DE69420961T2

DE69420961T2 - Zusammensetzungen zur duftfreisetzung die geringe mengen von fluechtigen organischen komponenten enthalten

Info

Publication number: DE69420961T2
Application number: DE69420961T
Authority: DE
Inventors: Jack Charbonneau; Daniel Pendergrass
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1993-05-10
Filing date: 1994-03-30
Publication date: 2000-04-06
Anticipated expiration: 2014-03-31
Also published as: WO1994026247A1; EP0697856A1; DE69420961D1; US5391374A; CA2160787A1; EP0697856B1

Description

TECHNISCHES GEBIET

Die vorliegende Erfindung betrifft duftstoffhaltige Zusammensetzungen. Im besonderen betrifft die vorliegende Erfindung Zusammensetzungen zur Duftfreisetzung, wobei die Zusammensetzung eine geringe Menge flüchtiger organischer Verbindungen umfaßt.

STAND DER TECHNIK

Duftstoffhaltige Zusammensetzungen werden seit langem verwendet, um einer Person als Teil ihrer persönlichen Hygiene einen angenehmen Geruch zu verleihen oder um einen Duft in einer geschlossenen Umgebung bereitzustellen. Derartige Zusammensetzungen werden typischerweise verwendet, um entweder einen unangenehmen Geruch zu überdecken oder um eine spezifische ästhetische Empfindung zu erzeugen, die mit bestimmten Gerüchen assoziiert werden kann. Ein typisches Beispiel für die Verwendung eines Duftstoffs findet sich in der sogenannten "Feinen Duftstoff"industrie, die Parfüm, Kölnisch Wasser und dergleichen für die Verwendung auf dem menschlichen Körper erzeugt.
Das US Patent Nr. 3,640,629 an Geiser offenbart einen parfümierten Spender, der ein Band oder einen Streifen eines schmalen Folienmaterials umfaßt, das einen erhöhten Teil an jedem Ende und durch Druck brechende Mikrokapseln aufweist, die Aromaverbindungen enthalten und im Trog zwischen den erhöhten Kanten eingeschlossen sind. Die parfümhaltigen Mikrokapseln sind im Spender frei beweglich.
Das US Patent Nr. 4,751,934 an Moir et al. offenbart einen kosmetischen Sampler, der durch Siebdruck einer Aufschlämmung aus kosmetischem Pulver und Lösungsmittel auf eine Papierunterlage hergestellt wird. Dieser Sampler wird dadurch beschrieben, daß er Einzeldosen oder einzelne Anwendungen von Cremes, Lippenstift, Duftstoffen, Pharmazeutika, Lotionen oder anderen hochviskosen, wachsartigen Materialien bereitstellt. Siehe den Abstrakt.
Das US Patent Nr. 4,756,906 an Sweeny offenbart kosmetische Zusammensetzungen, die modifizierbare Farbeigenschaften haben. Die Zusammensetzung enthält ein erstes Pigment und Mikrokapseln, die ein zweites Pigment enthalten. Beim Bruch der Mikrokapseln wird die Färbung des zweiten Pigments der Zusammensetzung zugefügt und ändert so ihre Farbeigenschaften. Optionen für die Auswahl der Füllmaterialien für die Mikrokapseln werden in Spalte 7, Zeilen 10-16 aufgeführt und schliessen Duftöle ein.
US Patent Nr. 4,879,174 an Marabella offenbart eine Vorrichtung, um einen Farbstoff zur Übertragung freizulegen, wobei Mikrokapseln, die einen Farbstoff auf ihrer äußeren Oberfläche aufweisen, den Farbstoff übertragen können, wenn die Kapseln Flüssigkeit enthalten, die den Farbstoff befeuchtet. Die in der Mikrokapsel enthaltene Flüssigkeit kann gegebenenfalls jede Flüssigkeit sein, die in der Lage ist, den Farbstoff ausreichend zu befeuchten, um ihn von der Oberfläche des Substrats zu entfernen, an das die Kapseln gebunden sind, einschließlich Duftölen. Siehe Spalte 3, Zeilen 54-69.
US-A-5,176,903 beschreibt Mikrokapseln, die eine Antitranspirant/Deodorant-Zusammensetzung enthalten. Die Mikrokapseln verkapseln eine Zusammensetzung, die Duftöl und Ester umfaßt, die eine aufweichende Wirkung haben.
Database WPI AN: 87-338618 beschreibt Seifenpräparate, die aus einem Pulver, Mikrokapseln und gegebenenfalls einem Bindemittel bestehen.
EP-A-0 209 870 betrifft kosmetische Zusammensetzungen, gekennzeichnet durch die nachhaltige Freisetzung einer chemischen Verbindung, die verflüchtigt werden kann, bevorzugt ein flüssiges Parfüm. Die chemische Verbindung, die verflüchtigt werden kann, ist in vorgefertigten bläschenartigen Perlen aus vernetztem Harz eingeschlossen.
US-A-5,063,050 betrifft pulvrige kosmetische Präparate, hergestellt in Form gepreßter Tafeln ohne Verwendung eines Topfes und eine Ausrüstung verschiedener gepreßter kosmetischer Pulver, die gute "pay-off" Eigenschaften und verschiedene Farben aufweisen.

GEBIET DER ERFINDUNG

Aufgrund der wachsenden Besorgnis über die Emission organischer Verbindungen, die einen negativen Einfluß auf die Umwelt haben könnten, ist es nun wünschenswert, die Verwendung nicht unbedingt notwendiger organischer Verbindungen bei allen Zusammensetzungen zu begrenzen oder ganz zu vermeiden. Bis jetzt wurde angenommen, daß ein Trägerlösungsmittel unbedingt notwendig ist für die effektive Freisetzung duftstoffhaltiger Zusammensetzungen, die für den alltäglichen Gebrauch durch Konsumenten bestimmt sind. Trägerlösungsmittel verdünnen die häufig starken Duftflüssigkeiten. Konsumenten erwarten inzwischen, daß sie ein gewisses Mindestmaß an Flüssigkeit auf die Haut auftragen müssen, um eine merkliche Geruchsempfindung zu erzielen. Eine duftstoffhaltige Zusammensetzung, die eine wesentlich höhere Konzentration an Duftstoff aufweist, d. h. weniger Trägerlösungsmittel enthält, würde vom Markt nicht angenommen, da sie als "zu stark" empfunden würde.
Die vorliegende Erfindung stellt einen zusammenhängenden Kuchen zur Duftfreisetzung bereit, der im wesentlichen aus kuchenbildenden Komponenten und Duftöl enthaltenden Mikrokapseln besteht, wie in Anspruch 1 beansprucht. Die Zusammensetzung ist in Form eines zusammenhängenden Kuchens, wobei die Mehrzahl der Mikrokapseln aus dem Kuchen entfernt werden können ohne die Mikrokapseln zu zerbrechen. Ein zusammenhängender Kuchen ist definiert als ein Reservoir für Mehrfachanwendungen eines duftstoffhaltigen Materials, das einen internen Zusammenhalt hat, der ausreichend ist, das Material zusammenzuhalten ohne daß der Kuchen zerbricht wenn eine Probe, die mindestens die Maße 0,12 mm auf 2 cm auf 2 cm aufweist, invertiert wird. Die Zusammensetzung hat einen VOC-Gehalt von weniger als 250 g pro Liter abzüglich Wasser, Duftöl und freigesetzter Lösungsmittel. Die Zusammensetzung kann gegebenenfalls Farbstoffe einschliessen, wobei die Farbstoffe derart ausgewählt werden, daß die Zusammensetzung eine einheitliche Farbe aufweist, wenn sie auf die Haut aufgetragen ist und nach dem Bruch einiger oder aller Mikrokapseln.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG

Die vorliegende Erfindung stellt eine Zusammensetzung zur Duftfreisetzung bereit, die im wesentlichen frei von Trägerlösungsmitteln ist. Da im wesentlichen kein Alkohol oder ein anderes Lösungsmittel anwesend ist und der Kuchen selbst zusammenhängend ist, ist die vorliegende Zusammensetzung "auslaufsicher" in dem Sinne, daß kein Lösungsmittelfluß auftritt und kein Schaden an z. B. einer Handtasche oder Gepäckstück angerichtet wird durch Bruch oder versentliches Öffnen des Behälters, der den Duftstoff enthält. Da die vorliegenden Zusammensetzungen keine größere Menge Lösungsmittel enthalten, kann der Duftstoff auf die Haut aufgetragen werden ohne einen Trocknungseffekt zu bewirken, wie er durch ein alkoholisches Trägerlösungsmittel erfahren wird.
Die vorliegende Zusammensetzung setzt Duft in einer stark kontrollierten Weise durch Finger- oder Stabanwendung frei, so daß die Menge an Duftstoff durch den Anwender gut reguliert werden kann. Wenn die Zusammensetzung einen Farbstoff enthält, wird eine verstärkte optische Rückkopplung der Menge erzeugt, die sich auf dem Finger oder auf dem Stab befindet. Zusätzlich leiden die vorliegenden Zusammensetzungen nicht unter dem Nachteil von duftstoffhaltigen Zusammensetzungen, die auf die Haut gesprüht werden, wobei verirrte Flüssigkeitstropfen auf der Kleidung landen können und Ölflecken hinterlassen oder den Stoff anderweitig beschädigen.
Duftfreisetzung durch einen zusammenhängenden Kuchen unter Verwendung eines Verkapselungsverfahren hat eine Anzahl von Vorteilen gegenüber wachshaltigen Zusammensetzungen, in denen Duftstoffe eingebettet sind, wie die in Flick, "Cosmetic and Toiletry Formulations [Kosmetische und Toilettenartikelzubereitungen]", Noyes Publications, Park Ridge, NJ 1984 offenbarten. Da der Duftstoff in der Mikrokapsel eingeschlossen ist, sind alle Noten, einschließlich der sehr flüchtigen Spitzennoten (engl. "top notes"), wirksam in der Zusammensetzung enthalten und gehen dem Anwender nicht vor der Anwendung verloren. Zusätzlich bietet ein zusammenhängender Kuchen dem Anwender eine gute Beschaffenheit und ein angenehmes, samtenes Gefühl, während Wachse und Lotionen dazu neigen, ein haftendes, klebriges oder schlüpfriges Gefühl zu vermitteln. Auch kann der Anwender die Entfernung einer einzelnen Duftanwendung von einem Wachs schwierig finden, verglichen mit der vom vorliegenden zusammenhängenden Kuchen.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine flüchtige organische Komponente (VOC) jedes flüchtige organische Material, das bei 20ºC einen Dampfdruck von mehr als 0,1 Torr (mm Hg) aufweist. Bevorzugter können flüchtige organische Komponenten so definiert werden, daß sie bei 20ºC einen Dampfdruck von mehr als 0,02 Torr aufweisen. Ausdrücklich von dieser Definition ausgeschlossen sind Duftöle (das zur Auslieferung an den Konsumenten bestimmte Produkt) und "freigesetzte Lösungsmittel". Ein Duftöl im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine Substanz oder ein komplexes Gemisch aus Aromastoffen, natürlichen ätherischen Ölen und anderen funktionellen Komponenten, deren einziger Zweck es ist, einen Geruch oder Duft zu verleihen oder einem schlechten Geruch entgegenzuwirken. Freigesetzte Lösungsmittel im Sinne der Erfindung sind Methan, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Kohlensäure, Metallcarbide oder -carbonate, Ammoniumcarbonate, 1,1,1-Trichlorethan, Methylenchlorid, Trifluormethan (FC-23), Trichlortrifluorethan (CFC-113), Dichlordifluormethan (CFC-12), Trichlorfluormethan (CFC-11), Chlordifluormethan (CFC-22), Dichlortetrafluorethan (CFC-114) und Chlorpentafluorethan (CFC-115).
Die Messung des VOC-Gehalts erfolgt in Gramm flüchtigen organischen Materials pro Liter abzüglich Wasser, Duftöl und freigesetzter Lösungsmittel. Diese Messung wird gemäß der folgenden Formel berechnet:
wobei
Gew.vc (g) das Gesamtgewicht der flüchtigen Komponenten in Gramm ist,
Gew.Wasser (g) das Gewicht des Wassers im Material in Gramm ist,
Gew.Düftöl (g) das Gewicht des Duftöls in Gramm ist,
Gew.freisetzte Lösungsmittel (g) das Gewicht der freigesetzten Lösungsmittel in Gramm ist,
Vol.gesamt (l) das Gesamtvolumen des Materials in Liter ist,
Vol.Wasser (l) das Volumen des Wassers in Liter ist,
Vol.Düftöl, (l) das Volumen des Duftöls in Liter ist,
Vol.freigesetzte Lösungsmittel (l) das Volumen der freigesetzten Lösungsmittel in Liter ist.
Wie vorstehend bemerkt, zerfällt der zusammenhängende Kuchen der vorliegenden Erfindung nicht, wenn der den Kuchen enthaltende Behälter invertiert wird. Bei einem anderen Verfahren zur Messung der zusammenhängenden Natur des Kuchens, kann ein Härtetest unter Verwendung einer Shore A-Härte Meßvorrichtung gemäß ASTM D 2240-86 durchgeführt werden. Bevorzugt hat die Shore A-Härte einen Wert von mindestens 1,2 Newton. Wenn der Kuchen einen Shore A-Härte Meßwert von weniger als diesen Wert besitzt, ist es möglich, daß er erwarteten plötzlichen Bewegungen (wie fallen gelassen zu werden), die während des Transport des Produkts auftreten können, nicht widerstehen könnte. Kuchen, die während des gewöhnlichen Transports zerfallen, können nicht als auslaufsicher angesehen werden. Bevorzugter ist die Shore A-Härte mindestens etwa 1,8 Newton. Wenn eine Dosis des Kuchens durch Fingerdruck entfernt werden soll, so ist der Kuchen bevorzugt nicht so hart, daß leichter Fingerdruck nicht etwas Material des Kuchens entfernen würde. Wenn die Parfümzusammensetzung mit einem Stab oder einer Auftragungsbürste angewendet werden soll, so ist eine größere Härte des Kuchens akzeptabel. In jedem Falle muß der Kuchen weich genug sein, um unter normalen Anwendungsbedingungen Material vom Kuchen ohne übermäßigen Bruch der Mikrokapseln entfernen zu können. Mit anderen Worten, die Mehrzahl der Mikrokapseln sollte die Entfernung vom Kuchen überleben, so daß sie intakt auf die Haut aufgetragen und dort zerbrochen werden können.
Kuchen der vorliegenden Erfindung sind bevorzugt mindestens 0,1 mm dick und bevorzugter mindestens 1,5 mm dick. Der Kuchen kann in jeder Gestalt bereitgestellt werden, wie kreisförmig, oval, rechteckig und so weiter. Zur bequemen Fingeranwendung sind die Länge und Breite des Kuchens mindestens etwa 1,5 cm und bevorzugter mindestens 2 cm. Mehrere Zusammensetzungen, die Duftstoffe enthalten, können gegebenenfalls nebeneinander in demselben Behälter bereitgestellt werden, wie sie derzeit für Lidschattenzusammensetzungen erhältlich sind.
In der vorliegenden Erfindung nützliche Mikrokapseln können durch eine große Anzahl verschiedener Verfahren hergestellt werden. Die verschiedenen Verfahren stellen verschiedene Techniken zur Herstellung von Kapseln in verschiedenen Größen, alternative Materialien für die Zusammensetzung der Kapselschale und verschiedene Materialien innerhalb der Schale bereit. Einige dieser Verfahren werden in den US Patenten Nr. 3,516,846; 3,516,941; 3,778,383; 4,087,376; 4,089,802; 4,100,103 und 4,251,386 und den britischen Patentschriften Nr. 1,156,725; 2,041,319 und 2,048,206 gezeigt. Auch kann eine große Anzahl verschiedener Materialien zur Herstellung der Kapselschalen verwendet werden. Beliebte Materialien für die Schalenbildung sind Polymerisationsprodukte zwischen Harnstoff und Formaldehyd oder Melamin und Formaldehyd oder die Polykondensationsprodukte von monomeren oder oligomeren Polymeren von Dimethylolharnstoff oder dimethyloliertem Harnstoff mit Aldehyden. Eine Anzahl kapselbildender Materialien werden in den US Patenten Nr. 3,516,846 und 4,087,376 und den britischen Patentschriften Nr. 2,006,709 und 2,062,570 offenbart. Bevorzugte Mikrokapseln können in Matson, US Patent Nr. 3,576,941, besonders in Beispiel 20, gefunden werden.
Die kuchenbildenden Materialien der vorliegenden Erfindung umfassen Partikel und flüssige oder halbfeste Materialien, die die Agglomeration der Mikrokapseln und anderer Komponenten der Zusammensetzung bewirken, um die erhaltene Zusammensetzung zusammenhängend und mindestens etwas fest zu machen. Beispiele solcher kuchenbildender Komponenten schliessen Partikel wie Siliciumdioxid, Talk, perlmutterfarbige Pulver (z. B. Muskovitteilchen oder oberflächenbehandelte Muskovitteilchen, wie verkapselter titanisierter Muskovit); und Flüssigkeiten oder halbfeste Materialien wie Metallcarboxylate (z. B. Zinkstearat), natürliche oder synthetische Wachse (z. B. Bienenwachs, Carnaubawachs, mikronisierte Polyethylenwachse), Lipide, Alkohole der Fettsäuren und Gemische davon ein. Perlmutterfarbige Pulver sind besonders vorteilhaft als kuchenbildende Komponenten, da sie der Zusammensetzung zusätzlich Farbe verleihen.
Zusätzliche Komponenten können in den Zusammensetzungen anwesend sein, die in kosmetischen Kuchenzusammensetzungen herkömmlich sind, solange sie die Funktionsweise der hier definierten erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nicht beeinträchtigen. Beispiele solcher nicht beeinträchtigenden Komponenten schliessen Konservierungsmittel, Stabilisatoren, antimikrobielle Mittel, Vitamine und dergleichen ein. Freies Duftöl kann zusätzlich zum verkapselten Duftöl in der Kuchenzusammensetzung bereitgestellt werden. Der Zusatz von freiem Duftöl erzeugt einen wahrnehmbaren Duft des Kuchens ohne Mikrokapseln zerbrechen zu müssen.
Farbstoffe können auch in den vorliegenden Zusammensetzungen eingebracht werden, vorausgesetzt daß derartige Materialien nicht zu einer Farbunterscheidung an Stellen mit unzerbrochenen duftstoffhaltigen Kapseln verglichen mit Stellen mit zerbrochenen Kapseln führen. Eine derartige Farbunterscheidung wird als unerwünscht angesehen, da sie zu einer ungleichmäßigen Färbung in der Anwendungsregion des Duftstoffs führen kann. Für die vorliegenden Zusammensetzungen zur Duftfreisetzung ist es wünschenswert, wenn überhaupt nur eine moderate Farbzeichnung am Anwendungsort des Duftstoffs auf der Haut des Anwenders zu haben. Vorsichtige Auswahl des Farbstoffs kann Sichtbarkeit des entfernten Materials auf dem Finger oder dem Auftragungsstab erzeugen, während es nach Anwendung auf der Haut im wesentlichen unsichtbar wird.
Sowohl organische als auch anorganische Pigmente können in der Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Beispiele derartiger Pigmente schliessen Chromgrün, Eisenoxide, Aluminiumpulver, Bismutcitrat, Bismutoxychlorid, Bronzepulver, Kupferpulver, Dinatrium-EDTA-Kupfer, Ammonium-eisen(III)-hexacyanoferrat(II), Eisen(III)-hexacyanoferrat(II), Bleiacetat, Manganviolett, Kalium-Natrium-Kupfer, Chlorophyllin (Chlorophyllin-Kupfer-Komplex), Zinkoxid, Aluminiumhydroxid, Aluminiumstearat, Bariumsulfat, Magnesium-Aluminiumsilicat, Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxid, Magnesiumstearat, Magnesiumtrisilicat, Zinnoxid, Zinkcarbonat, Zinkstearat und dergleichen ein. Zusätzlich zu reinem Pigment können kosmetische "Lakes" verwendet werden. Kosmetische "Lakes" sind im Handel erhältliche wasserunlösliche Pigmente, die lösliche Farbstoffe auf anorganischen Substraten umfassen. Farbstoffe können ebenfalls in die vorliegende Zusammensetzung eingebracht werden. Bevorzugte Farbstoffe sind solche, die derzeit für die Verwendung in kosmetischen Zusammensetzungen zugelassen sind, wodurch das kostspielige und zeitaufwendige Verfahren zur Erhaltung der staatlichen Zulassung für die Anwendung neuer Materialien auf der Haut vermieden wird.
Die vorstehend beschriebenen Zusammensetzungen zusammenhängender Kuchen werden in einer Weise hergestellt, die auf dem Fachgebiet der Kosmetik für die Herstellung zusammenhängender Kuchen Routine darstellt, mit der Maßgabe, daß Vorsicht walten gelassen wird beim Mischen, jedwedem Erwärmen und anderen Handhabungsschritten, um unerwünschte Ausmaße von Bruch der duftstoffhaltigen Mikrokapseln zu vermeiden. Daher kann heftiges Rühren, Verdichten und dergleichen unangemessen sein, wenn besonders zerbrechliche Kapseln eingebracht werden. Man kann in der Literatur zugängliche, bekannte Zusammensetzungen von Lidschatten aus gepreßtem Pulver verwenden (wie die in Flick, "Cosmetic and Toiletry Formulations [Kosmetische und Toilettenartikelzubereitungen]", Noyes Publications, Park Ridge, NJ 1984 beschriebenen), wobei etwas Talk oder gewisse Pigmente der Lidschattenzusammensetzung durch duftstoffhaltige Mikrokapseln ersetzt werden, um neue Zusammensetzungen zur Duftfreisetzung zu erzeugen.
Wenn die kuchenbildende Komponente ein partikuläres Material ist, ist es möglich, die Anzahl der in der Zusammensetzung verwendeten Mikrokapseln wesentlich zu vermindern, da das partikuläre Material dem Kuchen sowohl eine wesentliche Struktur und Masse bereitstellt und auch als Füllmittel wirkt. Wenn die kuchenbildende Komponente eine Flüssigkeit oder ein halbfestes Material ist, muß ein größerer Teil des Kuchens aus Mikrokapseln bestehen, um die Struktur und die Masse des Kuchens bereitzustellen. Die Zusammensetzung des zusammenhängenden Kuchens wird bevorzugt unter Verwendung eines Gemisches verschiedener Arten von kuchenbildenden Komponenten, d. h. ein Gemisch aus partikulären und flüssigen oder halbfesten Materialien zusammengestellt. Die Zusammensetzungen bestehen im wesentlichen aus:
a) 10-50% mikroverkapseltem Duftöl,
b) 30-90% kuchenbildenden Komponenten, die partikuläres Material sind und
c) 0-20% kuchenbildenden Komponenten, die flüssige oder halbfeste Materialien sind.
Besonders bevorzugte Zusammensetzungen bestehen im wesentlichen aus
a) 20-40% mikroverkapseltem Duftöl,
b) 20-60% Talk,
c) 10-40% perlmutterfarbigem Pigment, und
d) 0,05-2% Konservierungsmittel.
Die nachstehenden Beispiele werden nur zur Veranschaulichung bereitgestellt und beabsichtigen nicht, die Erfindung zu begrenzen. Alle hier verwendeten duftstoffhaltigen Kapseln enthalten gemäß US Patent Nr. 3,576,941, Beispiel 20, verkapselte Duftstoffe. Diese Kapseln haben einen mittleren Nenndurchmesser von 20 um.
Beispiele 1-3 veranschaulichen die Fähigkeit zu jeder Zeit während der Kuchenherstellung Komponenten zuzufügen, um die Merkmale von Festigkeit und Textur der Zusammensetzung zu modifizieren.

Beispiel 1

Ein zusammenhängender, duftstoffhaltiger Kuchen wurde hergestellt, indem zunächst 3,64 g Flamenco SuperpearlTM Pulver, im Handel erhältlich von The Mearl Corporation, NY, NY, mit 6,36 g duftstoffhaltigen Mikrokapseln vermischt wurden.
Dieses vorgemischte Gemisch wurde mit 5 g Petrolatum und 2 g Isopropylpalmitat (IPP) vermischt. Die erhaltene Zusammensetzung wurde in Dosen mit 1 Zoll (1 Zoll = 2,54 cm) Durchmesser verpackt.

Beispiel 2

Ein zusammenhängender Kuchen wurde hergestellt, der 10 g des vorgemischten Gemischs aus vorstehendem Beispiel 1 und 1 g Tetradecanol umfaßte und mit genügend CH&sub2;Cl&sub2; vermischt wurde, um eine weiche Paste zu bilden, erwärmt, um das Lösungsmittel zu verteilen und zu vertreiben und warm in eine silbrige Pillendose gepreßt.

Beispiel 3

Eine Zusammensetzung wurde hergestellt, die 10 g des vorgemischten Gemischs aus vorstehendem Beispiel 1 und 0,5 g Tetradecanol und 0,2 g IPP umfaßte. Diese Zusammensetzung wurde erwärmt, um das Lösungsmittel zu verteilen und warm in eine Pillendose gepreßt.
Der zusammenhängende Kuchen aus Beispiel 3 war fester als der aus den vorhergehenden Beispielen und das Produkt ließ sich gleichförmiger auftragen.
Zusammenhängende Kuchen zur Duftfreisetzung wurden hergestellt, indem zunächst "Musterchargen" von mikroverkapselten Duftstoffen hergestellt wurden, die dann im weiteren für die Zusammensetzung des gewünschten Kuchens bereitgestellt wurden. Die nachstehend beschriebenen Beispiele verwendeten die folgenden Musterchargen.

Mustercharge A

Teile
Talk 35
Zinkstearat 9
Magnesiumcarbonat 1
Flamenco SuperpearlTM Pigment 20
Sorbitol 0,84
Mikrokapseln 34,16
H&sub2;O 9

Mustercharge B

Teile
Talk 50
Flamenco SuperpearlTM Pigment 15
Mikrokapseln 20 B"
Die Zusammensetzungen der Beispiele 4-18 wurden durch Rühren vermischt und in kreisrunden Pillendosen aus Blech mit einem Durchmesser von einem Zoll (2,54 cm) verpackt.

Beispiel 4

5 g "Mustercharge B"
0,15 g TweenTM 20 (im Handel erhältlich von ICI Americas, Wilmington, DE)
2 g IPP
0,1 g Sorbitol
1 g H&sub2;O

Beispiel 5

5 g "Mustercharge B"
2 g IPP
1 g H&sub2;O
0,15 g Tween TM 20
0,15 g Sorbitol

Beispiel 6

5 g "Mustercharge A"
3,5 g IPP

Beispiel 7

5 g "Mustercharge B"
2,25 g IPP

Beispiel 8

5 g "Mustercharge A"
2 g IPP

Beispiel 9

5 g "Mustercharge A"
0,75 g ACumistTM mikronisiertes Polyethylenwachs
3,5 g IPP
(ACumistTM mikronisiertes Polyethylenwachs ist im Handel erhältlich von Allied-Signal Inc. Columbia Rd. Morristown, NJ 07960).

Beispiel 10

5 g "Mustercharge A"
1 g Glycerol
3 g IPP
1 g H&sub2;O
1 g ACumistTM
0,18 g TweenTM 20

Beispiel 11

5 g "Mustercharge B"
1 g Glycerol
3 g IPP
1 g H&sub2;O
1 g ACumistTM
0,18 g TweentM 20

Beispiel 12

5 g "Mustercharge A"
3 g Petrolatum
1,5 g IPP
0,5 g H&sub2;O
0,15 g Tween TM 20

Beispiel 13

5 g "Mustercharge A"
1 g Petrolatum
0,5 g IPP
0,2 g H&sub2;O
0,06 g TweenTM 20

Beispiel 14

5 g "Mustercharge A"
2 g Petrolatum
1 g IPP
0,4 g H&sub2;O
0,12 g Tween TM 20

Beispiel 15

5 g "Mustercharge A"
0,66 g Glycerol
2 g IPP
0,66 g ACumistTM
0,12 g TweenTM 20

Beispiel 16

5 g "Mustercharge A"
0,33 g Glycerol
1 g IPP
0,33 g ACumistTM
0,06 g TweenTM 20

Beispiel 17

5 g "Mustercharge B"
0,66 g Glycerol
2 g IPP
0,66 g ACumistTM
0,12 g TweenTM 20

Beispiel 18

5 g "Mustercharge B"
0,33 g Glycerol
1 g IPP
0,33 g ACumistTM
0,06 g TweenTM 20

Beispiel 19

8,82 g duftstoffhaltige Mikrokapseln
3,39 g Mineralölkappen
1,13 g Gold 220 C FlamencoTM Pigment
1,65 g Tetradecanol
Ein Gemisch aus Hexan und Isopropanol wurde unter mildem Erwärmen mit Tetradecanol zu einem Kuchen mit etwas nasser Konsistenz vermischt. Diese Zusammensetzung wurde in Cremedosen verpackt und getrocknet, um die Lösungsmittel zu entfernen.

Beispiel 20

8,82 g Mikrokapseln
3,39 g Flamenco SuperpearlTM Pigment
1,30 g Mineralöl
1,5 g Tetradecanol
Diese Zusammensetzung wurde wie vorstehend beschrieben verarbeitet.

Beispiel 21

5,29 g Mikrokapseln
6,97 g Mineralölmikrokapseln, Nenndurchmesser 20 um
1,16 g Gold 220 C FlamencoTM Pigment
1,58 g Tetradecanol
Diese Zusammensetzung wurde wie vorstehend beschrieben verarbeitet.
Sowohl Beispiel 19 als auch 21 zeigen sehr wenig Funkeln in der Dose oder auf der Haut, aber stellen einen Goldglanz bei der Übertragung der Zusammensetzung auf die Fingerspitze bereit.

Beispiel 22

115,8 g Duftöl enthaltende Mikrokapseln, 66 g Flamenco SuperpearlTM Pigment und 20,7 g Tetradecanol wurden mit 250 ml Hexan in einer gläsernen Kuchenform vermischt, um das Tetradecanol zu verteilen. Nachdem das Hexan verdunstet war, wurde die leichte Kruste aufgebrochen und untergemischt, bevor versucht wurde, das Pulver zu verpacken. Es bildete keinen guten Kuchen. Daher wurden 60 ml Hexan zu 150 g des Pulvers gegeben, bevor es in 7 ml Cremedosen verpackt wurde. Die Proben wurden über Nacht trocknen gelassen. Es bildete sich wiederum eine Kruste und das darunterliegende Material war ein bißchen zu weich. Acht Tropfen einer 10%-igen Sorbitol/Wasser-Lösung wurden zu jedem Behälter gegeben und trocknen gelassen. Genügend Isopropanol wurde dann in jeden Behälter gegeben, um den Kuchen anzufeuchten und die Oberfläche wurde glattgestrichen. Nachdem die Proben über Nacht getrocknet waren, gab es immer noch eine dünne Kruste festeren Materials, die entfernt wurde.

Beispiel 23

Eine Charge mit 49,5 g Flamenco SuperpearlTM Pigment, 13,65 g Tetradecanol und 86,85 g Duftöl enthaltende Mikrokapseln wurde hergestellt, indem das Tetradecanol in 60 ml Hexan zu dem Kapsel/Pigment-Gemisch gegeben wurde. Das feuchte Pulver ließ sich leicht in die Dosen packen. Nach dem Trocknen über Nacht wurde die Kruste wie zuvor mit Isopropanol in den Kuchen "zurückgewaschen". Die verbliebene Kruste wurde entfernt.

Beispiel 24

Parfümzusammensetzungen mit einem goldenen, perlmutterfarbigen Pigment wurden wie folgt hergestellt:
Die Zusammensetzungen waren:
5 Teile Tetradecanol (in CH&sub2;Cl&sub2;)
50 Teile Cloisonne Gold 222C (The Mearl Corp. NY, NY) Pigment
87,5 Teile Duftöl enthaltende Mikrokapseln
Eine geringe Menge Isopropanol und 10% Sorbitollösung (etwa 6-8 Tropfen pro 4 Gramm) wurde zugegeben, um zu helfen, der Zusammensetzung Festigkeit zu verleihen.
Eine Probe wurde wie vorstehend beschrieben in eine silbrige Pillendose verpackt. Eine andere wurde in einer Hälfte eines Lidschattenbehälters neben einem anderen zusammenhängenden Kuchen verpackt, der mit einem anderen Duftöl hergestellt wurde. Der Zwei-Duftstoff-Behälter wurde mit zwei Aufträgern ausgestattet.

Beispiel 25

Ein zusammenhängender Kuchen wurde hergestellt, indem 29,25 Teile SupratinoTM Talk (im Handel erhältlich von Cypress Foote Mineral Company, Malvern, PA) mit 30 Teilen Flamenco VelvetTM und 10 Teilen CloisonneTM Gold 222C Pigmenten (beide im Handel erhältlich von The Mearl Corporation, NY, NY) vermischt wurden. Dreizig Teile mikroverkapselten Duftstoffs wurden zu diesem Gemisch gegeben, gefolgt von der Zugabe von 0,30 Teilen Germale IITM Konservierungsmittel (im Handel erhältlich von Sutton Laboratories, Chatham, NJ), 0,30 Teilen Methylparaben und 0,10 Teilen Propylparaben. Das erhaltene Material wurde in eine 2,75 cm auf 2,75 cm Puderdose gepresst, die 0,36 cm tief war.

Claims

1. Zusammenhängender Kuchen zur Duftfreisetzung, im wesentlichen bestehend aus

a) 10 bis 50% mikroverkapseltem Duftöl, -

b) 30 bis 90% kuchenbildenden Komponenten, die partikuläres Material sind und

c) 0 bis 20% kuchenbildenden Komponenten, die flüssige oder halbfeste Materialien sind,

wobei der Kuchen eine Shore A-Härte von mindestens 1, 2 Newton besitzt und wobei die Mehrheit der Mikrokapseln aus dem Kuchen entfernt werden können durch leichten Fingerdruck ohne daß die Mikrokapseln brechen und wobei der Kuchen zur Duftfreisetzung ein Gehalt an flüchtigen organischen Komponenten (VOC) von weniger als 250 g flüchtigem organischen Material pro Liter abzüglich Wasser, Duftöl und freigesetzter Lösungsmittel aufweist.

2. Zusammenhängender Kuchen nach Anspruch 1, wobei der Kuchen einen VOC-Gehalt von weniger als 100 g flüchtigen organischen Materials pro Liter abzüglich Wasser, Duftöl und freigesetzter Lösungsmittel aufweist.

3. Zusammenhängender Kuchen nach Anspruch 1, wobei der Kuchen keine flüchtigen organischen Verbindungen enthält.

4. Zusammenhängender Kuchen nach Anspruch 1, wobei der Kuchen im wesentlichen frei von nicht verkapseltem Duftöl ist.

5. Zusammenhängender Kuchen nach Anspruch 1, weiterhin im wesentlichen bestehend aus einem Farbstoff, so daß der Kuchen eine einheitliche Farbe aufweist, wenn er auf die Haut aufgetragen ist und nach dem Bruch einiger oder aller Kapseln.

6. Zusammenhängender Kuchen nach Anspruch 1, wobei der Kuchen mindestens 0,1 mm dick ist.

7. Zusammenhängender Kuchen nach Anspruch 1, wobei der Kuchen mindestens 1,5 mm dick ist.

8. Zusammenhängender Kuchen nach Anspruch 1, im wesentlichen bestehend aus

a) 20 bis 40% mikroverkapseltem Duftöl,

b) 20 bis 60% Talcum,

c) 10 bis 40% perlmutfarbigem Pigment, und

d) 0,05 bis 2% Konservierungsmittel.

9. Zusammenhängender Kuchen nach Anspruch 1, in einer kosmetischen Puderdose bereitgestellt.