熱加圧し
ながら成形する成形工程とを含むととも＆気 上記樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材および上記成
形工程で得られた成形棒の少なくともいずれか一方を、
　１００〜３００℃の温度に加熱する加熱処理工程を含
むことを特徴としている。

本発明に係るフッ素樹脂含有シール材の製造方法によれ
ば、上記樹脂含浸工程で界面活性剤を含んだ水性ディス
パージョンを用いるとともべ　上記加熱処理工程で樹脂
含浸基材および／または成形棒に含まれる界面活性剤お
よび不純物を分解しているために、繊維基材に含浸され
るフッ素樹脂が均質でシール性に優へ　かつ接触する水
に不純物が溶出しにくいシール材を製造、することがで
きる、 日の　　的な１日 以下本発明に係るシール材の製造方法を具体的に説明す
る。

本発明に係るシール材の製造方法では、原料として繊維
基材と、フッ素樹脂微粒子を含む水性デイスパージョン
を用いている。

本発明で用いられる繊維基材としては、具体的には、岩
線　石綿など以外に、炭素繊維、ガラス繊維などの無機
物繊維およびアラミド繊維などの有機物繊維から戒る織
布、不織布および紐などを用いることができる。

水性ディスパージョンに加えられるフッ素樹脂微粒子の
素材としては、具体的には、ポリテトラフルオロエチレ
ン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレンとへキサフル
オロプロピレンとの共重合体（ＦＥＰ）　、ポリクロロ
トリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）　、テトラフルオロ
エチレンとパーフルオロアルキルビニルエーテルとの共
重合体（ＰＦＡ）などを用いることができる。

また、フッ素樹脂微粒子は、−次粒子径が通常０．５μ
ｍ以下、好ましくは０．２〜０．４μｍの粒径を有して
いることが望ましい。フッ素樹脂微粒子の粒径をこのよ
うな値とすることにより、少ない界面活性剤の使用量で
、フッ素樹脂微粒子を充分に分散させることができる。

このようなフッ素樹脂微粒子は、一般に乳化重合法によ
って得られる。

また本発明では、水性ディスパージョンには、フッ素樹
脂微粒子の水分散性を向上させるために界面活性剤が加
えられている。このような界面活性剤としては、通常、
ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルエステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン
、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ソルビタンアル
キルエステル、ポリオキシエチレンソルビタンアルキル
エステルなどの非イオン性界面活性剤が好ましく用いら
也　このような界面活性剤は単独で用いても、複数組み
合わせて用いてもよい。

なお本発明では、界面活性剤は、後に詳述する加熱処理
工程で、シール材からの溶出を防止でき、かつフッ素樹
脂微粒子の水分散性を充分向上させることができれば、
使用可能であり、特に限定されない。

本発明で用いられる水性デイスパージョンは、必要とあ
れば上記したようなフッ素樹脂微粒子および界面活性剤
以外に、無機充填弁Ｌ　顔料などを含んでいてもよい。

このような水性ディスパージョン中、フッ素樹脂微粒子
は、５０〜７０重量％、好ましくは５５〜６５重量％の
量で用いられる。

また、界面活性剤は、水性ディスパージョン中、３〜９
重量％、好ましくは５〜７重量％の量で用いられる。

本発明に係るシール材の製造方法では、上記したような
繊維基材および水性ディスパージョンを用いた樹脂含浸
工程と、樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材を成形し
て成形体を製造する成形工程とを含むとともに　上記樹
脂含浸基材および成形体の少なくともいずれか一方を所
定の温度で加熱する加熱処理工程とを含んでいる。

樹脂含浸工程では、繊維基材に水性デイスパージョンが
含浸される力ｔ　具体的には、この樹脂含浸工程は、繊
維基材の表面に水性ディスパージョンを塗布するかある
いは繊維基材を水性ディスパージョンに浸漬することに
より行なわれる。

フッ素樹脂が含浸された繊維基材は乾燥されるが、　こ
の含浸と乾燥とは複数回繰り返してもよい。

このようにして得られた樹脂含浸基材は、通常５０〜７
０重量％、好ましくは５５〜６５重量％の量でフッ素樹
脂を含んでいる。

また、樹脂含浸基材は、含浸前の繊維基材あるいは含浸
後に得られた樹脂含浸基材を打ち抜（などして、製造す
る成形体の形状に応じた形状とされる。

成形工程では、このような樹脂含浸基材を所定形状の金
型内で加熱加圧することにより、フッ素樹脂を焼成しな
がら成形して成形体が製造される。

このような成形工程では、加熱温度は、フッ素樹脂の融
点以上、好ましくは３７０〜３９０℃であり、加圧面圧
は、通常３５０〜６００　ｋｇｆ／の２、好ましくは４
５０〜５００　ｋｇｆ／の２である。

この際、単一の樹脂含浸基材を金型に装着し加圧圧縮す
れば単層の成形体を得ることができ、複数の樹脂含浸基
材を積層して金型内に装着し加圧圧縮すれば積層体と或
った成形体を得ることができる。また、成形体は、用い
る樹脂含浸基材を所定形状とすることにより、リング＆
Ｖ字＆Ｊ字状あるいはＬ字状など様々な形状とすること
ができる。

本発明に係るシール材の製造方法では、このような樹脂
含浸工程で得られた樹脂含浸基材および成形工程で得ら
れた成形体の少なくともいずれか一方を、通常１００〜
３００℃、好ましくは１９０〜２１０℃の温度に加熱す
る加熱処理工程を含んでいる。また、加熱処理は、通常
０．５〜２時間、好ましくは１〜１．５時間行なわれる
。

加熱温度を１００℃以下とすると、不純物の溶出が大き
く規定値を満足することができない。また、加熱温度を
３００℃以上とすると、成形時の材料の流れ不良や、層
間剥離が発生する可能性が大きく、シールの耐久性につ
いても悪い影響を及ぼす。

このような加熱処理を行なうことにより、樹脂含浸基材
または成形体に含まれる界面活性剤と樹脂含浸工程など
でディスパージョンに混入した不純物とを分解させるこ
とができ、したがって水などに界面活性剤および不純物
が溶出しにくいシール材を製造することができる。

見里込皇（ 本発明に係るフッ素樹脂含有シール材の製造方法によれ
１ｆ、樹脂含浸工程で界面活性剤を含んだ水性ディスパ
ージョンを用い、かつ上記加熱処理工程で樹脂塗布繊維
基材および／または成形体に含まれる界面活性剤および
不純物を分解しているため、繊維基材に含浸されるフッ
素樹脂が均質でシール性に優ね　かつ接触する水に不純
物が溶出しに＜＜、シたがって医薬品あるいは食品など
の分野で用いられるパツキン、ガスケットなどに好適な
シール材を提供することができる。

ＩＬ倒 以下、本発明に係るシール材の製造方法を実施例に基づ
き説明する。

なお、過マンガン酸カリウム消費量は以下のようにして
測定および算出した （１）試料１個に付き１００ｍ１の精製水を加え、９５
℃の温度で１時間加熱した後、室温となるまで放置し　
ついで速やかに試料を取り出し得られた液を試験液とす
る。

（２）試験液１００ｍ１ｋ；　　過マンガン酸カリウム
および希硫酸を加えて３分間煮沸した後、シュウ酸ナト
リウムを加える。得られた溶液に０．０１規定の過マン
ガン酸カリウム溶液を滴下し、この溶液の使用量を計測
する。

（３）蒸留水１００ｍ１を用いて、同様にして滴下した
過マンガン酸カリウム溶液の使用量を計測する。

（４）　（２）で得られた過マンガン酸カリウム溶液使
用量ａと、（３）で得られた過マンガン酸カリウム溶液
使用量すから、以下の式にしたがって過マンガン酸カリ
ウム消費量Ｍを算出しｔう ただｌ、、ｆは１規定過マンガン酸カリウム溶液のファ
クターである。

失羞１１ 炭素繊維からな・る織布に、６０重量％のＰＴＦＥ微粒
子（粒径０．４μｍ以下）と、５重量％のポリオキシエ
チレンアルキルフェノールエーテルとを含む水性ディス
パージョンを３回塗布獣　自然乾燥することにより、フ
ッ素樹脂を６０重量％含む樹脂含浸基材を調製した 得られた樹脂含浸基材に電気炉中で２００℃の温度で１
時間加熱処理を施し九 次いで、この樹脂含浸基材をリング状に打ち抜き、５枚
積眉して予備成形体とし　この予備成形体を金型内に装
着して、温度３８０℃、圧力５００　ｋｇ／■２で加熱
加圧成形して成形体を得らこの成形体に電気炉中で２０
０℃の温度で１時間加熱処理を施し氾 量を求めら　結果を表１に示す。

失羞１４ 樹脂含浸基材に加熱処理を施さなかった以外は、実施例
１と同様にしてシール材を製造し氾得られたシール材の
過マンガン酸カリウム消費量を求めあ　結果を表１に示
す。

失嵐男」 成形体に加熱処理を施さなかった以外は、実施例１と同
様にしてシール材を製造しｔう得られたシール材の過マ
ンガン酸カリウム消費量を求めｔラ　　結果を表１に示
す。

比較例１ 樹脂含浸基材および成形体に加熱処理を施さなかった以
外は、実施例１と同様にしてシール材を製造した 得られたシール材の過マンガン酸カリウム消費量を求め
氾　結果を表１に示す。

得られたシール材の過マンガン酸カリウム消ｔ表 １

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 界面活性剤とフッ素樹脂微粒子とを含有する水性ディス
   パージョンを、繊維基材に含浸させる樹脂含浸工程と、 上記樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材を加熱加圧し
   ながら成形する成形工程とを含むとともに、 上記樹脂含浸工程で得られた樹脂含浸基材および上記成
   形工程で得られた成形体の少なくともいずれか一方を、
   １００〜３００℃の温度に加熱する加熱処理工程を含む
   ことを特徴とするシール材の製造方法。