DE86913C

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Publication number: DE86913C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Apparate und Processe.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 25. Oktober 1894 ab.

Die bis jetzt in den Melasseentzuckerungen und Brennereien als Endproduct auftretende sogenannte Schlempe wird bis heute ausschliefslich nur auf Schlempekohle verarbeitet, während der in der Schlempe enthaltene Stickstoff bis jetzt nicht gewonnen wird.

Trotz vieler langjähriger Versuche, wie sie vielfach bereits in den betreffenden Fabriken angestellt wurden, ist es nicht gelungen, ein Verfahren auszuarbeiten, diesen Stickstoff der Schlempe irgendwie in rationell wirthschaftlicher Weise zu gewinnen. So wurden die von Vincent in Frankreich in grofsartigem Mafse unternommenen Versuche wieder eingestellt.

Ebenso hat das Verfahren von Baswitz, D. R. P. Nr. 15751, keinen Eingang in die Praxis gefunden, und man beschränkte sich darauf, die bei der Verkohlung der Schlempe behufs Gewinnung von Schlempekohle entstehenden übelriechenden Gase, welche zur Belästigung der Nachbarschaft solcher Anstalten führen, möglichst zu beseitigen mit nebensächlicher Gewinnung des in den Gasen enthaltenen Ammoniaks. Dies Bestreben fand seinen Ausdruck in dem Dr. Re ich ar dt ertheilten Patent Nr. 81401.

Durch vorliegendes Verfahren ist die Möglichkeit gegeben, auf relativ einfache Weise den Schlempestickstoff in einer wirthschaftlich hochwerthigen Form zu gewinnen, unter gleichzeitiger Vermeidung der sonst stets mit Schlempedestillation verbundenen üblen Gerüche.

Alle bisher bekannten Verfahren und Patente zur Gewinnung der bei der Schlempedestillation auftretenden flüchtigen Verbindungen gehen darauf hinaus, die in den heifsen Destillationsgasen vorhandenen technisch verwerthbaren Verbindungen in der Form, wie sie beim Verlassen der Destillationsretorte thatsächlich vorhanden sind, zu gewinnen, nämlich als Ammoniak, Methylalkohol und Aminverbindungen. Auch das Verfahren von Baswitz, D. R. P. Nr. 15751, bezweckt nicht die Gewinnung anderer neuer Körper aus den Schlempegasen, sondern ebenfalls der oben erwähnten, nur in reinerer Form.

Bei dem beanspruchten Verfahren wird dagegen aus den Schlempegasen durch bestimmte Behandlung derselben ein bisher noch nicht direct daraus hergestellter Körper, nämlich »Cyan« gewonnen. Eine Gewinnung von Cyan auf indirectem Wege aus dem Stickstoff der Schlempe ist von Ortlieb & Müller (Patent Nr. 9409 der Actiengesellschaft Croix) bekannt. Das Verfahren besteht darin, dafs aus dem Theer und Condenswasser der Schlempedestillationsanstalten das sogenannte käufliche Trimethylamin des Handels isolirt wird. Beim Durchleiten dieses Trimethylamins durch glühende Retorten entsteht Blausäure. Das Verfahren hat in der Technik keinen Eingang finden können, da einmal die Isolirung des Trimethylamins zu umständlich und zu kostspielig ist und zum anderen nur ein Bruchtheil des Stickstoffes der Schlempe hierbei in wirthschaftlich verwerthbarer Form gewonnen wird.

Das beanspruchte Verfahren besteht darin, dafs die bei der trockenen Destillation von Schlempe entstehenden Gase, die aufserordent-

(2. Auflage, ausgegeben am 21. JuH 1903.)

Claims

lieh üblen Geruch aufweisen, sofort ohne vorherige Abkühlung durch ein auf Roth- bis Weifsglut erhitztes Chamottekanalsystem geleitet werden. Nach Passiren dieses Erhitzungssysteins haben die Gase eine Umwandlung dahin erfahren, dafs sich nunmehr der Stickstoff ausschliefslich in Form von Cyanammonium neben wenig dissociirtem freien Stickstoff in dem Destillationsproduct vorfindet. Die zur Umwandlung der vielen in den Destillationsproducten der Schlempe vorhandenen, theilweise noch nicht bekannten Stickstoffverbindungen in Cyanammon erforderliche Temperatur ist so hoch, dafs Eisenröhren oder Retorten keine Verwendung finden können, da dieselben in kürzester Zeit zerstört werden wurden. Die Bildung des Cyans tritt nicht in den Destillationsretorten selbst ein, sondern erst in den Kanälen, indem die Gase nach dem Verlassen der Destillationsretorten vor Einleiten in die Kanäle üherhaupt kein oder nur Spuren von Cyan enthalten, wovon man sich experimentell leicht überzeugen kann. Das in den Gasen nach Passiren der Chamottekanäle vorhandene Cyanammon kann in bekannter Weise in Form von Eisensalzen gewonnen werden und bildet ein vorzügliches Ausgangsmaterial für die Herstellung von Blutlaugensalz bezw. Gyankalium. Die in den Destillationsproducten in grofser Menge enthaltene Kohlensäure und nichtleuchtende Kohlenwasserstoffe sind nunmehr von Stickstoffverbindungen gänzlich befreit und können in geeigneter Weise zur Verwerthung kommen.

Patent-A ν spruch:

Verfahren, aus Schlempe Cyanverbindungen unter gleichzeitiger Beseitigung des üblen Geruches der Schlempegase dadurch zu gewinnen, dafs man die Schlempe unter Luftabschlufs zur Verkohlung bringt und die hierbei auftretenden flüchtigen stickstoffhaltigen Destillationsproducte in Chamottekanälen so stark bei Hellroth- bis Weifsglut erhitzt, bis sie in Cyanverbindungen übergeführt werden.