Technisches Gebiet:
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Siliciumnitrid-
Sinterkörper, der besonders hervorragende mechanische
Festigkeiten bei Raumtemperatur aufweist und auch in der
produktivität und Kosteneffizienz hervorragend ist und in der
Schlagfestigkeit zur Verwendung in Anwendungen als Material von
Teilen ausreichend ist, wo eine besonders hohe Schlagfestigkeit
erforderlich ist, wie bei Ventiltrieb-Mechanismen fur
Automobilteile.
Stand der Technik:
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Verschiedene Forschungen und Entwicklungen wurden bisher
hinsichtlich eines Sinterverfahrens, Sinterhilfsmitteln, einer
Einschränkung auf Kristallphasenbestandteile, die beteiligt
sind, etc. zum Zweck der Verbesserung der Festigkeit des
Siliciumnitrid-Materials unternommen. Beispielsweise wurde
hinsichtlich des Sinterverfahrens eine Biegefestigkeit
von 100 kg/mm durch ein Heißdrucksinterverfahren, wie es in Am.
Ceram. Soc. Bull., 52 (1973) Seite 560 beschrieben wurde,
realisiert. Weiterhin wurde auch ein heißisostatisches
Preßverfahren (HIP-Verfahren) entwickelt, in dem eine Glaskapsel
verwendet wird.
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Obwohl diese Techniken hervorragende Eigenschaften hinsichtlich
der Festigkeit des Sinterkörpers bereitstellen, sind sie
hinsichtlich der Produktivität und Kosteneffizienz nicht
vorteilhaft. Um dieses Problem zu lösen, wurde im Stand der
Technik ein Gasdrucksinterverfahren [vgl. z. B. Mitomo, "Funtai
to Kogyo", Band 12, Nr. 12, Seite 27 (1989)] vorgeschlagen. In
diesem Verfahren gibt es, da die Verdichtung eines
Endsinterkörpers vom Komwachstum von β-Siliciumnitridkristall
begleitet ist, eine große Möglichkeit, daß die Festigkeit wegen
der Präzipitation von groben Kristallkörnern verschlechtert
werden könnte. Da weiterhin Sintern unter einem
Stickstoffgasdruck von 10 atm oder mehr durchgefuhrt wird, wie
beim Heißdruckverfahren und HIP-Verfahren, wird die Dimension
der notwendigen Sintervorrichtung groß. Daher wurde dieses
Verfahren nicht als befriedigende Technik hinsichtlich der
Eigenschaften und der Produktivität betrachtet. Auf der anderen
Seite ist hinsichtlich eines Sinterhilfsmittels ein auf Si&sub3;N&sub4;-
Al&sub2;O&sub3;-Y&sub2;O&sub3;-basierender Siliciumnitrid-Sinterkörper, wobei Y&sub2;O&sub3;
als Haupthilfsmittel verwendet wird, in den japanischen
Patentveröffentlichungen Nr. 21091/1974 und 38448/1973
offenbart. Wie in den Beschreibungen dieser Veröffentlichungen
ausgefuhrt ist, wird angenommen, daß die Kristallkörner von β-
Siliciumnitrid eine fasrige Struktur im Sinterkörper bilden, die
in der Matrix dispergiert ist, womit sie zur Verbesserung der
Festigkeit und Zähigkeit beitragen.
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Im speziellen benutzt diese Technik ein Phänomen in positiver
Weise, nämlich, da die Kristallform von β-Siliciumnitrid
hexagonal ist, daß das Kristall in Richtung der C-Achse
anisotrop wächst. Insbesondere, wie in der japanischen
Patentveröffentlichung Nr. 38448/1973 und Journal of Ceramic
Society of Japan, Band 94, Seite 96 (1986) beschrieben ist,
wächst in manchen Fällen fasriges β-Siliciumnitrid-Kristallkorn
in eine Größe von ca. 10 µm oder mehr in Richtung der C-Achse.
Bei dieser Technik gibt es jedoch die Möglichkeit, daß das
Wachstum des Korns zu abnormalen Wachstum oder Auftreten von
Poren fuhren könnte, was andererseits zu einer weiteren
Verschlechterung der Festigkeit fuhrt. Des weiteren kann in
diesem Verfahren, in dem von einem Sinterhilfsmittel Gebrauch
gemacht wird, keine befriedigende Verdichtung ohne Erhöhung der
Sintertemperatur auf 1700 bis 1900 ºC erreicht werden, und wenn
das Sintern unter einem Stickstoffdruck um den atmosphärischen
Druck herum durchgefuhrt wird, tritt Sublimation und Zersetzung
des Siliciumnitrids auf, so daß in einigen Fällen kein stabiler
Sinterkörper hergestellt werden kann. Aus diesem Grund wurde das
vorstehende Verfahren sowohl hinsichtlich der Eigenschaften des
Sinterkörpers als auch der Produktivität nicht als hervorragend
betrachtet. In all den vorstehend beschriebenen Techniken
beträgt die Festigkeit des resultierenden Sinterkörpers
höchstens etwa 100 kg/mm² hinsichtlich der 3-Punkt-
Biegefestigkeit gemäß JIS R 1601, und die Eigenschaften sind
nicht immer befriedigend, wenn die verschiedenartigen
Anwendungen von Siliciumnitrid-Materialien in Betracht gezogen
werden.
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Beispiele der Anwendung des Keramikmaterials fur Automobilteile
umfassen Anwendungen am Laufrad eines Turboladers [(vgl.
Shibata, Hatton und Kawamura, "New Ceramics Journal", Nr. 1,
Seite 91 (1988)] und ein Nockenabstandstück fur einen
Dieselmotor [vgl. Hara, Kobayashi, Matsui und Akabane, "Jidosha
Gijutsu", Band 45, Nr. 4, Seite 33 (1991)]. Alle diese Beispiele
benutzen die Eigenschaften von Siliciumnitrid-Keramiken, wie
Gewichtsreduktion und Abriebfestigkeit. Wenn die Siliciumnitrid-
Keramiken als Ventiltrieb-Materialien oder mechanische Teile
verwendet werden, dann tritt ein Zuverlässigkeitsproblem unter
den gegebenen Bedingungen auf. Insbesondere ist auf dem Gebiet
die Entwicklung eines Siliciumnitrid-Materials erwünscht, das
sowohl in der Abriebfestigkeit als auch in der Schlagfestigkeit
hervorragend ist, da, wenn Teile, wie ein Nockenabstandstuck, in
einem Ublichen Kolbenmotor verwendet werden, eine sehr hohe
Schlagbeanspruchung unter nicht-stationären Betriebsbedingungen
(z. B. Flattererscheinungen) auftritt.
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Technik
bereitzustellen, die fähig ist, die Erfordernisse sowohl der
Produktivität als auch der mechanischen Eigenschaften des
Sinterkörpers zu erfullen, die mit vorstehend beschriebenem
Stand der Technik nicht erreichbar sind.
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EP-A-0 514 622, die unter Artikel 54(3) EPÜ fällt, betrifft
einen Siliciumnitrid-Sinterkörper, der sowohl eine α-Si&sub3;N&sub4;-
Kristallphase als auch eine β'-Sialon-Kristallphase enthält,
wobei die relative Dichte (Masse pro Volumen) des Sinterkörpers
98% oder mehr beträgt. Somit sagt dieses Dokument nichts über
die Elastizitätseigenschaften und über den
Kristallkorndispersionszustand aus.
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Wesen der Erfindung:
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Die vorliegende Erfindung wurde basierend auf der Erkenntnis
gemacht, daß ein Siliciumnitrid-Sinterkörper, der dadurch
gekennzeichnet ist, daß er eine längenbezogene Dichte
von 60 bis 120 in einer Länge von 50 µm in einem willkürlichen
zweidimensionalen Schnittbereich aufweist, eine 3-Punkt-
Biegefestigkeit von 130 kg/mm² oder mehr, gemäß JIS R 1601
gemessen, besitzt.
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Eine Siliciumnitrid-Keramik umfaßt Kristallkörner aus
Siliciumnitrid und eine Korngrenzphase (eine Glasphase oder eine
Kristallphase oder ein gemischter Zustand dieser Phasen), die
ein zugegebenes Sinterhilfsmittel enthält. Die mechanischen
Eigenschaften von Siliciumnitrid wurden bisher alleine vom
Standpunkt des Kristallkorndurchmessers diskutiert, und von
einem Sinterkörper mit einem kleinen Kristallkorndurchmesser
wurde angenommen, hervorragende Eigenschaften zu haben. Das
Ergebnis von intensiven Studien&sub1; die von den genannten Erfindern
durchgeführt wurden, haben ergeben, daß selbst in einem
Sinterkörper, der ein feines Kristallkorn umfaßt, das Eindringen
einer Korngrenzphase wegen der Entmischung der Korngrenzphase,
die nicht durch den mittleren Korndurchmesser bewertet werden
kann, und das Abbrechen vom abnormalen Komwachstumsteil, der
der Entmischung der Korngrenzphase zuschreibbar ist, ein
Ausgangspunkt des Bruches darstellt, und die Bewertung der
mechanischen Eigenschaften alleine vom Korndurchmesser nicht
immer nützlich ist. Aus diesem Grund wird in der vorliegenden
Erfindung die Entwicklung eines Sinterkörpers durch eine Technik
durchgeführt, die "längenbezogene Dichte" bezeichnet wird, wobei
zwei Arten von Informationen, d. h. der Kristallkorndurchmesser
und der Zustand der Dispersion der Korngrenzphase in der
Struktur des Sinterkörpers, quantifiziert werden, im Gegensatz
zu einer Technik, in der nur der Kristallkorndurchmesser
quantifiziert wird, was zu einer Verbesserung der mechanischen
Eigenschaften beiträgt.
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Fig. 4 ist ein schematisches Diagramm zur Auswertung der
längenbezogenen Dichte eines Kristallkorns, das ein Beispiel
ist, in dem die längenbezogene Dichte 9 Körner/50 µm beträgt. In
dieser Zeichnung steht C für ein Kristallkorn.
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Um die längenbezogene Dichte des Kristallkorns und zur gleichen
Zeit die Produktivität und Kosteneffizienz zu verbessern,
besteht das Kristallkorn, das im wesentlichen den Sinterkörper
bildet, aus α-Siliciumnitrid und β'-Sialon. Das heißt, wenn das
Kristallkorn aus einem säulenförmigen Kristallkorn aus
Siliciumnitrid vom β-Typ alleine besteht, keine Verbesserung der
längenbezogenen Dichte wegen einer sterischen Hinderung erreicht
werden kann, wohingegen das Packen eines kugelförmigen α-
Siliciumnitrid-Kristallkorns zwischen säulenförmigen
Kristallkörnern vom β-Typ eine Verbesserung in der linearen
Dichte erleichtert.
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Das vorstehend beschriebene Konzept, in dem die Kristallphase
von β-Siliciumnitrid mit der Kristallphase von säulenförmigen β-
Siliciumnitrid kombiniert wird, ist z. B. in den japanischen
Offenlegungsschriften Nr. 91065/1986 und Nr. 44066/1990
offenbart. In beiden Fällen ist die Kristaliphase von α'-Sialon,
die durch die allgemeine Formel Mx (Si, Al)&sub1;&sub2;(O, N)&sub1;&sub6; (wobei M
Mg, Ca, Li oder ein Seltenerdelement ist) dargestellt ist, mit
der Kristallphase von β'-Sialon, einschließlich β-Siliciumnitrid
kombiniert, und die Zusammensetzung ist hauptsächlich aus einem
ternären System von Si&sub3;N&sub4;-AlN-MO (indem MO MgO, Y&sub2;O&sub3;, CaO, etc.
ist) zusammengesetzt, und das Verhältnis der Zugabe von AlN zu
MO ist auf 1 : 9 hinsichtlich des Mol-Prozentgehalts beschränkt.
In diesem Fall kann eine Verbesserung in den mechanischen
Eigenschaften durch die Bildung einer zusammengesetzten
Kristallphase erreicht werden, die α'-Sialon und β'-Sialon
(einschließlich β-Siliciumnitrid) umfaßt. Weiterhin, wie auch
von den Beispielen offensichtlich ist, sind alle Sinterkörper
mit einer Festigkeit, die 100 kg/mm² hinsichtlich der
Biegefestigkeit überschreitet, durch Heißpressen hergestellt. In
diesen Verfahren können keine hohen Festigkeitseigenschaften in
kommerziellem Maßstab beständig erreicht werden.
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Die Dichte des Vorkommens des Kristallkorns des α-
Siliciumnitrids im Sinterkörper und des Kristallkorns von β'-
Sialon im Sinterkörper werden für das Erreichen eines
signifikanten Effekts der vorliegenden Erfindung wichtig. Im
speziellen ist es notwendig, daß die längenbezogene Dichte des
Kristallkorns 60 bis 120 pro 50 µm Länge eines willkürlichen
zweidimensionalen Schnittbereichs im Sinterkörper beträgt. Wenn
die lineare Dichte weniger als 60 beträgt, veringert sich die
Packungsdichte des Kristallkorns, wenn die Kristallphasen
kombiniert werden, so daß kein ausreichender Effekt der
Kristallphase von a-Siliciumnitrid auf die Festigkeit erwartet
werden kann. Auf der anderen Seite ist, wenn die lineare
Dichte 120 überschreitet, der Gehalt des Kristallkorns von α-
Siliciumnitrid so bemerkenswert erhöht, daß kein ausreichender
Effekt der Verstärkung, der durch die Dispersion des
säulenförmigen Kristallkorns von β'-Sialon ausgeübt wird,
erwartet werden kann. Weiterhin gibt es in diesem Fall ein
Problem der Produktivität, so daß kein ausreichend dichter
Sinterkörper ohne beträchtliches Reduzieren der Menge der Zugabe
des Sinterhilfsmittels oder Verwenden eines
Drucksinterverfahrens, wie ein Heißpreßverfahren, hergestellt
werden kann. Des weiteren ist es bevorzugt, um den Effekt der
vorliegenden Erfindung ausreichend zu verbessern, daß das
Präzipitationsverhältnis von α-Siliciumnitrid zu β'-Sialon
hinsichtlich des Peak-Intensitätsverhältnisses, wie es durch
Röntgenstrahlbeugung bestimmt wird, 0% < α-Siliciumnitrid ≤ 30%
und 70% ≤ β'-Sialon < 100% beträgt. Wenn das
Präzipitationsverhältnis des α-Siliciumnitrids 30% überschreitet
und sich auf die hohe α-Si&sub3;N&sub4;-Seite verschiebt, wird der Effekt
der säulenformigen Kristallstruktur von β'-Sialon reduziert, so
daß der Effekt des Kombinierens der Kristallphasen nicht
ausreichend aufgezeigt werden kann und der Effekt der
Verbesserung der Festigkeit unbefriedigend ist.
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Um den Sinterkörper gemäß der vorliegenden Erfindung
herzustellen, ist es bevorzugt, ein Verfahren zu verwenden, in
dem von einem Sinterhilfsmittel Gebrauch gemacht wird, das fähig
ist, mit auf der Oberfläche von Siliciumnitrid vorliegendem SiO&sub2;
zu kombinieren, um eine flüssige Phase bei einer möglichst
niedrigen Temperatur zu erreichen, z. B. eine Verbindung, die Y
und Al umfaßt, d. h. ein Verfahren, das das Zugeben einer
Verbindung umfaßt, die fähig ist, mit SiO&sub2; bei einer bestimmten
Temperatur zu kombinieren, um eine flüssige Phase zu bilden,
d. h. eine Verbindung, die Mg, Ce, Ca, La, Sr oder dgl. umfaßt,
zu den Komponenten, umfassend Y und Al, und Sintern des Gemischs
bei einer Temperatur unterhalb von 1750 ºC.
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Hinsichtlich der Sinterhilfsmittel, die zugegeben werden sollen,
ist die Verwendung eines kommerziell erhältlichen feinen Pulvers
oder eines feinen Pulvers, das durch ein Sieb oder eine
Klassifizierungsvorrichtung passiert wurde, bevorzugt, da es
Sintern bei niedriger Temperatur erlaubt. Hinsichtlich des
Formverfahrens, wenn das Ausgangsrohmaterial von einem feinen
Pulver hergestellt ist, ist es bevorzugt, ein Naßformverfahren
zu verwenden, wie Schlickerguß, da die Formbarkeit bei
Verwendung eines Trockenformverfahrens verringert wird.
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Die Verwendung dieser Techniken ermöglicht es, das Sintern bei
niedriger Temperatur durchzuführen, was es ermöglicht, die
längenbezogene Dichte in einfacher Weise zu verbessern.
Weiterhin kann das Auftreten von abnormalen Kristallkorn und die
Entmischung der Korngrenzphase, die von der Entmischung des
Sinterhilfsmittels abgeleitet ist, vermindert werden, so daß
Variationen in den Festigkeitseigenschaften beachtenswert
reduziert werden können.
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Das Sintern bei niedriger Temperatur dient zur Verhinderung der
Verschlechterung der Eigenschaften des Sinterkörpers, die vom
Wachstum von abnormalen Körnern abgeleitet ist. Da
Siliciumnitrid Sublimation und Zersetzung in einem
Temperaturbereich 1700 ºC und darüber in einer
Stickstoffatmosphäre unter atmosphärischem Druck erleidet, ist
es notwendig, das Sintern in einer Stickstoffatmosphäre unter
erhöhtem Druck durchzuführen. Aus diesem Grund wurde
hinsichtlich der Einrichtungen ein Chargensinterofen verwendet.
Im Gegensatz dazu wurde es im vorstehend beschriebenen
Sinterverfahren, in dem Sintern bei niedriger Temperatur möglich
ist, möglich, das Sintern mit einer hohen Produktivität durch
die Verwendung eines offenen Durchlauf- oder
Förderbandsinterofens durchzuführen. Eine genaue Beschreibung
wird nun an diesem Punkt gegeben. Das Drucksintern im sog.
"Chargensinterofen" wird hauptsächlich als Sinterverfahren für
ein Siliciumnitrid-Material mit hervorragenden
Festigkeitseigenschaften verwendet. In diesem System tritt eine
Variation in der Temperaturverteilung im Ofen oder eine
Verteilung von Charge zu Charge in den Bedingungen
notwendigerweise auf, so daß dieses Verfahren als Verfahren für
die stabile Bereitstellung von Keramikmaterialien für die
Massenproduktion von Teilen unbefriedigend ist. Auch in dieser
Hinsicht ist die vorliegende Erfindung, die auch die
Produktivität erhöhen kann, vom industriellen Standpunkt
wertvoll.
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Im vorstehend beschriebenen Sinterkörper kann eine hohe
Festigkeit stabil erreicht werden, wenn der Z-Wert von β'-
Sialon, das durch die allgemeine Formel Si6-zAlzOzN8-z
dargestellt ist, in den Bereich von 0 < Z < 1.0 fällt.
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Es ist begreifbar, daß die Festigkeitseigenschaften des
Siliciumnitrid-Materials durch eine große Vielzahl von Faktoren
beeinflußt wird, wie die Zusammensetzung eines
Sinterhilfsmittels und seine relative Dichte und den
Korndurchmesser und die Kornform (wie das Höhen-Breiten-
Verhältnis) von Siliciumnitrid-Sinterkörnern, und Faktoren, die
die Schlagfähigkeit besonders beeinflussen, sind bisher noch
nicht aufgeklärt, so daß eine für die Anwendung des Materials
befriedigende Zuverlässigkeit nicht erreicht werden kann. Die
benannten Erfinder haben intensive Studien unternommen und als
Ergebnis haben sie gefunden, daß die Ergebnisse der Beurteilung,
die durch verschiedene bekannte
Schlagfestigkeitsprüfungsverfahren (wie nach Charpy, nach Izod oder nach dem
Fallgewichtstest) nicht immer mit den Ergebnissen der
Beurteilung, die durch praktische Schlageigenschaftstests (z. B.
ein Antriebsmaschinentest) erhalten werden, übereinstimmen, und
daß die Stoß-Druck-Elastizitätsgrenze (Hugoniot-
Elastizitätsgrenze) als ein Wert für die Beurteilung der
Schlagfestigkeit von Keramikmaterialien, einschließlich
Siliciumnitrid-Material, nützlich ist, und wenn der Wert 15 GPa
oder mehr beträgt, das Siliciumnitrid-Material eine besonders
hervorragende Schlagfestigkeit aufweist.
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Die Stoß-Druck-Elastizitätsgrenze kann durch bekannte Verfahren
gemessen werden, und die Meßverfahren sind beispielsweise
detailliert in den folgenden Dokumenten beschrieben:
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(1) The Nikkan Kogyo Shimbun, Ltd., "Shogeki Kogaku", 1988,
Kapitel 8, Seite 227; und
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(2) T. Mashimo, M. Kodama und K. Nagayama; Elastoplastic
Property under Shock Compression of CaO Doped Stabilized
Zirconia Ceramics, Proc. 3rd Internat. Conf. Sci. Tech.
Zirconia.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen:
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Fig. 1 ist ein Diagramm zur Veranschaulichung des Verfahrens zum
Messen einer Stoß-Druck-Elastizitätsgrenze (Hugoniot-
Elastizitätsgrenze); Fig. 2 ist ein erläuterndes Diagramm eines
Endprodukts eines Nockenabstandstücks; Fig. 3 ist ein
veranschaulichendes Diagramm einer Antriebsvorrichtung für die
Beurteilung der Bruchgrenze eines Abstandstücks; Fig. 4 ist ein
schematisches Diagramm zur Veranschaulichung der längenbezogenen
Dichte eines Kristallkorns.
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Beste Art für die Ausführung der Erfindung:
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Ein Ausgangsmaterialpulver aus Siliciumnitrid mit einem
mittleren Korndurchmesser von 0.5 µm, einem Anteil der α-
Kristallphase von 96% und einem Sauerstoffgehalt von 1.4 Gew.-%,
und Y&sub2;O&sub3;-, Al&sub2;O&sub3;-, AlN- bzw. MgO-Pulver mit mittleren
Korndurchmessern von 0.8 µm, 0.4 µm, 0.5 µm und 0.2 µm wurden
einem Naßmischen in Ethanol in einer Nylonkugelmühle für 100
Stunden unterzogen, und das Gemisch wurde getrocknet, um ein
gemischtes Pulver zu ergeben, das dann einem CIP-Formen
bei 3000 kg/cm unterzogen wurde. Das Formteil wurde einem
Primärsintern in einer Stickstoffgasatmosphäre von 1 atm bei
einer Temperatur unter 1750 ºC während 5 bis 10 Stunden
unterzogen. Der resultierende Sinterkörper wurde einem
Sekundärsintern in einer Stickstoffgasatmosphäre von 1000 atm
bei einer Temperatur unter 1750 ºC während einer Stunde
unterzogen.
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Ein Teststück mit einer Größe von 19 mm × 19 mm × 5 mm wurde aus
dem Sinterkörper herausgeschnitten, um eine Probe zum Messen der
Stoß-Druck-Elastizitätsgrenze (Hugoniot-Elastizitätsgrenze)
bereitzustellen, und die gesamte Oberfläche davon wurde einer
Feinbearbeitung mit einer #800 Diamantschleifscheibe unterzogen.
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Getrennt davon wurde ein Teststück in Form einer Scheibe mit
einer Größe von 25 mm∅ × 3 mm aus dem Sinterkörper
herausgeschnitten, um eine Probe für die Beurteilung der
praktischen Leistung bereitzustellen. Die obere und untere
Oberfläche des Teststücks wurden einer Feinbearbeitung mit einer
#800 Diamantschleifmaschine in ähnlicher Weise unterzogen, und
der Umfangsteil davon wurde mit einem Radius von 0.3
abgeschrägt, um ein Nockenabstandstück bereitzustellen.
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Weiterhin wurden 15 Biegefestigkeits-Teststücke gemäß JIS R 1601
aus dem Sinterkörper herausgeschnitten und für die Messung der
3-Punkt-Biegefestigkeit verwendet.
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Die Stoß-Druck-Elastizitätsgrenze (Hugoniot-Elastizitätsgrenze)
wurde mit einem Verfahren mit einem geneigten Spiegel, wie in
Fig. 1 gezeigt, gemessen.
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In diesem Verfahren wird ein planer Spiegel auf eine
Antriebsplatte 1, und ein Frontoberflächenspiegel 3 bzw. ein
schräger Spiegel 3a an der Stirnfläche und der rückwärtigen
Oberfläche der Probe 2 montiert. Der Zustand der Unterbrechung
des Lichts vom Spiegel, verursacht durch die Turbulenz einer
metallischen Oberfläche, wenn eine Stoßwelle die
Antriebsplatte 1 und die rückwärtige Oberfläche der Probe 2 oder
die freie Oberfläche erreicht, die mit dem geneigten Spiegel
kollidiert, wird mittels einer Hochgeschwindigkeitskamera 5
durch einen Schlitz 4 aufgezeichnet. Eine Xenon-Blitzlampe wird
als Lichtquelle 6 verwendet, und ein Pulssignal von einem
Logikschaltkreis einer Vorrichtung zum Messen der
Geschwindigkeit eines Projektils 7 mit einer Kollisionsplatte 9
wird als Auslöser verwendet. Eine Spiegelrotationskamera, die
mit einem Rotationsspiegel 8 ausgestattet ist, wird als
Hochgeschwindigkeitskamera 5 verwendet. Die Geschwindigkeit des
Projektils 7 wird mit der Genauigkeit von 0.3% gemäß des
Lichtreflektions- oder Magnetflugverfahrens bestimmt.
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Fig. 2 ist ein Diagramm eines Bearbeitungsprodukts eines
Nockenabstandstücks. Das Nockenabstandstück wurde hinsichtlich
der Bruchgrenze des Abstandstücks gegen die Anzahl der
Umdrehungen eines Nockens in der Antriebsvorrichtung, der in
Fig. 3 gezeigt ist, beurteilt. Die Antriebsvorrichtung von
Fig. 3 umfaßt ein Ventil 11, einen Ventilsitz 12, eine
Ventilführung 13, eine Ventilfeder 14, ein
Nockenabstandstück 15, einen Nocken 16, eine Nockenwelle 17,
einen Tassenstößel 18, einen Halter 19 und ein
Halterungsgegenstück 20. In dieser Ausführungsform wird von
einem direkten Antriebssystem Verwendung gemacht, wobei ein
Nocken verwendet wird. Die Umdrehungsgeschwindigkeit entspricht
dem Zweifachen der Umdrehungszahl des Nockens.
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Die Ergebnisse der Auswertung sind in Tabelle 1 angegeben.
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Der Anteil der Kristallphasen, die in der Tabelle angegeben
sind, wurden vom Peakintensitätsverhältnis von α&sub1;(102), α&sub2;(210),
β&sub1;(101) und β&sub2;(210) gemäß der Gleichung:
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a(%) = (α&sub1; + α)&sub2;/(α&sub1; + α&sub2; + β&sub1; + β&sub2;) x 100 berechnet. Die
längenbezogene Dichte der Kristallkörner wurde durch chemisches
Ätzen der geschliffenen Oberfläche des Sinterkörpers mit einem
Gemisch von HF und HNO&sub3; bestimmt, wobei die Struktur unter einem
Rasterelektronenmikroskop (SEM) (Vergrößerung × 2000) beobachtet
und die längenbezogene Dichte pro 50 i£m Länge an fünf Stellen
gemessen wurde, sowie der Durchschnitt dieser Messungen bestimmt
wurde. Fünf Schnittbereiche wurden für die Messung für jeden
Sinterkörper verwendet.
Tabelle 1
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*Bemerkung) Nr. 7 und 10 sind Vergleichsbeispiele.
Beispiel 2
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Ein Ausgangsmaterialpulver aus Siliciumnitrid mit einem
mittleren Korndurchmesser von 0.8 µm, einem Anteil der α-
Kristallphase von 96% und einem Sauerstoffgehalt von 1.4 Gew.-%
wurde einem Naßmischen mit Y&sub2;O&sub3;-, Al&sub2;O&sub3;-, AlN- und MgO-Pulvern
unterzogen, die einer Naßklassifikation unterzogen wurden, um
sekundäre Aggregatkörner mit einer Größe von 10 µm oder mehr zu
entfernen, und das Gemisch wurde in einen Formling naß geformt.
Der Formling wurde in der gleichen Art wie der von Beispiel 1
ausgewertet. Der Weibull-Beiwert wurde an 30
Biegefestigkeitsteststücken gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2
angegeben.
Tabelle 2
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Industrielle Anwendbarkeit:
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Der erfindungsgemäße Siliciumnitrid-Sinterkörper ist nicht nur
in der statischen Festigkeit, sondern insbesondere auch in der
Schlagfestigkeit hervorragend, so daß er für mechanische Teile,
wie ein Nockenabstandstück für einen Kolbenmotor und ein
Ventiltriebmaterial, wie ein Auslaßventil, angewendet werden
kann.